專利名稱：一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶塊體鐵基合金材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及塑性成形技術(shù)和粉末冶金技術(shù)，具體是指一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶塊 體鐵基合金材料的方法。
背景技術(shù)：
鐵基合金結(jié)構(gòu)材料的制造水平，是衡量一個國家工業(yè)發(fā)展水平的重要標(biāo)志之一。高致 密、組織均勻細(xì)小和高性能是工業(yè)上應(yīng)用較為廣泛的鋼鐵基粉末冶金材料及零件發(fā)展的主 要趨勢。上世紀(jì)九十年代以來，出現(xiàn)了以電場活化燒結(jié)為代表的新型電流燒結(jié)技術(shù)，該技術(shù)利 用強(qiáng)脈沖電流產(chǎn)生的焦?fàn)枱嵝?yīng)及其他電場效應(yīng)，在較低的溫度下可使粉末達(dá)到或接近全 致密，燒結(jié)時間較短，通常只有幾分鐘，且無需預(yù)先壓制和添加潤滑劑。由于這一燒結(jié)技 術(shù)具有活化燒結(jié)、降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時間等特點，有利于抑制納米晶粒在高溫?zé)Y(jié) 過程中發(fā)生長大，克服了傳統(tǒng)燒結(jié)方法如輻射加熱和熱壓燒結(jié)等燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時間長 的不足，因此被認(rèn)為是制備高密度、納米晶塊狀材料的一種極具競爭力和發(fā)展?jié)摿Φ男屡d 技術(shù)。然而，楊俊逸等于2006年第30巻第11期《機(jī)械工程材料》上發(fā)表的文章"電場 活化燒結(jié)溫度場的數(shù)值模擬"表明電場活化燒結(jié)過程中存在較大的徑向燒結(jié)溫度差，從而 影響了燒結(jié)材料的組織和性能均勻性。李小強(qiáng)等人于2007年第31巻第1期《機(jī)械工程 材料》上發(fā)表的文章"軸向交變磁場對電場活化燒結(jié)工藝溫度場影響的數(shù)值模擬"提出并通 過數(shù)值模擬證實在電場活化燒結(jié)過程中施加軸向交變磁場與脈沖電場耦合改善燒結(jié)體徑 向溫度場的方法。該方法是基于交變磁場的感應(yīng)電流具有集膚效應(yīng)，可以使試樣外部得到 更多的熱量以彌通過模壁散失的熱量。不過由于在電場活化燒結(jié)過程需要耦合較強(qiáng)的交變 磁場，才能有效降低徑向燒結(jié)溫度差。實際上，納米晶鐵基粉末的電場燒結(jié)溫度高達(dá)約 100CTC，要在如此高的燒結(jié)溫度下耦合一個較強(qiáng)的交變磁場是非常困難的，因為磁場系 統(tǒng)自身也是發(fā)熱源，因此對磁場系統(tǒng)的耐熱性能要求極為苛刻，以致迄今尚未見在采用強(qiáng) 脈沖電流的電場活化燒結(jié)過程中耦合交變磁場燒結(jié)納米晶鐵基粉末的研究和應(yīng)用。要想充 分發(fā)揮納米晶塊體鐵基合金的性能優(yōu)勢和磁場改善電場活化燒結(jié)時徑向溫度場的優(yōu)勢，尚 需開發(fā)更為適用的耦合場燒結(jié)技術(shù)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶 塊體鐵基合金材料的方法，以解決強(qiáng)脈沖電流燒結(jié)過程中燒結(jié)徑向溫度場均勻性較差的問 題，并改善在強(qiáng)脈沖電流燒結(jié)過程中耦合交變磁場時對磁場系統(tǒng)的耐熱性能要求極為苛刻 的不足。一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶塊體鐵基合金材料的方法，其特征在于該方法首先將各 元素粉末原料按配比干混后高能球磨，直至球磨粉末晶粒細(xì)化至納米級后裝入燒結(jié)模具； 然后采用電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合快速燒結(jié)，燒結(jié)的工藝條件包括燒結(jié)電流類型矩形脈沖電流； 耦合磁場類型軸向半波脈沖磁場；燒結(jié)壓力10MPa 50Mpa;燒結(jié)時間1 6分鐘；所述四場耦合是指在施加矩形脈沖電流的同時施加軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力。 