專利名稱：制備金剛石薄膜和刻蝕碳膜的微波等離子體裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于制備金剛石薄膜和刻蝕玻璃襯底上碳膜的裝置，屬于微波等離子體技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，等離子體技術(shù)在許多高新技術(shù)領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用。
微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備金剛石薄膜是最有影響的等離子體技術(shù)應(yīng)用之一。金剛石有最高的硬度、高熱導(dǎo)率和化學(xué)穩(wěn)定性，具有良好的透光性，在光學(xué)、微電子和軍事領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。由于天然金剛石稀少且昂貴，使得天然金剛石在工業(yè)上的應(yīng)用受到限制。1955年，美國通用電氣公司首先宣布利用高溫高壓法制得了人工金剛石。這一技術(shù)導(dǎo)致金剛石大量進(jìn)入拋光、切割等領(lǐng)域。但由于采用高溫高壓法制備的金剛石主要是顆粒狀的，這一特點(diǎn)使得人工合成的金剛石很難再機(jī)加工以外的領(lǐng)域獲得應(yīng)用。1981年，利用等離子體化學(xué)氣相沉積成功地制備了金剛石薄膜，該方法制備的金剛石薄膜廣泛應(yīng)用于機(jī)加工、光學(xué)、熱學(xué)和半導(dǎo)體等領(lǐng)域。
在現(xiàn)代集成電路的加工中，隨著集成電路的集成度提高和元件線寬減小，傳統(tǒng)的濕化學(xué)刻蝕法，由于刻蝕中各向同性的局限性，無法滿足刻蝕元件對臨界尺寸越來越小的要求，為了精密控制電路元件的尺寸，“濕刻”操作必須轉(zhuǎn)換為等離子體刻蝕的操作。微波等離子體刻蝕是一種“干刻”法，該過程通常為各向異性且按直線進(jìn)行，它還具有刻蝕速率高、均勻性和選擇性好以及避免廢液料污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。在現(xiàn)代工藝水平的超大規(guī)模集成電路制造中，等離子體刻蝕成為必須的主要加工技術(shù)，它與平面曝光、等離子體化學(xué)沉積、掩模、清洗、聚合等技術(shù)一起被廣泛用于微電子器件、薄膜、材料加工等方面。
我國目前自行生產(chǎn)的可用于微波等離子技術(shù)的研究和應(yīng)用的設(shè)備非常少，開展微波等離子技術(shù)的研究和應(yīng)用的設(shè)備基本上是從國外進(jìn)口，這些設(shè)備的價(jià)格都是非常昂貴，一般的大專院校和研究機(jī)構(gòu)無法問津，這對我們國家開展等離子技術(shù)的研究和應(yīng)用是不利的。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單、合理，使用方便、可靠，能制備金剛石薄膜和能進(jìn)行等離子刻蝕碳膜的微波等離子體裝置，它用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備金剛石薄膜，用等離子體中的高溫帶電粒子刻蝕基片襯底上的碳膜。利用本發(fā)明所述的裝置，可開展一系列有關(guān)等離子體技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用等方面的基本研究和教學(xué)實(shí)驗(yàn)，也可作為了解等離子體原理的合適工具，從而有利于等離子體技術(shù)的推廣應(yīng)用。
本實(shí)用新型是通過如下技術(shù)方案來完成的一種微波等離子體裝置，它至少包括有一產(chǎn)生微波源的磁控管，該磁控管至少通過一矩形波導(dǎo)管、三螺釘阻抗調(diào)配器接有微波諧振腔，在微波諧振腔內(nèi)設(shè)置有石英管反應(yīng)室，在微波諧振腔的邊上還接有一短路活塞。
所述的矩形波導(dǎo)管的前面還接有一環(huán)形器，并在其周圍設(shè)置有連接于水冷卻系統(tǒng)的水負(fù)載。
