專利名稱：從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銦的生產(chǎn)方法，特別涉及一種從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集 回收銦的方法。
背景技術(shù)：
金屬銦在自然界中沒有單獨的礦物，伴隨在鉛、鋅、錫和銅礦中，且含量很少，銦 在金屬礦石中含量一般是萬分之幾。銦的提取過程一般可以分為4個階段， 一是使銦在 其主金屬提取過程中的富集；二是制取銦富集物；三是通過一系列化學(xué)冶金過程而制得 粗銦；四是粗銦電解得精銦錠。目前的現(xiàn)有技術(shù)中提取銦的途徑主要有以下幾種 一是 從濕法煉鋅的浸出殘渣提取銦，為綜合提銦的最主要的途徑；二是從火法煉鋅的副產(chǎn)品 _硬鋅(鋅鐵合金)中提取銦；三是從粗鉛浮渣和銅吹爐塵中提取銦；四是從焊錫電解 液中提取銦。在銦的應(yīng)用日益廣泛的基礎(chǔ)上，進一步開發(fā)提高銦浸出、回收技術(shù)，具有 很高的經(jīng)濟價值。為降低銦的提煉成本，本行業(yè)內(nèi)技術(shù)人員正在探索新的提煉成本方法。 例如在鉛鋅冶煉過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)氧化鋅已一定程度上完成了銦的富集，副產(chǎn)氧化鋅一 般含InO. 02 0. 5%，其它成份可以是Zn30 80% Pbl 30% FeO. 2 15%，還有少量的 As、 Sb、 Ge、 Cu、 Au、 Ag、 Cd、 Bi、 Ni等。從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅采取濕法的提取方法 制取銦富集物的方法是將銦浸出，并力求達到鉛渣中含鋅量降低，含鉛量升高的效果， 提高銦、鋅的回收率。該法目前普遍采用兩段浸出工藝，即第一段中性浸出，控制浸出 終點PH值4.0 5.2，第二段酸性浸出，控制浸出終點酸度15 30g/1。該工藝的浸出率 一般僅為30 60%，銦、鋅的回收率過低，造成嚴重的資源浪費。三段浸出工藝是在兩段 浸出工藝的基礎(chǔ)上的改進，它增加一段高酸浸出工藝，即將酸性浸出渣再進行較高酸度 的浸出，控制浸出終點酸度為30 100g/1。三段浸出工藝已有文獻報道(見文《我國濕 法煉鋅技術(shù)的發(fā)展》劉杰峰，[刊名]湖南有色金屬，2001年03期)，但尚處于實驗室階 段或半工業(yè)試驗階段，在工業(yè)化生產(chǎn)中還存在高酸浸出礦漿液固分離困難、高酸濃密底 流流動性差、板結(jié)嚴重、含銦高酸溶液難處理等技術(shù)問題，工業(yè)化生產(chǎn)工藝流程尚未實 驗成功，不具有實際可操作性，無法推廣應(yīng)用，未實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。如何解決上述技術(shù) 問題、使三段浸出工藝實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)是有待探索的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種新的從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、 富集回收銦的方法，它采用三段浸出工藝，提高銦的浸出率、回收率，減少資源浪費。 本發(fā)明的技術(shù)方案為-
一種從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，其特征在于依次包含以下 步驟
步驟1:將副產(chǎn)氧化鋅經(jīng)硫酸中性浸出，得到含銦0. 005 0. 05g/l的中性浸出液和
含銦0. 05 1. 5%的中性浸出渣；
步驟2:將步驟1得到的中性浸出渣用硫酸低酸浸出，浸出初始酸度60 300g/l，
浸出后的低酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入混合凝聚劑，澄清，得到含銦
0.1 2. 0g/1、含酸15 30g/l酸性溶液和含銦0. 05 1. 5%的酸性浸出渣；
步驟3:將步驟2得到的酸性浸出渣用硫酸進行高溫、高酸浸出，向浸出礦漿中加入
氧化劑，控制浸出初始酸度為100 400g/l，浸出終點酸度為30 100g/l，反應(yīng)溫度為
