專利名稱：一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著納米技術(shù)的發(fā)展，納米銀微粒子的粒徑更趨于微小，銀離子的抗菌機
理有以下兩種觀點Ag+接觸反應(yīng)學說和催化假設(shè)學說，無論基于何種學說，銀 微粒子的殺菌效率與溶液中的銀微粒數(shù)存在正比關(guān)系，這使抗菌銀微粒子的抗 菌性能也得于不斷的提高。比如韓國專利PCT/KR2003/002855公開了一種納米 銀膠體，其納米粒子大小為1-20納米，所述納米銀膠體的銀含量可達到 1000-50000PPm,該納米銀膠體的抗菌性能較好，銀微粒子在溶液的分布均句， 但在醫(yī)用敷料上應(yīng)用時，存有困難。中國發(fā)明專利申請CN01110767.7中，公 開了一種抗菌納米銀粉，其粒徑為1-IOO納米，但無法直接應(yīng)用于敷料的生產(chǎn) 工藝中。
在目前的納米銀溶液制備中，銀微粒子的粒徑大小不一，粒子在液體中分 布的均勻度無法得到良好的控制，納米銀溶液中的銀粒子易受重力的影響，形 成不同程度的沉降帶；納米銀溶液在久置后易受氧化，形成沉淀，這不僅影響 納米銀的濃度，更影響后續(xù)產(chǎn)品的抗菌能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，它在原 有的納米銀溶液的基礎(chǔ)上，通過加入高分子聚合物增加溶液中的銀粒子的分散 度，通過加入保護劑來降低、防止銀粒子受到空氣中氧的氧化作用。
本發(fā)明釆用了以下技術(shù)方案 一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制 備方法，它包括以下步驟步驟一，準備銀溶液，銀溶液中銀濃度為50-2000ppm, 取水溶性高聚物溶于去離子水中形成水溶性高聚物溶液，取水溶性抗氧化劑溶 于去離子水中形成水溶性抗氧化劑溶液，取水溶性還原劑溶于去離子水中形成 水溶性還原劑溶液，將上述四種液體進行去大顆粒處理；步驟二，將步驟一中
的銀溶液加入超聲容器中進行升溫，然后緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲 容器內(nèi)，過一段時間將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內(nèi)，再過一段時間將
水溶性還原劑加入超聲容器內(nèi)超聲混勻反應(yīng)一段時間后形成初成品液體；步驟
三，將步驟二中的初成品液體冷卻至室溫后經(jīng)過去大顆粒處理后形成高分散、 抗氧化的銀微粒子溶液。
本發(fā)明步驟一銀溶液為500ml，水溶性高聚物溶液的濃度為O. 5—20%，水溶 性抗氧化劑溶液濃度為O. 01-0. 02%,水溶性還原劑溶液的濃度為O. 01-0. 2%，去 離子水為采用去離子純水或注射用水。本發(fā)明步驟一和步驟三中的大顆粒處理 是指經(jīng)200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法。本發(fā)明步驟二中超聲容 器的超聲功率在為100-1500W，銀溶液加入超聲容器中進行升溫，溫度控制在 60-95。C之間，控制溫度的方式為內(nèi)加熱法或外加熱法，在緩緩地將水溶性高聚 物溶液加入超聲容器內(nèi)后過30分鐘將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內(nèi)，再 30分鐘將水溶性還原劑加入超聲容器內(nèi)繼續(xù)進行超聲混勻反應(yīng)30分鐘。所述的
水溶性高聚物為聚乙二醇、殼聚糖、纖維素衍生物、羧甲基淀粉中的一種或多 種。本發(fā)明聚乙二醇的分子量為700以下的液態(tài)聚乙二醇。所述的纖維素衍生物 為甲基纖維素或乙基纖維素。所述的水溶性抗氧化劑為2， 6-二叔丁基對甲酚、 叔丁基對羥基茴醚、沒食子酸丙酯中的一種或多種。所述的水溶性還原劑為葡 萄糖葡衍生物、維他命C中的一種或多種，葡萄糖葡衍生物為葡萄糖醛酸或葡萄 糖酸。本發(fā)明步驟三銀微粒子溶液中銀微粒子的粒徑為5-"Onm，濃度為 50-100卯m。
本發(fā)明具有以下有益效果在本發(fā)明中沒有使用任何有機溶劑，所用試劑 均符合國家藥典中的相關(guān)要求。本發(fā)明通過加入高分子聚合物增加溶液中的銀 粒子的分散度，通過加入水溶性抗氧化劑和水溶性還原劑來降低、防止銀粒子 受到空氣中氧的氧化作用，這樣銀微粒子溶液不但性質(zhì)穩(wěn)定，分散度好，抗菌 能力強，在3個月內(nèi)無氧化沉淀，l年內(nèi)無明顯氧化沉淀，具有較好的穩(wěn)定性， 而且銀微粒子溶液具有抗菌譜廣，可以釆用噴涂法或浸漬法應(yīng)用于織物中，達 到抗菌的目的。本發(fā)明銀微粒子溶液也可與某些膜劑合用，制成膜材，涂覆于 設(shè)備器材表面，銀粒子隨時間推移將從膜中緩慢地釋放出來，起到長期的抑菌
預(yù)防控制傳染病的發(fā)展及發(fā)生。本發(fā)明所述的銀微粒子溶液可與其它添加劑或
賦形劑結(jié)合或者直接應(yīng)用于日化用品中；本發(fā)明所述的納米銀溶液也可以用于
臨床中某些開放性傷口、炎性傷口、慢性感染性傷口的洗滌劑，但不可用于ni
度以上的燒傷創(chuàng)面。


圖l為本發(fā)明的制備工藝流程圖
圖2為本發(fā)明銀溶液和一般銀溶液沉淀結(jié)果的折線圖
具體實施例方式
實施例1:根據(jù)圖1和圖2，本實施例為一種分散度高、抗氧化的銀微粒子 溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為100ppm; 取20ml聚乙二醇-400溶于280ml的去離子純水中，聚乙二醇的分子量為700 以下的液態(tài)聚乙二醇；取lg 2， 6-二叔丁基對甲酚(BHT)溶于100ml去離子純 水中；取lg維他命C溶于100ml去離子純水中。以上四種液體均經(jīng)200nm去 大顆粒處理，去大顆粒處理是經(jīng)200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦 法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至9(TC,控制溫度 的方式釆用內(nèi)加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為800w，然后緩緩將聚乙二 醇-400溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT) 溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加入到超聲容器中，再 超聲混勻反應(yīng)30分鐘，三、將上述液體冷卻到室溫，經(jīng)200nm去大顆粒后即成 濃度為50ppm的高分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大顆粒處理是經(jīng)200nm的 濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑為5-200nm。
