專利名稱：微摻鑭鉬合金絲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
微摻鑭鉬合金絲的制備方法，涉及一種高溫金屬鉬絲的生產(chǎn)方法，特別微摻鑭鉬合金絲的制備方法背景技術(shù)由于難熔金屬鉬具有較高的高溫強(qiáng)度、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、較低的膨脹系數(shù)和易加工性，因而在汽車鹵鎢燈、高壓鈉燈、照明鹵鎢燈等特種燈泡及電光源器件中廣泛使用鉬絲材來(lái)制造它們所需的燈泡掛鉤、繞燈絲用芯線、導(dǎo)桿、引出線及塑性支架等零部件，在窯爐行業(yè)中用作氫氣爐用加熱絲。但是在具有高溫性能要求的零件中，如高溫?zé)糁Ъ芙z、高溫電爐(在氣體保護(hù)或真空下)發(fā)熱體的元件都需要鉬絲具有較好的高溫使用性能，純鉬絲的再結(jié)晶溫度只有1000～1200℃，因而往往出現(xiàn)脆性和斷裂，其高溫強(qiáng)度也低且易變形，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足上述行業(yè)的使用要求。這是因?yàn)榇藭r(shí)其再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大且在再結(jié)晶后形成等軸的晶粒結(jié)構(gòu)所致。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種加工性能好、工藝簡(jiǎn)單、成品率高、材料一致性好、不易彎曲脆斷、使用壽命長(zhǎng)、再結(jié)晶溫度高、La含量為300±50ppm的微摻鑭鉬合金絲的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
微摻鑭鉬合金絲的制備方法，采用粉末冶金方法制備；其特征在于是在粉末二氧化鉬階段進(jìn)行雙錐真空干燥液-固摻雜后進(jìn)行二次還原制取微摻鑭鉬合金粉末，再經(jīng)壓制、燒結(jié)、軋制、拉拔工序制備出微摻鑭Mo-La合金絲。
本發(fā)明的微摻鑭鉬合金絲的制備方法，其特征在于其制備過程的步聚包括a.以二鉬酸銨為原料加氫氣進(jìn)行一次還原得到二氧化鉬；b.按稱取La2O3進(jìn)行溶解備用；將二氧化鉬和La(NO3)3溶液在雙錐真空干燥摻雜鍋中進(jìn)行摻雜；c.將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進(jìn)行二次氫氣還原成微摻鑭Mo-La鉬粉；d.將微摻鑭Mo-La鉬粉進(jìn)行冷等靜壓壓制成合金棒，進(jìn)行預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)得到燒結(jié)合金棒；e.將燒結(jié)合金棒進(jìn)行軋制開坯，分別得到微摻鑭軋制合金桿；將合金桿進(jìn)行大盤拉拔得到合金絲；f.將合金絲進(jìn)行高溫退火，消除內(nèi)應(yīng)力后進(jìn)行中盤拉拔，得到合金改拉絲；g.合金絲改拉在氫氣保護(hù)下進(jìn)行高溫退火，冷卻到室溫后進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè)及顯微組織分析。
本發(fā)明的方法，鉬源為二鉬酸銨，原料廉價(jià)易得，所使用的添加劑La2O3價(jià)格低廉，對(duì)操作人員的身體沒有傷害；生產(chǎn)工藝易于控制，操作簡(jiǎn)便、安全、可靠，在設(shè)備上無(wú)需大的投入和改造，適于大規(guī)模生產(chǎn)；采用液-固摻雜方法，和固-固摻雜方法相比較，所添加的合金元素在材料中的分布均勻，產(chǎn)品一致性好；采用的壓力加工工藝是Y370、Y250兩道軋制開坯，和旋鍛開坯工藝相比較，產(chǎn)品的損耗低，纖維組織明顯。
