專利名稱：金剛石膜的拋光方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬超硬材料加工領(lǐng)域，具體涉及一種金剛石膜的拋光方法。
背景技術(shù)：
采用化學(xué)氣相沉積方法在非金剛石襯底上沉積的金剛石膜具有天然金剛石的基本性質(zhì)， 如高的硬度和耐磨性、良好的導(dǎo)熱性、絕緣性、光學(xué)特性、聲學(xué)特性以及化學(xué)穩(wěn)定等，作為 一種獨特的集眾多優(yōu)異性能于一身的材料，在許多領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。但化學(xué)氣相沉 積方法制備的金剛石膜為多晶膜，且金剛石膜生長面的粗糙度隨膜的厚度的增加而增大，在 許多情況下不能直接使用。因而金剛石膜的平整拋光是必不可少的重要工藝歩驟。由于金剛 石膜化學(xué)惰性大、硬度高，金剛石膜的拋光技術(shù)已成為擴大金剛石膜應(yīng)用的關(guān)鍵性技術(shù)之一。
目前，國內(nèi)外廣泛開展的拋光方法的研究有機械拋光、熱化學(xué)拋光、離子束拋光、化學(xué) 機械拋光、等離子拋光、激光拋光等方法，萬靜等(現(xiàn)代技術(shù)陶瓷，2003， 24(1): 31 34) 對這些方法的優(yōu)點與不足進行評述。上述幾種拋光方法都存在著l條或多條缺點，例如激 光拋光方法可以使粗糙度達到0.05iim級別，但會形成石墨或類金剛石碳層；離子束拋光方 法可使粗糙度達到O. 005 y m級別，但由于離子束的不均勻而造成表面粗糙度的不均勻；等離 子拋光方法在均勻性方面也有待提高，并且易在表面晶界上形成殘留物污染；機械拋光是比 較傳統(tǒng)的拋光方法，通常效率較低，可使粗槌度達到0.2um，但會引起表面結(jié)構(gòu)的變形；熱 化學(xué)拋光方法可以提供表面粗糙度小的表面，但由于配合使用了金屬表面及兩界面摩擦生 熱，從而造成表面不均勻性，以及類金剛石成分層和晶界上金屬殘留物污染。
此外，還有許多專利技術(shù)也提出一些拋光新技術(shù)，如US. Patent 5674107、 US. Patent S725413等，都還或多或少地存在一些問題。
因此，目前存在很多對金剛石膜進行拋光的方法，但是由于拋光所達到的粗糙度和平整
度，以及成本等因素使得各方法都不盡理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種粗糙度理想、拋光效率高的金剛石膜的拋光方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是金剛石膜的拋光方法，其特征在于它包括如 下步驟
1) 、首先在金剛石膜表面鍍涂能夠與碳形成強碳化物的純金屬或合金，得到表面鍍涂有
純金屬或合金的金剛石膜，鍍涂層厚度為l/xm lmm,鍍涂(鍍覆、涂覆)的方法采用下述
之一(1)物理氣相沉積，(2)化學(xué)鍍，(3)粉末涂敷方法；
2) 、將表面鍍涂有純金屬或合金的金剛石膜在真空爐中加熱，真空度10—' l(TPa,加熱 溫度大于80(TC，時間5 30分鐘，在表面形成碳化物層，碳化物層厚度為0.05 0.5，；
3) 、在機械拋光機上，采用硬度比金剛石低的SiC或Al203作為磨料，對步驟2)所得的金
剛石膜進行拋光，時間5 30分鐘，除去金剛石膜表面晶粒尖端凸出部的碳化物層；
4) 、用丙酮溶劑超聲波清洗機械拋光后的金剛石膜，干燥，然后采用氧等離子體處理3 IO分鐘，對金剛石膜表面晶粒凸出部位因拋光而暴露的金剛石進行刻蝕；然后，將金剛石膜 用丙酮溶劑進行超聲波清洗，除去附在表層的在氧等離子體刻蝕過程中形成的少量松散的氧 化物