70 100°C，反應(yīng)時間為4 24h，得到高酸浸出礦漿；
步驟4:將步驟3得到的高酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入混合凝聚劑，
澄清，得到含銦0. 1 2. 0g/1、含酸30 100g/l的高酸溶液和含銦0. 02 0. 5%、含鋅2
15%、含鉛20 60%的鉛渣；
步驟5:將步驟4得到的高酸溶液用中和劑進行中和反應(yīng)，攪拌，至溶液的終點酸濃
度為15 30 g/1，再在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入混合凝聚劑，澄清，得到含銦0. l
2. 0g/1、含酸15 30 g/1含銦溶液和含銦0. 05 1. 5%的預(yù)中和渣，將預(yù)中和渣返回步驟
3處理。
步驟6:將步驟5得到的低酸含銦溶液和步驟2得到的低酸含銦溶液混合進行置換反 應(yīng)，加入鋅粉置換溶液中的銦，得到含銦0.5 10%的富銦渣。
作為對本發(fā)明的進一步改進，所述的步驟3中的氧化劑為高錳酸鉀或二氧化錳，高 錳酸鉀重量與浸出礦漿體積比為0. 02 0. 5kg/m3， 二氧化錳重量與浸出礦漿體積比為 0. 2 5kg/m3。
作為對本發(fā)明的進一步改進，所述的步驟3中酸性浸出渣加入到反應(yīng)設(shè)備內(nèi)的進渣 方式為間歇式分批加入，即首先加入10 70%體積酸性浸出渣，再加入所需硫酸，最后加 入剩余體積的酸性浸出渣。
作為對本發(fā)明的進一步改進，所述的步驟1中反應(yīng)后得到的中性浸出液返回至反應(yīng)
前與硫酸混合使用。
作為對本發(fā)明的進一步改進，所述的步驟5中所采用的中和劑為氧化鋅或鋅焙砂， 中和反應(yīng)時間為0. 5 8小時。
作為對本發(fā)明的進一步改進，所述的混合凝聚劑由聚丙烯酰胺和明膠混合而成，其 重量比為50 : l 4 : 1，混合凝聚劑重量與高酸浸出礦漿體積比為0. 2 2kg/m3。
本發(fā)明的有益效果在于
本發(fā)明對鉛鋅冶煉過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)氧化鋅中的有價金屬采用三段浸出工藝提取， 采用了向浸出礦漿中加入氧化劑解決了銦浸出率低的問題；采用間歇式的進渣方式，防 止高酸浸出初始酸度過高，防止鐵被過多浸出來，避免下一步預(yù)中和時形成銦鐵礬，影 響銦的回收；對高酸溶液釆用氧化鋅或鋅焙砂等中和劑進行中和反應(yīng)，解決了高酸溶液 如何處置的問題，在低酸浸出礦漿、高酸浸出礦漿進入濃密機時，加入混合凝聚劑，解 決了礦漿難沉清、濃密底流流動性差、板結(jié)嚴重的技術(shù)問題。
本發(fā)明將鉛鋅冶煉過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)氧化鋅中銦的浸出率提高至70% 80%，同時使 鉛渣中含鋅率降低，含鉛率升高，不僅提高了銦、鋅的回收率，同時為鉛系統(tǒng)處理含鉛 物料(鉛渣)創(chuàng)造了條件。其消耗性材料為普通材料且消耗量較少。降低了生產(chǎn)成本， 提高有價金屬回收率，使三段浸出工藝具有經(jīng)濟可行性，從實驗室推廣應(yīng)用到生產(chǎn)實踐 中。本發(fā)明不增加廢渣、廢氣、廢水排放，無環(huán)境污染。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式
以下通過實施例進一步說明本發(fā)明。
實施范例l:
采用本發(fā)明對鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅焙砂進行浸出、富集回收銦，其氧化鋅焙砂中含 銦0.02%、含鋅58.75%、含鉛9.98%。將氧化鋅焙砂按常規(guī)方法沖礦、球磨后得到礦槳， 對礦漿依次按以下步驟進行
步驟h將氧化鋅焙砂礦漿經(jīng)硫酸中性浸出，得到含銦0.005g/1的中性浸出液和含 銦0. 05%的中性浸出渣，中性浸出液返回與硫酸混合用于副產(chǎn)氧化鋅中性浸出；
步驟2:將步驟l得到的中性浸出渣用硫酸低酸浸出，浸出初始酸度60g/1，浸出后 的低酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入聚丙烯酰胺和明膠混合而成的混合凝 聚劑，其重量比為50 : 1，澄清，得到含銦0. lg/1、含酸15g/l酸性溶液和含銦0.05% 的酸性浸出渣；
