專利名稱：一種高強度、低熱膨脹的a1n納米線和a1復合材料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及納米材料領域，特別提供了一種高強度、低熱膨脹的A1N 納米線和A1復合材料。
技術背景鋁基材料因其具有高比強度，比剛度和耐腐蝕性等優(yōu)點，而成為廣泛應 用的結構和功能材料；氮化鋁(A1N)材料因其具有高強度、耐高溫、抗腐蝕、 高導熱性是理想的增強材料、電子元件基片和封裝材料1。隨著航空航天、 集成電路和汽車制造業(yè)等方面的迅速發(fā)展，傳統(tǒng)的單質、單、多相或常規(guī)復 合鋁基和氮化鋁等材料，已不能滿足要求。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種高強度、低熱膨脹的A1N納米線和Al復合材料。本發(fā)明提供了一種高強度、低熱膨脹的A1N納米線和Al復合材料，其 特征在于所述的高強度、低熱膨脹的A1N納米線和A1復合材料，在純度 大于95%的A1N納米線的基礎上，采用過Al熔點熱壓的辦法制備出高致密 度A1N納米線/Al復合材料，采用H2電弧法制備出粒徑為80-120nm的Al 納米顆粒，采用Al,AlCl3，Al203和NH3為反應物，通過氣相CVD法在石英 基板上沉積出克量級的A1N納米纖維，其為純度高于95%的單晶A1N納米 線，直徑分布在10-50nm之間，將體積組分為0 15%的A1N納米線和Al 納米顆?；旌暇鶆?，干燥后的混合粉熱壓成塊體。所述的將體積組分為0~15%的A1N納米線和Al納米顆?；旌暇鶆虻姆?法為，超聲振蕩和磁力攪拌的方法。所述的將干燥后的混合粉熱壓成塊體的方法為，在650-75(TC下通Ar 保護氣熱壓30到60分鐘形成^25mmx2.5mm的塊體。A1N納米線的制備方法為按0.05—3.0 g/ml的濃度，將粒徑為l-3um 的催化劑顆粒均勻分散在共聚物溶液中，磁力攪拌25分鐘到35分鐘后形 成均勻懸浮乳狀液后將其均勻滴在硅片上，硅片風干后，放入退火爐中在 400'C-60(TC情況下，通H2保溫10-30分鐘去除殘余聚合物，將種有催化劑 顆粒的Si片蓋在裝有A1C13的瓷舟上，放入CVD爐中通NH3在800-1 IO(TC 情況下，保溫20-60分鐘，同時采用針孔注射器將SiCU緩慢地注入爐中， 反應結束后大量的花形Si摻雜的A1N納米針陣列從催化劑上長出。建立的一種催化劑"種子"法定位生長準一維A1N陣列的方法，通過優(yōu) 化'種子'的尺寸和分布控制A1N非均勻形核位置,可有效控制準一維A1N陣 列的疏密度，同時，通過優(yōu)化含Si或Mg摻雜氣氛，實TO準一維A1N的有 效摻雜處理，進而制備出準一維摻雜A1N陣列。解決冷陰極場發(fā)射顯示器 件的屏蔽效應和大電流難題。因為陣列過疏導致收集電流過少；過密會產生 電場屏蔽效應，減小電場增強效應，開啟電壓增大。經表征發(fā)現(xiàn)Si原子成功地摻入到A1N納米針里。同時對這一結構的生 長機理進行了初步的探討，其生長過程被認為受控與Co催化的氣固液生長 模型。研究表明這種Si摻雜的AlN納米針具有很低的開啟電壓和閾值， 獲得的最大電流密度超過20mA/cm 而這樣高的電流密度可以使大部分的 場發(fā)射平板顯示器件產生足夠的亮度。這種催化劑種子法可以通過進一步掩膜的辦法生長出具有Si摻雜A1N納'米材料的矩陣圖案，從而實現(xiàn)AIN 納米材料的場發(fā)射應用。 本發(fā)明的優(yōu)點A1N納米線在A1基體中分散均勻，A1/A1N界面既相互潤濕又無不良界 面反應，界面結合良好。復合材料的拉伸強度和屈服強度隨A1N納米線體 積分數的增加而上升，當15%體積分數時分別是基體5倍和6倍，納米線 的增強效果比顆粒更為顯著。AIN納米線還可有效降低復合材料的熱膨脹 系數，最大降低幅度為基體的一半。有望發(fā)展成為一種高強度、低熱膨脹 的新型電子封裝材料。AIN納米線因其具有大長徑、晶體缺陷少、A1/A1N界面既相互潤濕又 無不良界面反應的特點，基于纖維增強復合材的料載荷傳遞等理論可預測， AIN納米線比AIN顆粒增強效果更為顯著。本發(fā)明以高強度、低熱膨脹的A1N納米線為Al基增強劑，設計并制備 出一種高強度、低熱膨脹的A1N納米線/A1復合材料，此材料可望作為新型 電子封裝材料應用。SEM和HRTEM觀察表明A1N納米線在基體中分散均勻，界面結合良 好。力學實驗表明AIN納米線/Al復合材料的拉伸強度和硬度隨AIN納米線體積分數的 增加而上升，其中含15%A1N納米線復合材料的拉伸強度和硬度約分別是 未加納米線的基體5.1倍和2.4倍。在20-250C區(qū)間的熱膨脹測試顯示加入 AIN納米線可有效降低了 Al的熱膨脹系數，含15%A1N納米線復合材料 的熱膨脹系數比未加納米線的基體低了一倍。以上實驗表明A1N納米線是一種優(yōu)化金屬基電子復合材料力性和熱物性的理想增強劑。


