專利名稱：一種高溫合金用納米鉑鋁抗氧化涂層的制備方法
技術領域：
本發(fā)明提供一種納米級高溫抗氧化涂層的制備方法，具體地說，是 高溫合金用納米鉑鋁涂層的制備方法，屬于表面技術領域。
背景技術：
在現(xiàn)代能源工業(yè)和航空航天工業(yè)等領域，高溫合金是不可缺少的重 要部分。當今，高溫合金已廣泛應用于各種燃氣渦輪機及各種航天器、火箭發(fā)動機、 核反應堆、潛艇、火力發(fā)電廠、石油化工設備等方面。為保證這些部件在使用過程 中具有一定的使用壽命，必須使其同時滿足充分的機械強度和良好的抗高溫氧化及 熱腐蝕性能，但是高溫合金通常難以同時滿足上述全部性能要求。因此，通常在其 表面制備一層高溫涂層以彌補高溫合金抗高溫腐蝕性能的不足。
自上世紀60年代起，高溫防護涂層技術得到迅速發(fā)展。鋁在合金表面形成的氧 化鋁膜致密、粘附性好，且在高溫時很穩(wěn)定，因此鋁化物涂層較早應用于工業(yè)。工 業(yè)中常用的鎳基高溫合金的鋁化物涂層主要由鎳與鋁的化合物組成，鋁化物涂層大 多通過滲鋁得到。根據(jù)擴散方式，又可將滲鋁分成兩種類型，向外生長型和向內(nèi)生 長型。但由于鎳鋁相涂層脆塑轉(zhuǎn)變溫度高、脆性大、易開裂剝落、涂層/基體易發(fā) 生互擴散、富鎳的鎳鋁相易發(fā)生馬氏體相變以及不耐硫化和熱腐蝕等缺點，人們進 一步發(fā)展了鉑鋁涂層，并已應用于工業(yè)。關于鉑或貴金屬改進型涂層的想、 去首先于 1961年被Cape提出，目前，已發(fā)展了涂層的多種制備方法。鉑鋁涂層的制備通常是 首先通過電鍍、熔鹽鍍、物理氣相沉積等方法在合金表面上沉積一定厚度的鉑層， 其中電鍍是制備鈾層最常見的技術，通常在電鍍鈾層后均需在高溫下OIOO(TC) 下進行預擴散處理以增強鉑層與基體的結(jié)合力；隨后用粉末包埋法、料漿纟去滲鋁及 化學氣相沉積法等方法進行滲鋁得到鉑鋁涂層。我國對鉑鋁涂層材料的基石她開究僅 始于90年代初，而對高性能的鉑鋁高溫抗氧化涂層材料的開發(fā)應用尚為空白，這嚴 重地制約了我國對高溫合金研究的發(fā)展。
檢索大量文獻資料后，至今未見有納米鉬鋁涂層制備技術的，艮道。涂層的結(jié)構(gòu)、
成分和表面狀態(tài)與涂層的性能密切相關。納米材料是國內(nèi)外的研究熱點，與傳統(tǒng)粗 晶材料相比，納米晶體材料由于具有晶粒極其細小、缺陷密度高、材料中的界面所 占體積百分數(shù)大等結(jié)構(gòu)特點，使其具有諸多傳統(tǒng)粗晶材料無可比擬的優(yōu)異性能。因 此，在高溫合金表面制備一層納米鉑鋁涂層用以提高合金的高溫抗氧化能力無疑有 重要的應用前景
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米鉑鋁涂層的制備方法，該涂層與 基體結(jié)合強度高，可廣泛用于各種高溫合金特別是鎳基高溫合金，可有效提高高溫 合金的使用壽命，使高溫合金具有優(yōu)越的耐冷、熱沖擊性能及高溫抗氧化能力。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是，首先對高溫合金基體進行表面 處理及化學處理；其次在清洗后的合金表面電鍍一層厚度約為0. 5~10微米的純鈾； 最后在一定溫度下進行粉末包埋滲鋁得到納米鉑鋁涂層。
其制備過程按下列步驟進行
(1) 高溫合金首先進行表面處理，隨后放入一定濃度的鹽酸中，約l 5min后取 出，二次蒸餾水中清洗并烘干。
(2) 將步驟(l)中處理好的高溫合金放置于鉑電鍍液中進行電鍍，鉑電鍍液由一定 量的氯鉑酸、鹽M^適量的添加劑組成，該添加劑有助于加強鉬與基體之間的結(jié)合 力，防止鍍層開裂，電鍍鉬厚度為0. 5~10微米。
(3) 將步驟(2)所獲得的試樣進行粉末包埋滲鋁處理，滲劑組由鋁粉、氧化鋁粉 及氯化銨組成。首先將試樣埋入裝有滲劑的容器中，隨后將該滲鋁容器放置于高^顯 電阻爐中，通入氬氣并將電阻爐加熱到550 110(TC，通過控制保溫時間可實現(xiàn)在高 溫合金表面制備不同厚度的納米鉬鋁涂層。
本發(fā)明的優(yōu)點是，首先本發(fā)明中采用的電鍍鉑工藝有效改善了電鍍層的均勻 性，提高了鉑與基體之間的結(jié)合力，可以免除傳統(tǒng)鉬鋁涂層制備工藝中通常采用的 電鍍鈾后所必須進行的高溫擴散處理(增強電鍍鉑層與基體之間結(jié)合)；對任何形 狀的構(gòu)件均可進行電鍍，電鍍Pt厚度可控；其次本發(fā)明所獲得的納米鉬鋁涂層最
