專利名稱：一種制備高鈮鈦鋁多孔材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬間化合物技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種制備高鈮鈦鋁多孔材料的方法。具體是鈦、鋁和鈮元素粉末反應(yīng)合成高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔材料由于兼有優(yōu)異的物理、力學(xué)性能，已成為具有巨大應(yīng)用潛力的高性能功能-結(jié)構(gòu)材料。多孔材料的高孔隙率，使其具有較小的密度和低的熱傳導(dǎo)系數(shù)，造成了巨大的熱阻及較小的體積熱容，成為傳統(tǒng)的保溫材料。多孔材料在航空航天、能源、化工和冶金等眾多工業(yè)領(lǐng)域已被廣泛應(yīng)用。普通多孔金屬材料的最大缺陷在于抗腐蝕性能差以及高溫性能不足。普通多孔陶瓷質(zhì)脆且不抗熱震、強(qiáng)度較差和難以焊接組件化。因此，兼有優(yōu)良隔熱性能和高溫強(qiáng)度、易加工組裝的多孔材料成為新的研究熱點(diǎn)。
高鈮鈦鋁金屬間化合物作為潛在的輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料，集中了陶瓷和普通金屬的優(yōu)點(diǎn)，表現(xiàn)出優(yōu)異的物理性能、力學(xué)性能以及優(yōu)良的抗高溫氧化性能和抗各種強(qiáng)/弱酸堿鹽霧腐蝕性能。用高鈮鈦鋁金屬間化合物作為多孔材料，能較好地解決普通金屬的高溫抗氧化及抗酸堿腐蝕性能差以及陶瓷多孔材料難以焊接組件化和強(qiáng)度較差等技術(shù)難點(diǎn)，提高鈮鈦鋁屬間化合物多孔材料的使用性能和擴(kuò)展服役環(huán)境等。與普通多孔材料相比，高鈮鈦鋁多孔材料制備過程簡(jiǎn)單，成本低廉，制備過程無任何環(huán)境污染。同時(shí)，高鈮鈦鋁多孔材料孔隙形成機(jī)制等科學(xué)問題的解決，也是對(duì)多孔材料的基礎(chǔ)理論和性能評(píng)定的有利補(bǔ)充，具有重要的理論意義。根據(jù)專利查新結(jié)果，采用Ti、Al、Nb元素粉末反應(yīng)合成制備高鈮鈦鋁金屬間化合物多孔材料，國內(nèi)外尚無其它任何相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備高鈮鈦鋁多孔材料的方法。該合金具有低密度、高溫力學(xué)性能優(yōu)良、抗氧化性能高和隔熱性能優(yōu)異等特點(diǎn)，尤其是高溫環(huán)境下，起到阻止或減少熱量傳遞的作用。這將擴(kuò)展高鈮鈦鋁金屬間化合物的應(yīng)用范圍。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
首先成分配比為35～55at.％Ti粉、35-55at.％Al粉和5～30at.％Nb粉進(jìn)行均勻的混合。Ti粉的粒徑為10～150μm，Al粉的粒徑為5～150μm和Nb粉的粒徑為2～25μm。
采用模壓成型的方式，壓制成片狀坯，壓制壓力為50～500MPa。隨后，采用兩階段反應(yīng)合成工藝燒結(jié)，即低溫預(yù)反應(yīng)和高溫反應(yīng)。低溫預(yù)反應(yīng)階段的溫度為500～800℃，保溫時(shí)間為50～150分鐘；高溫反應(yīng)階段的溫度為1300～1400℃，保溫時(shí)間為60～180分鐘。燒結(jié)方式采用真空微壓燒結(jié)，真空度為1×10-1～1×10-3Pa，壓強(qiáng)為0.5～10KPa。反應(yīng)完成后，控制冷卻速率，按10～40℃/min降溫，從而獲得高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物。
發(fā)明效果(1)由于高鈮鈦鋁合金具有密度小、使用溫度高(800～900℃，短時(shí)可以達(dá)到1200℃)、高溫力學(xué)性能和抗氧化性能優(yōu)異，耐酸/堿腐蝕性強(qiáng)，采用高鈮鈦鋁合金制備多孔材料，可以大幅度提高多孔材料的使用壽命和服役環(huán)境，并擴(kuò)大了多孔材料的使用范圍。
