專利名稱：一種高純砷的真空升華提純方法及其真空升華爐的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有色金屬冶煉提純技術，特別是一種高純砷的真 空升華提純方法。本發(fā)明還涉及該提純方法中使用真空升華爐。
背景技術：
真空升華屬傳統(tǒng)的特種冶煉技術中的一種，但是提純不同的金屬 其結構、工藝技術條件相差很大，特別是高純砷的真空升華提純，真 空升華溫場和溫度梯度變化是否合理非常重要。升華溫度過高或橫向 溫度不均勻產(chǎn)生砷蒸汽量大，氣體升加快，過高的升速會形成雜質(zhì)的 夾帶，失去提純作用；縱向溫度分布不合理，會產(chǎn)生二次升華并加快 升速；溫度梯度分布不合理，砷中雜質(zhì)分離冷凝效果差，輕則無提純 效果，或效率低、回收率低，嚴重時會造成死爐。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提出了一種產(chǎn) 品純度高，提純效果好的高純砷的真空升華提純方法。本發(fā)明另一要解決的技術問題是提出該提純方法使用的真空升 華爐。本發(fā)明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現(xiàn)的， 一種高 純砷的真空升華提純方法，采用真空升華爐進行升華提純，其特征在于在真空升華爐中采用三個獨立的控溫區(qū)，即位于該項裝置下部的 揮發(fā)控溫區(qū)、位于該裝置中部的砷產(chǎn)品控溫區(qū)和位于該裝置上部的雜 質(zhì)收集控溫區(qū)，揮發(fā)控溫區(qū)和砷產(chǎn)品控溫區(qū)分別設有兩個獨立的加熱裝置， 揮發(fā)區(qū)的溫度控制方法為1、在110~130分鐘之內(nèi)使其溫度升至48(TC 520。C，恒溫50 70分鐘；2、然后升溫，在25 35分鐘內(nèi)， 升溫至530。C 580。C，恒溫10~12小時；砷產(chǎn)品區(qū)的溫度控制方法為在80 100分鐘之內(nèi)升溫至400°C 450°C。恒溫11 13小時，雜質(zhì)收集區(qū)的溫度通過設置在真空罐上部的循環(huán)水冷卻裝置來 控制，控制其溫度小于18(TC，真空升華爐的真空度控制為6 600Pa。本發(fā)明另一要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現(xiàn)的，上 述提純方法中使用的真空升華爐，其特點是包括加熱爐、真空罐和 升華內(nèi)套，真空罐的頂部設有循環(huán)水套，循環(huán)水套下面的真空罐體設 置在加熱爐內(nèi)，升華內(nèi)套設在真空罐內(nèi)，升華內(nèi)套包括下部的裝料坩 堝、中部的高純砷著床冷凝器和頂部尾氣雜質(zhì)冷凝收集器，裝料坩堝 與高純砷著床冷凝器之間設有高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)，高純砷 著床冷凝器與尾氣雜質(zhì)冷凝收集器之間設有阻擋板，尾氣雜質(zhì)冷凝收 集器設置在真空罐頂部的循環(huán)水套內(nèi)，加熱爐自下至上設置揮發(fā)控溫 區(qū)、砷產(chǎn)品控溫區(qū)，兩個控溫區(qū)分別設有兩個獨立加熱裝置，兩個加熱裝置之間設有擋溫環(huán)，裝料坩堝與高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)設 置在揮發(fā)控溫區(qū)；高純砷著床冷凝器設置在砷產(chǎn)品控溫區(qū)；真空罐的 循環(huán)水套構成雜質(zhì)收集控溫區(qū)，尾氣雜質(zhì)冷凝收集器設置在雜質(zhì)收集 區(qū)。本發(fā)明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實 現(xiàn)，在高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)的上部與高純砷著床冷凝器之間 設有分流板。使砷蒸汽分散、緩沖和減速。