下面結合附圖及實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。圖1為高強度、低熱膨脹的A1N納米線和Al復合材料制備過程圖。
具體實施方式
實施例l未加A1N納米線復合材料的屈服強度和拉伸強度約分別是60 MPa和 131 MPa。在20-250C區(qū)間的熱膨脹測試顯示熱膨脹系數為22.29xl(^/K。 實施例2將體積組分為4.5 vom的A1N納米線和Al納米顆?；旌暇鶆?，干燥后 的混合粉熱壓成塊體。含4.5WA1N納米線復合材料的屈服強度和拉伸強度 約分別是未加納米線的基體3.2倍和3.3倍。在20-250C區(qū)間的熱膨脹測試 顯示加入A1N納米線可有效降低了 Al的熱膨脹系數，含4.5MA1N納米線 復合材料的熱膨脹系數為15.24xl(^/K，比未加納米線的基體低了 31.6%。實施例3將體積組分為10.5 vol。/c的A1N納米線和A1納米顆?；旌暇鶆?，干燥 后的混合粉熱壓成塊體。含10 .5 %A1N納米線復合材料的屈服強度和拉伸 強度約分別是未加納米線的基體3.7倍和4.2倍。在20-250C區(qū)間的熱膨脹 測試顯示加入A1N納米線可有效降低了A1的熱膨脹系數，含10.5MA1N納 米線復合材料的熱膨脹系數為11.75xl(^/K，比未加納米線的基體低了47.3%。實施例4將體積組分為14.5 vol。/o的A1N納米線和Al納米顆粒混合均勻，干燥后 的混合粉熱壓成塊體。含14.5%A1N納米線復合材料的屈服強度和拉伸強 度約分別是未加納米線的基體6倍和5倍。在20-250C區(qū)間的熱膨脹測試 顯示加入A1N納米線可有效降低了 Al的熱膨脹系數，含14.5%A1N納米 線復合材料的熱膨脹系數為9.70xl(T6/K，比未加納米線的基體低了一倍。
權利要求
1. 一種高強度、低熱膨脹的AlN納米線和Al復合材料，其特征在于所述的高強度、低熱膨脹的AlN納米線和Al復合材料，在純度大于95％的AlN納米線的基礎上，采用過Al熔點熱壓的辦法制備高致密度AlN納米線/Al復合材料；采用H2電弧法制備出平均粒徑為80-120nm的Al納米顆粒；采用Al，AlCl3，Al2O3和NH3為反應物，通過氣相CVD法在石英基板上沉積出克量級的AlN納米纖維，其為純度高于95％的單晶AlN納米線，直徑分布在10-50nm之間，將體積組分為0～15％的AlN納米線和Al納米顆?；旌暇鶆?，干燥后的混合粉熱壓成塊體。
2、 按照權利要求1所述的高強度、低熱膨脹的A1N納米線和Al復合 材料，其特征在于所述的將體積組分0 15%A1N納米線和Al納米顆粒混 合均勻的方法為，超聲振蕩和磁力攪拌的方法。
3、 按照權利要求1所述的高強度、低熱膨脹的A1N納米線和Al復合 材料，其特征在于所述的將干燥后的混合粉熱壓成塊體的方法為，在 650-75(TC下通Ar保護氣熱壓30到60分鐘形成^25mmx2.5mm的塊體。
4、 按照權利要求1所述的高強度、低熱膨脹的A1N納米線和Al復合 材料，其特征在于所述的A1N納米線的制備方法為按0.05~~3.0 g/ml的 濃度，將粒徑為l-3iim的催化劑顆粒均勻分散在共聚物溶液中，磁力攪拌 25分鐘到35分鐘后形成均勻懸浮乳狀液后將其均勻滴在硅片上，硅片風干 后，放入退火爐中在400'C-600'C情況下，通H2保溫10-30分鐘去除殘余聚 合物，將種有催化劑顆粒的Si片蓋在裝有A1C13的瓷舟上，放入CVD爐中 通NH3在800-110(TC情況下，保溫20-60分鐘，同時采用針孔注射器將SiCl4緩慢地注入爐中，反應結束后大量的花形Si摻雜的A1N納米針陣列從催化 劑上長出。
全文摘要
一種高強度、低熱膨脹的AlN納米線和Al復合材料，在純度大于95％的AlN納米線的基礎上，采用過Al熔點熱壓的辦法制備出高致密度AlN納米線/Al復合材料，采用H₂電弧法制備出平均粒徑為80-120nm的Al納米顆粒；采用Al，AlCl₃，Al₂O₃和NH₃為反應物，通過氣相CVD法在石英基板上沉積出克量級的AlN納米纖維，其為純度高于95％的單晶AlN納米線，直徑分布在10-50nm之間，將體積組分為0～15％的AlN納米線和Al納米顆粒混合均勻，干燥后的混合粉熱壓成塊體。AlN納米線在基體中分散均勻，界面結合良好，AlN納米線是一種優(yōu)化金屬基電子復合材料力性和熱物性的理想增強劑，AlN納米線和Al復合材料有望發(fā)展成為一種高強度、低熱膨脹的新型電子封裝材料。
文檔編號C22C49/00GK101255538SQ20071011166
公開日2008年9月3日 申請日期2007年6月7日 優(yōu)先權日2007年3月1日
發(fā)明者叢洪濤, 唐永炳, 成會明 申請人:中國科學院金屬研究所