本發(fā)明方法，制備的微摻鑭Mo-La稀土鉬合金絲材，其絲材含有氧化物L(fēng)a2O3，其中La在絲材1.4mm中的重量百分比為0.03％。和純鉬相比較，本發(fā)明所得產(chǎn)品的高溫性能好，再結(jié)晶溫度高，比純鉬提高了500℃，本發(fā)明所得產(chǎn)品強(qiáng)度高、再結(jié)晶溫度高、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)良性能。
具體實(shí)施例方式
微摻鑭鉬合金絲的制備方法，其制備過程的步聚包括a.以二鉬酸銨為原料加氫氣進(jìn)行一次還原得到二氧化鉬；b.按稱取La2O3進(jìn)行溶解備用；將二氧化鉬和La(NO3)3溶液在雙錐真空干燥摻雜鍋中進(jìn)行摻雜；c.將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進(jìn)行二次氫氣還原成微摻鑭Mo-La鉬粉；d.將微摻鑭Mo-La鉬粉進(jìn)行冷等靜壓壓制成合金棒，進(jìn)行預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)得到燒結(jié)合金棒；e.將燒結(jié)合金棒進(jìn)行軋制開坯，分別得到微摻鑭軋制合金桿；將合金桿進(jìn)行大盤拉拔得到合金絲；f.將合金絲進(jìn)行高溫退火，消除內(nèi)應(yīng)力后進(jìn)行中盤拉拔，得到合金改拉絲；g.合金絲改拉在氫氣保護(hù)下進(jìn)行高溫退火，冷卻到室溫后進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè)及顯微組織分析。
具體的以二鉬酸銨為原料加氫氣進(jìn)行一次還原得到二氧化鉬；按照重量百分比稱取La2O3進(jìn)行溶解備用；將二氧化鉬和La(NO3)3溶液在雙錐真空干燥摻雜鍋中進(jìn)行摻雜，其中空氣壓縮泵的壓力為0.18MPa，摻雜鍋的烘干溫度為90℃，摻雜鍋內(nèi)部的真空度需要控制在0.7MPa以上；將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進(jìn)行二次氫氣還原，氫氣流量為8.0M3/H，裝舟量為1.8kg/舟，推舟速度為2舟/45min；將微摻鑭Mo-La鉬粉進(jìn)行冷等靜壓壓制成，得到48mm微摻鑭Mo-La合金棒，冷等靜壓的壓制壓力為185MPa，保壓時(shí)間為8min，一次卸壓時(shí)間為45s，二次卸壓時(shí)間為5s；并進(jìn)行1250℃馬弗爐預(yù)燒結(jié)和1900℃中頻高溫?zé)Y(jié)得到48mm微摻鑭Mo-La燒結(jié)合金棒；將48mm微摻鑭Mo-La燒結(jié)合金棒進(jìn)行1650℃Y370軋機(jī)和1250℃Y250 Kocos軋機(jī)軋制開坯，分別得到14.5mm和6.0mm微摻鑭軋制合金桿；將6.0mm微摻鑭Mo-La合金桿進(jìn)行R1800、R1500、R1200、R1000大盤拉拔得到1.5mm微摻鑭Mo-La合金絲；將1.5mm微摻鑭Mo-La合金絲進(jìn)行高溫在線退火，在線退火溫度為1250℃；消除內(nèi)應(yīng)力后進(jìn)行中盤拉拔，得到1.4mm微摻鑭Mo-La合金改拉絲。為了考察1.4mm微摻鑭鉬絲的高溫性能，將1.4mm微摻鑭Mo-La合金絲改拉至0.7mm并在氫氣保護(hù)下分別于1300℃、1400℃、1500℃保溫60min進(jìn)行高溫退火，冷卻到室溫后進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè)及顯微組織分析。
