專利名稱：一種制備納米薄膜的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域。特別涉及多層納米薄膜的一種新型制備工藝。
技術(shù)背景在急速發(fā)展的全球信息化中，為滿足節(jié)能、環(huán)保和電子信息設(shè)備數(shù)字化、 多功能、智能化以及小型、輕便、靈巧等多種需要，磁性材料工業(yè)的發(fā)展越來(lái) 越成為衡量一個(gè)國(guó)家信息化程度的重要標(biāo)志。傳統(tǒng)的納米磁性薄膜的制備工藝 多采用氣相沉積和磁控濺射工藝，都存在著各種各樣的缺點(diǎn)。氣相沉積工藝制 備納米磁性薄膜的速度較快，但是由于靶材從固態(tài)熔化揮發(fā)以后再冷卻沉積， 其厚度分布不均勻，而且化學(xué)成分很難滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的化學(xué)配比，對(duì)薄膜的性 能會(huì)有明顯的影響。磁控濺射利用高能粒子將靶材表面的原子轟擊出靶材表面， 再沉積到指定的基片表面，厚度均勻性較氣相沉積工藝有所改善，但是對(duì)靶材尺寸的要求較高， 一般要求靶材的直徑在100毫米左右，有些設(shè)備甚至要求直 徑200毫米的耙材，很多比較貴重材料的靶材成本太高，而且某些脆性材料的 耙材很難加工成如此大的尺寸。而且由于不同成分的原子在濺射過(guò)程中存在一 定的選擇性，使用時(shí)間一長(zhǎng)，靶材表面的化學(xué)成分會(huì)偏離原設(shè)計(jì)配比，使靶材 使用性能降低甚至報(bào)廢，造成浪費(fèi)。同時(shí)，磁控濺射設(shè)備的尺寸和投資都比較 大，對(duì)開(kāi)展研究造成了一定的障礙。發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中磁控濺射制膜靶材尺寸大，制備困難成本高的缺點(diǎn)。本發(fā) 明的目的在于提供一種新型的納米磁性薄膜的制備工藝，耙材的直徑遠(yuǎn)小于普 通規(guī)格(僅在20毫米左右)，擴(kuò)展了原有設(shè)備的應(yīng)用領(lǐng)域，降低了靶材的制備 難度。本發(fā)明的新型工藝?yán)矛F(xiàn)有的透射電鏡制樣設(shè)備，Gatan公司的682型表面 刻蝕鍍膜機(jī)，無(wú)須專門(mén)的設(shè)備，可以節(jié)省大量的設(shè)備和場(chǎng)地投資。同時(shí)，在薄 膜制備過(guò)程中采用直徑20毫米，厚度為l毫米的圓片靶材，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，避免了在大尺寸靶材制備過(guò)程的時(shí)間和投入，在很大程度上降低了材料的生產(chǎn) 成本。由于工藝的改進(jìn)，可以在小投入的條件下進(jìn)行納米磁性薄膜材料的研究 工作，為擴(kuò)大納米磁性薄膜材料的研究和應(yīng)用范圍打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。一種制備納米薄膜的新方法，它包括如下步驟(1) 根據(jù)薄膜成分，加工數(shù)個(gè)直徑18-20毫米，厚度為0.5-2毫米的圓片靶材(2) 制備直徑19-21毫米，厚度為0.5-2毫米凹坑，邊緣有螺紋內(nèi)孔的靶座；(3) 用粘結(jié)劑將靶材同心定位粘接在相應(yīng)的靶座上，充分千燥；(4) 用表面刻蝕鍍膜機(jī)磁控濺射，在基片上沉積制備成分均勻的薄膜；(5) 對(duì)所得的薄膜材料進(jìn)行真空退火，得到納米晶化的磁性薄膜； 如上所述的方法，其中步驟(3)所使用的粘結(jié)劑為耐粒子束轟擊的粘結(jié)劑，優(yōu)選602真空樹(shù)脂。如上所述的方法，其中步驟(3)干燥的條件為恒溫箱IO(TC, 6小時(shí)烘干。如上所述的方法，其中步驟(4)采用多個(gè)靶位輪換工作。 如上所述的方法，其中步驟(4)所用的基片為硅片或者玻璃片。 如上所述的方法，其中步驟(5)真空退火的條件依賴于薄膜納米材料的晶化條件；制備N(xiāo)d-Fe-B、Mo和Fe多層納米磁性薄膜的退火條件為溫度為600-700。C，時(shí)間為2-30分鐘。由于采用了上述方法得到的薄膜厚度依賴濺射處理的時(shí)間，在控制濺射厚度上有較大的優(yōu)勢(shì)，誤差可控制在3%以內(nèi)，均勻性也較好。它可以精確的控制納米磁性薄膜的沉積速度，從而控制薄膜的厚度且尺寸分布比較均勻。同時(shí)，新工藝可以降低不同成分的原子在濺射過(guò)程中的選擇性，延長(zhǎng)靶材的使用壽命。最重要的是，新工藝可以選用新型的靶材，節(jié)約材料，簡(jiǎn)化工藝，對(duì)生產(chǎn)特別是小批量的科學(xué)研究有利。


