專利名稱:高溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化學(xué)氣相淀積設(shè)備,具體涉及一種髙溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相 淀積(MOCVD)設(shè)備中的反應(yīng)器。
背景技術(shù):
金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積方法(Metal Organic Chemical Vapor Deposition, 簡(jiǎn)稱MOCVD)是上世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種先進(jìn)的氣相外延技術(shù),現(xiàn)已在 I-V族Si/Ge系列、III-V族GaAs系列和GaN系列等光電子材料的生產(chǎn)中得到 廣泛應(yīng)用,從材料質(zhì)量和器件性能來看,還沒有其它方法與之相比。用金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積方法(MOCVD)生長(zhǎng)薄膜材料,通常需要各種原 材料和載帶氣體,原材料包括金屬有機(jī)物M0源、氣體源(如氨氣)等,是參 與化學(xué)反應(yīng)并形成薄膜產(chǎn)物的原料成分;載帶氣體包括氫氣、氮?dú)獾?,這些氣 體只載帶原材料進(jìn)入反應(yīng)室,本身不參與化學(xué)反應(yīng)。通常原材料金屬有機(jī)物M0源和氣體源之間在輸運(yùn)過程中受熱溫度升髙而 發(fā)生反應(yīng)(預(yù)反應(yīng)),預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物為金屬有機(jī)聚合物,預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物一方面會(huì)部 分沉積在襯底表面引起薄膜局部多晶,薄膜材料質(zhì)量下降,另一方面,預(yù)反應(yīng) 產(chǎn)物消耗了原材料的利用率。所以,通常將MO源和氣體源隔離輸運(yùn)(內(nèi)、中、 外管),到達(dá)襯底表面時(shí)才混合以減少預(yù)反應(yīng),如中國(guó)實(shí)用新型公開的一種可 抑制化學(xué)氣相沉積預(yù)反應(yīng)的進(jìn)氣蓬頭(CN200996045),將蓬頭本體分割成若干 個(gè)相對(duì)獨(dú)立的區(qū)域,僅由本體頂部通入的進(jìn)氣管向噴氣口進(jìn)氣,從而形成相互 獨(dú)立的進(jìn)氣單元,避免原料氣相互之間的接觸。然而,上述結(jié)構(gòu)僅在送氣時(shí)將原料氣相互分開,在接近襯底時(shí)再合并,目 前襯底通常為平行或垂直于氣流方向,源氣體流過襯底上方如果是平推流,源 氣體掠過襯底表面時(shí)間最短,但以目前平鋪式的襯底來說,源氣體在流過襯底 上方時(shí)受熱會(huì)上浮而發(fā)生渦流,源氣體掠過襯底表面時(shí)間便將增加好幾倍,預(yù) 反應(yīng)變得嚴(yán)重的多,且各處邊界層厚度不一,質(zhì)量傳遞速率不一,薄膜各處生長(zhǎng)速度不一,影響薄膜晶體質(zhì)量和均勻性。不同MO源預(yù)反應(yīng)程度不一樣,三 甲基鋁的預(yù)反應(yīng)嚴(yán)重,砷烷和三甲基鎵相對(duì)弱一些,M0源在襯底上方停留時(shí) 間越長(zhǎng),預(yù)反應(yīng)越嚴(yán)重,渦流的產(chǎn)生便是MO源反復(fù)在襯底上方流過,延長(zhǎng)了 停留時(shí)間。采用低壓生長(zhǎng)或加大襯底轉(zhuǎn)速可減小表面渦流,但同時(shí)會(huì)影響薄膜 生長(zhǎng)機(jī)制,也難以控制。對(duì)I-V族Si/Ge系列和III-V族GaAs系列材料來說,其生長(zhǎng)溫度在850°C 以下,源氣體流過襯底上方受熱上浮不嚴(yán)重而III-V族GaN系列材料生長(zhǎng)溫 度在1000°C以上,源氣體流過襯底上方受熱上浮發(fā)生渦流就比較嚴(yán)重。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提供一種適用于髙溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積的反應(yīng)器,減少 源氣體在襯底上方的渦流和受熱時(shí)間,提高生長(zhǎng)晶體的質(zhì)量和原材料利用率。