專利名稱：一種菱鎂礦真空碳熱還原制備金屬鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種菱鎂礦真空碳熱還原制備金屬鎂的方法，特別是提供了一種在真 空中，用煤還原菱鎂礦制備金屬鎂的方法。屬于真空冶金技術(shù)領(lǐng)域，二、 技術(shù)背景鎂是一種輕質(zhì)有延展性且非?；顫姷慕饘?。鎂的應(yīng)用主要集中在鋁合金生產(chǎn)、壓 鑄生產(chǎn)、煉鋼脫硫三大領(lǐng)域,還用在稀土合金、金屬還原及其他領(lǐng)域。而鎂的比重只有 1.74，鎂合金有著明顯的比重優(yōu)勢、良好的機(jī)械性能及加工性能、獨(dú)特的電磁屏蔽能 力和可再生性，被譽(yù)為"綠色"環(huán)保材料，鎂合金被廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、3C行業(yè)、軍 事航空及其他行業(yè)。隨著鎂應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，對金屬鎂的需求也在不斷增加。目前原鎂的冶煉方 法主要分為兩種 一是硅熱還原法；二是電解法。皮江法作為目前普遍采用的熱還原 煉鎂方法，主要是以硅鐵為還原劑，在一定真空度和溫度下，將經(jīng)過煅燒后的白云石 還原，鎂被還原成蒸氣后再經(jīng)過冷凝得到金屬鎂。缺點(diǎn)是還原劑硅鐵的成本較高，而 所使用的還原罐價(jià)格昂貴，而且受材料的限制其尺寸不能過大，作業(yè)溫度不能高于1170 'c，使用壽命短。熔融鹽電解是以氯化鎂為原料，金屬合金為陰、陽極，在氯化鎂熔融狀態(tài)下通入直流電進(jìn)行電解，陰極得到金屬鎂沉積，陽極放出氯氣。其工藝的缺點(diǎn) 在于要求鎂的氯化物不含水，陰極放出的是氯氣，而且，設(shè)備投資大，能耗也高。電 解法生產(chǎn)原鎂設(shè)備投入是皮江法的十倍以上，其能耗也遠(yuǎn)高于皮江法。目前國內(nèi)的原 鎂廠家大都采用硅熱還原法中的皮江法，而國外因鎂礦石資源缺乏以及環(huán)保要求，大 多采用的是電解法從海水中提取鎂。我國專利CN93115701.3中公開了一種以菱鎂礦和白云石為原料的鋁熱法煉鎂方 法，以鋁粉為原料，先將鋁粉、菱鎂礦、白云石按l: 2~4: 6 15重量比例混合，然 后將菱鎂礦和白云石放在回轉(zhuǎn)窯中煅燒經(jīng)磨粉后，并與粒度為80 100目的鋁粉混料， 在15 35兆帕的壓力下壓團(tuán)使呈團(tuán)狀，裝入金屬料槽，放入還原罐，在1100 117(TC 和真空條件下，經(jīng)6 8小時(shí)的還原制備金屬鎂。專利CN95100495.6涉及一種電爐煉鎂 新方法及其裝置，其特征在于以白云石，鋁礬土，硅鐵為原料，將煅燒過的溫度在700 'C以上的白云石，鋁礬土以及硅鐵熱裝入電爐，在真空條件下，硅熱還原制鎂。
三、 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種菱鎂礦真空碳熱還原制備金屬鎂的方法，采用真空冶 金的方法，煤為還原劑或添加氟化鈣為催化劑，在不同條件下，同一真空爐內(nèi)完成原 料分解焦結(jié)、碳熱還原制得結(jié)晶良好的塊狀金屬鎂。工藝流程如附圖l，其按以下步驟完成(1) 采用菱鎂礦粉為原料，以反應(yīng)(a)菱鎂礦中氧化鎂摩爾化學(xué)當(dāng)量的1 5倍 配入還原劑煤，或再添加催化劑，混合均勻，得到菱鎂礦和煤的混合原料；Mg0(s) + C(s)= C0(g) + Mg(g) (a) 所述原料為MgO》41wt。/。的菱鎂礦，催化劑純度為99wt。/。以上的氟化釣，添加量占 混合原料量的7 12wt。/。；(2) 將上述混合原料，以5MPa 50MPa壓力壓制成高0.5-1.5X直徑1-3cm的塊料；(3) 將塊料裝入真空爐中，控制爐內(nèi)壓力20 700Pa、以5 15°C/min的升溫速率 升溫至500 700。C，保溫20 50min，使物料完成熱分解及焦結(jié)過程；(4) 保持爐內(nèi)壓力20Pa 700Pa、以5 15°C/min的升溫速率升溫至1300 1500°C 的條件下還原熔煉40 60min，得到鎂蒸氣；保持爐內(nèi)溫度1300 1500°C，使鎂蒸氣在200 550。C的冷凝器上冷凝，爐內(nèi)壓力控 制在60 300Pa;(5) 當(dāng)真空爐內(nèi)壓力達(dá)到〈20Pa后，關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫下，打開真空爐，在 冷凝器上收集得到結(jié)晶良好的金屬鎂塊。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在不同條件下，同一真空爐內(nèi)完成原料分解焦結(jié)、碳熱還原過程， 流程簡單，便于操作;原料價(jià)格低廉、易得，金屬鎂塊結(jié)晶良好;整個(gè)反應(yīng)過程在真空 中進(jìn)行，減少了對環(huán)境的污染。四

