專利名稱：銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定的銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
銅、鎳金屬納米級(jí)材料及其復(fù)合物由于具有尺寸小，比表面積大及量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特點(diǎn)，使之在光、電、磁及化學(xué)方面展現(xiàn)了新奇的特性，因此近年來有關(guān)對(duì)銅、鎳納米材料的制備、性能及應(yīng)用的研究在國(guó)內(nèi)外一直受到廣泛的關(guān)注。目前關(guān)于金屬納米顆粒的制備方法多種多樣，其中具有代表性的有氣相蒸氣法、等離子體法、機(jī)械化學(xué)法、液相還原法等。而有關(guān)制備銅鎳雙金屬納米顆粒的報(bào)道在我們所掌握的資料中發(fā)現(xiàn)很少，這主要是由于銅、鎳的氧化還原電位相對(duì)較低，易氧化，并且在沒有修飾穩(wěn)定劑存在時(shí)產(chǎn)物分散性差。特別在液相還原法中常以價(jià)格較貴的NaBH4等強(qiáng)還原劑與金屬鹽反應(yīng)，其條件苛刻且產(chǎn)率較低，所得產(chǎn)物成本較高。所以上述方法均不理想，極大地限制了納米銅鎳雙金屬顆粒的進(jìn)一步應(yīng)用。因此發(fā)展工藝簡(jiǎn)單、較高產(chǎn)率的穩(wěn)定的銅鎳雙金屬納米復(fù)合物的制備方法，對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)穩(wěn)定的銅鎳雙金屬納米復(fù)合物，進(jìn)一步拓展銅鎳納米材料的應(yīng)用具有重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以往銅鎳雙金屬納米制備技術(shù)中存在條件苛刻、產(chǎn)率較低、品種單一的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、較高產(chǎn)率的穩(wěn)定的銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法。
本發(fā)明可通過如下措施來實(shí)現(xiàn)一種銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟A、將含有鎳鹽、銅鹽的混合物或者含有硫化合物、鎳鹽以及銅鹽的混合物溶解于乙醇中，升溫至55-65℃，調(diào)節(jié)pH值12-14，然后加入水合肼，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)；鎳鹽選自硝酸鎳，銅鹽選自硝酸銅，含硫化合物選自己硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇；B、將反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾，得到的固形物用乙醇、丙酮漂洗，然后真空烘干，所得棕色固體即為銅、鎳納米復(fù)合物。
本發(fā)明中，鎳鹽與銅鹽的摩爾比為1∶0.3～3。
本發(fā)明中，鎳鹽和銅鹽的總摩爾數(shù)與含硫化合物的摩爾比為1∶0～3。
本發(fā)明中，鎳鹽和銅鹽的總摩爾數(shù)與水合阱的摩爾比為1∶10～40。
本制備方法具有原料價(jià)廉易得、簡(jiǎn)便、成本低、產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；所制備的納米銅鎳雙金屬?gòu)?fù)合物粒徑均勻，其在空氣中穩(wěn)定，通過含硫有機(jī)化合物在其表面的吸附，能穩(wěn)定分散于多種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油及苯、石油醚等工業(yè)非極性有機(jī)溶劑中，從而具有廣泛的工業(yè)用途。


圖1為納米銅鎳雙金屬?gòu)?fù)合物的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為100nm。
圖2納米銅鎳雙金屬?gòu)?fù)合物的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為100nm。
圖3納米銅鎳雙金屬?gòu)?fù)合物的XRD譜圖。
圖4納米銅鎳雙金屬?gòu)?fù)合物的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為100nm。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液50ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液50ml混合后，加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，攪拌均勻，升溫至60℃待用；調(diào)節(jié)上述混合溶液pH值為12～14，取2.5mol/L水合肼20ml，加入上述溶液中，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)，將反應(yīng)后產(chǎn)物過濾，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
圖1為所制備的納米銅、鎳復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，平均直徑為4-7nm。
實(shí)施例2取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液75ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液50ml混合后，加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，攪拌均勻，升溫至60℃待用；調(diào)節(jié)上述混合溶液pH值為12～14，取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)，將反應(yīng)后產(chǎn)物過濾，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
圖2為所制備納米銅、鎳復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，基本無團(tuán)聚，平均直徑為4-7nm。。
實(shí)施例3取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液75ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液25ml，混合后加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，升溫至60℃待用；調(diào)節(jié)上述混合溶液pH值為12～14，取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)，將反應(yīng)后產(chǎn)物過濾，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
圖3為所制備的納米鎳銅、鎳復(fù)合物納的XRD圖，由圖可知所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米復(fù)合物中含立方晶形的銅、鎳。
實(shí)施例4取0.1M的Ni(NO3)295％乙醇溶液50ml和0.1M的Cu(NO3)295％乙醇溶液50ml，混合攪拌均勻，升溫至60℃待用；調(diào)節(jié)上述混合溶液pH值為12～14，取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)，將反應(yīng)后產(chǎn)物過濾，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
圖4為所制備納米銅、鎳復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，基本無團(tuán)聚，平均直徑為10-15nm。
權(quán)利要求
1.一種銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟A、將含有鎳鹽、銅鹽的混合物或者含有硫化合物、鎳鹽以及銅鹽的混合物溶解于乙醇中，升溫至55-65℃，調(diào)節(jié)pH值12-14，然后加入水合肼，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)；鎳鹽選自硝酸鎳，銅鹽選自硝酸銅，含硫化合物選自己硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇；B、將反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾，得到的固形物用乙醇、丙酮漂洗，然后真空烘干，所得棕色固體即為銅、鎳納米復(fù)合物。
2.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于，鎳鹽與銅鹽的摩爾比為1∶0.3～3。
3.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于，鎳鹽和銅鹽的總摩爾數(shù)與含硫化合物的摩爾比為1∶0～3。
4.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于，鎳鹽和銅鹽的總摩爾數(shù)與水合阱的摩爾比為1∶10～40。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種穩(wěn)定的納米銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法。該制備方法是以常見的銅鹽及鎳鹽的乙醇溶液、與含硫化合物的乙醇溶液混合，通過水合阱進(jìn)行化學(xué)還原反應(yīng)，生成有機(jī)單分子層保護(hù)納米鎳復(fù)合物，制得的納米顆粒粒徑為7－10nm、分布均勻，且在非極性溶劑中有很好的分散性；本發(fā)明具有原料易得，設(shè)備工藝簡(jiǎn)單，高效快速，產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/16GK101077527SQ20061004289
公開日2007年11月28日 申請(qǐng)日期2006年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月26日
發(fā)明者陳建敏, 陳磊, 周惠娣, 萬宏啟 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所