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種髙溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相 淀積反應(yīng)器,包括殼體、反應(yīng)室、送樣室、真空裝置、尾氣處理裝置以及操作 控制裝置,所述反應(yīng)室位于被抽真空的殼體內(nèi),用于淀積反應(yīng)的襯底及為襯底 加熱的加熱組件置于反應(yīng)室內(nèi),所述反應(yīng)室為上底面小于下底面的錐桶形結(jié) 構(gòu),包括多邊形錐臺(tái)式襯底托及套于襯底托外側(cè)的內(nèi)罩,所述內(nèi)罩內(nèi)壁的傾角 比襯底托外表面的傾角大3° 5° ,兩者間構(gòu)成反應(yīng)氣體通道,反應(yīng)氣體自 下經(jīng)氣體通道由反應(yīng)室頂部的出氣口排出沿襯底托的外緣斜面布置有復(fù)數(shù)個(gè) 襯底鋪設(shè)位,所述內(nèi)罩上設(shè)有與監(jiān)測(cè)點(diǎn)配合的光學(xué)窗口,供操作控制裝置實(shí)時(shí) 監(jiān)控。上述技術(shù)方案中,所述某個(gè)面的傾角是指鉛垂面與該面之間的夾角;所述 反應(yīng)室為錐桶形,即底面面積大于頂面面積,由錐臺(tái)式的襯底托和襯底托外的 內(nèi)罩構(gòu)成,襯底托呈多邊形,每一側(cè)面上設(shè)置了放置襯底的鋪設(shè)位,所述內(nèi)罩 可以是多邊形錐桶或是圓錐桶形,其傾角(斜度)要大于內(nèi)側(cè)襯底托的傾角(斜 度)3° 5° ,如此便可形成上部面積小于下部面積的通道,反應(yīng)氣體由此通 道的下方通入,由于通道面積逐漸減小,氣體流速逐漸加快,邊界層厚度逐漸 減薄,傳質(zhì)速率逐漸加大,對(duì)下游源濃度的衰減(部分已反應(yīng)淀積)起到補(bǔ)償 作用,維持整個(gè)反應(yīng)室沉積速率保持不變;更重要的是,由于氣體受熱膨脹,向上熱浮,熱浮方向與氣體主流方向偏角小于內(nèi)罩傾角,兩者基本一致,從而 不會(huì)形成大的渦流,有效減少預(yù)反應(yīng),使各處邊界層厚度基本保持一致,質(zhì)量 傳遞速率各處均勻,提髙了薄膜晶體質(zhì)量和均勻性。所述內(nèi)罩上開有光學(xué)窗口, 即為直徑3 5mm的小孔,開孔的目的是為了讓光學(xué)監(jiān)測(cè)信號(hào)穿過,小孔位置 和數(shù)量根據(jù)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位置和數(shù)量需要而定,從而可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)薄膜生長(zhǎng)速率和應(yīng)力 情況。優(yōu)選的技術(shù)方案是,所述襯底托為6 10邊形的錐臺(tái)式石墨托,其表面的 傾角為3° 5° ,沿每一傾斜面的延伸方向上,布有4 6層下凹式襯底鋪設(shè) 位,每一傾斜面上可疊放多個(gè)襯底,反應(yīng)室容積的利用率髙,易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)能機(jī) 型的升級(jí)。進(jìn)一步的技術(shù)方案是,所述加熱組件位于所述襯底托內(nèi),由復(fù)數(shù)個(gè)加熱電 阻絲構(gòu)成,分別控制加熱溫度,從而使錐臺(tái)的底部與頂部的受熱溫度一致,有 利于薄膜晶體質(zhì)量和均勻性。上述技術(shù)方案中,所述內(nèi)罩外套有遮蓋所述光學(xué)窗口的外罩,該外罩的傾 角大于內(nèi)罩傾角,形成供防止光學(xué)窗口堵塞的光學(xué)窗口保護(hù)氣體穿過的氣流通道。光學(xué)窗口可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)薄膜生長(zhǎng)速率和應(yīng)力情況,為防止反應(yīng)淀積物堵塞光 學(xué)窗口,在內(nèi)罩外設(shè)置外罩,外罩傾角大于內(nèi)罩,髙度以遮蓋光學(xué)窗口為準(zhǔn); 在內(nèi)罩和外罩夾層內(nèi)通入光學(xué)窗口保護(hù)氣體(惰性氣體),由于外罩傾角大于 石英內(nèi)罩傾角,迫使惰性氣體在上升過程中氣壓增加,以利于惰性氣體穿過光 學(xué)窗口 (小孔)進(jìn)入內(nèi)外罩夾層,惰性氣體量可調(diào),保證穿過小孔且不影響源 氣體流動(dòng)模式為準(zhǔn)則。上述技術(shù)方案中,所述襯底選自單晶Si、 GaAs、 SiC、 GaN或藍(lán)寶石中的由于上述技術(shù)方案運(yùn)用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)1. 