專利名稱：：高強(qiáng)度高韌性超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：一種制備高強(qiáng)度高韌性超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金材料的新方法，屬于新型粉末冶金
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：傳統(tǒng)的粗晶WC-Co硬質(zhì)合金材料，其硬度、強(qiáng)度和韌性極難同時(shí)達(dá)到高的水平，因此多用于對(duì)性能要求不苛刻、量大面廣的領(lǐng)域。具有更高的硬度、耐磨性、強(qiáng)度和韌性的超細(xì)(通常指WC晶粒尺寸小于0.5nm)硬質(zhì)合金在金屬加工業(yè)、電子工業(yè)、醫(yī)用以及城市建設(shè)諸多領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。如集成電路板的微型鉆頭、點(diǎn)陣打印針、印刷電路板引線切頭用圓片切刀等的制作材質(zhì)，只有超細(xì)硬質(zhì)合金材料才能滿足使用要求。而在超細(xì)硬質(zhì)合金材料的各項(xiàng)性能中，獲得高強(qiáng)度、高韌性的優(yōu)良綜合性能一直是此領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。尤其是近年來(lái)國(guó)內(nèi)汽車工業(yè)、制造業(yè)和建筑-f亍業(yè)的大幅度發(fā)展，對(duì)同時(shí)具有高的橫向斷裂強(qiáng)度和高的斷裂韌性的超細(xì)晶石更質(zhì)合金材料提出了重大需求。伴隨著超細(xì)硬質(zhì)合金材料的發(fā)展，一些新型制備技術(shù)不斷出現(xiàn)。其中放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)因其具有升-降溫速率快、燒結(jié)溫度低、保溫時(shí)間短等系列突出特點(diǎn)，在制備超細(xì)乃至納米晶硬質(zhì)合金材料領(lǐng)域愈來(lái)愈受到關(guān)注。然而，現(xiàn)有報(bào)道中盡管應(yīng)用SPS技術(shù)制備出了超細(xì)晶石鍾合金塊體材料，且多具有較高的硬度值，但強(qiáng)度這一硬質(zhì)合金材料的重要性能指標(biāo)普遍偏低，橫向斷裂強(qiáng)度多數(shù)在2000MPa以下。近幾年來(lái)通過(guò)系統(tǒng)研究，我們開(kāi)發(fā)出了同時(shí)具有高強(qiáng)度和高韌性的超細(xì)晶硬質(zhì)合金材料的制備技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種制備高強(qiáng)度高韌性超細(xì)晶WC-1OCo硬質(zhì)合金塊體材料的新方法。通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)球磨參數(shù)，應(yīng)用真空預(yù)處理工藝和放電等離子燒結(jié)技術(shù)，快速制備出了平均晶粒尺寸小于0.5微米、同時(shí)具有高的硬度、強(qiáng)度和韋刃性的超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金材料。此制備方法目前國(guó)內(nèi)外均未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。本發(fā)明提供的高強(qiáng)度高韌性超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將粒徑為0.5-1.0微米的WC粉和粒徑為0.5-1.0微米的Co粉按質(zhì)量比9:l進(jìn)行混合球磨，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，球磨時(shí)間24小時(shí)，得到的混合粉末干燥后裝入模具，冷壓成型；將上述混合粉末連同模具一起放入真空爐中進(jìn)行真空預(yù)處理，溫度為1100-1300。C，保溫時(shí)間為1小時(shí)，預(yù)處理后將混合粉末連同模具一起放入SPS設(shè)備中；采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行燒結(jié)致密化終態(tài)燒結(jié)溫度1180-1210。C,升溫速率50-10(TC/min,燒結(jié)壓力50-80MPa，終態(tài)燒結(jié)溫度下保溫時(shí)間10min。本發(fā)明是根據(jù)我們研究發(fā)現(xiàn)的混合粉末真空預(yù)處理工藝對(duì)SPS技術(shù)制備石錯(cuò)合金材料組織和性能的影響而提出的。