所述的水冷卻系統(tǒng)還連接于一設(shè)置在微波諧振腔上下的水冷支架，在微波諧振腔的石英管反應(yīng)室內(nèi)中心設(shè)置有基片臺。
所述的基片臺上設(shè)置有連接外測量儀的熱電偶傳感器，且基片臺的下部連接有一升降桿。
所述的石英管反應(yīng)室通過一高真空隔膜閥和高真孔微調(diào)閥與一真空泵相連，并在石英管反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有測量真空度的真空計(jì)。
所述的真空計(jì)包括測量本底真空的指針式電阻真空計(jì)和測量石英管反應(yīng)室內(nèi)工作氣壓的數(shù)字式熱阻真空計(jì)。
本實(shí)用新型用頻率為2.45GHz的微波激勵(lì)稀薄氣體，在石英管反應(yīng)室中產(chǎn)生Φ30mm等離子體；使用含碳的稀薄氣體生成含碳的活性粒子或分子碎片，并在基片上以sp3鍵形成金剛石，通過沉積工藝得到金剛石薄膜，含碳?xì)庠大w系主要包括CH4-H2、CH4-H2-Ar、CH4-H2-O2、甲醇-氫氣、乙醇-氫氣、丙酮-氫氣等；用等離子體中的高溫態(tài)帶電粒子與室溫態(tài)中性氣體反應(yīng)生成活化自由基，刻蝕基片上的碳膜，該刻蝕的是各向異性的直線刻蝕。
由磁控管產(chǎn)生的頻率為2.45GHz的微波，沿BJ22矩形波導(dǎo)管以TE10模式傳輸；為防止因負(fù)載匹配不當(dāng)引起的反射波燒壞磁控管，在微波傳輸線上接入環(huán)行器和水負(fù)載，經(jīng)過調(diào)整短路活塞，最后在微波諧振腔內(nèi)的石英管反應(yīng)室內(nèi)激勵(lì)氣體形成軸對稱的等離子體球?；_位于石英管反應(yīng)室腔體的中心，基片的加熱通過等離子體的自加熱完成；基片臺可靈活地上下升降調(diào)節(jié)，水冷支架與基片臺可方便地拆卸與維護(hù)，即使樣品以不同的形態(tài)(片狀、塊狀、粉末狀等)出現(xiàn)，更換或改裝基片臺也十分方便。
在同一個(gè)裝置上可以實(shí)現(xiàn)等離子制備金剛石薄膜和等離子刻蝕碳膜兩大功能，具有很高的性能價(jià)格比，在性能相近的情況下，價(jià)格僅為國外同類產(chǎn)品1/5～1/20。利用此裝置，可開展一系列有關(guān)等離子體技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用等方面的基本研究和教學(xué)實(shí)驗(yàn)，也可作為了解等離子體原理的合適工具，從而非常有利于我國等離子體技術(shù)的推廣應(yīng)用。運(yùn)行氣壓范圍寬，能量轉(zhuǎn)換效率高，可產(chǎn)生大范圍的高密度等離子體。
無內(nèi)部電極，可避免放電污染，運(yùn)行時(shí)等離子體不產(chǎn)生噪音。
微波諧振腔的正面和頂面設(shè)有透明的觀察窗，可從外部二維觀察到等離子球體及其工作狀況，非常適合于等離子體技術(shù)的基本研究和教學(xué)實(shí)驗(yàn)。它具有結(jié)構(gòu)簡單、合理，使用方便、可靠等特點(diǎn)。


附圖1是本實(shí)用新型的微波等離子體裝置主體結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖2是本實(shí)用新型的微波諧振腔結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖3是本實(shí)用新型的冷卻系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖4是本實(shí)用新型的真空系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
