專利名稱：高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料，尤其是涉及一種高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備 方法。
技術(shù)背景隨著電子通訊行業(yè)的不斷發(fā)展，電子通訊器件如手機(jī)，筆記本電腦等的普 及，電磁干擾對(duì)環(huán)境造成的影響越來越大，每年因?yàn)殡姶盼廴径斐傻慕?jīng)濟(jì)損失高達(dá)5億美元，發(fā)展GHz頻段范圍內(nèi)的微波抗電磁干擾材料已經(jīng)引起了人們 越來越多的重視，同時(shí)，微波吸收材料是發(fā)展高科技軍事項(xiàng)目的基礎(chǔ)材料，是 隱身技術(shù)的關(guān)鍵所在。無論是民用還是軍用，對(duì)微波抗電磁干擾材料都提出了 更高的要求，更高的吸收效率以及更高的截至頻率，是微波抗電磁干擾材料的 發(fā)展方向。金屬軟磁材料的飽和磁化強(qiáng)度比鐵氧體要大很多，但由于其電導(dǎo)率較大， 容易形成渦流，惡化其性能。如果能找到一個(gè)抑制內(nèi)部閉合磁疇的形成從而降 低材料的渦流損耗，就可以發(fā)展出高頻抗電磁干擾性能良好的金屬軟磁材料。 這方面的研究在很早就開始了，最早是使用磁性薄膜與電介質(zhì)薄膜相間的疊層 結(jié)構(gòu)，由于薄膜的厚度小于材料的趨膚深度，從而有效抑制了渦流和閉合磁疇 的形成，但該種疊層結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致靜電容的形成，形成位移電流，不利于材料的 高頻磁導(dǎo)率，分析表明，這種磁性金屬/電介質(zhì)交替疊層結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的靜電電容，依 賴于磁性金屬體長度方向的尺寸，若將這種交替疊層結(jié)構(gòu)分割成柱狀結(jié)構(gòu)，靜 電電容則可抑制到可忽略的程度。這種柱狀交替疊層結(jié)構(gòu)金屬磁性材料在高頻 下有優(yōu)良的磁特性，但由于其成本、制作工藝等的限制，很難適合于抗電磁干擾 材料的應(yīng)用。在這種思維的啟發(fā)下，若將這種交替疊層結(jié)構(gòu)種的磁性薄膜部分， 改用厚度為趨膚深度左右且具有大的縱橫比的扁平狀粉末，扁平粉末使用聚合 物隔離，即可構(gòu)成制造成本低廉，并能實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，而高頻性能類似于交替 疊層柱狀結(jié)構(gòu)的抗EMI材料。使用該種方法制備的抗電磁干擾材料，成本低， 工藝簡單，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。Fe-Si-Al金屬軟磁材料是一種傳統(tǒng)的軟磁材料，雖然其綜合軟磁性能比不上 納米晶軟磁系列，但日本的研究人員將扁平化處理后的Fe-Si-Al微粉與有機(jī)絕 緣材料混合制成類似磁性薄膜/電介質(zhì)薄膜交替結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)其在準(zhǔn)微波段具有良好的抗電磁干擾特性，又給這種傳統(tǒng)的金屬軟磁材料注入了新的活 力。同時(shí)由于這種材料不含有鈷、鎳等戰(zhàn)略元素，特別是當(dāng)其成分接近仙達(dá)斯特(Sendust)合金時(shí)，具有與坡莫(Perm)合金一樣在弱磁場(chǎng)下高的磁導(dǎo)率， 而飽和磁化強(qiáng)度(ikQ更高，電阻率更大，更適合在高頻下使用，因此其在抗 電磁干擾領(lǐng)域的應(yīng)用越來越受到人們的關(guān)注。金屬磁性材料作為抗電磁干擾材料有個(gè)共同缺點(diǎn)是金屬軟磁合金的電阻率 低，使用厚度由于受到趨膚深度的限制，減小材料厚度可以擴(kuò)大其在高頻的應(yīng) 用范圍，但也受到一定限制。金屬軟磁合金的趨膚深度的平方與其電阻率成正 比關(guān)系，所以提高電阻率是有效提高其磁導(dǎo)率的方法之一，Ti元素能提高 Fe-Si-Al合金的電阻率，在Fe-Si-Al合金中添加Ti，采用熔體快淬技術(shù)并改變球 磨工藝和熱處理溫度，獲得高磁導(dǎo)率的納米晶FeSiAlTi合金，將合金扁平粉末 與粘結(jié)劑混煉加工制備得薄片材料具有高磁導(dǎo)率。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備方法。高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟1) 采用純度大于99.9wt。/。的Fe、 Al、 Si、 Ti為原料，放入中頻真空感應(yīng)爐 中熔煉，得到母合金；2) 將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在惰性氣體保護(hù)下經(jīng)過重 熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的FeSiAlTi薄帶或FeSiAlTi 薄片，淬速為15 35m/s;3) 將FeSiAlTi薄帶或FeSiAlTi薄片放入球磨機(jī)球磨進(jìn)行扁平化處理，球料 比3:1 10:1，轉(zhuǎn)速200 460r/min;;4) 將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10-2~10—5Pa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)， 氣壓為Ixl05~0.5xl05 Pa，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K 873K，保溫 30 60min，隨爐冷卻；5) 扁平粉末與粘結(jié)劑混煉加工成薄片狀高磁導(dǎo)率軟磁材料，壓力為20 40kN，放入熱處理爐中加熱至100 200°C，保溫30 60min，空冷。所述的母合金組成的重量百分比為Fe^TtS^Alw其中(Kx〈5。粘結(jié)劑 為環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂，環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂重量比為1: 1 0.5。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果添加Ti元素能提高Fe-Si-Al合金 的電阻率，進(jìn)而提高其高頻磁性能，在Fe-Si-Al合金中添加Ti，采用熔體快淬 技術(shù)并改變球磨工藝和熱處理溫度，獲得具有高磁導(dǎo)率的納米晶FeSiAlTi合金扁平粉末，再與粘結(jié)劑混煉加工制備所得薄片材料具有高磁導(dǎo)率。本發(fā)明工藝 簡單，成本低廉，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)，磁體具有極高的磁導(dǎo)率，磁屏蔽 效果大大提高。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步具體的說明。 實(shí)施例1:1) 將原料以質(zhì)量比為鐵80%、鈦5%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁 為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐 料的吸附氣體、水分和有機(jī)物等。此時(shí)，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到 10,a以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使?fàn)t料完全熔 化，再低功率精煉10min后澆注。