專利名稱：：難變形純錸片的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于粉末冶金制備領(lǐng)域，特別涉及一種難變形純錸片的制造方法。
背景技術(shù)：
：金屬錸具有高耐磨、耐蝕性、高傳導(dǎo)特性以及可在高溫和溫度驟變情況下保持高的強(qiáng)度和良好的抗蠕變性能和良好的熱電性能，在電子工程中的常用作發(fā)射陰極燈絲，顯像管燈絲、特種燈燈絲、X-射線靶材，高溫傳感器，原子能等諸多方面。特別是在高速發(fā)展的半導(dǎo)體芯片生產(chǎn)中金屬錸起到了不可替代的作用。但是，由于金屬錸的加工硬化速度很快，致使其加工特別是深度加工十分困難。采用通常難熔金屬的熱加工工藝不適合于錸，因?yàn)殄n的氧化物沿晶界分布形成脆性相，無(wú)法實(shí)現(xiàn)熱加工。至今，有關(guān)針對(duì)錸的熱加工的技術(shù)手段仍處于研究階段，而采用冷加工技術(shù)也尚未有過(guò)系統(tǒng)報(bào)導(dǎo)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種消除金屬錸的加工硬化現(xiàn)象，根據(jù)需求可制造出不同尺寸的難變形純錸片的制造方法。根據(jù)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案的工作原理為，本發(fā)明采用粉末冶金技術(shù)制造出合適的錸板材，并進(jìn)一步順利實(shí)施冷加工技術(shù)同時(shí)輔以熱處理工藝而成功地制造出不同尺寸的合格錸片。利用粉末冶金原理來(lái)制造難變形錸片是本發(fā)明的基礎(chǔ)，它直接關(guān)系到壓坯的可成形性，燒結(jié)性能和加工性能。本發(fā)明中的粉末制取技術(shù)是首先將高純錸酸銨結(jié)晶顆粒經(jīng)預(yù)處理即破碎至一定的粒度(-100-300目)；然后在氫氣中進(jìn)行低溫還原(控制溫度在230350°C)，并將還原產(chǎn)物再處理，即破碎(過(guò)-100-150目篩)，接著在氫氣中進(jìn)行充分的二次還原(控制還原溫度在S0095(TC)得到低氧含量小于0.1%的純錸粉。由于純錸粉的加工硬化速度非?？?，不易壓制成形，再者由于壓坯的波松比值(長(zhǎng)寬度/高度)很大(大于16)，脫模時(shí)壓坯由于彈性的后效作用易破碎。因此，本發(fā)明采用了在粉末中加入適量的潤(rùn)滑劑(如石蠟)，可以降低粉末與壓模相互間的摩擦力，提高壓坯的強(qiáng)度來(lái)達(dá)到成形的目的。壓坯經(jīng)過(guò)脫蠟處理和預(yù)燒后在氫氣保護(hù)下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度控制在20002340。C，直至密度達(dá)到理論密度的95%以上，厚度為412mm，結(jié)晶均勻、細(xì)密的燒結(jié)坯料。通常難熔金屬(如鎢、鉬)都是在150(TC左右的高溫下進(jìn)行加工，但由于錸在高溫?zé)o保護(hù)氣氛下進(jìn)行加工易氧化，而氧化物沿晶界分布產(chǎn)生脆性，不能實(shí)現(xiàn)熱加工。因此本發(fā)明采用的是在常溫下冷軋制加工，且嚴(yán)格控制道次變形量(815%)。由于錸的加工硬化的速度非常快，甚至一道次變形后硬度迅速倍增，因此采用每道次變形后在氫氣中進(jìn)行高溫退火處理(退火溫度15001800°C，退火時(shí)間為30120min)，使其消除加工硬化現(xiàn)象而控制結(jié)晶均勻細(xì)密，接著進(jìn)行下一道次軋制。這樣循環(huán)進(jìn)行加工、熱處理直至達(dá)到所需尺寸，最后經(jīng)過(guò)退火處理，得到成品錸片。根據(jù)上述目的和工作原理，本發(fā)明具體的技術(shù)方案包括如下具體步驟A、制粉并還原首先將高純錸酸銨結(jié)晶顆粒經(jīng)預(yù)處理，破碎至-100~-300目；然后在氫氣中進(jìn)行低溫還原，控制還原溫度在23035(TC，并將還原產(chǎn)物再處理研磨破碎過(guò)-100-150目篩；接著在氫氣中進(jìn)行充分的二次還原，控制還原溫度在800950°C，得到氧含量小于0.1%和粒度為26um，純度〉99.95%的純錸粉；B、壓坯采用可拆卸的模具(開(kāi)放式的壓模)進(jìn)行壓制成型；同時(shí)輔以在粉末中加入1.5~3%(質(zhì)量百分比)的潤(rùn)滑劑，制得厚度為515mm，波松比值大于16的壓坯；C、燒結(jié)變形壓坯經(jīng)過(guò)脫蠟處理和預(yù)燒后在氫氣保護(hù)下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度控制在20002340°C，直至密度達(dá)到理論密度的95%以上，厚度為412mm，結(jié)晶均勻、細(xì)密的燒結(jié)坯料；D、軋制變形采用的是在常溫下冷軋制加工，且嚴(yán)格控制道次變形量8~15%;采用每道次變形后在氫氣中進(jìn)行高溫退火處理，退火溫度1500~1800°C，使其消除加工硬化現(xiàn)象而控制結(jié)晶均勻細(xì)密，接著進(jìn)行下一道次軋制，這樣循環(huán)進(jìn)行加工、熱處理直至達(dá)到所需尺寸；最后經(jīng)過(guò)退火處理，退火溫度為15001800°C，退火時(shí)間為30120min，得到成品錸片。