圖1是實(shí)施例中純鐵靶材的外觀； 圖2是圖1所示耙材的側(cè)面外觀；圖3是本發(fā)明實(shí)施例中682表面刻蝕鍍膜機(jī)制備的磁性薄膜。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)敘述本發(fā)明的內(nèi)容。 Nd-Fe-B、 Mo和Fe多層納米磁性薄膜的制備。Nd-Fe-B耙材采用退磁Nd-Fe-B線切割成要求尺寸，Mo耙材采用熱軋Mo線 切割成要求尺寸，F(xiàn)e靶材采用電解純鐵棒切割加工而成。在此次實(shí)驗(yàn)中靶材是 <H8-20X0.5-2咖的規(guī)格(如圖1、 2所示)。首先在真空中對(duì)硅片進(jìn)行表面清 潔。采用682表面刻蝕鍍膜機(jī)(直接利用原安置靶材的部件)5kev高速離子束 對(duì)硅片表面進(jìn)行殘余水和氣體的清潔。在對(duì)硅片進(jìn)行完清潔之后，先對(duì)Mo靶材轟擊5分鐘，得到第一層膜Mo層。再在Mo層h鍍Nd-Fe-B膜。對(duì)該靶材轟擊 7.5分鐘，得到第二層膜Nd-Fe-B。鍍第三層膜Fe。對(duì)靶材轟擊15分鐘，得到 第三層膜鐵膜。通過(guò)多個(gè)靶位輪換工作在以上三層膜的基礎(chǔ)上對(duì)Mo轟擊5分鐘 再鍍一層膜。所得的Nd-Fe-B、 Mo和Fe多層納米磁性薄膜在600-70(TC退火處 理2-30分鐘，得到本發(fā)明的產(chǎn)品。附圖3為本發(fā)明制備的多層納米磁性薄膜(黑色區(qū)域)。該薄膜的厚度為 189. 56nm，大小為18 X 17mm.上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用 本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改， 并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此， 本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對(duì)于本發(fā)明 做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種制備納米薄膜的新方法，包括如下步驟(1)根據(jù)薄膜成分，加工數(shù)個(gè)直徑18-20毫米，厚度為0.5-2毫米的圓片靶材；(2)制備直徑19-21毫米，厚度為0.5-2毫米凹坑，邊緣有螺紋內(nèi)孔的靶座；(3)用粘結(jié)劑將靶材同心定位粘接在相應(yīng)的靶座上，充分干燥；(4)用表面刻蝕鍍膜機(jī)磁控濺射，在基片上沉積制備成分均勻的薄膜；(5)對(duì)所得的薄膜材料進(jìn)行真空退火，得到納米晶化的磁性薄膜。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所使用的粘結(jié)劑為 耐粒子束轟擊的粘結(jié)劑，優(yōu)選602真空樹(shù)脂。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)干燥的條件為恒溫箱100。C， 6小時(shí)烘干。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)采用多個(gè)耙位輪換工作。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)所用的基片為硅片或者玻璃片。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)真空退火的條件依 賴于薄膜納米材料的晶化條件；制備N(xiāo)d-Fe-B、 Mo和Fe多層納米磁性 薄膜的退火條件為溫度為600-700°C，時(shí)間為2-30分鐘。
全文摘要
一種新型的納米磁性薄膜的制備工藝，它可以精確的控制納米磁性薄膜的沉積速度，從而控制薄膜的厚度且尺寸分布比較均勻。同時(shí)，新工藝可以降低不同成分的原子在濺射過(guò)程中的選擇性，延長(zhǎng)靶材的使用壽命。最重要的是，新工藝可以選用新型的靶材，節(jié)約材料，簡(jiǎn)化工藝，對(duì)生產(chǎn)特別是小批量的科學(xué)研究有利。
文檔編號(hào)C23F17/00GK101235506SQ20071003711
公開(kāi)日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2007年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月2日
發(fā)明者彪 嚴(yán), 唐人劍, 尤富強(qiáng), 殷俊林, 軍 王, 陳伯渠 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)