本發(fā)明中反應(yīng)室為錐桶形結(jié)構(gòu),套于襯底托外的內(nèi)軍傾角大于襯底托 的傾角,形成上部面積小于下部面積的通道,反應(yīng)氣體自下而上通入通道內(nèi), 與氣體受熱膨脹的熱浮方向基本一致,有效減少反應(yīng)氣體在襯底表面受熱上浮 引起的渦流流態(tài),有效減少預(yù)反應(yīng),提髙了外延材料的質(zhì)量和均勻性;2. 由于本發(fā)明中反應(yīng)室采用錐桶形結(jié)構(gòu),襯底托為6 10邊形的錐臺(tái)式,每一斜面上設(shè)置4 6層的下凹式襯底鋪設(shè)位,使襯底可以在錐形多面體上疊 放,提髙了反應(yīng)室容積的利用率;3. 由于襯底托可從6面放大到IO面,在不改變襯底上方氣體流動(dòng)方式的 情況下,容易實(shí)現(xiàn)到更大產(chǎn)能機(jī)型的升級(jí);4. 由于加熱組件由復(fù)數(shù)個(gè)加熱電阻絲構(gòu)成,分別控制加熱溫度,從而使 襯底托上下部的受熱溫度一致,有利于提髙淀積反應(yīng)的質(zhì)量與均勻性。
圖l是本發(fā)明實(shí)施例一的結(jié)構(gòu)示意圖(送樣室、真空裝置、尾氣處理裝置 未畫出);圖2是圖1中反應(yīng)室的結(jié)構(gòu)示意圖。其中1、襯底設(shè)鋪位;2、光學(xué)窗口; 3、襯底托;4、內(nèi)罩;5、外罩6、 不銹鋼底座;7、密封圈;8、加熱電阻絲9、出氣口; 10、不銹鋼夾套;11、 石英支架;12、光學(xué)窗口保護(hù)氣體;13、氣體入口。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例一參見圖l、 2所示, 一種髙溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器, 包括殼體、反應(yīng)室、送樣室、真空裝置、尾氣處理裝置以及操作控制裝置,所 述反應(yīng)室位于被抽真空的殼體內(nèi),用于淀積反應(yīng)的襯底及為襯底加熱的加熱組 件置于反應(yīng)室內(nèi),所述反應(yīng)室為上底面小于下底面的錐桶形結(jié)構(gòu),包括8邊形 錐臺(tái)式石墨襯底托3及套于襯底托外側(cè)的內(nèi)罩4,襯底托3的傾角ot為3° ,所 述內(nèi)罩4的傾角P大于襯底托3傾角3° ,傾角為6° ,形成上部面積小于下部 面積的反應(yīng)氣體通道,反應(yīng)氣體自下經(jīng)氣體通道由反應(yīng)室頂部的出氣口 9排 出沿襯底托3的外緣斜面的延伸方向上布置有4個(gè)2 4英寸下凹式襯底鋪 設(shè)位1,所述內(nèi)罩4上設(shè)有與監(jiān)測(cè)點(diǎn)配合的光學(xué)窗口 2,該窗口為3 5咖的小 孔,供光學(xué)監(jiān)測(cè)信號(hào)穿過,以便操作控制裝置實(shí)時(shí)監(jiān)控所述內(nèi)罩4外套有遮 蓋所述光學(xué)窗口 2的外罩5,該外罩5的傾角Y大于內(nèi)罩4傾角,形成供防止 光學(xué)窗口 2堵塞的惰性氣體穿過的氣流通道;所述襯底選自單晶Si、 GaAs、SiC、 GaN或藍(lán)寶石中的一種。本實(shí)施例中,如圖l所示,為32片M0CVD反應(yīng)室結(jié)構(gòu),反應(yīng)室殼體由不 銹鋼夾套10 (水冷)和不銹鋼底座6組成,不銹鋼底座6上方承載反應(yīng)室, 不銹鋼夾套10和不銹鋼底座6通過Double 0-ring密封圈7密封,石墨襯底 托3的溫度由內(nèi)置4個(gè)加熱電阻絲8分別控制,加熱電阻絲8置于石英支架 ll之上,石英支架ll起到隔熱作用,溫度測(cè)量由輻射溫度計(jì)通過光學(xué)窗口 2 實(shí)現(xiàn),石墨襯底托3表面最髙溫度控制在1200TC:如圖2所示,32片襯底分 4排疊放于石墨襯底托3襯底位1中,石墨襯底托3與石英內(nèi)罩4 (最大處) 上部距離5mm,下部距離10mm,載氣由氣體入口 13進(jìn)入反應(yīng)室,光學(xué)窗口保 護(hù)氣體12 (惰性氣體)采用氮?dú)?,由開孔2進(jìn)入。以藍(lán)寶石襯底為例,利用上述32片機(jī)MOCVD用于生長(zhǎng)高質(zhì)量氮化鎵薄膜, 32片藍(lán)寶石襯底分四排疊放于石墨襯底托3的襯底鋪設(shè)位1中,通過加熱電 阻絲8將溫度升髙到1000 1100度,MO源和載氣由氣體入口 13進(jìn)入反應(yīng)室, MO源為三甲基鎵,載氣為氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w,比例為3:1,氣流總量25 30slm,氣體在石墨托表面流速為0.075 0.08m/s,三甲基鎵流量為60 120sccm,生長(zhǎng)2小時(shí),氮化鎵薄膜厚度為8 10nm,薄膜生長(zhǎng)速度由光學(xué)窗 口 2測(cè)量,得到的氮化鎵薄膜表面平整、晶體質(zhì)量高,X光衍射半寬為 220arcsec,厚度均勻性好,片內(nèi)厚度均方差小于2%。
