專利名稱：防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及防氚滲透涂層制備領域，具體為一種防氮滲透涂層熱浸鍍制備工
藝
背景技術：
氚具有放射性，能夠對環(huán)境構成嚴重污染。氚在很多材料中都具有較高的滲 透率，且隨溫度升高，氚滲透率也隨之增高。而目前氚提取、分離、純化、貯存 等氚處理工藝設備工作溫度一般均比較高，必須釆取有效措施防止這些設備出現(xiàn) 氚的泄露問題。要解決氚泄露問題，除考慮增強設備基#^才料的防氚滲透性能外， 在基體材料表面形成防氚滲透涂層可以大幅度提高設備的防氚滲透能力。目前防 氚滲透涂層材料及技術成為防氚滲透研究的熱點之一。
防氚滲透涂層材料及技術不僅可以顯著提高氚提取、分離、純化、貯存等氳 處理工藝設備的防氚滲透能力，而且對于聚變堆技術的發(fā)展也具有重要意義，聚 變堆氚燃料系統(tǒng)中防氚滲透涂層是目前必不可少的結構材料之一。
目前防氚滲透涂層制備技術有熱浸鋁(HDA)、化學氣相沉積(CVD)、真 空離子濺射(VPS)等。
對于防氚滲透涂層材料，經(jīng)過多*究，發(fā)現(xiàn)表面形成Al203膜的Fe-Al基 涂層具有阻氚效果好、與鋰鉛合金相容性好、適合大規(guī)模工業(yè)制造、具備裂紋自 修復功能的優(yōu)點，因而它正成為最有希望的防氚滲透阻擋層之一。
HDA法所制備的表面形成Al203膜的Fe-Al基涂層是最有潛力的防氚滲透 涂層之一，具體工藝為將基體材料表面熱浸鍍鋁，再經(jīng)一定熱處理，使鍍鋁層表 面形成Al203膜，同時^203膜與基體材料之間形成Fe-Al過渡層。但目前該 技術也存在一定問題，性能不甚理想。從熱浸鍍技術本身看，目前該技術比較原 始、單一，主要是簡單地將欲鍍材料浸入鋁液中一定時間，從而在材料表面形成 富鋁層；從浸鍍后形成的涂層狀態(tài)看，涂層一般厚度不均勻，涂層內(nèi)部存在較多 裂紋、孔洞等缺陷，而對于復雜工件的熱浸鍍，還容易出現(xiàn)漏鍍等問題，因此目 前所制備涂層性能并不理想，在50(TC氫氣下的氫滲透減小因子(TPRF)很難達 到300。因氚具有放射性，而氫與氚的性質相近，故通常釆用以氣代氚的方式測試樣品的防氚滲透性能。
同時通過熱浸方法也可以在許多材料表面形成金屬或合金保護涂層，從而提 高材料的某些性能，比如抗氧化性、耐腐蝕性等，也可以使材料表面更為美觀。 對于這些對涂層要求不很苛刻的領域，工業(yè)上通常釆用熔劑法或氧化還原法來制 備這種涂層，前者是材料在浸入金屬液之前經(jīng)一定溶劑進行處理，從而保護材料 表面不被氧化，以及減少金屬鍍液表面氧化層對材料浸鍍的阻礙作用；后者是材 料在浸鍍前先經(jīng)高溫氧化再經(jīng)氫氣還原，目的是去除材料表面油、氧化皮等雜質， 這些雜質的存在一般會嚴重影響材料的浸鍍效果。但這些制備方法存在浸鍍時間 長、鍍層較厚且厚度不均勻、鍍層內(nèi)存在較多缺陷等問題，從而影響鍍層性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝，利用該工藝可以 獲得良好的浸鍍效果。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明釆取以下的技術方案
本發(fā)明的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝的具體過程為將金屬鍍液在電磁力 作用下流過材料欲鍍表面，同時對流經(jīng)材料的金屬鍍液施加超聲振動，或者直接 對材料施加超聲振動，在熱浸鍍后經(jīng)過熱處理，從而最終獲得防氖滲透涂層。
所釆用的電磁泵鑄造工藝是一種先進的金屬制品成型工藝，特別適合于大型、 復雜結構鑄件的鑄造，它具有傳輸金屬液體平穩(wěn)、生產(chǎn)過程和生產(chǎn)狀態(tài)平穩(wěn)、鑄 件一致性好等優(yōu)點，可以有效減少一般鑄造制品中氧化夾雜、微裂紋等缺陷的形 成。此處借鑒了該工藝的長處，以減少鍍層缺陷，增強鍍層一致性。所釆用的超 聲浸鍍工藝，即在浸鍍工藝中加A^聲振動，超聲振動對于提高試樣與鍍液的浸 潤性、避免漏鍍、提高鍍層均勻、致密性以及鍍層與鋼基體的結合力、減小鍍層 厚度、縮短浸鍍時間有顯著效果。本發(fā)明通過對這些先進浸鍍方法的綜合應用， 達到改善浸鍍效果的目的，從而改善鍍層性能。所釆用的浸鍍后熱處理為常規(guī)的 浸鍍后熱處理工藝，本發(fā)明未對常規(guī)的浸鍍后熱處理制度進行改進，常規(guī)的浸鍍 后熱處理制度一般為，在空氣氣氛中經(jīng)70(TC 110(TCxlh -20h熱處理。