5) 、重復(fù)歩驟l) 4)過程1 30次，重復(fù)步驟中氧等離子體刻蝕時間隨金剛石膜表面 粗糙度降低，逐漸減少；直到金剛石膜表面粗糙度和平整度達到設(shè)計要求(粗糙度為O. 1/xm， 平整度小于150nm)。
所述歩驟l)在采用物理氣相沉積時，可以將金剛石膜預(yù)先加熱到3()0 50(TC，有利于 純金屬或合金的均勻涂敷。
所述的純金屬為Ti、 W、 Cr、 Ta、 Nb、 Hf或Mo等。
所述的合金為Ti、 W、 Cr、 Ta、 Nb、 Hf或Mo等與熔點較低的純金屬形成的合金。 所述的物理氣相沉積為蒸發(fā)鍍、磁控濺射或電子束蒸發(fā)。
所述的采用氧等離子體處理時，使用氣體可以是純氧，也可以是含氧的混合氣體，使用 的氧等離子體是低溫等離子體。
本發(fā)明的優(yōu)點主要在于
1、 首先在金剛石膜表面鍍能夠與碳形成強碳化物的純金屬或合金，通過高溫?zé)崽幚硇?成碳化物來軟化金剛石膜表面，然后機械拋光，由于磨料硬度比金剛石低，只能拋掉金剛石 膜表面晶粒凸出部分被碳化的部分，其余部位的碳化物層將保留下來；余剛石膜表面凸出部 分碳化物被機械拋光過程除掉了 ，暴露出來的金剛石被氧等離子體刻蝕，其他的地方由于碳 化物層和殘留在碳化物層上的純金屬或合金層在機械拋光時沒能被磨削而保留F來，將保護 下面的金剛石層不被氧等離子體刻蝕；然后，將金剛石膜用丙酮等溶劑進行超聲波清洗，除 去附在表層的在氧等離子體刻蝕過程中形成的少量松散的氧化物；通過重復(fù)上述過程，實現(xiàn) 金剛石膜拋光。本發(fā)明的粗糙度和平整度理想。
2、 不需專用拋光機，使用市售普通拋光機，且使用硬度比金剛石低、價格低廉的磨料
(如SlC等)對金剛石膜拋光，降低拋光成本，降低表面應(yīng)力；
3、 膜表面金剛石和強碳化物元素反應(yīng)，形成碳化物，硬度和耐磨性遠低于金剛石，容
易被拋光除掉，可以大幅度減少機械拋光時間，此外，氧等離子體對暴露的金剛石有很強的
刻蝕能力；因此采用本發(fā)明的拋光效率高。
具體實施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不 僅僅局限于下面的實施例。
實施例1:
金剛石膜的拋光方法，它包括如下步驟
1 )、將強碳化物形成元素Ti金屬以磁控濺射沉積方法沉積在清潔的金剛石膜表面上，功
率200W，金剛石膜加熱到30(TC，時間10分鐘，Ti膜(鍍涂層)厚度約為10戸;2) 、將表面鍍有Ti膜的金剛石膜在真空爐屮加熱，經(jīng)115(TC，真空度10—2Pa真空熱處理 30分鐘，在表面形成碳化鈦層，碳化鈦厚度約為0.5um;
3) 、在UNIPOL802型精密拋光機上，以SiC為磨料在室溫進行拋光，磨料粒度O. 5/im以卜一， 轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)每分鐘，拋光5分鐘。
4) 、將金剛石膜用丙酮溶劑進行超聲波清洗，在微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置中進行 氧等離子體刻蝕，微波功率500W，氣壓3. 5kPa，氧氣流量為50SCCM (標準狀態(tài)下每立方厘米 每分鐘)，Ar流量為25SCCM，時間5分鐘，然后，將金剛石膜用丙酮溶劑進行超聲波清洗，除 去附在表層的在氧等離子體刻蝕過程中形成的少量松散的氧化物。
5) 、重復(fù)步驟l) 4)過程5次，其中氧等離子體刻蝕時間由第一次的5分鐘，逐漸減少 到第5次的1分鐘，表面粗糙度達到約O. 1/xm，平整度小于150nm。