2) 熔煉好的FeSiAlTi母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護(hù)下 經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄片，淬速 為15m/s;3) 將FeSiAlTi薄片放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料 比10: 1，轉(zhuǎn)速200r/min;4) 將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10—spa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣 壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K，保溫60min，隨爐冷卻；5) 將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50: 1: 0. 5混煉加工 成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為20kN，保壓5 min，放入熱處理 爐中加熱至12(TC，保溫50min，空冷。實(shí)施例2:1) 將原料以質(zhì)量比為鐵75%、鈦10%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁 為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到lO"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐 料的吸附氣體、水分和有機(jī)物等。此時(shí)，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到 10々Pa以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使?fàn)t料完全熔 化，再低功率精煉10min后澆注。2) 熔煉好的FeSiAlTi母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護(hù)下 經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄片，淬速 為27.5m/s;3) 將FeSiAlTi薄片放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料 比5: 1，轉(zhuǎn)速300r/min;4) 將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到l(^Pa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣 壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K，保溫60min，隨爐冷卻；5) 將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50: 1: 0.75混煉加工 成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為25kN，保壓4 min，放入熱處理 爐中加熱至10(TC，保溫60min，空冷。實(shí)施例3:1) 將原料以質(zhì)量比為鐵70%、鈦15%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁 為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐 料的吸附氣體、水分和有機(jī)物等。此時(shí)，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到 1(^Pa以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使?fàn)t料完全熔 化，再低功率精煉10min后澆注。2) 熔煉好的FeSiAlTi母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護(hù)下 經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶，淬速 為20m/s;3) 將FeSiAlTi薄片放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料 比3: 1，轉(zhuǎn)速460r/min;4) 將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10—spa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣 壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至673K，保溫40min，隨爐冷卻；5) 將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50: 1: 1混煉加工成 薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為30kN，保壓3 min，放入熱處理爐 中加熱至150。C，保溫40min，空冷。實(shí)施例4:1) 將原料以質(zhì)量比為鐵77.5%、鈦7.5%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化 鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除 爐料的吸附氣體、水分和有機(jī)物等。此時(shí)，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空 到10々Pa以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使?fàn)t料完全 熔化，再低功率精煉10min后澆注。2) 熔煉好的FeSiAlTi母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護(hù)下 經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄片，淬速 為35m/s;3) 將FeSiAlTi薄片放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料 比7: 1，轉(zhuǎn)速400r/min;4) 將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10—3Pa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣 壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至673K，保溫40min，隨爐冷卻；5) 將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50: 1: 1混煉加工成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為40kN，保壓2 min，放入熱處理爐 中加熱至18(TC，保溫30min，空冷。