專利名稱：從堿性氰化液中固相萃取金的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從金礦堆浸或槽浸的氰化溶液中提取金的方法，屬于金的濕法冶金領域。二、 背景技術用氣化物溶液從金礦石中浸出金是提取金的傳統(tǒng)方法。金礦石經(jīng)氰化物堆浸或槽浸獲得含金的堿性氟化金溶液，其中金濃度很低，為3t nmg/L。目前工業(yè)上處理這種浸出液的方法，主要是用活性炭吸附金或鋅粉置換金。由于氰化液中還存在大量銀、銅、鎳、鐵、鈷、鋅等 金屬氰化物，同樣不同程度被吸附或置換，因此選擇性不高，獲得的中間產(chǎn)品金泥的金品位不高，含金10%—40%，要經(jīng)較復雜的后續(xù)處理才能獲得商品金。中國專利ZL96117348.3從 堿性氰化液中萃取金的方法，提出了一種在含金氰化液中加入一種表面活性劑十六烷基三甲 基溴化銨，使Au(CN)2—與表面活性劑的陽離子形成締合物，然后用體積比為30MTBP-磺化煤 油或體積比為30。/。TBP-正十二烷作萃取劑進行液-液萃取金的方法。該法可在任意pH值條件 下選擇性定量萃取金，但仍然未能解決由于金濃度很低，導致有機溶劑大量損失的問題。三、 發(fā)明內(nèi)容1.發(fā)明目的本發(fā)明的目的是找到一種把添加表面活性劑萃取金和固相萃取兩種技術結 合，從氟化金溶液中更髙倍數(shù)富集提取金，更容易實施的方法。2.發(fā)明的技術方案本發(fā)明的技術方案包括固相萃取劑從氰化金溶液中固相萃取金，水洗 滌分離雜質金屬，有機溶劑洗脫金，洗脫液蒸餾回收有機溶劑，蒸餾殘余物中回收金幾個步 驟。具體條件是(1)固相萃取金，固相萃取劑裝柱，固相萃取劑為表面鍵合有疏水性烷基 鏈的硅膠或聚合物，垸基可以是碳原子數(shù)為C2、 C4、 C8、 d6及Q8的烷基中的一種，使用粒度為20nm 80nm的粒狀固相萃取劑裝柱，柱高為柱直徑的5C倍，X〉l;固相萃取劑活化， 選用適量pH值-10 11，濃度為0.01015mol/L的十六烷基三甲基溴化銨(代號CTMAB)溶 液在室溫下通過固相萃取劑柱活化處理；氰化金溶液的預處理，按CTMAB:Au的摩爾比為 1.5:1的比例將二溶液混合均勻后，放置5分鐘，待萃液pH值為9.5 12;固相萃取，將預處 理過的待萃氟化金溶液以〈25mL/min流速通過固相萃取柱，使固相萃取劑萃取Au(CN)2'與 CTMAB的締合物，根據(jù)金濃度調(diào)整流速，金濃度愈低，允許過柱流速愈大，對于Au濃度為2mg/L的氰化液，lg固相萃取劑可以萃取約35L溶液，固相萃取劑的飽和吸附量為70mgAu/g， Au萃取率98。/。 100。/。。 (2)水洗滌分離雜質金屬，由于Cu、 Ni、 Fe、 Zn等金屬離子會同時 不同程度地被機械夾帶吸萃，采用適量的pH值-10 11的水洗滌固相萃取柱，以使機械夾帶 的這些雜質金屬離子與金分離。(3)有機溶劑洗脫金，用乙醇作洗脫劑以2ml/min的流速通 過固相萃取柱，解吸柱上吸萃的金，18ml乙醇可以解吸lg固相萃取劑中吸萃的全部金，金富 集倍數(shù)可達76 1916倍。(4)蒸餾回收有機溶劑，用蒸餾法或減壓蒸餾法，在溫度=78.39匸 蒸餾回收乙醇。(5)蒸餾殘余物回收金用焚燒法，王水溶解趕硝后還原法，加適量水攪拌 下電沉積法，加鹽酸或硫酸破壞CN—后還原法等常規(guī)方法之一回收金。3.發(fā)明的積極效果本發(fā)明提供了一種用固相萃取劑從金濃度很低的氰化液中富集和提取金 的技術。該技術克服了從氰化金溶液液-液萃取金的問題，具有不需要使用大量有機溶劑、不 會出現(xiàn)乳化、富集倍數(shù)高、操作簡單易于自動化，環(huán)境污染小等特點。四具體實施方式
實例1. C18鍵合硅膠0.5g，氰化液料液金濃度2mg/L,體積11.5L, pH值10.5,按十六 烷基三甲基溴化按，代號CTMAB:Au摩爾比=1.5:1加入CTMAB溶液到料液中，018垸基鍵 合硅膠固相萃取劑裝柱，濃度為0.01015mol/L的CTMAB溶液室溫下過柱活化處理固相萃取 柱，預處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃取率100%;用pH值為10.5的水 洗滌固相萃取柱分離鐵；6mL乙醇過柱解吸金，金富集倍數(shù)1916倍；蒸餾回收乙醇；灼燒法 回收金，得金22.8mg。實例2. C18鍵合硅膠0.5g，，氰化液料液金濃度20mg/L體積1.15L， pH值10.5:按十六 烷基三甲基溴化按，代號CTMAB:Au摩爾比-1.5:l加入CTMAB溶液到料液中，預處理料液； <:18垸基鍵合硅膠固相萃取劑裝柱，濃度為0.01015moI/L的CTMAB溶液室溫下過柱活化處理 固相萃取柱，預處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃取率98.65。