在本發(fā)明的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝中，所述的金屬鍍液為液態(tài)鋁或液 態(tài)鋁合金。
在本發(fā)明的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝中，待鍍材料的熔點與金屬鍍液的 金屬熔點之差^90。C。在本發(fā)明的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝中，在對流經(jīng)材料的金屬鍍液施加
超聲振動的情況下，其超聲場超聲頻率為20 30KHz,超聲場超聲功率為每立方 米鍍液3 15KW，浸鍍時間為20秒 5分鐘；在直接對材料施加超聲振動的情 況下，其超聲場超聲頻率為20 30KHz,超聲場超聲功率為每平方米欲鍍材料表 面3 ~ 15KW，浸鍍時間為20秒~ 5分鐘。
在本發(fā)明的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝中，金屬鍍液在電磁力作用下流過 材料欲鍍表面的速度為l~200cm/s。
在本工藝中，材料浸鍍前可以加入或不加通常熔劑法浸鍍或氧化還原法浸鍍 所釆用的鍍前預處理措施。
在熱浸鍍后一般還須經(jīng)過一定的熱處理使金屬鍍層表面形成氧化物，從而最 終獲得防氚滲透涂層。
本發(fā)明的有益效果是
利用本發(fā)明所建立的浸鍍工藝，可以獲得比較理想的材料表面熱浸鍍效果， 從而有利于獲得比較理想的防氚滲透涂層，釆用本發(fā)明的防氚滲透涂層熱浸鍍制 備工藝得到的防氚滲透涂層，在《50(TC氫氣下的氫滲透減小因子(TPRF)能達到 300以上。
具體實施例方式
實施例1
在316不銹鋼片表面鍍Al并經(jīng)一定后續(xù)熱處理制備表面形成A1203膜的Fe -Al基涂層。316不銹鋼與A1的熔點相差約74(TC。具體工藝為鋁液在電磁力作 用下流過不銹鋼片欲鍍表面，同時對流經(jīng)不銹鋼片的鋁液施加超聲振動，超聲場 超聲頻率為20KHz，功率為每立方米鍍液3KW，浸鍍時間為lmin,電磁泵輸送 鋁液時鋁液流過材料表面的速度為30cm/s。不銹鋼片浸鍍前采用通常熔劑法浸鍍 所釆用的鍍前預處理措施進行預處理。鍍鋁后樣品在空氣氣氛中經(jīng)80(TCx20h 熱處理，所獲得的樣品在300'C氫氣下的氫滲透減小因子(TPRF)為610。
實施例2
在F82H鋼筒體表面鍍Al-0.2wt%Er合金(即0.2wt%Er，其余為Al )。 F82H 鋼熔點高于100(TC, "-0.2\￥1°/(￡1"合金熔點約650°(:。具體工藝為AI-0.2wt%Er 合金液在電磁力作用下流過簡體表面，同時對簡體直接施加超聲振動，超聲場超 聲頻率為23KHz，功率按每平方米欲鍍筒體表面7KW計算，浸鍍時間為2min，電磁泵輸送合金液時合金液流過簡體表面的速度為150cm/s。簡體浸鍍前采用通 常氧化還原法浸鍍所釆用的鍍前預處理措施進行預處理。鍍鋁后樣品在空氣氣氛 中經(jīng)90(TC x 15h熱處理,所獲得的樣品在40(TC氫氣下的氫滲透減小因子(TPRF) 為443。
實施例3
在CLAM鋼片表面鍍Al并經(jīng)一定后續(xù)熱處理制備表面形成A1203膜的Fe -Al基涂層。CLAM鋼熔點高于IOOO'C,鋁熔點為66(TC。具體工藝為鋁液在 電磁力作用下流過CLAM鋼片表面，同時對鋼片直接施加超聲振動，超聲場超聲 頻率為25KHz，功率按每平方米鋼管表面IOKW計算，浸鍍時間為3min，電磁 泵輸送鋁液時鋁液流過鋼片表面的速度為100cm/s。鋼片浸鍍前采用通常熔劑法 浸鍍所采用的鍍前預處理措施進行預處理。鍍鋁后樣品在空氣氣氛中經(jīng)90(TCx 10h熱處理，所獲得的樣品在50(TC氫氣下的氫滲透減小因子(TPRF)為512。
本發(fā)明所建立的熱浸鍍工藝還可以用于防氚滲透涂層制備以外的其它領域， 比如以下的實施例4及實施例5。 實施例4