上述方法中所用潤(rùn)滑劑為石蠟或甘油酒精中一種。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有消除加工硬化現(xiàn)象，根據(jù)需求可制造出不同尺寸成品錸品的優(yōu)點(diǎn)。上述優(yōu)點(diǎn)具體如下制備出理論密度大于99%，厚度可做到0.4隱，尺寸可達(dá)到320X320腿的錸片。具體實(shí)施例方式采用本發(fā)明的制備方法，制備了5批錸片，表l為本發(fā)明工藝步驟和工藝參數(shù)，表2為本發(fā)明實(shí)施例最終成品性能參數(shù)表。將高純錸酸銨破碎至-100~-300目，第一次還原溫度為230350°C，將產(chǎn)物研磨破碎過(guò)過(guò)-100-150篩，然后進(jìn)行二次還原，還原溫度為800950°C，制備出粒度約26um的高純錸粉。在高純錸粉末中加入2%(質(zhì)量百分比)的粘結(jié)劑，用特制的可拆卸的模具進(jìn)行壓制成型，制得厚度為515rnrn的坯料。將坯料放入2000-234CTC的高溫氫氣燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到厚度為412mm的燒結(jié)坯料。采用四輥軋機(jī)對(duì)燒結(jié)坯料進(jìn)行冷軋加工，每次變形量控制在815%，每次變形后，進(jìn)行1500180(TC退火一次。反復(fù)進(jìn)行軋制、退火，最終制得厚度為0.4mm，尺寸為320X320mm的方形錸薄片。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2為本發(fā)明實(shí)施例最終成品性能參數(shù)對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、一種難變形純錸片的制造方法，其特征在于該方法包括如下具體步驟A、制粉并還原首先將高純錸酸銨結(jié)晶顆粒經(jīng)預(yù)處理，破碎至-100～-300目；然后在氫氣中進(jìn)行低溫還原，控制還原溫度在230～350℃，并將還原產(chǎn)物再處理，研磨破碎過(guò)-100～-150目篩；接著在氫氣中進(jìn)行充分的二次還原，控制還原溫度在800～950℃，得到氧含量小于0.1％和粒度為2～6μm，純度＞99.95％的純錸粉；B、壓坯采用可拆卸的模具進(jìn)行壓制成型，使壓坯在沒(méi)有任何作用力的情況下實(shí)現(xiàn)和壓模分離并能夠安全轉(zhuǎn)移；同時(shí)輔以在粉末中加入1.5～3％(質(zhì)量百分比)的潤(rùn)滑劑，制得厚度為5～15mm，波松比值大于16的壓坯；C、燒結(jié)變形壓坯經(jīng)過(guò)脫蠟處理和預(yù)燒后在氫氣保護(hù)下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度控制在2000～2340℃，直至密度達(dá)到理論密度的95％以上，厚度為4～12mm，結(jié)晶均勻、細(xì)密的燒結(jié)坯料；D、軋制變形采用的是在常溫下冷軋制加工，且嚴(yán)格控制道次變形量8～15％；采用每道次變形后在氫氣中進(jìn)行高溫退火處理，退火溫度1500～1800℃，退火時(shí)間為30～120min，使其消除加工硬化現(xiàn)象而控制結(jié)晶均勻細(xì)密，接著進(jìn)行下一道次軋制，這樣循環(huán)進(jìn)行加工、熱處理直至達(dá)到所需尺寸；最后經(jīng)過(guò)退火處理，得到成品錸片。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的難變形純錸片的制造方法，其特征在于潤(rùn)滑劑為石蠟或甘油酒精中的一種。全文摘要本發(fā)明屬于粉末冶金制備領(lǐng)域，特別涉及一種難變形純錸片的制造方法。該方法包括用經(jīng)過(guò)預(yù)處理的高純錸酸銨，精心選擇二階段還原制得，經(jīng)成形、燒結(jié)的高純錸粉，采用一種開(kāi)放式的壓模，保證能壓制出波松比高達(dá)16的薄錸片坯料。經(jīng)高溫?zé)Y(jié)使其密度能達(dá)到理論密度的95％以上，在嚴(yán)格控制道次變形量的條件下，采用冷軋和中間退火工藝，軋制出理論密度大于99％，厚度可做到0.4mm，尺寸可達(dá)到320×320mm的錸片。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有消除加工硬化現(xiàn)象，根據(jù)需求可制造出不同尺寸成品錸片的優(yōu)點(diǎn)。文檔編號(hào)C22C1/04GK101177748SQ20071017926公開(kāi)日2008年5月14日申請(qǐng)日期2007年12月12日優(yōu)先權(quán)日2007年12月12日發(fā)明者彭楷元,楊海兵,殷晶川,寧熊,程挺宇,陳飛雄申請(qǐng)人:安泰科技股份有限公司