專利名稱:植物還原法制備銀納米顆粒和金納米顆粒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種銀納米顆粒和金納米顆粒,尤其是涉及一種采用植物還原法制備銀納米顆粒和金納米顆粒的方法。
背景技術(shù):
銀納米顆粒因其獨特的理化性質(zhì)在工業(yè)生產(chǎn)的許多領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用,如銀一直是乙烯環(huán)氧化催化劑的主要成分;單質(zhì)銀具有很強的殺菌能力,而將負載的銀制備成納米級的顆粒后,其殺菌活性得到了很大的提高。金納米顆粒以其獨特的光學和電學性質(zhì)、良好的穩(wěn)定性、小尺寸和表面效應(yīng)以及獨特的生物親和性,使其在生化免疫等領(lǐng)域顯示了潛在的應(yīng)用價值。銀納米顆粒和金納米顆粒的制備方法一直以物理和化學方法為主,盡管國內(nèi)外對這兩種方法的研究較為充分,工藝技術(shù)也較為成熟,但它們存在著生產(chǎn)成本較高和易污染環(huán)境等缺點。另外,近年來,隨著一些微生物被證實在溫和條件下,具有還原金屬離子的能力,人們意識到可以利用微生物還原法來制備金屬納米顆粒。雖然微生物還原法能夠克服傳統(tǒng)化學法和物理法生產(chǎn)成本較高、易污染環(huán)境等缺點,但是,在利用微生物還原法制備銀納米顆粒和金納米顆粒的過程中,還原速度較慢,不利于工業(yè)化過程的開發(fā),有時需要加入酸類和堿類等添加劑,以加快生物還原反應(yīng)速度;另外,微生物的培養(yǎng)過程較為麻煩,容易引起染菌。近年來,有報道利用植物提取物合成銀納米顆粒和金納米顆粒,如利用紫花苜?;钪参锘蛏镔|(zhì)合成金或銀納米顆粒(1、J.Nanopart.Res.,1999,1,397;2、Nano Lett.,2002,2,397;3、Langmuir,2003,19,1357.)利用天竺葵煮液還原制備金或銀納米顆粒(1、J.Mater.Chem.,2003,13,1822;2、Biotechnol.Prog.,2003,9,1627.)利用檸檬香草煮液合成三角片狀金納米顆粒(Nat.Mater.,2004,3,482.)利用羅望子葉提取物合成三角片狀金納米顆粒(Synth.React.Inorg.Met.-Org.Nano-Metal Chem.,2005,35,19.)利用庫拉索蘆薈的煮液還原AuCl4-,獲得高產(chǎn)率的三角片狀金納米顆粒(Biotechnol.Prog.,2006,22,577.)。在常溫下,利用植物樹葉生物質(zhì)或煮液能將Ag+、Au3+分別還原成銀納米顆粒和金納米顆粒,其還原速度以及所制得的納米顆??膳c傳統(tǒng)制備方法相媲美,因而不僅能夠克服上述傳統(tǒng)化學法和物理法的缺點,還能夠克服微生物還原法存在的缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種在溫和條件下利用植物樹葉將Ag+、Au3+分別還原成銀納米顆粒和金納米顆粒的新方法。
本發(fā)明所述的銀納米顆粒制備方法其步驟為取0.01~10.0g的芳樟樹葉干粉和100ml硝酸銀溶液混合,在15~60℃溫度下反應(yīng),即制得銀納米顆粒。
所述的芳樟樹葉干粉和硝酸銀溶液混合的反應(yīng)時間最好為24~120h。硝酸銀溶液的濃度最好為0.01mM~10M。
本發(fā)明所述的金納米顆粒制備方法其步驟為取0.01~10.0g的芳樟樹葉干粉和100ml氯金酸溶液混合,在15~60℃溫度下反應(yīng),即制得金納米顆粒。
所述的芳樟樹葉干粉和氯金酸溶液混合的反應(yīng)時間最好為1~6h。氯金酸溶液的濃度最好為0.01mM~10M。