本發(fā)明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實 現(xiàn)，在加熱爐的爐底設有防止物料出現(xiàn)孤島現(xiàn)象的底部加熱裝置。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，根據(jù)砷的物理特性，在真空升華密閉爐 中進行升華，設置三段均衡爐溫，采用一定的真空度和精密的溫度控 制，設定好升溫曲線。砷在一定的真空度和溫度下，從坩堝中升華成 砷蒸汽，通過高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)，阻擋高沸點和高熔點的 雜質(zhì)進入高純砷著床冷凝器，砷蒸汽則在高純砷著床冷凝器上結晶， 低沸點的S、 Se和蒸汽壓較大的Zn、 Pb、 Mg等結晶在尾氣雜質(zhì)冷凝 收集器中，并有部分砷蒸汽以P -As和Y-As的形式結晶在尾氣雜質(zhì) 冷凝收集器中，防止砷蒸汽進行尾氣排出，污染環(huán)境。本發(fā)明結構合 理，溫度梯度分布合理，溫場分布均勻重現(xiàn)性好，相同原料的砷升華 一次所能達到的產(chǎn)品質(zhì)量高，雜質(zhì)分離冷凝效果好，提純成本低。


圖1為本發(fā)明的真空升華爐結構簡圖。
具體實施方式
一種高純砷的真空升華提純方法，采用真空升華爐進行升華提純，在真空升華爐中采用三個獨立的控溫區(qū)，即位于該項裝置下部的 揮發(fā)控溫區(qū)、位于該裝置中部的砷產(chǎn)品控溫區(qū)和位于該裝置上部的雜 質(zhì)收集控溫區(qū)，揮發(fā)控溫區(qū)和砷產(chǎn)品控溫區(qū)分別設有兩個獨立的加熱裝置， 揮發(fā)區(qū)的溫度控制方法為1、在110~130分鐘之內(nèi)使其溫度升至480。C 52(TC，恒溫50 70分鐘；2、然后升溫，在25 35分鐘內(nèi)， 升溫至530。C 580。C，恒溫10 12小時；砷產(chǎn)品區(qū)的溫度控制方法為在80 100分鐘之內(nèi)升溫至40CTC ~450°C。恒溫11~13小時，雜質(zhì)收集區(qū)的溫度通過循環(huán)水冷卻裝置來控制，控制其溫度小于 賜。C，真空罐的真空度控制為6 600Pa。上述提純方法中使用的真空升華爐，包括加熱爐l、真空罐2和 升華內(nèi)套9，真空罐2的頂部設有循環(huán)水套6，循環(huán)水套6下面的真 空罐體設置在加熱爐l內(nèi)，升華內(nèi)套9設在真空罐2內(nèi)，升華內(nèi)套9 包括下部的裝料坩堝13、中部的高純砷著床冷凝器3和頂部尾氣雜 質(zhì)冷凝收集器7，裝料坩堝13與高純砷著床冷凝器3之間設有高沸 點高熔點元素冷凝凈化環(huán)11，高純砷著床冷凝器3與尾氣雜質(zhì)冷凝 收集器7之間設有阻擋板5，尾氣雜質(zhì)冷凝收集器7設置在真空罐頂 部的循環(huán)水套6內(nèi)，加熱爐1自下至上設置揮發(fā)控溫區(qū)、砷產(chǎn)品控溫區(qū)，兩個控溫區(qū)分別設有兩個獨立加熱裝置12、 8，兩個加熱裝置之 間設有擋溫環(huán)10，裝料坩堝13與高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)11 設置在揮發(fā)控溫區(qū)；高純砷著床冷凝器3設置在砷產(chǎn)品控溫區(qū)；真空 罐的循環(huán)水套6構成雜質(zhì)收集控溫區(qū)，尾氣雜質(zhì)冷凝收集器7設置在 雜質(zhì)收集控溫區(qū)。在加熱爐1的爐底設有防止物料出現(xiàn)孤島現(xiàn)象的底 部加熱裝置14。在高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)11的上部與高純砷著床冷凝器 之間設有分流板4。使砷蒸汽分散、緩沖和減速。高純砷著床冷凝器 與尾氣雜質(zhì)冷凝收集器之間設有阻擋板。提高砷蒸汽在高純砷著床冷 凝器的冷凝效率，防止大量的砷蒸汽沖到低溫區(qū)形成0 -As和Y -As, 并使低沸點的S、 Se和蒸汽壓較大的Zn、 Pb、 Mg等結晶在尾氣雜質(zhì) 冷凝收集器中。雜質(zhì)收集區(qū)的溫度通過設置在真空罐上部的循環(huán)水冷卻裝置來 控制，控制其溫度小于180°C。通過溫度及壓力的控制，來控制砷蒸汽的升速，升速一般控制在 l~3mm/s，生產(chǎn)周期一般為12 15小時。