附圖中的標(biāo)示如下1、磁控管 2、水負(fù)載 3、環(huán)行器4、三螺釘阻抗調(diào)配器5、基片臺 6、反應(yīng)室抽氣口7、石英管反應(yīng)室8、波導(dǎo)管 9、短路活塞10、上觀察窗 11、工作氣體入口 12、冷卻水接口13、熱電偶 14、微波諧振腔15、基片16、水冷支架 17、真空泵18、排氣口19、反應(yīng)室抽氣管 20、反應(yīng)室進(jìn)氣管 21、工作氣體接入口22、隔膜閥 23、微調(diào)閥24、流量計(jì)25、指針式真空計(jì) 26、數(shù)字式真空計(jì) 27、循環(huán)水泵28、冷卻水出口 29、冷卻水回入口 30、水箱 31、壓縮機(jī)下面將結(jié)合實(shí)施例及附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
圖1、圖2所示，本實(shí)用新型主要包括有一產(chǎn)生微波源的磁控管1，該磁控管1至少通過一矩形波導(dǎo)管8、三螺釘阻抗調(diào)配器4接有微波諧振腔14，在微波諧振腔14內(nèi)設(shè)置有石英管反應(yīng)室7，在微波諧振腔14的邊上還接有一短路活塞9。所述的矩形波導(dǎo)管8的前面還接有一環(huán)形器3，并在其周圍設(shè)置有連接于水冷卻系統(tǒng)的水負(fù)載2。所述的水冷卻系統(tǒng)還連接于一設(shè)置在微波諧振腔14上下的水冷支架16，在微波諧振腔14的石英管反應(yīng)室7內(nèi)中心設(shè)置有基片臺。所述的基片臺上設(shè)置有連接外測量儀的熱電偶傳感器，且基片臺的下部連接有一升降桿。所述的石英管反應(yīng)室7通過一高真空隔膜閥22和高真孔微調(diào)閥23與一真空泵相連，并在石英管反應(yīng)室7內(nèi)設(shè)置有測量真空度的真空計(jì)。所述的真空計(jì)包括測量本底真空的指針式電阻真空計(jì)和測量石英管反應(yīng)室7內(nèi)工作氣壓的數(shù)字式熱阻真空計(jì)。
由磁控管1產(chǎn)生的頻率為2.45GHz的微波源，沿BJ22矩形波導(dǎo)管8以TE10模式傳輸，為防止因負(fù)載匹配不當(dāng)引起的反射波燒壞磁控管1，在微波傳輸線上接入環(huán)行器3和水負(fù)載2，經(jīng)過調(diào)整短路活塞9和三螺釘阻抗調(diào)配器4后到微波諧振腔14，依靠調(diào)整短路活塞9使微波能量集中到石英管反應(yīng)室7中，從而激發(fā)氣體放電產(chǎn)生等離子體，最后在微波諧振腔8內(nèi)的石英管反應(yīng)室7內(nèi)激勵(lì)氣體形成軸對稱的等離子體球，等離子體球的直徑大小取決于石英管反應(yīng)室7內(nèi)氣體壓力和微波功率，通常條件下在石英管反應(yīng)室7中產(chǎn)生Φ30～50mm的等離子體。具體的技術(shù)描述如下1、微波功率源通過磁控管1產(chǎn)生頻率為2.45GHz的800W微波功率源，輸出通過波導(dǎo)管8接至環(huán)行器3；微波功率通過調(diào)節(jié)陽極電壓來控制，陽極電壓通過一個(gè)交流自耦調(diào)壓器(未畫出)實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)范圍在0～4000伏。
2、環(huán)行器3環(huán)行器3的第一端通過波導(dǎo)管8接至磁控管1，第二端接至三螺釘阻抗調(diào)配器4，第三端接至水負(fù)載2；環(huán)行器3的作用是使微波按一定的方向傳播，具體的說，從石英管發(fā)出的微波能夠到達(dá)微波諧振腔14，被稀薄氣體吸收，而從微波諧振腔14反射的微波經(jīng)環(huán)行器3后只能到達(dá)水負(fù)載2，并被水負(fù)載2吸收，因而能防止因負(fù)載匹配不當(dāng)引起的反射波燒壞磁控管1。
3、水負(fù)載2結(jié)合附圖3，從水冷支架16流出的冷卻水接入水負(fù)載2中，并返回冷卻系統(tǒng)的冷卻水回入口29；水是一種吸收微波的良導(dǎo)體，水負(fù)載2中充入流動的水使反射的微波被水吸收，防止反射波燒壞磁控管1。
4、三螺釘阻抗調(diào)配器4一端接至環(huán)行器3，另一端接至微波諧振腔14；三螺釘阻抗調(diào)配器4用于調(diào)節(jié)微波的匹配，使微波的反射最小，使得在石英管反應(yīng)室7內(nèi)得到最大的微波功率，使得等離子體的能量集中、穩(wěn)定。