實施例2:根據(jù)圖1和圖2，本實施例為一種分散度高、抗氧化的銀微粒子 溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml，銀濃度為200ppm; 取2g殼聚糖溶于300ml的去離子純水中；取lg 2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT) 溶于100ml去離子純水中；取2g維他命C溶于100ml去離子純水水中，以上 四種液體均經(jīng)200nm去大顆粒，去大顆粒處理是經(jīng)"Onm的濾膜去除大于200nm 的顆粒的處理辦法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至
90°C,控制溫度的方式采用內(nèi)加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為800w，緩 緩將殼聚糖溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT) 溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加入到超聲容器中，再 超聲混勻反應(yīng)30分鐘；三、將上述液體冷卻到室溫，經(jīng)200nm去大顆粒后即成 濃度為100卯m的高分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大顆粒處理是經(jīng)200nm 的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑為5-200nm。
實施例3:根據(jù)圖1和圖2，本發(fā)明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微粒 子溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為100卯m; 取10ml聚乙二醇400、 lg殼聚糖溶于290ml的去離子純水中；取lg 2, 6-二 叔丁基對甲酚(BHT)溶于100ml去離子純水中；取2g維他命C溶于100ml去 離子純水中，以上四種液體均經(jīng)200nm去大顆粒，去大顆粒處理是經(jīng)200nm的 濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器 中，將溶液溫度升至9(TC,控制溫度的方式釆用內(nèi)加熱法或者外加熱法，超聲 輸出功率為900w，緩緩將聚乙二醇-殼聚糖溶液加入到超聲容器中；過30分鐘 后，將2， 6-二叔丁基對甲酚(BHT)溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將 維他命C溶液加入到超聲容器中，再超聲混勻反應(yīng)30分鐘，三、將上述液體冷 卻到室溫，經(jīng)200nm去大顆粒后即成濃度為50ppm的高分散、抗氧化的銀微粒 子溶液，去大顆粒處理是經(jīng)200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法， 銀粒子的粒徑為5-200nm。
實施例4:根據(jù)圖1和圖2，本發(fā)明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微 粒子溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為 100ppm;取10ml聚乙二醇400溶于290ml的去離子中，聚乙二醇的分子量為 700以下的液態(tài)聚乙二醇；取2g維他命C溶于200ml去離子水中。以上三種 液體均經(jīng)200nm去大顆粒，去大顆粒處理是經(jīng)200nm的濾膜去除大于200nm的 顆粒的處理辦法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至90 °C,控制溫度的方式釆用內(nèi)加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為800w，緩緩 將聚乙二醇-殼聚糖溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加 入到超聲容器中，再超聲混勻反應(yīng)30分鐘，三、將上述液體冷卻到室溫，經(jīng)
200nm去大顆粒后即成濃度為50ppm的高分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大 顆粒處理是經(jīng)200mn的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑 為5-200nm。