(2)采用高鈮鈦鋁金屬間化合物制備多孔材料，有利于控制材料的孔徑分布，適應(yīng)不同的應(yīng)用要求。采用元素粉反應(yīng)合成高鈮鈦鋁多孔材料的造孔機(jī)制是Al元素與Ti發(fā)生偏擴(kuò)散引起Kirkendall效應(yīng)。該效應(yīng)可造成高鈮鈦鋁多孔材料20～55％的開孔率，另外粉末冶金工藝本身產(chǎn)生一定量的間隙孔。通過控制一定的工藝條件，如Ti和Al粉末的粒度和成分配比、壓制壓力、燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間等，可以得到孔徑精確控制的多孔體。
(3)由于利用Ti和Al之間的偏擴(kuò)散而造孔的，不需添加造孔劑即可獲得30～65％的孔隙率，從而避免了傳統(tǒng)制備工藝中的脫除造孔劑環(huán)節(jié)，節(jié)約了能源，而且無污染，而且操作簡(jiǎn)單。


圖1為Ti-48Al-6Nb(1350℃/180min高溫?zé)Y(jié))多孔材料的孔形貌。
圖2為Ti-48Al-6Nb(1350℃/180min高溫?zé)Y(jié))多孔材料的孔徑分布曲線。
圖3為Ti-48Al-6Nb(1300℃/60min高溫?zé)Y(jié))多孔材料的孔形貌。
圖4為Ti-48AI-6Nb(1300℃/60min高溫?zé)Y(jié))多孔材料中顆粒狀物質(zhì)形貌。
圖5為Ti-48Al-6Nb(1300℃/60min高溫?zé)Y(jié))多孔材料的孔徑分布曲線。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1采用粒度均為40～75μm的Ti粉和Al粉，粒度為5～25μm的Nb粉，按Ti-48AI-6Nb(at.％)成分進(jìn)行配比，混合均勻后，在200MPa壓力下進(jìn)行模壓成形，壓制出直徑為33mm，厚2～3mm的片狀冷壓坯。燒結(jié)采用兩階段反應(yīng)合成工藝，真空氣氛，真空度控制在1×10-2～1×10-3pa。低溫反應(yīng)燒結(jié)溫度為600℃，保溫時(shí)間為120min，高溫?zé)Y(jié)為1350℃，保溫時(shí)間為180min，加壓壓強(qiáng)為1.2KPa。反應(yīng)完畢后，冷卻速率控制在30℃/min。有此獲得的高鈮鈦鋁多孔材料，具有孔隙分布均勻，大小不一而且呈迷宮式的孔結(jié)構(gòu)，如圖1所示。燒結(jié)體骨架由γ-TiAl/α2-Ti3Al片層組成，孔隙分布其間?？紫堵?8～53％；孔徑呈正態(tài)分布，分布范圍窄，見圖2。導(dǎo)熱系數(shù)為2.4W2m-1·K-1，同時(shí)具有優(yōu)異的抗氧化性能。
實(shí)施例2采用粒度均為75～150μm的Ti粉和Al粉，粒度為5～25μm的Nb粉，按Ti-48Al-8Nb(at.％)成分進(jìn)行配比，混合均勻后，在50MPa壓力下進(jìn)行模壓成形，壓制出直徑為33mm，厚2～3mm的片狀冷壓坯。燒結(jié)采用兩階段反應(yīng)合成工藝，真空氣氛，真空度控制在1×10-2～1×10-3pa。低溫反應(yīng)燒結(jié)溫度為550℃，保溫時(shí)間為150min，高溫?zé)Y(jié)為1350℃，保溫時(shí)間為180min。加壓壓強(qiáng)為2.1KPa。反應(yīng)完畢后，冷卻速率控制在40℃/min。有此獲得的高鈮鈦鋁多孔材料，具有孔隙分布均勻，大小不一而且呈迷宮式的孔結(jié)構(gòu)。燒結(jié)體骨架由γ/α2片層組成，孔隙分布其間?？紫堵?0～55％；孔徑呈正態(tài)分布，導(dǎo)熱系數(shù)為2.0W·m-1·K-1，同時(shí)具有優(yōu)異的抗氧化性能。
實(shí)施例3采用粒度均為10～25μm的Ti粉和Al粉，粒度為5～25μm的Nb粉，按Ti-48Al-6Nb(at.％)成分進(jìn)行配比，混合均勻后，在375MPa壓力下進(jìn)行模壓成形，壓制出直徑為33mm，厚2～3mm的片狀冷壓坯。燒結(jié)采用兩階段反應(yīng)合成工藝，真空氣氛，真空度控制在1×10-2～1×10-3Pa。低溫反應(yīng)燒結(jié)溫度為600℃，保溫時(shí)間為120min，高溫?zé)Y(jié)為1335℃，保溫時(shí)間為180min。加壓壓強(qiáng)為1.6KPa。反應(yīng)完畢后，冷卻速率控制在30℃/min。有此獲得的高鈮鈦鋁多孔材料，具有孔隙分布均勻，大小不一而且呈迷宮式的孔結(jié)構(gòu)。燒結(jié)體骨架由γ/α2片層組成，孔隙分布其間。孔隙率24～29％；孔徑呈正態(tài)分布，導(dǎo)熱系數(shù)為6.1W·m-1·K-1，同時(shí)具有優(yōu)異的抗氧化性能。
