專利名稱：一種水相軟模板法制備金納米粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種水相軟模板法制備金納米粒子的方法，屬于金屬材料中納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及一種以聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團(tuán)簇為軟模板，由聚乙二醇作為還原劑，以氯金酸(HAuCl4)為原料，水相還原工藝制備金納米粒子的方法，所得金納米粒子可以是納米球、納米片、納米環(huán)或納米弧。
背景技術(shù)：
特殊形狀的金納米粒子，如球、片、環(huán)或弧形粒子在催化、生物醫(yī)學(xué)和光電子裝置等方面的應(yīng)用越來越廣泛，尤其在分子標(biāo)記，化學(xué)傳感，納米電子裝置等方面有很大的應(yīng)用價值。例如目前國內(nèi)外制備金納米環(huán)方法是通過銀納米片作為硬模板，然后通過置換反應(yīng)生成金納米環(huán)。此種方法很容易發(fā)生副反應(yīng)，操作復(fù)雜而且產(chǎn)品分離困難，且易造成污染。本發(fā)明中用到的聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)在水溶液中可以自組裝形成軟團(tuán)簇；通過軟模板的作用，使金納米粒子自組裝分別形成具有窄分布的球、片、環(huán)或弧等特定形狀的金納米粒子，目前國內(nèi)外尚未見相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種水相軟模板法制備金納米球、納米片、納米環(huán)或納米弧的方法，利用聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，以PEG作為還原劑，在水溶液中化學(xué)還原氯金酸，通過調(diào)整軟模板和反應(yīng)周期，分別制備形狀分布較窄的平均粒度約20±5nm金納米球、直徑約500±50nm金納米片、直徑約500±50nm金納米環(huán)或長度約為200-300nm金納米弧的金納米粒子產(chǎn)品。
本發(fā)明的技術(shù)方案利用聚乙二醇和十二烷基硫酸鈉形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，將氯金酸水溶液加入到上述軟團(tuán)簇水溶液中，利用聚乙二醇作為還原劑，調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量和控制反應(yīng)時間，將金離子還原成特定形貌的金納米粒子，工藝為將一定量的聚乙二醇和十二烷基硫酸鈉加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.1-1mmol/L，聚乙二醇60-120g/L，十二烷基硫酸鈉3-15mmol/L，室溫、常壓下400r/min攪拌1min后，在25±1℃避光反應(yīng)2-480h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用3000-10000r/min高速離心機離心分離產(chǎn)物，沉淀用去離子水洗滌三次得到金納米粒子產(chǎn)品。
所用的聚乙二醇的平均分子量為8000-180000。
調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為8000和控制反應(yīng)時間2-6h，所得產(chǎn)品為金納米球。
調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為20000和控制反應(yīng)時間24-48h，所得產(chǎn)品為金納米片。
調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為10000和控制反應(yīng)時間180-240h，所得產(chǎn)品為金納米環(huán)。
調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為180000和控制反應(yīng)時間400-480h，所得產(chǎn)品為金納米弧。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明中用到的聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)作為保護(hù)劑，在水溶液中可以自組裝形成軟團(tuán)簇；其中PEG同時又是氯金酸的還原劑。本發(fā)明利用PEG和SDS形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，并結(jié)合控制反應(yīng)周期，可以調(diào)控納米粒子的形貌和粒徑分布，方便地分別得到球、片、環(huán)或弧形等具有特定形貌和窄粒徑分布特征的金納米粒子。
應(yīng)用本發(fā)明生產(chǎn)金納米粒子具有反應(yīng)條件溫和，不需要外加還原劑，反應(yīng)步驟簡化為一步，操作簡便，產(chǎn)品容易分離的特點，降低了成本。
本發(fā)明中所使用的還原劑和保護(hù)劑在反應(yīng)完成后可以經(jīng)簡單水洗和離心除去，因此終產(chǎn)物所含雜質(zhì)少、純度高、環(huán)境友好。


圖1金納米球(a)和金納米環(huán)(c)的透射電鏡圖以及金納米片(b)和金納米弧(d)的掃描電鏡圖。
具體實施例方式
實施例1SDS-PEG(PEG平均分子量8000)軟模板合成金納米球。
將一定量的PEG和SDS加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.1mmol/L，PEG 60g/L，SDS 5mmol/L。室溫、常壓下攪拌約1min(400r/min)后，在室溫附近(25±1)℃避光反應(yīng)2-6h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機離心(10000r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用去離子水洗滌三次得到球形金納米粒子，其平均粒徑為20±5nm。
實施例2 SDS-PEG(PEG平均分子量20000)軟模板合成金納米片。
將一定量的PEG和SDS加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.5mmol/L，PEG 85g/L，SDS 10mmol/L。室溫、常壓下攪拌約1min(400r/min)后，在室溫附近(25±1)℃避光反應(yīng)24-48h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機離心(3000r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用去離子水洗滌三次得到金納米片，其平均直徑為500±50nm。
實施例3SDS-PEG(PEG平均分子量10000)軟模板合成金納米環(huán)。
將一定量的PEG和SDS加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.3mmol/L，PEG 120g/L，SDS 3mmol/L。室溫、常壓下攪拌約1min(400r/min)后，在室溫附近(25±1)℃避光反應(yīng)180-240h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機離心(3000r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用去離子水洗滌三次得到金納米環(huán)，其平均直徑為500±50nm。
實施例4SDS-PEG(PEG平均分子量180000)軟模板合成金納米弧。
將一定量的PEG和SDS加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸1mmol/L，PEG 70g/L，SDS 15mmol/L。室溫、常壓下攪拌約1min(400 r/min)后，在室溫附近(25±1)℃避光反應(yīng)400-480h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機離心(8000r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用去離子水洗滌三次得到金納米弧，其平均長度為250±50nm。
權(quán)利要求
1.一種水相軟模板法制備金納米粒子的方法，其特征是利用聚乙二醇和十二烷基硫酸鈉形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，將氯金酸水溶液加入到上述軟團(tuán)簇水溶液中，利用聚乙二醇作為還原劑，調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量和控制反應(yīng)時間，將金離子還原成特定形貌的金納米粒子，工藝為將一定量的聚乙二醇和十二烷基硫酸鈉加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.1-1mmol/L，聚乙二醇60-120g/L，十二烷基硫酸鈉3-15mmol/L，室溫、常壓下400r/min攪拌1min后，在25±1℃避光反應(yīng)2-480h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用3000-10000r/min高速離心機離心分離產(chǎn)物，沉淀用去離子水洗滌三次得到金納米粒子產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所用的聚乙二醇的平均分子量為8000-180000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為8000和控制反應(yīng)時間2-6h，所得產(chǎn)品為金納米球。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為20000和控制反應(yīng)時間24-48h，所得產(chǎn)品為金納米片。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為10000和控制反應(yīng)時間180-240h，所得產(chǎn)品為金納米環(huán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是調(diào)整軟模板的聚乙二醇平均分子量為180000和控制反應(yīng)時間400-480h，所得產(chǎn)品為金納米弧。
全文摘要
一種水相軟模板法制備金納米粒子的方法，屬于金屬材料中納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用水相軟模板法，利用聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團(tuán)簇作為軟模板，將含氯金酸(HAuCl
文檔編號B22F9/16GK101015862SQ200710020199
公開日2007年8月15日 申請日期2007年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月2日
發(fā)明者方云, 夏詠梅, 王純榮 申請人:江南大學(xué)