為更好地實現(xiàn)本發(fā)明，所述矩形脈沖電流的峰值、基值、頻率、占空比和外加軸向半波脈沖磁場的強(qiáng)度均隨燒結(jié)制備的納米晶塊體鐵基合金材料尺寸增大而在常規(guī)值的基礎(chǔ)上增大。所述燒結(jié)壓力是由正負(fù)電極對粉末體施加的。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點1、 本發(fā)明采用的電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合燒結(jié)燒結(jié)技術(shù)即在施加矩形強(qiáng)脈沖電 流的同時施加軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力進(jìn)行粉末燒結(jié)，利用電、磁和應(yīng)力場的耦合效 應(yīng)調(diào)控?zé)Y(jié)溫度。矩形強(qiáng)脈沖電流燒結(jié)技術(shù)屬電場活化燒結(jié)領(lǐng)域，可在較短時間內(nèi)實現(xiàn)對 鐵合金粉末體的快速燒結(jié)，并由于其脈沖占空比可自行調(diào)節(jié)，更有利于對燒結(jié)溫度的控制 和發(fā)揮強(qiáng)脈沖電流的活化燒結(jié)作用。2、 本發(fā)明在施加矩形強(qiáng)脈沖電流的同時施加軸向半波脈沖磁場，可顯著改善燒結(jié)徑 向溫度場的均勻性,同時半波脈沖磁場因其脈沖特點降低了對磁場系統(tǒng)耐熱性能的要求， 有利于較高溫度下燒結(jié)時磁場的耦合。燒結(jié)壓力可保證燒結(jié)材料的尺寸精度和促進(jìn)燒結(jié)致 密，并與電、磁場耦合調(diào)控?zé)Y(jié)溫度。3、 本發(fā)明的電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合燒結(jié)方法，提高了燒結(jié)態(tài)鐵基合金的綜合 力學(xué)性能，制備的鐵基合金塊體材料具有近全致密、高強(qiáng)、組織均勻和納米晶的特點。4、本發(fā)明對設(shè)備的要求明顯降低，且縮短了周期，提高了效率，特別有利于塊體納 米晶鐵基合金材料生產(chǎn)的國產(chǎn)化，具有良好的推廣應(yīng)用前景。


圖1為電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合進(jìn)行快速燒結(jié)原理示意圖。
具體實施方式
通過如下實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。 實施例1 步驟一混粉將鐵、銅、鎳、鉬和石墨單質(zhì)粉末按下述質(zhì)量百分比用量進(jìn)行配比鐵94.2%，銅2%，鎳2%，鉬1%，石墨0.8%，含有不可避免的微量雜質(zhì)。其中，所用鐵粉為水霧化 鐵粉，平均顆粒直徑約150pm，純度299.0%;銅粉的平均顆粒直徑約75|jm，純度^99.8%; 鎳粉的平均顆粒直徑約3 5|jm，純度^99.5%;鉬粉的平均顆粒直徑約75pm，純度 299.5%;石墨粉的平均顆粒直徑約2 3pm，純度^99.5%。配比后的粉末于V型混粉機(jī) 中混合5小時。步驟二高能球磨球磨過程在QM-2SP行星式球磨機(jī)中完成，球磨罐和磨球材質(zhì)均為1Cr18Ni9Ti，磨球 直徑010，球料比為15: 1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為226 r/min，球磨介質(zhì)為高純氬氣。球磨時間為 40小時，此時球磨粉末中鐵晶粒已細(xì)化至60nm以下。步驟三電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合進(jìn)行快速燒結(jié)快速燒結(jié)原理如圖1所示，矩形脈沖電流通過上、下模沖電極及上、下模沖輸入陰 模中的粉末，形成燒結(jié)電場，其中陰模材質(zhì)不導(dǎo)電；軸向半波脈沖磁場則是通過半波脈沖 磁場系統(tǒng)將電流輸入陰模外側(cè)的線圈，從而線圈內(nèi)部形成軸向半波脈沖磁場；應(yīng)力場則由 上、下模沖(電極)加載到陰模中的粉末。電場、磁場和應(yīng)力場相耦合形成較為均勻的燒 結(jié)溫度場。將10g球磨粉末裝入直徑為020的陶瓷燒結(jié)模具中，通過施加矩形脈沖電流的同時 耦合軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力進(jìn)行3分鐘快速燒結(jié)，其中，矩形脈沖電流的峰值、基 值、頻率和占空比分別為2850A、 120A、 50Hz和55%;耦合的外加軸向半波脈沖磁場 強(qiáng)度和頻率分別為1.5x1C^A/m和50Hz;通過正負(fù)電極即圖1中上、下模沖電極對粉末 體施加的燒結(jié)壓力為10MPa。