專利名稱：一種制備微細球形鎳粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備微細球形鎳粉的方法。更詳細地說，此發(fā)明制備出的鎳 粉粒度均勻，粒徑可控，球形度高，結(jié)晶好，適合作為多層陶瓷電容器內(nèi)電極材 料使用。
背景技術(shù)：
多層陶瓷電容器(MLCC)是通過很薄的電極和電介質(zhì)交替平行堆積，燒結(jié) 為一體制造出來的，正在不斷向薄層化、小型化、大容量化和低成本方向發(fā)展。 在MLCC的上述發(fā)展中，內(nèi)電極材料是非常關(guān)鍵的，它不僅關(guān)系到薄層化、小型 化，而且與MLCC的低成本密切相關(guān)。其中，賤金屬內(nèi)電極的制備和性能完善是 目前MLCC技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵之一。傳統(tǒng)的MLCC內(nèi)電極材料為Pd / Ag合金或純金 屬Pd，這種電極材料成本很高。采用賤金屬代替貴金屬，可以大大降低成本。常 用的賤金屬電極包括Ni和Cu。金屬Ni除具有成本低和熔點較高的特點外，還具 備電導(dǎo)率高、電遷移率小、對焊料的耐蝕性和耐熱性好等優(yōu)點，因此微細金屬鎳 粉被廣泛用作MLCC內(nèi)電極材料。為了提高抗氧化性能和減少燒結(jié)過程中的開 裂，用于MLCC內(nèi)電極的鎳粉應(yīng)具備以下性能球形、致密且表面光滑，粒度分 布均勻且大小適中，純度高，結(jié)晶性好。MLCC的內(nèi)電極單層厚度一般為2tim， 因此所用鎳粉的粒徑控制在l^n左右。隨著MLCC不斷向著大容量和小型化發(fā) 展，所需鎳粉的粒徑會進一步降低。
關(guān)于制備鎳粉的報道已有很多。主要方法包括等離子法，氣相還原法，噴霧 熱解法和液相還原法。其中液相還原法由于其簡單易行的特點，已經(jīng)被廣泛研究 并實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。在利用水合肼作為還原劑時，通常需要引入堿性物質(zhì)如氫氧化 鈉來提高它的還原性。這種方法得到的鎳粉表面富含氫氧化物。另外，工業(yè)生產(chǎn) 中很難除去引入的堿金屬離子。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備微細球形鎳粉的方法。該方法利用水合肼為還 原劑，在不另外引入其他強堿的條件下制備微細球形鎳粉。產(chǎn)品鎳粉的粒度均勻， 粒徑可控，球形度高，結(jié)晶好。
本發(fā)明制備微細球形鎳粉包括以下幾個步驟
(1) 將一定量的鎳鹽溶于多元醇中。
(2) 將一定量的水合肼加入上述溶液，攪拌使絡(luò)合反應(yīng)充分進行。
(3) 將絡(luò)合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中恒溫處理一段時間，所得灰黑色沉淀即為 產(chǎn)品鎳粉。
步驟(1)中所配鎳鹽溶液的濃度為0.05-0.1M。
步驟(2)中控制水合肼和鎳的比例為5-7。
步驟(3)中反應(yīng)溫度為110-160'C以上，反應(yīng)時間為2-8小時。
水合肼作為還原劑，在不加強堿的條件下，可以簡單的給出如下反應(yīng)方程式
[Ni(N2H4)3產(chǎn)+ N2H4 — 2Ni(s) + 4鵬(g) + 2N2(g) + H2 + 2H+


圖1為實施例1制備鎳粉的XRD譜圖 圖2為實施例1制備鎳粉的FESEM照片 圖3為實施例2制備鎳粉的FESEM照片 圖4為實施例3制備鎳粉的FESEM照片 圖5為實施例4制備鎳粉的FESEM照片 圖6為實施例5制備鎳粉的FESEM照片 圖7為實施例1制備鎳粉的熱重曲線
具體實施例方式
實施例1
將1. 2g六水合氯化鎳溶于50mL乙二醇配制成0. 1M的溶液，將1. 7mL85呢的
水合肼逐滴加入氯化鎳溶液中，攪拌30分鐘使其充分絡(luò)合。將上述溶液轉(zhuǎn)移至 100mL的聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜中，12(TC恒溫6小時。所得沉淀經(jīng)過濾洗滌，60°C 置于空氣中干燥4小時。 實施例2