實施例2:
將強碳化物形成元素Ti金屬粉和銅粉(質(zhì)量比7: 3)在丙酮中混均勻，涂敷在清潔的金 剛石膜表面上，厚度約1毫米，干燥，真空熱處理等后續(xù)步驟同實施例l。重復(fù)上述過程5次， 表面粗糙度達到約O. 1/xm，平整度小于150m。
實施例3:
金剛石膜的拋光方法，它包括如下步驟
1 )、采用電子束蒸發(fā)鍍法將能夠與碳形成強碳化物的金屬w鍍涂在金剛石膜表面，得表
面鍍涂有金屬W的金剛石膜，W膜厚度約為5pm;
2) 、在真空爐中加熱，真空度10—'Pa，加熱溫度為100(TC，時間15分鐘，在表面形成碳 化物層，WC層厚度約為0.2戶；
3) 、在市售的普通機械拋光機上，采用硬度比金剛石低的SiC作為磨料，對金剛石膜進 行拋光，時間5分鐘，除去金剛石膜表面晶粒尖端部的凸出部分；由于磨料硬度比金剛石低， 只能拋掉金剛石膜表面晶粒凸出部分被碳化的部分，其他地方的碳化鉤層和碳化過程.中未能
轉(zhuǎn)化為碳化鎢的殘余金屬W層將保留下來；
4) 、用丙酮溶劑超聲波清洗機械拋光后的金剛石膜，干燥，然后采用氧等離子體處理3
分鐘，對金剛石膜表面晶粒凸出部位因拋光而暴露的金剛石進行刻蝕；金剛石膜表面凸出部
分碳化物被機械拋光過程除掉了，暴露出來的金剛石被氧等離子體刻蝕，其他的地方由于碳
化鎢層和殘留其上的w層(因碳化時間限制，只有金剛石膜近表面的部分沐變成碳化媽，遠離 金剛石膜表面的部分w來不及反應(yīng)，仍為w殘留下來。)在機械拋光時沒能被磨削而保留下來，
將保護下面的金剛石層不被氧等離子體刻蝕；然后，將金剛石膜用丙酮等溶劑進行超聲波清 洗，除去附在表層的在氧等離子體刻蝕過程中形成的少量松散的氧化物；
5) 、重復(fù)步驟l) 4)過程10次，其中氧等離子體刻蝕時間隨膜表面粗糙度降低，逐漸 減少；直到金剛石膜表面粗糙度和平整度達到設(shè)計要求(粗糙度約為O. lMm，平整度小于 150nm)。
實施例4:
金剛石膜的拋光方法，其特祉在于它包括如下步驟
1) 、采用化學(xué)鍍將能夠與碳形成強碳化物的金屬Cr鍍涂在金剛石膜表面，得表面鍍涂有 金屬Cr的金剛石膜；金屬Cr膜層(鍍涂層厚)的厚度約為8pm;化學(xué)鍍參數(shù)氟化鉻15g/L， 次磷酸鈉7. 5 g/L，檸檬酸鈉7. 5 g/L，氯化鉻l g/L， pH值8 10，工作溫度70 98°C;
2) 、將表面鍍涂有金屬Cr的金剛石膜在真空爐中加熱，真空度10—4Pa，加熱溫度為1200 'C，時間10分鐘，在表面形成碳化物層，碳化鉻層厚度約為O. 3/xm;
3) 、在市售的普通機械拋光機上，采用硬度比金剛石低的AU)3作為磨料，對金剛石膜進 行拋光，時間20分鐘，除去金剛石膜表面晶粒尖端部的凸出部分；由于磨料硬度比金剛石低， 只能拋掉金剛石膜表面晶粒凸出部分被碳化的部分，其他地方的碳化鉻層和純Cr膜層將保留 下來；
4) 、用丙酮溶劑超聲波清洗機械拋光后的金剛石膜，干燥，然后采用氧等離子體處理IO 分鐘，對金剛石膜表面晶粒凸出部位因拋光而暴露的金剛石進行刻蝕；金剛石膜表面凸出部 分碳化物被機械拋光過程除掉了 ，暴露出來的金剛石被氧等離子體刻蝕，其他的地方由于碳 化鉻層和Cr膜層在機械拋光時沒能被磨削而保留下來，將保護下面的金剛石層不被氧等離子 體刻蝕；然后，將金剛石膜用丙酮等溶劑進行超聲波清洗，除去附在表層的在氧等離子體刻 蝕過程中形成的少量松散的氧化物；
5) 、重復(fù)步驟l) 4)過程7次，其中氧等離子體刻蝕時間隨膜表面粗糙度降低，逐漸 減少；直到金剛石膜表面粗糙度和平整度達到要求(粗糙度約為O. lpra，平整度小于150nm)。