5、微波諧振腔14一端接至三螺釘阻抗調(diào)配器4，另一端接至短路活塞9，微波諧振腔14的上下兩端設(shè)有水冷支架16作為水冷保護(hù)；微波諧振腔14的作用是在短路活塞9和三螺釘阻抗調(diào)配器4的配合下，使微波在諧振腔內(nèi)諧振，從而使能量集中到微波諧振腔14中心的石英管反應(yīng)室7中，從而激發(fā)氣體放電產(chǎn)生等離子體；微波諧振腔14的正面和頂面設(shè)有透明的觀察窗，以便從外部觀察到等離子球體及其工作狀況。
6、石英管反應(yīng)室7位于微波諧振腔14中央，并通過反應(yīng)室抽氣管19連接真空系統(tǒng)，工作時(shí)被抽成一定氣壓的真空；工作氣體通過反應(yīng)室工作氣體入口6接到反應(yīng)室進(jìn)氣管20，并通過流量計(jì)24和工作氣體接入口21接至氣源(未畫出)；石英管反應(yīng)室7的兩端配有雙層水冷保護(hù)，確保在高功率和長時(shí)間工作條件下石英管反應(yīng)室7的安全穩(wěn)定工作。
7、水冷支架16水冷支架16的可同時(shí)對微波諧振腔14和石英管反應(yīng)室7進(jìn)行水冷卻，其上的冷卻水接口12連至冷卻系統(tǒng)的冷卻水出口28，回水接至水負(fù)載2。
8、基片臺5位于石英管反應(yīng)室7的中心，基片15的加熱通過等離子體的自加熱完成，基片溫度的調(diào)節(jié)通過基片15與等離子體的接觸情況來實(shí)現(xiàn)，并通過熱電偶13測量?；_5可靈活地上下升降調(diào)節(jié)，上、下水冷支架16和基片臺5均可方便地拆卸與維護(hù)，即使樣品以不同的形態(tài)(片狀、塊狀、粉末狀等)出現(xiàn)，更換或改裝基片臺5也十分方便。
9、短路活塞9一端連接微波諧振腔14，另一端封閉，通過移動內(nèi)設(shè)的活塞，使能量集中到微波諧振腔14。
10、裝置的真空系統(tǒng)結(jié)合附圖4，它采用旋片式真空泵17抽真空，真空泵17與石英管反應(yīng)室7之間設(shè)置有高真空隔膜閥22和高真空微調(diào)閥23，以便于真空系統(tǒng)運(yùn)行安全及工作時(shí)反應(yīng)氣體壓強(qiáng)的靈活控制。真空密封采用金屬和橡膠密封，通常相對不動接口采用金屬銅密封，相對可動接口采用橡膠密封；系統(tǒng)的本底真空測量采用指針式電阻真空計(jì)25，用數(shù)字式熱阻真空計(jì)26測量石英管反應(yīng)室7內(nèi)的工作氣壓。
11、裝置的冷卻系統(tǒng)冷卻水用循環(huán)水泵27從裝置內(nèi)設(shè)的水箱30中抽取，并循環(huán)使用；為達(dá)到更好的冷卻效果，增加了制冷壓縮機(jī)31對冷卻水進(jìn)行冷卻。
本實(shí)用新型所述的利用微波等離子體裝置制備金剛石薄膜工作過程如下1、選用對于碳擴(kuò)散系數(shù)較低的材料，如鎢、硅等作為基片，確保金剛石可以快速形核。
2、研磨基片表面，通常通過對基體表面的研磨來促進(jìn)金剛石形核，研磨材料是采用高溫高壓法制備的金剛石微粉。
3、將準(zhǔn)備好的基片放到基片臺5上，調(diào)整好基片臺5的高度，裝好上觀察窗10；4、打開旋片式真空泵17，抽本底真空至10～20pa，然后調(diào)節(jié)微波功率調(diào)節(jié)旋鈕逐步提高磁控管1工作電壓，使石英管反應(yīng)室7中的氣體受激產(chǎn)生等離子體；5、通入含碳的工作氣體如甲醇-氫氣，工作氣體的流量由流量計(jì)控制，典型的參數(shù)是甲醇流量20-30ml/min，氫氣流量70-100ml/min，工作氣壓5-8kPa，基片溫度500-700℃。
6、通過調(diào)節(jié)三螺釘阻抗調(diào)配器4使石英管反應(yīng)室7內(nèi)得到最大的微波功率；
7、經(jīng)過20～40分鐘的穩(wěn)定工作，即可完成基片15的形核工作8、對完成形核的基片通入含碳的工作氣體如甲醇-氫氣，工作氣體的流量由流量計(jì)控制，典型的參數(shù)是甲醇流量20-40ml/min，氫氣流量80-200ml/min，工作氣壓4-9kPa，基片溫度400-700℃。
9、經(jīng)過2～5小時(shí)的穩(wěn)定工作，即可在基片15上制備出相應(yīng)厚度的金剛石薄膜。