利用相當(dāng)粒徑的亞微米尺度的WC粉和Co粉作為原料粉末，經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)的球磨工藝進(jìn)行混合球磨后對(duì)混合粉末進(jìn)行真空預(yù)處理，真空度不超過(guò)100Pa。由于混合粉末的表面吸附物經(jīng)真空預(yù)處理后大大減少，在隨后的SPS燒結(jié)過(guò)程中，燒結(jié)室的真空度曲線上幾乎無(wú)放氣峰，燒結(jié)塊體的致密度顯著提高。制備出的WC-10Co硬質(zhì)合金塊體材料具有很高致密度(接近理論密度)、超細(xì)晶粒組織(平均晶粒尺寸小于0.5微米)、強(qiáng)度和韌性綜合性能優(yōu)良。此方法工藝路線簡(jiǎn)單，技術(shù)參數(shù)可控性強(qiáng)，制備的硬質(zhì)合金材料的強(qiáng)度和韌性指標(biāo)均達(dá)到目前同種材料商業(yè)化國(guó)際牌號(hào)的先進(jìn)水平。附圖i兌明圖1實(shí)施例1最終獲得的超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金材料的顯微組織形貌圖(高分辨背散射SEM圖片)。圖2實(shí)施例2最終獲得的超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金材料的顯微組織形貌圖(高分辨背散射SEM圖片)。圖3實(shí)施例3最終獲得的超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金材料的顯微組織形貌圖(高分辨背散射SEM圖片)。圖4實(shí)施例4最終獲得的超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金材料的顯微組織形貌圖(高分辨背散射SEM圖片)。具體實(shí)施例方式所有實(shí)施例中原料WC粉末由廈門(mén)金鷺公司生產(chǎn)，原料Co粉末由南京寒銳鈷業(yè)有限公司生產(chǎn)。已有的采用SPS技術(shù)制備出的WC-10Co石M合金材料，其硬度值為HRA90-92,斷裂韌性為7-10MPamI/2，；橫向斷裂強(qiáng)度小于2000MPa。本發(fā)明制備的WC-10Co硬質(zhì)合金材料的平均晶粒尺寸小于0.5微米，硬度為HRA92-93，斷裂韌性為12-13MPam1/2，橫向斷裂強(qiáng)度均在2800MPa以上。實(shí)施例1:先將0.5微米WC粉和0.5微米Co粉進(jìn)行混合球磨，球料比為3:1,王求磨轉(zhuǎn)速為150r/min,3求磨時(shí)間為24小時(shí)，3求磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇。球磨后的混合粉末經(jīng)干燥后裝入石墨模具，加壓成型，放入真空爐中進(jìn)行真空預(yù)處理。預(yù)處理溫度為1300°C,保溫時(shí)間為l小時(shí)。真空預(yù)處理后送入SPS系統(tǒng)的燒結(jié)室。燒結(jié)工藝參^t為燒結(jié)溫度118(TC;燒結(jié)升溫速率50°C/min;燒結(jié)壓力80MPa;在達(dá)到燒結(jié)溫度后保溫10min。由上述工藝制備得到超細(xì)晶YG10硬質(zhì)合金塊體材料(顯微組織見(jiàn)圖1,材料性能參數(shù)見(jiàn)表l)。實(shí)施例2:先將0.8微米WC粉和0.8微米Co粉進(jìn)行混合球磨，球料比為1:1，球^磨轉(zhuǎn)速為250r/min,球磨時(shí)間為24小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇。球磨后的混合粉末經(jīng)千燥后裝入石墨模具，加壓成型，放入真空爐中進(jìn)行真空預(yù)處理。預(yù)處理溫度為1200°C，保溫時(shí)間為l小時(shí)。真空預(yù)處理后送入SPS系統(tǒng)的燒結(jié)室。燒結(jié)工藝參數(shù)為燒結(jié)溫度1200。C;燒結(jié)升溫速率100。C/min;燒結(jié)壓力60MPa;在達(dá)到燒結(jié)溫度后保溫10min。由上述工藝制備得到超細(xì)晶YG10硬質(zhì)合金塊體材料(顯微組織見(jiàn)圖2,材料性能參數(shù)見(jiàn)表l)。實(shí)施例3:先將1.0微米WC粉和1.0微米Co粉進(jìn)行混合球磨，球料比為1:1，球磨轉(zhuǎn)速為250r/min，球磨時(shí)間為24小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇。球磨后的混合粉末經(jīng)干燥后裝入石墨模具，加壓成型，放入真空爐中進(jìn)行真空預(yù)處理。預(yù)處理溫度為1300°C，保溫時(shí)間為l小時(shí)。真空預(yù)處理后送入SPS系統(tǒng)的燒結(jié)室。燒結(jié)工藝參數(shù)為燒結(jié)溫度1180。C;燒結(jié)升溫速率80°C/min;燒結(jié)壓力60MPa;在達(dá)到燒結(jié)溫度后保溫10min。由上述工藝制備得到超細(xì)晶YG10硬質(zhì)合金塊體材料(顯微組織見(jiàn)圖3，材料性能參數(shù)見(jiàn)表l)。實(shí)施例4:先將0.8微米WC粉和0.8微米Co粉進(jìn)行混合球磨，球料比為2:1，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為24小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇。球磨后的混合粉末經(jīng)干燥后裝入石墨模具，加壓成型，放入真空爐中進(jìn)行真空預(yù)處理。預(yù)處理溫度為IIO(TC,保溫時(shí)間為l小時(shí)。真空預(yù)處理后送入SPS系統(tǒng)的燒結(jié)室。燒結(jié)工藝參數(shù)為燒結(jié)溫度1210°C;燒結(jié)升溫速率100°C/min;燒結(jié)壓力50MPa;在達(dá)到燒結(jié)溫度后保溫10min。由上述工藝制備得到超細(xì)晶YG10硬質(zhì)合金塊體材料(顯微組織見(jiàn)圖4，材料性能參數(shù)見(jiàn)表l)。表l不同實(shí)施例制備的超細(xì)晶YG10(WC-10Co)硬質(zhì)合金材料的性能參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種高強(qiáng)度高韌性超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將粒徑為0.5-1.0微米的WC粉和粒徑為0.5-1.0微米的Co粉按質(zhì)量比9∶1進(jìn)行混合球磨，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，球磨時(shí)間24小時(shí)，得到的混合粉末干燥后裝入模具，冷壓成型；將上述混合粉末連同模具一起放入真空爐中進(jìn)行真空預(yù)處理，溫度為1100-1300℃，保溫時(shí)間為1小時(shí)，預(yù)處理后將混合粉末連同模具一起放入SPS設(shè)備中；采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行燒結(jié)致密化終態(tài)燒結(jié)溫度1180-1210℃，升溫速率50-100℃/min，燒結(jié)壓力50-80MPa，終態(tài)燒結(jié)溫度下保溫時(shí)間10min。全文摘要高強(qiáng)度高韌性超細(xì)晶WC-10Co硬質(zhì)合金的制備方法屬粉末冶金領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)制備WC-Co硬質(zhì)合金難獲得高硬度、高強(qiáng)度和高韌性優(yōu)良綜合性能。本發(fā)明步驟將粒徑為0.5-1.0微米的WC粉和粒徑為0.5-1.0微米的Co粉按質(zhì)量比9∶1進(jìn)行混合球磨，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，球磨時(shí)間24小時(shí)，得到的混合粉末干燥后裝入模具，冷壓成型；將上述混合粉末連同模具一起放入真空爐中進(jìn)行真空預(yù)處理，溫度為1100-1300℃，保溫時(shí)間為1小時(shí)，預(yù)處理后將混合粉末放入SPS設(shè)備中；燒結(jié)致密化的工藝參數(shù)為終態(tài)燒結(jié)溫度1180-1210℃，升溫速率50-100℃/min，燒結(jié)壓力50-80MPa，終態(tài)燒結(jié)溫度下保溫時(shí)間10min。本發(fā)明制備出的塊體材料接近完全致密，硬度、強(qiáng)度和韌性性能指標(biāo)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。文檔編號(hào)C22C1/05GK101186981SQ20071030391公開(kāi)日2008年5月28日申請(qǐng)日期2007年12月21日優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日發(fā)明者宋曉艷,張久興,王明勝,趙世賢申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)