表面成分為納米PtAl2相，涂層表面致密，有效提高了涂層與基體的結(jié)合力，延長
了涂層壽命，同時涂層厚度亦可控。本涂層可廣泛用于各種高溫合金，制備方法簡
便，可進〗m續(xù)性的工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為納米鉬鋁涂層的X射線衍射圖譜。 圖2為納米鉬鋁涂層的的截面二次電子相。
具體實施方式
實施例在牌號為GH586的鎳基高溫合金基體上進行，在其表面 制備高溫抗氧化、耐冷、熱沖擊及與基體結(jié)合力強的納米鉬鋁涂層。結(jié)合圖1 2對 本發(fā)明的具體實施方式
作進一步描述。 實施例l
高 顯合金首先進行表面處理，放入濃度為1~10 M的鹽酸中，約1~5 min后取 出，二次蒸餾水中清洗并烘干。將處理好的高溫合金放置于鉑電鍍液中進行電鍍， 鉑電鍍液由540g/L的氯鉑酸、5(K600g/L的鹽酸及適量的添加劑(0.5~5g/L)組 成，電衝鵬50 10(TC， PH值為2. 5~5.8。隨后將所獲得的試樣進行粉末包埋滲鋁 處理，滲劑劑由鋁粉、氧化鋁粉及氯化銨組成，滲鋁劑的成分按重量百分比為1~12% 鋁，75~84%氧化鋁粉及4-24%氯化銨，將其混合均勻。將試樣埋入裝有滲劑的容器 中，隨后將該滲鋁容器放置于高纟顯電阻爐中，通入氬氣并將電阻爐加熱到550-1100 °C，保溫1 20小時。所得到的納米鉬鋁涂層最表面為PtAl2相，其晶粒尺寸約為30 nm，整個涂層厚度約為110 pm。所得到的納米涂層在IOO(TC保溫2 min， ffljl快 冷至室溫,循環(huán)50次表面，紋產(chǎn)生(放大100-2000倍觀察);在液氮中放置2 min， fflil加溫至室溫，循環(huán)50次表面無裂紋產(chǎn)生(放大100 2000倍觀察)。120度彎曲 樣品表明，涂層與基體保持良好結(jié)合，表面無崩裂現(xiàn)象。在IOO(TC恒溫氧化100小 時，涂層樣品單位面積增重僅為GH586合金的1/5左右。
權利要求
1、一種高溫合金用納米鉑鋁涂層的制備方法，其特征在于按下列步驟進行(1)高溫合金首先進行表面處理，放入鹽酸中，1～5min后取出，放于二次蒸餾水中清洗并烘干；(2)將步驟(1)中處理好的高溫合金放置于鉑電鍍液中進行電鍍，鍍鉑層厚度為0.5～10微米，鉑電鍍液由氯鉑酸、鹽酸及添加劑組成，該添加劑有助于加強鉑與基體之間的結(jié)合力，防止鍍層開裂；(3)將步驟(2)所獲得的試樣進行粉末包埋滲鋁處理，滲劑由鋁粉、氧化鋁粉及氯化銨組成。
2、 根據(jù)權利要求1所述的高溫合金用納米鉬鋁涂層的制備方纟去，其特征在于, 所述的預處理鹽酸濃度為1~10M。
3、 根據(jù)權利要求1所述的高 顯合金用納米鉬鋁涂層的制備方法，其特征在于, 所述的鉑電鍍液中氯鉑酸的濃度為5 40g/L的、鹽酸的濃度為50~600 g/L，添加劑 的濃度為0. 5~5g/L，電鍍，40 100°C， PH值為2. 5~5.8，電流密度為3~10A/dm3。
4、 根據(jù)權利要求1所述的高溫合金用納米鉬鋁涂層的制備方法，其特征在于， 所述的粉末包埋滲鋁處理是首先將試樣埋入裝有滲劑的容器中，隨后將該滲鋁容 器放置于高纟顯電阻爐中，通入氬氣并將電阻爐加熱到550 110(TC，保溫1 20小時。
5、 根據(jù)權利要求1所述的高溫合金用納米鉬鋁涂層的制備方法，其特征在于， 所述的滲劑的成分按重量百分比為1~12%鋁，75~84%氧化鋁粉及4-24%氯化銨。
6、 根據(jù)權利要求1所述的高溫合金用納米鉬鋁涂層的制備方法，其特征在于， 涂層最表面成分為納米PtAL相。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米鉑鋁涂層的制備方法。其制備方法是，首先對高溫合金基體進行表面處理；其次在清洗后的合金表面電鍍一層厚度約為0.5-10微米的純鉑；最后在一定溫度下進行粉末包埋滲鋁得到納米鉑鋁涂層。該涂層表面致密，與基體結(jié)合強度高，可廣泛用于各種高溫合金特別是鎳基高溫合金，可有效提高高溫合金的使用壽命，使高溫合金具有優(yōu)越的耐冷、熱沖擊性能及高溫抗氧化能力。
文檔編號C23G1/02GK101358351SQ20081005893
公開日2009年2月4日 申請日期2008年9月19日 優(yōu)先權日2008年9月19日
發(fā)明者姜東慧, 張俊敏, 旸 李, 李艷瓊, 管偉明, 明 聞, 陳志全 申請人:昆明貴金屬研究所