權利要求
1.一種高純砷的真空升華提純方法，采用真空升華爐進行升華提純，其特征在于在真空升華爐中采用三個獨立的控溫區(qū)，即位于該裝置下部的揮發(fā)控溫區(qū)、位于該裝置中部的砷產(chǎn)品控溫區(qū)和位于該裝置上部的雜質(zhì)收集控溫區(qū)，揮發(fā)控溫區(qū)和砷產(chǎn)品控溫區(qū)分別設有兩個獨立的加熱裝置，揮發(fā)區(qū)的溫度控制方法為1、在110～130分鐘之內(nèi)使其溫度升至480℃～520℃，恒溫50～70分鐘；2、然后升溫，在25～35分鐘內(nèi)，升溫至530℃～580℃，恒溫10～12小時；砷產(chǎn)品區(qū)的溫度控制方法為在80～100分鐘之內(nèi)升溫至400℃～450℃，恒溫11～13小時；雜質(zhì)收集區(qū)的溫度通過循環(huán)水冷卻裝置來控制，控制其溫度小于180℃，真空升華爐的真空度控制在6～600Pa。
2.權利要求1所述的提純方法中使用的真空升華爐，其特征在于 包括加熱爐(1)、真空罐(2)和升華內(nèi)套(9)，真空罐(2)的 頂部設有循環(huán)水套(6)，循環(huán)水套(6)下面的真空罐體設置在加 熱爐(1)內(nèi)，升華內(nèi)套(9)設在真空罐(2)內(nèi)，升華內(nèi)套(9) 包括下部的裝料坩堝(13)、中部的高純砷著床冷凝器(3)和頂部尾氣雜質(zhì)冷凝收集器(7)，裝料坩堝(13)與高純砷著床冷凝 器(3)之間設有高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)(11)，高純砷著 床冷凝器(3)與尾氣雜質(zhì)冷凝收集器(7)之間設有阻擋板(5)， 尾氣雜質(zhì)冷凝收集器(7)設置在真空罐頂部的循環(huán)水套(6)內(nèi)， 加熱爐(1)自下至上設置揮發(fā)控溫區(qū)、砷產(chǎn)品控溫區(qū)，兩個控溫 區(qū)分別設有兩個獨立加熱裝置(12、 8)，兩個加熱裝置之間設有 擋溫環(huán)(10)，裝料坩堝(13 )與高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)(11 ) 設置在揮發(fā)控溫區(qū)；高純砷著床冷凝器(3)設置在砷產(chǎn)品控溫區(qū)； 真空罐(2)的循環(huán)水套(6)構成雜質(zhì)收集控溫區(qū)，尾氣雜質(zhì)冷 凝收集器(7)設置在雜質(zhì)收集控溫區(qū)。
3. 根據(jù)權利要求2所述的真空升華爐，其特征在于在高沸點高熔 點元素冷凝凈化環(huán)(11)的上部與高純砷著床冷凝器(3)之間設 有分流板(4)。
4. 根據(jù)權利要求2所述的真空升華爐，其特征在于在加熱爐(1) 的爐底設有防止物料出現(xiàn)孤島現(xiàn)象的底部加熱裝置(14)。
全文摘要
一種高純砷的真空升華提純方法，在真空升華密閉爐中進行升華，包括加熱爐、真空罐和升華內(nèi)套，真空罐的頂部設有循環(huán)水套，循環(huán)水套下面的真空罐體設置在加熱爐內(nèi)，升華內(nèi)套設在真空罐內(nèi)，升華內(nèi)套包括下部的裝料坩堝、中部的高純砷著床冷凝器和頂部尾氣雜質(zhì)冷凝收集器，裝料坩堝與高純砷著床冷凝器之間設有高沸點高熔點元素冷凝凈化環(huán)，高純砷著床冷凝器與尾氣雜質(zhì)冷凝收集器之間設有阻擋板，尾氣雜質(zhì)冷凝收集器設置在真空罐頂部的循環(huán)水套內(nèi)。本發(fā)明結構合理，設置三段均衡爐溫，采用一定的真空度和精密的溫度控制，設定好升溫曲線。溫場分布均勻重現(xiàn)性好，相同原料的砷升華一次所能達到的產(chǎn)品質(zhì)量高，雜質(zhì)分離冷凝效果好，提純成本低。
文檔編號C22B30/00GK101225479SQ200810018818
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月25日 優(yōu)先權日2008年1月25日
發(fā)明者鄭桂昌 申請人:鄭桂昌