專利名稱：一種制備二氧化鈦薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備二氧化鈦薄膜的方法，更確切地說(shuō)是一種可在鈦金屬基 體表面原位氧化合成二氧化鈦薄膜的新方法，屬于陶瓷薄膜合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二氧化鈦薄膜具有獨(dú)特的光催化性能、電學(xué)性能和優(yōu)異的生物醫(yī)學(xué)性能，在 廢水光催化處理、半導(dǎo)體、通訊、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。通常用于 制備二氧化鈦薄膜有高溫氧化法、等離子注入和沉積、溶膠-凝膠等方法。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的是提供一種可在鈦金屬基體表面原位氧化合成二氧 化鈦薄膜的新方法。
技術(shù)方案本發(fā)明將環(huán)保領(lǐng)域用于去除污水中有機(jī)污染物的高級(jí)氧化技術(shù)應(yīng) 用于制備二氧化鈦薄膜，即通過(guò)鐵離子(F^")不斷催化H202分解為羥自由基
(-OH)，再通過(guò)羥自由基(OH)對(duì)鈦金屬基體表面形成高級(jí)氧化反應(yīng)，從而在鈦金
屬基體表面原位合成二氧化鈦薄膜。氧化過(guò)程通過(guò)H202被不斷催化分解為羥自
由基(OH)而得以進(jìn)行，反應(yīng)如下
Fe2+ + H2。2 — Fe3+ + .OH + OH" (1)
H202 + Fe3+ — HOO-+ H+ + Fe2+ (2) 其中，鐵離子(Fe"催化H202的分解反應(yīng)并導(dǎo)致羥自由基的生成。羥自由基是 強(qiáng)反應(yīng)的氧化劑，其氧化反應(yīng)能力高于H202，僅次于元素F。由于鈦金屬基體 中含有的Ti與O具有很強(qiáng)的化學(xué)吸附反應(yīng)能力，因此，鈦金屬基體表面的Ti 首先被OH氧化并生成二氧化鈦薄膜。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)首先在pH為1.0-5.0的酸性溶液中配 制反應(yīng)試劑，該反應(yīng)試劑主要包括H202、水和微量的Fe"離子，按體積百分比 計(jì)H2O25%-20%，按摩爾比計(jì)Fe"/H202比為1:1000-1:5000，然后將鈦金屬
基體放入該反應(yīng)試劑中，反應(yīng)溫度控制在20°C-150°C，用磁力攪拌，反應(yīng)處理 lh-24h后，取出樣品并在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，即可在鈦金 屬基體表面獲得二氧化鈦薄膜。
有益效果本發(fā)明采用的技術(shù)方案是在相對(duì)低溫(小于200。C)下，通過(guò)水 溶液中鐵離子(Fe")不斷催化H202分解為羥自由基('OH)，再通過(guò)羥自由基(-OH) 對(duì)鈦金屬基體表面形成高級(jí)氧化反應(yīng)，從而在鈦金屬基體表面原位合成二氧化鈦 薄膜。整個(gè)制備過(guò)程無(wú)需高溫處理，因此，該技術(shù)能在制備二氧化鈦薄膜的同時(shí) 不影響到鈦金屬基體的體性能。


圖1是采用本發(fā)明方法制備的二氧化鈦薄膜的掃描電鏡SEM照片；其中圖 la為T(mén)i-50.8at%Ni金屬基體表面無(wú)二氧化鈦薄膜的原始形貌；圖lb為在 Ti-50.8ato/。Ni金屬基體表面采用了本發(fā)明方法制備的二氧化鈦薄膜的表面形貌，
表明二氧化鈦薄膜具有納米結(jié)構(gòu)特征。
圖2是采用本發(fā)明方法制備的二氧化鈦薄膜的相組成X射線衍射XRD圖譜 其中圖21a為T(mén)i-50.8at%Ni金屬基體表面無(wú)二氧化鈦薄膜的XRD圖譜；圖2b 為在Ti-50.8at%Ni金屬基體表面采用了本發(fā)明方法制備的二氧化鈦薄膜的XRD 圖譜，表明在Ti-50.8at%Ni金屬基體表面生成了具有金紅石和銳鈦礦結(jié)構(gòu)的二氧 化鈦薄膜。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的制備方法是首先在pH為1.0-5.0的酸性溶液中配制反應(yīng)試劑，該 反應(yīng)試劑主要包括H202、水和微量的Fe^離子，按體積百分比計(jì)H202 5%-20%， 按摩爾比計(jì)？62+氾202比為1:1000-1:5000，然后將鈦金屬基體放入該反應(yīng)試劑 中，反應(yīng)溫度控制在20。C-150。C，用磁力攪拌，反應(yīng)處理lh-24h后，取出樣品 并在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，即可在鈦金屬基體表面獲得二氧 化鈦薄膜。
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的特點(diǎn)和效果。
用H202 (30%)和FeS04'7H20制備反應(yīng)試劑，溶液全部在pH為3.0的鹽酸溶 液中配制，F(xiàn)e^溶液在反應(yīng)前配制以減少空氣氧化。反應(yīng)試劑中H202和pH值為 5%和3.0， H2(VFe2+摩爾比為2000:1。將Ti-50.8at%Ni金屬基體放入該反應(yīng)試劑 中，氧化反應(yīng)溫度控制在60°C±0.1°C，用磁力攪拌。氧化處理24h后，樣品在 丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，即可在鈦金屬基體表面獲得二氧化鈦 薄膜。如圖lb掃描電鏡SEM照片所示，在Ti-50.8at%Ni金屬基體表面制備了具 有納米結(jié)構(gòu)特征的二氧化鈦薄膜，圖2b XRD相組成分析表明所制備的產(chǎn)物主要 為具有金紅石和銳鈦礦結(jié)構(gòu)的二氧化鈦薄膜。
顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為了清楚說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非
是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，還可在上述 說(shuō)明的基礎(chǔ)上做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有實(shí)施方式 予以窮舉，而這些屬于本發(fā)明的精神所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本 發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于首先在pH值為1.0-5.0的酸性溶液中配制反應(yīng)試劑，該反應(yīng)試劑主要包括H2O2、水和微量的Fe2+離子，按體積百分比計(jì)H2O2 5％-20％，按摩爾比計(jì)Fe2+/H2O2比為1∶1000-1∶5000，然后將鈦金屬基體放入該反應(yīng)試劑中，反應(yīng)溫度控制在20℃-150℃，用磁力攪拌，反應(yīng)處理1h-24h后，取出樣品并在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，即可在鈦金屬基體表面獲得二氧化鈦薄膜。
全文摘要
制備二氧化鈦薄膜的方法是一種可在鈦金屬基體表面原位氧化合成二氧化鈦薄膜的新方法，其制備的方法為首先在pH為1.0-5.0的酸性溶液中配制反應(yīng)試劑，該反應(yīng)試劑主要包括H₂O₂、水和微量的Fe²⁺離子，按體積百分比計(jì)H₂O₂5％-20％，按摩爾比計(jì)Fe²⁺/H₂O₂比為1∶1000-1∶5000，然后將鈦金屬基體放入該反應(yīng)試劑中，反應(yīng)溫度控制在20℃-150℃，用磁力攪拌，反應(yīng)處理1h-24h后，取出樣品并在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，即可在鈦金屬基體表面獲得二氧化鈦薄膜。
文檔編號(hào)C23C22/05GK101187021SQ20071019103
公開(kāi)日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2007年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月4日
發(fā)明者儲(chǔ)成林, 林萍華, 浦躍樸, 濤 胡, 董寅生, 超 郭 申請(qǐng)人:東南大學(xué)