實(shí)施例5:1) 將原料以質(zhì)量比為鐵82.5%、鈦12.5%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧 化鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排 除爐料的吸附氣體、水分和有機(jī)物等。此時(shí)，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真 空到10,a以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使?fàn)t料完 全熔化，再低功率精煉10min后澆注。2) 熔煉好的FeSiAlTi母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護(hù)下 經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄片，淬速 為15m/s;3) 將FeSiAlTi薄片放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料 比10: 1，轉(zhuǎn)速300r/min;4) 將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10—spa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣 壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至773K，保溫30min，隨爐冷卻；5) 將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50: 1: 0.75混煉加工 成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為20kN，保壓5 min，放入熱處理 爐中加熱至20(TC，保溫30min，空冷。實(shí)施例6:1) 將原料以質(zhì)量比為鐵85%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁為坩堝的 中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐料的吸附 氣體、水分和有機(jī)物等。此時(shí)，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到l(T2Pa以 上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使?fàn)t料完全熔化，再低 功率精煉10min后澆注。2) 熔煉好的FeSiAl母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護(hù)下經(jīng) 過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶，淬速為 17.5m/s;3) 將FeSiAl薄片放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料比 5: 1，轉(zhuǎn)速460r/min;4) 將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10—3Pa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣 壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至773K，保溫30min，隨爐冷卻；5) 將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50: 1: 0.5混煉加工成 薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為35kN，保壓3 min，放入熱處理爐 中加熱至15(TC，保溫30min，空冷。如上所述，即可很好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)采用純度大于99.9wt％的Fe、Al、Si、Ti為原料，放入中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，得到母合金；2)將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在惰性氣體保護(hù)下經(jīng)過重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的FeSiAlTi薄帶或FeSiAlTi薄片，淬速為15～35m/s；3)將FeSiAlTi薄帶或FeSiAlTi薄片放入球磨機(jī)球磨進(jìn)行扁平化處理，制得扁平粉末，球料比3∶1～10∶1，轉(zhuǎn)速200～460r/min；；4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10-2～10-5Pa，充入高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣壓為1×105～0.5×105Pa，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K～873K，保溫30～60min，隨爐冷卻；5)扁平粉末與粘結(jié)劑混煉加工成薄片狀高磁導(dǎo)率軟磁材料，壓力為20～40kN，放入熱處理爐中加熱至100～200℃，保溫30～60min，空冷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于所述的母合金組成的重量百分比為Fe^Ti-SiMAl^其中(Kx〈15。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂，環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂重量比為1: 1 0.5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高磁導(dǎo)率軟磁合金復(fù)合材料的制備方法。包括如下步驟1)采用純度大于99.9wt％的Fe、Al、Si、Ti為原料，放入中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，得到母合金；2)將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在惰性氣體保護(hù)下經(jīng)過重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶或薄片；3)采用球磨工藝進(jìn)行扁平化處理制得扁平粉末；4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空，充入惰性保護(hù)氣體，將不銹鋼管放入管式爐中加熱，隨爐冷卻；5)扁平粉末與粘結(jié)劑混煉加工成的薄片狀高磁導(dǎo)率軟磁材料，放入熱處理爐中加熱，保溫，空冷。本發(fā)明工藝簡單，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)，磁體具有極高的磁導(dǎo)率，磁屏蔽效果大大提高。
文檔編號(hào)B22F9/04GK101236818SQ20071016024
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2007年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日
發(fā)明者密 嚴(yán), 偉 羅, 許盼盼, 馬天宇 申請(qǐng)人:浙江大學(xué);橫店集團(tuán)東磁股份有限公司