在灰鑄鐵HT200片表面鍍純鋁?；诣T鐵HT200片與純鋁熔點相差約54(TC。 具體工藝為鋁液在電磁力作用下流過灰鑄鐵片欲鍍表面，同時對流經(jīng)灰鑄鐵片 的銀液施加超聲振動，超聲場超聲頻率為27KHz，功率按每立方米鋁液12KW計 算，浸鍍時間為20s，電磁泵輸送鋁液時鋁液流i^鑄鐵片表面的速度為lcm/s。 灰鑄鐵片浸鍍前釆用通常熔劑法浸鍍所采用的鍍前預處理措施進行預處理。鍍鋁 后樣品在空氣氣氛中經(jīng)750°C x 10h熱處理，浸鍍處理后灰鑄鐵片在水中放置1 年沒有發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。
實施例5
在304不銹鋼筒體表面鍍Al-lwt%Si合金。304不銹鋼與Al-lwt%Si (即 lwt%Si，其余為Al)合金熔點相差約760。C。具體工藝為Al-lwt%Si合金液在 電磁力作用下流過筒體表面，同時對流經(jīng)筒體的金屬液施加超聲振動，超聲場超 聲頻率為30KHz，功率按每立方米金屬液15KW計算，浸鍍時間為5 min5 電磁 泵輸送金屬液時金屬液流過筒體表面的逸度為200cm/s。該工藝所制錫鐵皮比單 純的熱浸鋁(沒有電磁及超聲作用)所制錫鐵皮更為光滑美觀，抗蝕效果更好， 在潮濕空氣中放置1年鐵皮本身不被腐蝕。筒體浸鍍前沒有預處理措施。鍍鋁后樣品在空氣氣氛中經(jīng)SWC x 2h熱處理，處理后將簡體在空氣氣氛下90(TC溫度
下保溫2小時而不銹鋼本身沒有氧化現(xiàn)象發(fā)生。
權利要求
1、一種防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝，其特征在于具體工藝過程為將金屬鍍液在電磁力作用下流過材料欲鍍表面，同時對流經(jīng)材料的金屬鍍液施加超聲振動，或者直接對材料施加超聲振動，在熱浸鍍后經(jīng)過熱處理，從而最終獲得防氚滲透涂層。
2、 按照權利要求l所述的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝，其特征在于所述 的金屬鍍液為液態(tài)鋁或液態(tài)鋁合金。
3、 按照權利要求1所述的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝，其特征在于待鍍材 料的熔點與金屬鍍液的金屬熔點之差"(TC。
4、 按照權利要求l所述的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝，其特征在于，在對 流經(jīng)材料的金屬鍍液施加超聲振動的情況下，其超聲場超聲頻率為20-30KHz, 超聲場超聲功率為每立方米鍍液3 15KW,浸鍍時間為20秒 5分鐘；在直接 對材料施加超聲振動的情況下，其超聲場超聲頻率為20 30KHz,超聲場超聲功 率為每平方米欲鍍材料表面3 ~ 15KW,浸鍍時間為20秒~ 5分鐘。
5、 按照權利要求1所述的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝，其特征在于金屬鍍 液在電磁力作用下流過材料欲鍍表面的速度為1 ~200cm/s。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝，通過該工藝來獲得比較理想的材料表面熱浸鍍效果，從而有利于獲得比較理想的防氚滲透涂層。具體工藝過程為將金屬鍍液在電磁力作用下流過材料欲鍍表面，同時對流經(jīng)材料的金屬鍍液施加超聲振動，或者直接對材料施加超聲振動，從而促進材料與金屬鍍液的浸潤過程，有利于獲得與材料結合良好的防氚滲透涂層，在熱浸鍍后經(jīng)過熱處理，獲得防氚滲透涂層。采用本發(fā)明的防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝得到的防氚滲透涂層，在≤500℃氫氣下的氫滲透減小因子(TPRF)能達到300以上。
文檔編號C23C2/04GK101418425SQ20071017629
公開日2009年4月29日 申請日期2007年10月24日 優(yōu)先權日2007年10月24日
發(fā)明者劉曉鵬, 李華玲, 李國斌, 李志念, 王樹茂, 蔣利軍, 韓石磊 申請人:北京有色金屬研究總院