經(jīng)3分鐘燒結(jié)獲得鐵基合金塊體材料，該材料的組織均勻5細(xì)小，平均晶粒尺寸約為350nm，密度為7.79g/cm3，硬度為64HRC，橫向斷裂強(qiáng)度為 2021 MPa。實施例2步驟一混粉將鐵、銅、鎳、鉬和石墨單質(zhì)粉末按下述質(zhì)量百分比用量進(jìn)行配比鐵94.2%，銅 2%，鎳2%，鉬1%，石墨0.8%，含有不可避免的微量雜質(zhì)。其中，所用鐵粉為水霧化 鐵粉，平均顆粒直徑約150|jm，純度^99.0%;銅粉的平均顆粒直徑約75(jm，純度^99.8%; 鎳粉的平均顆粒直徑約3 5nm，純度^99.5%;鉬粉的平均顆粒直徑約75pm，純度 299.5%;石墨粉的平均顆粒直徑約2 3ym，純度299.5%。配比后的粉末于V型混粉機(jī) 中混合6小時。步驟二高能球磨球磨過程在QM-2SP行星式球磨機(jī)中完成，球磨罐和磨球材質(zhì)均為1Cr18Ni9Ti，磨球 直徑010，球料比為15: 1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為226 r/min，球磨介質(zhì)為高純氬氣。球磨時間為 50小時，此時球磨粉末中鐵晶粒已細(xì)化至50nm以下。步驟三電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合進(jìn)行快速燒結(jié)將10g球磨粉末裝入直徑為020的陶瓷燒結(jié)模具中，通過施加矩形脈沖電流的同時 耦合軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力進(jìn)行6分鐘快速燒結(jié)，其中，矩形脈沖電流的峰值、基 值、頻率和占空比分別為2850A、 120A、 50Hz和50%;耦合的外加軸向半波脈沖磁場 強(qiáng)度和頻率分別為1.2x105A/m和50Hz;通過正負(fù)電極對粉末體施加的燒結(jié)壓力為 30MPa。經(jīng)6分鐘燒結(jié)獲得鐵基合金塊體材料，該材料的組織均勻細(xì)小，平均晶粒尺寸 約為330nm，密度為7.80g/cm3，硬度為64HRC，橫向斷裂強(qiáng)度為2220MPa。實施例3步驟一混粉將鐵、銅、鎳、鉬和石墨單質(zhì)粉末按下述質(zhì)量百分比用量進(jìn)行配比鐵94.2%，銅2%, 鎳2%，鉬1%，石墨0.8%，含有不可避免的微量雜質(zhì)。其中，所用鐵粉為水霧化鐵粉， 平均顆粒直徑約150|jm，純度^99.0%;銅粉的平均顆粒直徑約75pm，純度^99.8%;鎳 粉的平均顆粒直徑約3 5pm，純度299.5%;鉬粉的平均顆粒直徑約75|jm，純度^99.5%; 石墨粉的平均顆粒直徑約2 3|jm，純度^99.5%。配比后的粉末于V型混粉機(jī)中混合6 小時。步驟二高能球磨球磨過程在QM-2SP行星式球磨機(jī)中完成，球磨罐和磨球材質(zhì)均為1Cr18Ni9Ti，磨球 直徑010，球料比為15: 1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為226 r/min，球磨介質(zhì)為高純氬氣。球磨時間為 50小時，此時球磨粉末中鐵晶粒已細(xì)化至50nm以下。步驟三電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合進(jìn)行快速燒結(jié)將25g球磨粉末裝入直徑為030的陶瓷燒結(jié)模具中，通過施加矩形脈沖電流的同時 耦合軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力進(jìn)行6分鐘快速燒結(jié)，其中，矩形脈沖電流的峰值、基 值、頻率和占空比分別為3000A、 120A、 50Hz和60c/。；耦合的外加軸向半波脈沖磁場 強(qiáng)度和頻率分別為1.8x105A/m和50Hz;通過正負(fù)電極對粉末體施加的燒結(jié)壓力為 30MPa。經(jīng)6分鐘燒結(jié)獲得鐵基合金塊體材料，該材料的組織均勻細(xì)小，平均晶粒尺寸 約為380nm，密度為7.79g/cm3，硬度為60HRC，橫向斷裂強(qiáng)度為1978MPa。與實施例 2相比說明所述矩形脈沖電流的峰值、基值、頻率、占空比和外加軸向半波脈沖磁場的強(qiáng) 度均隨燒結(jié)制備的納米晶塊體鐵基合金材料尺寸增大而在常規(guī)值的基礎(chǔ)上增大。實施例4步驟一混粉將鐵、銅、鎳、鉬和石墨單質(zhì)粉末按下述質(zhì)量百分比用量進(jìn)行配比鐵94.2%，銅2%， 鎳2%，鉬1%，石墨0.8%，含有不可避免的微量雜質(zhì)。