本實(shí)用新型所述的利用微波等離子體裝置在基片上刻蝕碳膜工作過程如下1、將基片先用稀硝酸清洗，再使用酒精或丙酮在超聲波清洗機(jī)上反復(fù)清洗兩次，然后烘干；或直接利用等離子體清洗，將清洗干凈的基片放入鍍膜機(jī)，制備一層約10μm厚的碳膜；2、將利用顯影后的光刻膠圖形作為掩模模板放在基片的碳膜上作為樣品，再將樣品平穩(wěn)地放到本裝置的石英管反應(yīng)室7內(nèi)的基片臺5上，關(guān)閉石英管反應(yīng)室7；4、打開旋片式真空泵17，抽本底真空至工作氣壓低于500Pa的穩(wěn)定條件下，然后調(diào)節(jié)微波功率，控制微波功率在100W～200W，使石英管反應(yīng)室7中的氣體受激產(chǎn)生等離子體；5、經(jīng)過20～40分鐘的穩(wěn)定工作，即可在基片15上得到不同的刻蝕深度。
權(quán)利要求1.一種制備金剛石薄膜和刻蝕碳膜的微波等離子體裝置，它至少包括有一產(chǎn)生微波源的磁控管，其特征在于該磁控管(1)至少通過一矩形波導(dǎo)管(8)、三螺釘阻抗調(diào)配器(4)接有微波諧振腔(14)，在微波諧振腔(14)內(nèi)設(shè)置有石英管反應(yīng)室，在微波諧振腔(14)的邊上還接有一短路活塞(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波等離子體裝置，其特征在于所述的矩形波導(dǎo)管(8)的前面還接有一環(huán)形器(3)，并在其周圍設(shè)置有連接于水冷卻系統(tǒng)的水負(fù)載(2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波等離子體裝置，其特征在于所述的水冷卻系統(tǒng)還連接于一設(shè)置在微波諧振腔(14)上下的水冷支架(16)，在微波諧振腔(14)的石英管反應(yīng)室(7)內(nèi)中心設(shè)置有基片臺。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波等離子體裝置，其特征在于所述的基片臺上設(shè)置有連接外測量儀的熱電偶傳感器，且基片臺的下部連接有一升降桿。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的微波等離子體裝置，其特征在于所述的石英管反應(yīng)室(7)通過一高真空隔膜閥(22)和高真孔微調(diào)閥(23)與一真空泵相連，并在石英管反應(yīng)室(7)內(nèi)設(shè)置有測量真空度的真空計(jì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微波等離子體裝置，其特征在于所述的真空計(jì)包括測量本底真空的指針式電阻真空計(jì)和測量石英管反應(yīng)室(7)內(nèi)工作氣壓的數(shù)字式熱阻真空計(jì)。
專利摘要一種制備金剛石薄膜和刻蝕碳膜的微波等離子體裝置，它主要包括有一產(chǎn)生微波源的磁控管，磁控管通過一矩形波導(dǎo)管、三螺釘阻抗調(diào)配器接有微波諧振腔，在微波諧振腔內(nèi)設(shè)置有石英管反應(yīng)室，在微波諧振腔的邊上還接有一短路活塞；所述的矩形波導(dǎo)管的前面還接有一環(huán)形器，并在其周圍設(shè)置有連接于水冷卻系統(tǒng)的水負(fù)載；所述的水冷卻系統(tǒng)還連接于一設(shè)置在微波諧振腔上下的水冷支架，在微波諧振腔的石英管反應(yīng)室內(nèi)中心設(shè)置有基片臺；所述的基片臺上設(shè)置有連接外測量儀的熱電偶傳感器，且基片臺的下部連接有一升降桿；所述的石英管反應(yīng)室通過一高真空隔膜閥和高真孔微調(diào)閥與一真空泵相連，并在石英管反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有測量真空度的真空計(jì)；它具有結(jié)構(gòu)簡單、合理，使用方便、可靠等特點(diǎn)。
文檔編號C23C16/52GK2898057SQ20062010205
公開日2007年5月9日 申請日期2006年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月27日
發(fā)明者馬志斌, 鄭志榮 申請人:杭州大華儀器制造有限公司