步驟3:將步驟2得到的酸性浸出渣用硫酸進行高溫、高酸浸出，進渣方式為間歇式 分批加入，即首先加入10%體積酸性浸出渣，再加入所需硫酸，最后加入剩余體積的酸性 浸出渣，向浸出礦漿中加入高錳酸鉀，高錳酸鉀重量與浸出礦漿體積比為0.02kg/m3，控 制浸出初始酸度為100g/l，浸出終點酸度為30g/1,反應(yīng)溫度為70。C，反應(yīng)時間為4h， 得到高酸浸出礦槳；
步驟4:將步驟3得到的高酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入由聚丙烯酰 胺和明膠混合而成的混合凝聚劑，其重量比為50 : 1，混合凝聚劑重量與高酸浸出礦漿體 積比為0. 2kg/m3，礦漿澄清后，得到含銦0. lg/1、含酸30g/l的高酸溶液和含銦0. 02%、 含鋅15%、含鉛20%的鉛渣；
步驟5:將步驟4得到的高酸溶液用氧化鋅中和劑進行中和反應(yīng)，攪拌，至溶液的終 點酸濃度為15 g/1，中和反應(yīng)時間為0.5小時，再在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入由 聚丙烯酰胺和明膠混合而成的混合凝聚劑，其重量比為50 : 1，混合凝聚劑重量與高酸浸 出礦漿體積比為0.2kg/m3，澄清，得到含銦O. lg/1、含酸15 g/1含銦溶液和含銦0. 05% 的預(yù)中和渣，將預(yù)中和渣返回步驟3處理。
步驟6:將步驟5得到的低酸含銦溶液和步驟2得到的低酸含銦溶液混合進行置換反 應(yīng)，加入鋅粉置換溶液中的銦，得到含銦0.5%的富銦渣。
實施范例2:
采用本發(fā)明對鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅焙砂進行浸出、富集回收銦，其氧化鋅焙砂含銦 0. 5%、含鋅50. 53%、含鉛12. 46%。將氧化鋅焙砂按常規(guī)方法沖礦、球磨后得到礦漿，對 礦漿依次按以下步驟進行
步驟1:將氧化鋅焙砂經(jīng)硫酸中性浸出，得到含銦0. 05g/l的中性浸出液和含銦1. 5% 的中性浸出渣，中性浸出液返回用于與硫酸一起將副產(chǎn)氧化鋅中性浸出；
步驟2:將步驟1得到的中性浸出渣用硫酸低酸浸出，浸出初始酸度300g/l，浸出
后的低酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入由聚丙烯酰胺和明膠混合而成的混
合凝聚劑，其重量比為4: 1，澄清，得到含銦2.0g/1、含酸30g/l酸性溶液和含銦1.5yo 的酸性浸出渣；
步驟3:將步驟2得到的酸性浸出渣用硫酸進行高溫、高酸浸出，進渣方式為間歇式 分批加入，即首先加入70%體積酸性浸出渣，再加入所需硫酸，最后加入剩余體積的酸性 浸出渣，向浸出礦漿中加入二氧化錳，二氧化錳重量與浸出礦漿體積比為5kg/m3，控制
浸出初始酸度為400g/1，浸出終點酸度為100g/l，反應(yīng)溫度為10(TC，反應(yīng)時間為24h， 得到高酸浸出礦漿；
步驟4:將步驟3得到的高酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入由聚丙烯酰 胺和明膠混合而成的混合凝聚劑，其重量比為4:1，混合凝聚劑重量與高酸浸出礦漿體 積比為2kg/m3，礦漿澄清后，得到含銦2.0g/1、含酸100g/1的高酸溶液和含銦0.5%、 含鋅2%、含鉛60%的鉛渣；
步驟5:將步驟4得到的高酸溶液用鋅焙砂中和劑進行中和反應(yīng)，攪拌，至溶液的終 點酸濃度為30 g/1，中和反應(yīng)時間為8小時，再在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入由聚 丙烯酰胺和明膠混合而成的混合凝聚劑，其重量比為4:1，混合凝聚劑重量與高酸浸出 礦漿體積比為2kg/m3，澄清，得到含銦2.0g/1、含酸30 g/1含銦溶液和含銦1. 5%的預(yù) 中和渣，將預(yù)中和渣返回步驟3處理。
步驟6:將步驟5得到的低酸含銦溶液和步驟2得到的低酸含銦溶液混合進行置換反 應(yīng)，加入鋅粉置換溶液中的銦，得到含銦10%的富銦渣。
權(quán)利要求