其羊，所用鐵粉為水霧化鐵粉， 平均顆粒直徑約150|jm，純度^99.0%;銅粉的平均顆粒直徑約75|jm，純度299.8%;鎳 粉的平均顆粒直徑約3 5|jm，純度299.5%;鉬粉的平均顆粒直徑約75|jm，純度^99.5%; 石墨粉的平均顆粒直徑約2 3pm，純度299.5%。配比后的粉末于V型混粉機(jī)中混合8 小時。步驟二高能球磨球磨過程辛QM-2SP行星式球磨機(jī)中完成,球磨罐和磨球材質(zhì)均為1Cr18Ni9Ti，磨球 直徑010，球料比為15: 1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為226 r/min，球磨介質(zhì)為高純氬氣。球磨時間為 80小時，此時球磨粉末中鐵晶粒己細(xì)化至40nm以下。步驟三電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合進(jìn)行快速燒結(jié)將10g球磨粉末裝入直徑為020的陶瓷燒結(jié)模具中，通過施加矩形脈沖電流的同時 耦合軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力進(jìn)行3分鐘快速燒結(jié)，其中，矩形脈沖電流的峰值、基 值、頻率和占空比分別為3000A、 120A、 50Hz和60。/。；耦合的外加軸向半波脈沖磁場強(qiáng)度和頻率分別為1.8x105A/m和50Hz;通過正負(fù)電極對粉末體施加的燒結(jié)壓力為 50MPa。經(jīng)1分鐘燒結(jié)獲得鐵基合金塊體材料，該材料的組織均勻細(xì)小，平均晶粒尺寸 約為250nm，密度為7.78g/cm3，硬度為64HRC，橫向斷裂強(qiáng)度為1860MPa。
權(quán)利要求
1.一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶塊體鐵基合金材料的方法，其特征在于該方法首先將各元素粉末原料按配比干混后高能球磨，直至球磨粉末晶粒細(xì)化至納米級后裝入燒結(jié)模具；然后采用電、磁、應(yīng)力和溫度四場耦合快速燒結(jié)，燒結(jié)的工藝條件包括燒結(jié)電流類型矩形脈沖電流；耦合磁場類型軸向半波脈沖磁場；燒結(jié)壓力10MPa～50Mpa；燒結(jié)時間1～6分鐘；所述四場耦合是指在施加矩形脈沖電流的同時施加軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1的一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶塊體鐵基合金材料的方法，其特征在于，所述矩形脈沖電流的峰值、基值、頻率、占空比和外加軸向半波脈沖磁場的強(qiáng)度 均隨燒結(jié)制備的納米晶塊體鐵基合金材料尺寸增大而在常規(guī)值的基礎(chǔ)上增大。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1的一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶塊體鐵基合金材料的方法，其特 征在于，所述燒結(jié)壓力是由正負(fù)電極對粉末體施加的。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種四場耦合燒結(jié)制備納米晶塊體鐵基合金材料的方法。該方法采用的四場耦合是指在施加矩形脈沖電流的同時施加軸向半波脈沖磁場和燒結(jié)壓力，其中由正負(fù)電極對粉末體施加的燒結(jié)壓力10MPa～50MPa；燒結(jié)時間1～6分鐘。所述矩形脈沖電流的峰值、基值、頻率、占空比和外加軸向半波脈沖磁場的強(qiáng)度均隨燒結(jié)材料尺寸增大而增大。本發(fā)明顯著改善燒結(jié)徑向溫度場的均勻性，提高了燒結(jié)態(tài)鐵基合金的綜合力學(xué)性能，制備的鐵基合金塊體材料具有近全致密、高強(qiáng)、組織均勻和納米晶的特點。本發(fā)明對設(shè)備的要求明顯降低，且縮短了周期，提高了效率，特別有利于塊體納米晶鐵基合金材料生產(chǎn)的國產(chǎn)化，具有良好的推廣應(yīng)用前景。
文檔編號B22F3/12GK101323917SQ20081002902
公開日2008年12月17日 申請日期2008年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月25日
發(fā)明者屈盛官, 李元元, 李小強(qiáng), 梁華星, 王郡文, 明 邵 申請人:華南理工大學(xué)