將1. 2g六水合氯化鎳溶于50mL丙三醇配制成0. 1M的溶液，將1. 7mL85y。的 水合肼逐滴加入氯化鎳溶液中，攪拌30分鐘使其充分絡(luò)合。將上述溶液轉(zhuǎn)移至 lOOmL的聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜中，12(TC恒溫6小時。所得沉淀經(jīng)過濾洗滌，6(TC 置于空氣中干燥4小時。 實施例3
將0. 9g六水合氯化鎳溶于50mL乙二醇配制成0. 1M的溶液，將1. 7mL85呢的 水合肼逐滴加入氯化鎳溶液中，攪拌30分鐘使其充分絡(luò)合。將上述溶液轉(zhuǎn)移至 100mL的聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜中，12(TC恒溫6小時。所得沉淀經(jīng)過濾洗滌，60°C 置于空氣中干燥4小時。 實施例4
將0. 6g六水合氯化鎳溶于50mL乙二醇配制成0. 1M的溶液，將1. 7mL85。/o的 水合肼逐滴加入氯化鎳溶液中，攪拌30分鐘使其充分絡(luò)合。將上述溶液轉(zhuǎn)移至 100mL的聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜中，12(TC恒溫6小時。所得沉淀經(jīng)過濾洗滌，60°C 置于空氣中干燥4小時。 實施例5
將1. 2g六水合氯化鎳溶于50mL乙二醇配制成0. 1M的溶液，將1. 7485%的 水合肼逐滴加入氯化鎳溶液中，攪拌30分鐘使其充分絡(luò)合。將上述溶液轉(zhuǎn)移至 100mL的聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜中，14(TC恒溫6小時。所得沉淀經(jīng)過濾洗滌，6CTC 置于空氣中干燥4小時。
權(quán)利要求
1，一種制備微細球形鎳粉的方法，其特征在(1)將鎳鹽溶于多元醇配制成溶液，往溶液中加入水合肼形成絡(luò)合物；(2)將上述溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加熱至一定溫度，保溫數(shù)小時，反應(yīng)得到的粉末即為分散很好的微細球形鎳粉。
2，根據(jù)權(quán)利要求1所述制備微細球形鎳粉的方法，其特征在于鎳鹽為可溶性鎳鹽包括氯化鎳、硫酸鎳和硝酸鎳，所配鎳鹽溶液的濃度為0.05-0.1M。
3，根據(jù)權(quán)利要求1所述制備微細球形鎳粉的方法，其特征在于還原劑為水合肼，水合肼和鎳的摩爾比為5-7。
4，根據(jù)權(quán)利要求1所述制備微細球形鎳粉的方法，其特征是在于反應(yīng)溫度為110-160'C，保溫時間為2-8小時。
5，根據(jù)權(quán)利要求1所述制備微細球形鎳粉的方法，其特征在于所用溶劑多元醇可以為乙二醇、丙三醇等。
6，根據(jù)權(quán)利要求1所述制備微細球形鎳粉的方法，其特征在于制備過程中沒有引入表面活性劑來控制形貌。
7，根據(jù)權(quán)利要求1所述制備微細球形鎳粉的方法，其特征在于制備過程中沒 有引入成核劑來引發(fā)反應(yīng)。
8，根據(jù)權(quán)利要求l、 6、 7所述制備微細球形鎳粉的方法，其特征在于水合肼 在起到還原作用的同時，還參與調(diào)控溶液的pH值。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備高分散微細球形鎳粉的方法。以水合肼為還原劑，在不引入其它堿性物質(zhì)的條件下，通過溶劑熱反應(yīng)制得金屬鎳粉。應(yīng)用該工藝制得的鎳粉結(jié)晶好、球形度高、粒度分布均勻、分散好，適合用作MLCC內(nèi)電極材料。該方法的特點是反應(yīng)體系中不外加堿性物質(zhì)，避免了外加堿性物質(zhì)而引起的鎳粉表面富集氫氧化物以及堿金屬離子的存在。多元醇僅僅作為溶劑使用，并沒有參與還原反應(yīng)，因此可以循環(huán)利用。
文檔編號B22F9/16GK101362212SQ200710120159
公開日2009年2月11日 申請日期2007年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月10日
發(fā)明者李晉林, 白柳楊, 袁方利, 黃淑蘭, 黎少華 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所