實(shí)施例以二鉬酸銨為原料加氫氣進(jìn)行一次還原得到二氧化鉬，取二氧化鉬50kg備用；按照重量百分比稱取13.9gLa2O3進(jìn)行溶解備用；將二氧化鉬和La(NO3)3溶液在雙錐真空干燥摻雜鍋中進(jìn)行摻雜，其中空氣壓縮泵的壓力為0.18MPa，摻雜鍋的烘干溫度為90℃，摻雜鍋內(nèi)部的真空度需要控制在0.7MPa以上，摻雜后得到二氧化鉬49.0kg；將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進(jìn)行二次氫氣還原，氫氣流量為8.0M3/H，裝舟量為1.8kg/舟，推舟速度為2舟/45min，得到微摻鑭Mo-La合金粉34.5kg；將微摻鑭Mo-La鉬粉進(jìn)行冷等靜壓壓制成，得到得到單重為11.5 kg的48mm微摻鑭Mo-La合金棒，冷等靜壓的壓制壓力為185MPa，保壓時(shí)間為8min，一次卸壓時(shí)間為45s，二次卸壓時(shí)間為5s；并進(jìn)行1250℃馬弗爐預(yù)燒結(jié)和1900℃中頻高溫?zé)Y(jié)得到48mm微摻鑭Mo-La燒結(jié)合金棒；將48mm微摻鑭Mo-La燒結(jié)合金棒進(jìn)行1650℃Y370軋機(jī)和1250℃Y250Kocos軋機(jī)軋制開坯，分別得到14.5mm和6.0mm微摻鑭軋制合金桿；將6.0mm微摻鑭Mo-La合金桿進(jìn)行R1800、R1500、R1200、R1000大盤拉拔得到1.5mm微摻鑭Mo-La合金絲；將1.5mm微摻鑭Mo-La合金絲進(jìn)行高溫在線退火，在線退火溫度為1250℃；消除內(nèi)應(yīng)力后進(jìn)行中盤拉拔，得到1.4mm微摻鑭Mo-La合金改拉絲。為了考察1.4mm微摻鑭鉬絲的高溫性能，將1.4mm微摻鑭Mo-La合金絲改拉至0.7mm并在氫氣保護(hù)下分別于1300℃、1400℃、1500℃保溫60min進(jìn)行高溫退火，冷卻到室溫后進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè)及顯微組織分析。過程中的檢測(cè)數(shù)據(jù)見下表所示。

權(quán)利要求
1.微摻鑭鉬合金絲的制備方法，采用粉末冶金方法制備；其特征在于是在粉末二氧化鉬階段進(jìn)行雙錐真空干燥液-固摻雜后進(jìn)行二次還原制取微摻鑭鉬合金粉末，再經(jīng)壓制、燒結(jié)、軋制、拉拔工序制備出微摻鑭Mo-La合金絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微摻鑭鉬合金絲的制備方法，其特征在于其制備過程的步聚包括a.以二鉬酸銨為原料加氫氣進(jìn)行一次還原得到二氧化鉬；b.按稱取La2O3進(jìn)行溶解備用；將二氧化鉬和La(NO3)3溶液在雙錐真空干燥摻雜鍋中進(jìn)行摻雜；c.將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進(jìn)行二次氫氣還原成微摻鑭Mo-La鉬粉；d.將微摻鑭Mo-La鉬粉進(jìn)行冷等靜壓壓制成合金棒，進(jìn)行預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)得到燒結(jié)合金棒；e.將燒結(jié)合金棒進(jìn)行軋制開坯，分別得到微摻鑭軋制合金桿；將合金桿進(jìn)行大盤拉拔得到合金絲；f.將合金絲進(jìn)行高溫退火，消除內(nèi)應(yīng)力后進(jìn)行中盤拉拔，得到合金改拉絲；g.合金絲改拉在氫氣保護(hù)下進(jìn)行高溫退火，冷卻到室溫后進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè)及顯微組織分析。
全文摘要
微摻鑭鉬合金絲的制備方法，涉及一種高溫金屬鉬絲的生產(chǎn)方法，特別微摻鑭鉬合金絲的制備方法。其特征在于是在粉末二氧化鉬階段進(jìn)行雙錐真空干燥液－固摻雜后進(jìn)行二次還原制取微摻鑭鉬合金粉末，再經(jīng)壓制、燒結(jié)、軋制、拉拔工序制備出微摻鑭Mo－La合金絲。本發(fā)明的方法，原料廉價(jià)易得，所使用的添加劑La
文檔編號(hào)C22C1/04GK1995426SQ20061017075
公開日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月22日
發(fā)明者李大成, 卜春陽(yáng), 陳強(qiáng), 王錦 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)集團(tuán)有限公司