本發(fā)明所列舉的能夠與碳形成強碳化物的純金屬或合金，以及本發(fā)明工藝參數(shù)的上下限 取值，都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權(quán)利要求
1.金剛石膜的拋光方法，其特征在于它包括如下步驟1)、首先在金剛石膜表面鍍涂能夠與碳形成強碳化物的純金屬或合金，得到表面鍍涂有純金屬或合金的金剛石膜，鍍涂層厚度為1μm～1mm，鍍涂的方法采用下述之一(1)物理氣相沉積，(2)化學(xué)鍍，(3)粉末涂敷方法；2)、將表面鍍涂有純金屬或合金的金剛石膜在真空爐中加熱，真空度10-1～10-4Pa，加熱溫度大于800℃，時間5～30分鐘，在表面形成碳化物層，碳化物層厚度為0.05～0.5μm；3)、在機械拋光機上，采用硬度比金剛石低的SiC或Al2O3作為磨料，對步驟2)所得的金剛石膜進行拋光，時間5～30分鐘，除去金剛石膜表面晶粒尖端部的凸出部分；4)、用丙酮溶劑超聲波清洗機械拋光后的金剛石膜，干燥，然后采用氧等離子體處理3～10分鐘，對金剛石膜表面晶粒凸出部位因拋光而暴露的金剛石進行刻蝕；然后，將金剛石膜用丙酮溶劑進行超聲波清洗，除去附在表層的在氧等離子體刻蝕過程中形成的少量松散的氧化物；5)、重復(fù)步驟1)～4)過程1～30次，重復(fù)步驟中氧等離子體刻蝕時間隨金剛石膜表面粗糙度降低，逐漸減少；直到金剛石膜表面粗糙度和平整度達到要求。
2. 根據(jù)權(quán)利耍求l所述的金剛石膜的拋光方法，其特征在于所述歩驟l)在采用物理 氣相沉積時，將金剛石膜預(yù)先加熱到300 50(TC 。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的金剛石膜的拋光方法，其特征在于所述的純金屬為Ti、 W、 Cr、 Ta、 Nb、 Hf或Mo。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的金剛石膜的拋光方法，其特征在十所述的合金為Ti、 W、 Cr、 Ta、 Nb、 Hf或Mo與熔點較低的純金屬形成的合金。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的金剛石膜的拋光方法，其特征在于所述的物理氣相沉積為蒸 發(fā)鍍、磁控濺射或電子束蒸發(fā)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金剛石膜的拋光方法。金剛石膜的拋光方法，其特征在于它包括如下步驟1).首先在金剛石膜表面鍍涂能夠與碳形成強碳化物的純金屬或合金；2).在真空爐中加熱，真空度10^-1～10^-4Pa，加熱溫度大于800℃，時間5～30分鐘，在表面形成碳化物層，厚度為0.05～0.5μm；3).在機械拋光機上，采用硬度比金剛石低的SiC或Al₂O₃作為磨料，對步驟2)所得的金剛石膜進行拋光，時間5～30分鐘；4).用丙酮溶劑超聲波清洗機械拋光后的金剛石膜，干燥，然后采用氧等離子體處理3～10分鐘；然后，將金剛石膜用丙酮溶劑進行超聲波清洗；5).重復(fù)步驟1)～4)過程1～30次。本發(fā)明具有粗糙度和平整度理想、拋光成本低、拋光效率高的特點。
文檔編號B24B1/00GK101112747SQ20071005304
公開日2008年1月30日 申請日期2007年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月28日
發(fā)明者汪建華, 王傳新 申請人:武漢工程大學(xué)