/。； 6mL乙醇 過柱解吸金，金富集倍數(shù)191倍；蒸餾回收乙醇；王水溶解趕硝后還原法回收金，得金22.6mg。實例3. C18鍵合硅膠0.5g，氰化液料液金濃度50mg/L,體積0.46L, pH值為10.5;按 CTMAB:Au摩爾比-1.5:l加入CTMAB溶液到料液中預處理料液；C18烷基鍵合聚合物固相萃 取劑裝柱，濃度為0.01015mol/L的CTMAB溶液室溫下過柱活化處理固相萃取柱，預處理過 的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃取率99.56%;; 6mL乙醇過柱解吸金，金富集倍 數(shù)76倍；蒸餾回收乙醇蒸殘渣加鹽酸破壞CN—后還原法回收金，得金22.8mg。實例4: C18鍵合硅膠0.5g，氰化液料液金濃度4.1卩Lg/mL，銀濃度4.6pg/mL,體積2.1L， pH值為10.5;按十六垸基三甲基溴化按，代號CTMAB:Au摩爾比=1.5:1加入CTMAB溶液 到料液中預處理料液；Q8烷基鍵合聚合物固相萃取劑裝柱，濃度為0.01015moI/L的CTMAB 溶液室溫下過柱活化處理固相萃取柱，預處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃 取率98.7%; 6mL乙醇過柱解吸金，金富集倍數(shù)350倍；蒸餾回收乙醇；蒸殘渣加硝酸破壞 CN-并分離Ag后回收金，得金8.53mg。實例5: C18鍵合硅膠10g，氰化液料液金濃度4(ig/mL，銀濃度4.6|ig/mL，體積9.2L, pH值10.5;按十六烷基三甲基溴化按，代號CTMAB:Au摩爾比=1.5:1加入CTMAB溶液到 料液中預處理料液；C18烷基鍵合聚合物固相萃取劑裝柱，濃度為0.010I5mol/L的CTMAB 溶液室溫下過柱活化處理固相萃取柱，預處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃 取率98.7%; 10mL乙醇過柱解吸金，金富集倍數(shù)920倍；蒸餾回收乙醇；蒸殘渣加硝酸破壞 CN-后回收金，得金約35.8mg。
權利要求
1、從堿性氰化液中固相萃取金的方法，方法包括固相萃取金，水洗滌分離雜質金屬，有機溶劑洗脫金，蒸餾回收有機溶劑，蒸餾殘余物中回收金幾個步驟，其特征是1.1固相萃取金固相萃取劑裝柱，固相萃取劑為表面鍵合有疏水性烷基鏈的硅膠或聚合物，烷基可以是碳原子數(shù)為C2、C4、C8、C16及C18的烷基中的任一種，用粒度為20μm～80μm的粒狀萃取劑裝柱，柱高為柱直徑的x倍，x＞1；固相萃取劑活化，選用適量pH＝10～11，濃度為0.01015mol/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液在室溫下流過柱活化處理；氰化金溶液的預處理，按十六烷基三甲基溴化銨與金的摩爾比為1.5∶1的比例將二溶液混合均勻后，放置5分鐘，待萃液pH值為9.5～12；固相萃取，將預處理過的待萃氰化金溶液以＜25mL/min流速通過固相萃取柱，使固相萃取劑萃取Au(CN)2-與十六烷基三甲基溴化銨的締合物，根據(jù)金濃度調(diào)整流速，金濃度愈低，允許過柱流速愈大，對于Au濃度為2mg/L的氰化液，1g固相萃取劑可以萃取約35L溶液，固相萃取劑的飽和吸附量為70mg Au/g，Au萃取率98％～100％；1.2水洗滌分離雜質金屬用適量的pH值＝10～11的水洗滌固相萃取柱，以便使機械夾帶的銅、鎳、鐵、鋅等雜質離子與金離子分離；1.3有機溶劑洗脫金用乙醇作洗脫劑，以2ml/min流速通過固相萃取柱，解吸柱上吸萃的金，18mL乙醇可解吸1g固相萃取劑中吸萃的全部金，金富集倍數(shù)可達76～1916倍；1.4蒸餾回收有機溶劑用蒸餾法或減壓蒸餾法，在溫度＝78.39℃蒸餾回收乙醇；1.5蒸餾殘余物中回收金用焚燒法，王水溶解趕硝后還原法，加適量水攪拌下電沉積法，加鹽酸或硫酸破壞CN-后還原法等常規(guī)方法之一回收金。
全文摘要
從堿性氰化液中固相萃取金的方法。方法包括用固相萃取劑從氰化金溶液中固相萃取金，水洗滌分離雜質金屬，有機溶劑洗脫金，洗脫液蒸餾回收有機溶劑，蒸餾殘余物中回收金幾個步驟。金萃取回收率98％～100％。
文檔編號C22B3/00GK101255499SQ20081005803
公開日2008年9月3日 申請日期2008年1月17日 優(yōu)先權日2008年1月17日
發(fā)明者楊項軍, 胡秋芬, 謝琦瑩, 韋群燕, 黃章杰 申請人:云南大學