專利名稱：一種鈦表面黑色氧化鈦膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦材表面處理的方法，特別是涉及一種鈦表面黑色氧 化鈦膜的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦具有比強(qiáng)度高、耐腐蝕、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，是石油化工、航空航天、 海洋以及國防等工業(yè)的關(guān)鍵支撐材料之一。另一方面，在作為生物材料以
及曰常生活必須品如手機(jī)外殼、IT外設(shè)等方面的應(yīng)用也在不斷的擴(kuò)大。在 這些應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)榱诉_(dá)到降低輻射熱、提高隱蔽性能、提高裝蝕性能等目的， 需要在鈦表面制備一層黑色的氧化膜。
眾所周知，在室溫的空氣中，鈦放置2小時就可在表面生成一層厚度 約為170nm的氧化膜。放置50天氧化膜為350nm。這時氧化膜生長有時 遵循對數(shù)規(guī)律，有時遵循反對數(shù)規(guī)律。在高溫下，氧化膜主要由金紅石型 Ti02組成，只有在非常高的溫度下氧化，才能看到氧化膜的分層組織。鈦不 同于其它金屬的突出特點(diǎn)是能大量溶解氧，但氧溶解速度與鈦和氧的反應(yīng) 比較是很慢的。因此，低于500C條件下可以不考慮氧在鈦中的溶解。隨 著溫度的升高，氧在鈦中的溶解度增加。如在8001C氧化36小時，鈦總共 吸收的氧中有20%溶解到鈥基體內(nèi)，80%存在于氧化膜中。
將鈦在溶液中施加陽極電壓時，鈦表面就形成陽極氧化膜，氧化鈦膜 厚度小于lpm,顏色有紅、黃、藍(lán)等多種顏色，但沒有黑色。將鈦在溶液 中的陽極電壓提高到能發(fā)生火花放電的程度，就實(shí)現(xiàn)了鈦表面的微弧氧 化。該技術(shù)可在鈦表面形成厚度大于ljim的氧化鈦膜，報(bào)道的最厚氧化膜 可達(dá)到150nm。表面生成的氧化鈥膜屬于金紅石型TK)2和銳鈦礦型Ti02, 顏色呈灰色。
以氧化鈦為靶材，用射頻濺射沉積工藝以及電子束蒸發(fā)氧化鈦等物理 氣相沉積技術(shù)，也可在鈥表面沉積氧化鈥膜，但同樣也無法得到黑色的氧
化鈦膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單，成本低， 且無污染的鈥表面黑色氧化鈥膜的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種鈦表面黑色氧化 鈦膜的制備方法，其特征在于該方法是將表面清潔的鈦或鈦合金試樣經(jīng) 大氣氧化、陽極氧化或微弧氧化，在鈦或鈦合金試樣表面生成厚度大于 O.Oljun的氧化鈦膜，對其表面生成氧化鈦膜的試樣經(jīng)過水洗、烘干后，置 于真空環(huán)境或非氧化性氣氛中進(jìn)行熱處理，在鈦表面即形成黑色的氧化鈦 膜。
所述真空環(huán)境是指真空度高于5Pa的真空環(huán)境，非氧化性氣氛是指惰
性氣氛；所述熱處理的處理溫度為200~iooox:，處理時間為1 300分鐘。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明鈦表面氧化鈦黑膜制備 工藝簡單，成本低，且無污染。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
把用工業(yè)鈦材TA1制成的試樣在大氣下加熱氧化，在其表面生成厚度 大于2jim的氧化鈦膜。對試樣進(jìn)行水洗，并烘干，然后置入真空室中，在 真空度優(yōu)于5Pa的真空條件下，給試樣加熱，在300C保溫50分鐘后降溫， 溫度低于50C時取出試樣，此時，在鈦表面形成了厚度為0.5~10jam的 黑色氧化鈦膜。
實(shí)施例2
把用Ti6A14V鈦合金制成的試樣，釆用嶙酸溶液中的陽極氧化處理， 在其表面生成厚度大于O.Oljim的氧化鈦膜。對試樣進(jìn)行水洗，并烘干， 然后置入真空室中，在真空度優(yōu)于5Pa的真空條件下，通入惰性氣體氬氣， 給試樣加熱，在200。C保溫300分鐘后降溫，溫度低于501C時取出試樣， 此時，在鈦表面形成了厚度為0.01 ~ 0.02 jum的黑色氧化鈦膜。
實(shí)施例3
把TC11鈦合金制成的試樣，釆用微弧氧化處理，在其表面生成厚度 大于10nm的氧化鈦膜。對試樣進(jìn)行水洗，并烘干，然后置入真空室中， 在真空度優(yōu)于5x10—2Pa的真空條件下，給試樣加熱，經(jīng)過1000^C保溫1 分鐘后降溫，溫度低于501C時取出試樣，此時，在鈥表面形成了厚度大于 3nm的黑色氧化鈥膜。
實(shí)施例4
把用工業(yè)鈦材TA2鈦合金制成的試樣，采用微弧氧化處理，在其表面 生成厚度大于10pm的氧化鈦膜。對試樣進(jìn)行水洗，并烘干，然后置入真 空室中，在真空度優(yōu)于5x10 —的真空條件下，給試樣加熱，經(jīng)過700 'C保溫15分鐘后降溫，溫度低于50。C時取出試樣，此時，在鈥表面形成 了厚度大于5nm的黑色氧化鈦膜。
權(quán)利要求
1、一種鈦表面黑色氧化鈦膜的制備方法，其特征在于該方法是將表面清潔的鈦或鈦合金試樣經(jīng)大氣氧化、陽極氧化或微弧氧化，在鈦或鈦合金試樣表面生成厚度大于0.01μm的氧化鈦膜，對其表面生成氧化鈦膜的試樣經(jīng)過水洗、烘干后，置于真空環(huán)境或非氧化性氣氛中進(jìn)行熱處理，在鈦表面即形成黑色的氧化鈦膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面黑色氧化鈦膜的制備方法，其 特征在于所述真空環(huán)境是指真空度高于5Pa的真空環(huán)境，非氧化性氣氛是 指惰性氣氛。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦表面黑色氧化鈦膜的制備方法，其 特征在于所述熱處理的處理溫度為200 1000X:,處理時間為1 300分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈦表面黑色氧化鈦膜的制備方法，將表面清潔的鈦或鈦合金試樣經(jīng)大氣氧化、陽極氧化或微弧氧化，在鈦或鈦合金試樣表面生成厚度大于0.01μm的氧化鈦膜，對其表面生成氧化鈦膜的試樣經(jīng)過水洗、烘干后，置于真空環(huán)境或非氧化性氣氛中進(jìn)行熱處理，在鈦表面即形成黑色的氧化鈦膜。本發(fā)明鈦表面氧化鈦黑膜制備工藝簡單，成本低，且無污染。
文檔編號C23C8/10GK101177773SQ200710188529
公開日2008年5月14日 申請日期2007年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日
發(fā)明者鵬 嚴(yán), 奚正平, 李爭顯, 李晴宇, 杜繼紅, 王寶云, 高廣睿, 黃春良 申請人:西北有色金屬研究院