實施例5，根據(jù)圖1和圖2，本發(fā)明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微 粒子溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為 100卯m;取lg乙基纖維素(EC)、 lg甲基纖維素(MC)溶于300ml的去離子中； 取2g維他命C溶于100ml去離子水中。以上三種液體均經(jīng)200nm去大顆粒， 去大顆粒處理是經(jīng)200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法；二、將銀 溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至9(TC，控制溫度的方式采用內(nèi) 加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為900w，緩緩將乙基纖維素-甲基纖維素 溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加入到超聲容器中，再 超聲混勻反應(yīng)30分鐘，三、將上述液體冷卻到室溫，經(jīng)200nm去大顆粒后即成 濃度為50ppm的髙分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大顆粒處理是經(jīng)200nm的 濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑為5-200nm。
權(quán)利要求
1、一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，它包括以下步驟步驟一，準備銀溶液，銀溶液中銀濃度為50-2000ppm，取水溶性高聚物溶于去離子水中形成水溶性高聚物溶液，取水溶性抗氧化劑溶于去離子水中形成水溶性抗氧化劑溶液，取水溶性還原劑溶于去離子水中形成水溶性還原劑溶液，將上述四種液體進行去大顆粒處理；步驟二，將步驟一中的銀溶液加入超聲容器中進行升溫，然后緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲容器內(nèi)，過一段時間將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內(nèi)，再過一段時間將水溶性還原劑加入超聲容器內(nèi)超聲混勻反應(yīng)一段時間后形成初成品液體；步驟三，將步驟二中的初成品液體冷卻至室溫后經(jīng)過去大顆粒處理后形成高分散、抗氧化的銀微粒子溶液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟一銀溶液為500ml,水溶性高聚物溶液的濃度為O. 5 — 20%，水溶性 抗氧化劑溶液濃度為O. 01-0. 02%，水溶性還原劑溶液的濃度為O. 01-0. 2%，去離 子水為采用去離子純水或注射用水。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀徽粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟一和步驟三中的大顆粒處理是指經(jīng)200nm的濾膜去除大于200nm的 顆粒的處理辦法。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟二中超聲容器的超聲功率在為100-1500W,銀溶液加入超聲容器中 進行升溫，溫度控制在60-95'C之間，控制溫度的方式為內(nèi)加熱法或外加熱法， 在緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲容器內(nèi)后過30分鐘將水溶性抗氧化劑溶 液加入超聲容器內(nèi)，再30分鐘將水溶性還原劑加入超聲容器內(nèi)繼續(xù)進行超聲混 勻反應(yīng)30分鐘。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或4所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備 方法，其特征是所述的水溶性高聚物為聚乙二醇、殼聚糖、纖維素衍生物、羧甲基淀粉中的一種或多種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，其特征是聚乙二醇的分子量為700以下的液態(tài)聚乙二醇。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，其特征是所述的纖維素衍生物為甲基纖維素或乙基纖維素。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或4所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備 方法，其特征是所述的水溶性抗氧化劑為2， 6-二叔丁基對甲酴、叔丁基對羥基 茴醚、沒食子酸丙酯中的一種或多種。
9、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或4所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備 方法，其特征是所述的水溶性還原劑為葡萄糖葡衍生物、維他命C中的一種或多 種，葡萄糖葡衍生物為葡萄糖醛酸或葡萄糖酸。
10、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟三銀微粒子溶液中銀微粒子的粒徑為5-"Omn,濃度為50-100ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，一，準備銀溶液，銀溶液中銀濃度為50-2000ppm，取水溶性高聚物溶于去離子水中形成水溶性高聚物溶液，取水溶性抗氧化劑溶于去離子水中形成水溶性抗氧化劑溶液，取水溶性還原劑溶于去離子水中形成水溶性還原劑溶液，將上述四種液體進行去大顆粒處理；二，將一中的銀溶液加入超聲容器中進行升溫，緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲容器內(nèi)，過一段時間將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內(nèi)，再過一段時間將水溶性還原劑加入超聲容器內(nèi)超聲混勻反應(yīng)一端時間后形成初成品液體；三，將二中的初成品液體冷卻后經(jīng)過去大顆粒處理后形成高分散、抗氧化的銀微粒子溶液。
文檔編號B22F9/24GK101337276SQ20081002092
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月7日
發(fā)明者吳建國, 褚加冕, 陳達永 申請人:吳建國