:圖l是本發(fā)明的工藝流程圖。五具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:將含MgO為43%的菱鎂礦粉作為原料,加入摩爾化學(xué)當(dāng)量2倍的還原 劑煤，添加占總物料量8%的氟化鈣混合均勻，15MPa壓力下壓制成塊，裝入真空爐， 開啟真空系統(tǒng)，當(dāng)壓力〈20Pa后開始升溫，升溫至50(TC煅燒焦結(jié)40min后，升溫至 150(TC時(shí)還原50min后停止加熱，并使鎂蒸氣在450 55(TC的冷凝器上冷凝，當(dāng)爐 內(nèi)壓力〈20Pa后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，待爐體冷卻至常溫，打開真空爐，從冷凝器上取下 冷凝的金屬，通過X射線衍射分析，確定為金屬鎂，其純度>95%。實(shí)施例2:將含MgO為46%的菱鎂礦作為原料加入摩爾化學(xué)當(dāng)量3倍的還原劑
煤，添加占總物料量11%的氟化鈣混合均勻，30MPa壓力下壓制成塊，裝入真空爐， 開啟真空系統(tǒng)，當(dāng)壓力〈20Pa后開始升溫，升溫至550'C煅燒焦結(jié)30min后，升溫至 1400'C時(shí)還原40rnin后停止加熱，并使鎂蒸氣在350 45(TC的冷凝器上冷凝，當(dāng)爐 內(nèi)壓力〈20Pa后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，待爐體冷卻至常溫，打開真空爐，從冷凝器上取下 冷凝的金屬，通過X射線衍射分析，確定為金屬鎂，其純度>97%。實(shí)施例3:將含MgO為47%的菱鎂礦作為原料加入摩爾化學(xué)當(dāng)量5倍的還原劑煤 混合均勻，40MPa壓力下壓制成塊，裝入真空爐，開啟真空系統(tǒng)，當(dāng)壓力〈OPa后開 始升溫，升溫至65(TC煅燒焦結(jié)25rain后，升溫至130(TC時(shí)還原60min后停止加熱， 并使鎂蒸氣在250 35(TC的冷凝器上冷凝，當(dāng)爐內(nèi)壓力〈20Pa后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，待 爐體冷卻至常溫，打開真空爐，從冷凝器上取下冷凝的金屬，通過X射線衍射分析， 確定為金屬鎂，其純度>91%。
權(quán)利要求
1、一種菱鎂礦真空碳熱還原制備金屬鎂的方法，其特征在于其按以下步驟完成1)、采用菱鎂礦粉為原料，以菱鎂礦中氧化鎂摩爾化學(xué)當(dāng)量的1～5倍配入還原劑煤，或再添加催化劑，混合均勻，得到混合原料；2)、將上述混合原料，以5MPa～50MPa壓力壓制成塊料；3)、將塊料裝入真空爐中，控制爐內(nèi)壓力20～700Pa、以5～15℃/min的升溫速率升溫至500～700℃，保溫20～50min，使物料完成熱分解及焦結(jié)過程；4)、保持爐內(nèi)壓力20Pa～700Pa、以5～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1500℃的條件下還原熔煉40～60min，得到鎂蒸氣；5)保持爐內(nèi)溫度1300～1500℃，使鎂蒸氣在200～550℃的冷凝器上冷凝，爐內(nèi)壓力控制在60～300Pa；6)當(dāng)真空爐內(nèi)壓力達(dá)到<20Pa后，關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫下，打開真空爐，在冷凝器上收集得到結(jié)晶良好的金屬鎂塊。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的菱鎂礦真空碳熱還原制備金屬鎂的方法，其特征在于 所述原料為MgO》41wt。/。的菱鎂礦粉，所述催化劑純度為99 wt。/。以上的氟化鈣，添 加量占混合原料量的7 12wt%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的菱鎂礦真空碳熱還原制備金屬鎂的方法，其特征在于 所述混合原料壓塊，是壓制成高0.5-1.5X直徑卜3cm的塊料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種菱鎂礦真空碳熱還原制備金屬鎂的方法，采用真空冶金的方法，以煤為還原劑或添加氟化鈣為催化劑，控制爐內(nèi)壓力20～700Pa、升溫至500～700℃，保溫20～50min，使物料完成熱分解及焦結(jié)過程；再升溫至1300～1500℃的條件下還原熔煉40～60min，得到塊狀金屬鎂。在不同條件下，同一真空爐內(nèi)完成原料分解焦結(jié)、碳熱還原，流程簡單；原料價(jià)格低廉、易得；金屬鎂塊結(jié)晶良好；整個(gè)反應(yīng)過程在真空中進(jìn)行，減少了對環(huán)境的污染。
文檔編號C22B26/00GK101397609SQ200810058928
公開日2009年4月1日 申請日期2008年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月18日
發(fā)明者劉大春, 劉永成, 劉紅湘, 周曉奎, 徐寶強(qiáng), 戴永年, 濤 曲, 李一夫, 斌 楊, 汪鏡福, 林 王, 陽 田, 郁青春, 馬文會 申請人:昆明理工大學(xué)