1、一種從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，其特征在于依次包含以下步驟步驟1將副產(chǎn)氧化鋅經(jīng)硫酸中性浸出，得到含銦0.005～0.05g/l的中性浸出液和含銦0.05～1.5％的中性浸出渣；步驟2將步驟1得到的中性浸出渣用硫酸低酸浸出，浸出初始酸度60～300g/l，浸出后的低酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入混合凝聚劑，澄清，得到含銦0.1～2.0g/l、含酸15～30g/l酸性溶液和含銦0.05～1.5％的酸性浸出渣；步驟3將步驟2得到的酸性浸出渣用硫酸進行高溫、高酸浸出，向浸出礦漿中加入氧化劑，控制浸出初始酸度為100～400g/l，浸出終點酸度為30～100g/l，反應(yīng)溫度為70～100℃，反應(yīng)時間為4～24h，得到高酸浸出礦漿；步驟4將步驟3得到的高酸浸出礦漿在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入混合凝聚劑，澄清，得到含銦0.1～2.0g/l、含酸30～100g/l的高酸溶液和含銦0.02～0.5％、含鋅2～15％、含鉛20～60％的鉛渣；步驟5將步驟4得到的高酸溶液用中和劑進行中和反應(yīng)，攪拌，至溶液的終點酸濃度為15～30 g/l，再在分離設(shè)備內(nèi)進行液固分離，加入混合凝聚劑，澄清，得到含銦0.1～2.0g/l、含酸15～30 g/l含銦溶液和含銦0.05～1.5％的預(yù)中和渣，將預(yù)中和渣返回步驟3處理；步驟6將步驟5得到的低酸含銦溶液和步驟2得到的低酸含銦溶液混合進行置換反應(yīng)，加入鋅粉置換溶液中的銦，得到含銦0.5～10％的富銦渣。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，其特 征在于所述的步驟3中的氧化劑為高錳酸鉀或二氧化錳，高錳酸鉀重量與浸出礦漿體 積比為0. 02 0. 5kg/m3， 二氧化錳重量與浸出礦漿體積比為0. 2 5kg/m3。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，其特 征在于所述的步驟3中酸性浸出渣加入到反應(yīng)設(shè)備內(nèi)的進渣方式為間歇式分批加入， 即首先加入10 70%體積酸性浸出渣，再加入所需硫酸，最后加入剩余體積的酸性浸出渣。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，其特 征在于所述的步驟1中反應(yīng)后得到的中性浸出液返回至中性浸出反應(yīng)前與硫酸混合使 用。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，其特 征在于所述的步驟5中所采用的中和劑為氧化鋅或鋅焙砂，中和反應(yīng)時間為0.5 8小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，其特征在于所述的混合凝聚劑由聚丙烯酰胺和明膠混合而成，聚丙烯酰胺和明膠重量比為50 : l 4 : 1，混合凝聚劑重量與高酸浸出礦漿體積比為0.2 2kg/m3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從鉛鋅冶煉副產(chǎn)氧化鋅中浸出、富集回收銦的方法，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)采用三段浸出工藝，向浸出礦漿中加入氧化劑解決了銦浸出率低的問題；采用間歇式的進渣方式，防止高酸浸出初始酸度過高，防止鐵被過多浸出來，避免下一步預(yù)中和時形成銦鐵礬，影響銦的回收；對高酸溶液采用氧化鋅或鋅焙砂等中和劑進行中和反應(yīng)，解決了高酸溶液如何處置的問題，在低酸浸出礦漿、高酸浸出礦漿進入濃密機時，加入混合凝聚劑，解決了礦漿難沉清、濃密底流流動性差、板結(jié)嚴重的技術(shù)問題。銦的浸出率提高至70％～80％，不僅提高了銦、鋅的回收率，同時為鉛系統(tǒng)處理含鉛物料(鉛渣)創(chuàng)造了條件，不增加廢渣、廢氣、廢水排放量，無環(huán)境污染。
文檔編號C22B3/22GK101104884SQ20071003553
公開日2008年1月16日 申請日期2007年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月9日
發(fā)明者嚴青山, 唐愛勇, 竇傳龍, 袁建明, 陳愛國 申請人:株洲冶煉集團股份有限公司