實(shí)施例4采用粒度均為25～40μm的Ti粉和Al粉，粒度為5～25μm的Nb粉，按Ti-48Al-6Nb(at.％)成分進(jìn)行配比，混合均勻后，在200MPa壓力下進(jìn)行模壓成形，壓制出直徑為33mm，厚2～3mm的片狀冷壓坯。燒結(jié)采用兩階段反應(yīng)合成工藝，真空氣氛，真空度控制在1×10-2～1×10-3pa。低溫反應(yīng)燒結(jié)溫度為600℃，保溫時(shí)間為120min，高溫?zé)Y(jié)為1300℃，保溫時(shí)間為60min。加壓壓強(qiáng)為0.5KPa。反應(yīng)完畢后，冷卻速率控制在30℃/min。有此獲得的高鈮鈦鋁多孔材料，具有孔隙分布均勻，大小不一而且呈迷宮式的孔結(jié)構(gòu)。燒結(jié)體骨架主要由γ/α2片層組成，此外存在少量的AlNb2相，孔隙分布其間，見圖3。在骨架上出現(xiàn)一些顆粒狀的物質(zhì)，經(jīng)成分分析確定，顆粒狀物質(zhì)為固溶Nb的γ或α2。圖4是骨架上的顆粒狀的物質(zhì)形貌。其中，A顆粒成分(原子比)為Ti-59.47，Al-32.21，Nb-8.32；B顆粒成分為Ti-55.14，Al-33.39，Nb-11.46；C顆粒成分為Ti-49.49，Al-48.18，Nb-2.33；D顆粒成分為Ti-50.06，Al-45.41，Nb-4.53?？紫堵?8～33％；孔徑呈非正態(tài)分布，出現(xiàn)兩個(gè)最可幾孔徑，見圖5。導(dǎo)熱系數(shù)為6.1W·m-1·K-1，同時(shí)具有優(yōu)異的抗氧化性能。
權(quán)利要求
1.一種制備高鈮鈦鋁多孔材料的方法，其特征在于首先成分配比為35～55at.％Ti粉、35～55at.％Al粉和5～30at.％Nb粉進(jìn)行均勻的混合；采用模壓成型的方式，壓制成片狀坯，壓制壓力為50～500MPa；隨后，采用低溫預(yù)反應(yīng)和高溫反應(yīng)合成工藝燒結(jié)，低溫預(yù)反應(yīng)階段的溫度為500～800℃，保溫時(shí)間為50～150分鐘；高溫反應(yīng)階段的溫度為1300～1400℃，保溫時(shí)間為60～180分鐘；燒結(jié)方式采用真空微壓燒結(jié)，真空度為1×10-1～1×10-3Pa，壓強(qiáng)為0.5～10KPa；反應(yīng)完成后，控制冷卻速率，按10～40℃/min降溫，獲得高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于Ti粉的粒徑為10～150μm，Al粉的粒徑為5～150μm和Nb粉的粒徑為2～25μm。
全文摘要
一種高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物的制備方法，屬于金屬間化合物技術(shù)領(lǐng)域。采用Ti、Al和Nb元素粉末，用模壓成型的方式，壓制成坯。采用低溫預(yù)反應(yīng)和高溫反應(yīng)兩階段合成工藝燒結(jié)，低溫預(yù)反應(yīng)階段的溫度為500～800℃，時(shí)間為50～150分鐘；高溫反應(yīng)階段的溫度為1300～1400℃，時(shí)間為60～180分鐘。燒結(jié)方式采用真空微壓燒結(jié)，真空度為1×10
文檔編號(hào)B22F3/12GK101089209SQ200710118710
公開日2007年12月19日 申請(qǐng)日期2007年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月12日
發(fā)明者林均品, 王衍行, 賀躍輝, 王艷麗, 葉豐, 孫剛, 陳國良 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)