權(quán)利要求
1. 一種高溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器,包括殼體、反應(yīng)室、送樣室、真空裝置、尾氣處理裝置以及操作控制裝置,所述反應(yīng)室位于被抽真空的殼體內(nèi),用于淀積反應(yīng)的襯底及為襯底加熱的加熱組件置于反應(yīng)室內(nèi),其特征在于所述反應(yīng)室為上底面小于下底面的錐桶形結(jié)構(gòu),包括多邊形錐臺(tái)式襯底托(3)及套于襯底托(3)外側(cè)的內(nèi)罩(4),所述內(nèi)罩內(nèi)壁的傾角比襯底托(3)外表面的傾角大3°~5°,兩者間構(gòu)成反應(yīng)氣體通道,反應(yīng)氣體自下經(jīng)氣體通道由反應(yīng)室頂部的出氣口(9)排出;沿襯底托(3)的外緣斜面布置有復(fù)數(shù)個(gè)襯底鋪設(shè)位(1),所述內(nèi)罩(4)上設(shè)有與監(jiān)測(cè)點(diǎn)配合的光學(xué)窗口(2),供操作控制裝置實(shí)時(shí)監(jiān)控。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的髙溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器,其特征在 于所述襯底托(3)為6 10邊形的錐臺(tái)式石墨托,其表面的傾角為3。 5° , 沿每一傾斜面的延伸方向上,布有4 6層下凹式襯底鋪設(shè)位(1)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的髙溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器,其特征在 于所述內(nèi)罩(4)外套有遮蓋所述光學(xué)窗口(2)的外罩(5),該外罩(5)的傾角大于內(nèi)罩(4)傾角,形成供防止光學(xué)窗口(2)堵塞的光學(xué)窗口保護(hù)氣體03穿過的氣流通 道。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的髙溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器,其特 征在于所述加熱組件位于所述襯底托(3)內(nèi),由復(fù)數(shù)個(gè)加熱電阻絲(8)構(gòu)成,分 別控制加熱溫度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器,其特征在 于所述襯底選自單晶Si、 GaAs、 SiC、 GaN或藍(lán)寶石中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫金屬有機(jī)化學(xué)氣相淀積反應(yīng)器,包括殼體、反應(yīng)室、送樣室、真空裝置、尾氣處理裝置以及操作控制裝置,其特征在于所述反應(yīng)室為上底面小于下底面的錐桶形結(jié)構(gòu),包括多邊形錐臺(tái)式襯底托及套于襯底托外側(cè)的內(nèi)罩,所述內(nèi)罩的傾角大于襯底托傾角3°~5°,形成反應(yīng)氣體通道,反應(yīng)氣體自下經(jīng)氣體通道由反應(yīng)室頂部的出氣口排出;沿襯底托的外緣斜面布置有復(fù)數(shù)個(gè)襯底鋪設(shè)位,所述內(nèi)罩上設(shè)有與監(jiān)測(cè)點(diǎn)配合的光學(xué)窗口,供操作控制裝置實(shí)時(shí)監(jiān)控。本發(fā)明通過錐桶形結(jié)構(gòu)的反應(yīng)室,使送氣方向與浮熱方向基本一致,減少渦流產(chǎn)生,防止預(yù)反應(yīng)的發(fā)生,提高了外延材料的質(zhì)量和均勻性。
文檔編號(hào)C23C16/18GK101265570SQ20081002539
公開日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2008年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月30日
發(fā)明者張寶順, 科 徐, 輝 楊, 梁駿吾, 王懷兵 申請(qǐng)人:蘇州納晶光電有限公司