本發(fā)明所述的納米銀顆粒和納米金顆粒其Ag+和Au3+是通過芳樟樹葉干粉還原,所得銀納米顆粒的粒徑在10~100nm,三角片狀金納米顆粒的邊長在25~150nm,球形金納米顆粒的粒徑在5~40nm。
本發(fā)明所采用的植物樹葉為芳樟葉干粉不同于已有的報道。芳樟葉干粉的制備利用在40~100℃將新鮮芳樟葉烘干,或者在室外將新鮮芳樟葉曬干,或者在10~40℃溫度下利用空氣對流讓新鮮芳樟葉自然風干。接著利用手工研磨或機械研磨的方法,將干芳樟葉制成芳樟葉干微細粉。
本發(fā)明的工藝簡單,不需要除硝酸銀或氯金酸以外的添加劑,所制得的納米級的銀顆粒和金顆粒在水溶液中具有很好的分散性和穩(wěn)定性,容易形成金屬納米顆粒溶膠。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1干芳樟樹葉粉碎并過20目篩得芳樟樹葉干粉。稱取5g芳樟葉干粉,與濃度為10mM的AgNO3溶液100ml在100ml的錐形瓶中反應(yīng),反應(yīng)在40℃、150r/min的水浴搖床上進行。反應(yīng)118h后,用透射電鏡(TEM)觀察所得銀溶膠,其中銀納米顆粒的形貌均為近球形,粒徑絕大部分分布在50~80nm,平均粒徑為64.8nm。
實施例2采用實施例1中的芳樟樹葉干粉,稱取1g芳樟葉干粉,與濃度為10mM的HAuCl4溶液100ml反應(yīng),反應(yīng)溫度為30℃,其它反應(yīng)條件同實施例1。用透射電鏡對樣品進行觀察金溶膠,可以看到大量的形貌清晰的三角片狀金納米顆粒,三角片狀金納米顆粒的厚度在20nm以內(nèi),邊長在20~150nm,平均邊長為80.0nm。
實施例3采用實施例1中的芳樟樹葉干粉。稱取5g芳樟葉干粉,與濃度為10mM的HAuCl4溶液100ml反應(yīng),反應(yīng)溫度為30℃,其它反應(yīng)條件同實施例1。用透射電鏡(TEM)觀察金溶膠,可以觀察到金納米顆粒形貌均為球形,所得金納米顆粒的粒徑分布在10~40nm,平均粒徑為23.4nm。
實施例4采用實施例1中的芳樟樹葉干粉。稱取10g芳樟葉干粉,與濃度為10mM的HAuCl4溶液100ml反應(yīng),反應(yīng)溫度為30℃,其它反應(yīng)條件同實施例1。反應(yīng)1.5h后,用透射電鏡(TEM)觀察金溶膠,所得金納米顆粒形貌均為球形,粒徑分布在15~35nm,平均粒徑為21.5nm。
權(quán)利要求
1.植物還原法制備銀納米顆粒,其特征在于其步驟為取0.01~10.0g的芳樟樹葉干粉和100ml硝酸銀溶液混合,在15~60℃溫度下反應(yīng),即制得銀納米顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的植物還原法制備銀納米顆粒,其特征在于芳樟樹葉干粉和硝酸銀溶液混合的反應(yīng)時間為24~120h。
3.如權(quán)利要求1或2所述的植物還原法制備銀納米顆粒,其特征在于硝酸銀溶液的濃度為0.01mM~10M。
4.植物還原法制備金納米顆粒,其特征在于其步驟為取0.01~10.0g的芳樟樹葉干粉和100ml氯金酸溶液混合,在15~60℃溫度下反應(yīng),即制得金納米顆粒。
5.如權(quán)利要求4所述的植物還原法制備金納米顆粒,其特征在于芳樟樹葉干粉和氯金酸溶液混合的反應(yīng)時間為1~6h。
6.如權(quán)利要求4或5所述的植物還原法制備金納米顆粒,其特征在于氯金酸溶液的濃度為0.01mM~10M。
全文摘要
植物還原法制備銀納米顆粒和金納米顆粒,涉及一種銀納米顆粒和金納米顆粒。提供一種在溫和條件下利用植物樹葉將Ag
文檔編號B22F9/24GK1958198SQ20061013525
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月28日
發(fā)明者李清彪, 黃加樂, 孫道華, 何寧, 邵文堯, 蘇遠波, 楊欣, 王惠璇, 王遠鵬 申請人:廈門大學