專利名稱：復(fù)雜取向磁體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
復(fù)雜取向磁體的制備方法，屬于稀土永磁材料及制造技術(shù)、納米材料及制造技術(shù)、電機(jī) 應(yīng)用等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有復(fù)雜取向磁體的制備技術(shù)中，粉末燒結(jié)稀土鈷永磁材料、粉末燒結(jié)釹鐵硼永磁材 料、粉末燒結(jié)鐵氧體永磁材料的復(fù)雜取向磁環(huán)、磁瓦以及實(shí)心磁體的成品率均較低，尤其在 工業(yè)生產(chǎn)中粉末燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的成品率不到10%，而市場迫切需要高性能的復(fù)雜取向 的磁體，如沿成型磁環(huán)的輻射取向磁體、徑向多極取向磁體、徑向一對極取向磁體、軸向取 向磁體、徑向軸向復(fù)合取向磁體，如沿成型磁瓦徑向單向取向磁體、徑向輻射取向磁體，如 沿實(shí)心磁體主要成型受力方向取向的磁體；采用富稀土鐵硼永磁合金快淬薄帶的粉末熱壓熱 變形制備的復(fù)雜取向的磁體成品率也較低?，F(xiàn)有技術(shù)無法滿足工業(yè)上對稀土鈷永磁材料和釹 鐵硼永磁材料的復(fù)雜取向磁體的生產(chǎn)要求，同時(shí)，高磁性能復(fù)雜取向粉末燒結(jié)鐵氧體永磁體 的成品率還有較大的提高空間。
在現(xiàn)有技術(shù)中，多是關(guān)于粉末燒結(jié)稀土鈷永磁材料、粉末燒結(jié)釹鐵硼永磁材料制備輻射 取向、徑向多極取向的工裝模具設(shè)計(jì)、磁場設(shè)計(jì)的技術(shù)。如"輻射取向釹鐵硼永磁環(huán)及其制 造方法"，授權(quán)公告號CN1175435，授權(quán)公告日2004年11月10日。
但永磁材料中永磁相本身均為硬脆相；輻射取向使得硬脆的主相按輻射方向取向，在制 備工藝的加熱、冷卻過程中，永磁相沿易磁化軸和垂直于易磁化軸的膨脹、收縮呈現(xiàn)顯著的 差別，而導(dǎo)致復(fù)雜取向磁體開裂。如粉末燒結(jié)釹鐵硼輻射取向磁環(huán)在燒結(jié)、時(shí)效的升溫、尤 其在降溫過程中，絕大部分破裂；即使燒結(jié)、時(shí)效處理后尚存的表面上似乎完好的磁環(huán)，但 在靜置的過程中也會自己破裂。粉末燒結(jié)稀土鈷永磁材料也是如此。即使采取一些措施，也 難以批量制造高磁性能的稀土永磁輻射取向磁環(huán)。四十多年過去了，對于高磁性能的輻射取 向磁環(huán)，還是難以批量制備。在復(fù)雜取向鐵氧體的制備中，成品率也有待進(jìn)一步提高。
因此，現(xiàn)有的技術(shù)采取粘結(jié)的方法制備輻射取向磁環(huán)，但粘結(jié)磁環(huán)一般含粘結(jié)劑，所以 粘結(jié)磁環(huán)磁性能較低，難以滿足高磁性能輻射取向磁環(huán)的要求，也無法滿足高工作溫度的要 求。
綜上，急需一種具有較高成品率的制備高磁性能的復(fù)雜取向永磁體的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種制備高磁性能的復(fù)雜取向永磁體的制備 方法，成品率較高，以滿足工程應(yīng)用的需要，具有大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明注意到在現(xiàn)有的稀土鈷、釹鐵硼、鐵氧體的生產(chǎn)技術(shù)中，在燒結(jié)和隨后的熱處理 過程中，升溫速度基本不控制、尤其是在燒結(jié)保溫結(jié)束后采取氣淬、水淬，采取盡可能高的 冷卻速度淬火；然后快速升溫再熱處理；在熱處理保溫結(jié)束后也基本上采取快速冷卻d
同時(shí)，發(fā)明者注意到羅陽，張寧，Nd-Fe-B磁體的熱膨脹和硬度隨溫度的變化，金屬學(xué) 報(bào)，Vo123， Nol， A95 98， 1987年2月。在Nd2FeHB的居里溫度以上，隨溫度的降低，在 50(TC以上，燒結(jié)磁體沿垂直磁場取向方向的尺寸變化曲線稍高于平行于磁場取向方向的尺 寸變化曲線；但在50(TC到居里溫度之間基本重合；然而在居里溫度以下，磁體沿垂直磁場 取向方向與平行于磁場取向方向的尺寸變化曲線存在顯著的差別。
經(jīng)過分析和大量實(shí)驗(yàn)，我們提出硬磁相速度臨界溫度的概念，速度臨界溫度為硬磁相居 里溫度加上10 4(TC，在速度臨界溫度上下控制不同的冷卻速度和加熱速度，以減緩磁體中 應(yīng)力，提高復(fù)雜取向永磁體成型的成品率；經(jīng)過對永磁材料的粉末燒結(jié)過程、熱壓熱變形過 程的分析和實(shí)驗(yàn)，提出在加熱、冷卻過程中分別分階段控制升溫速度和降溫速度的發(fā)明思想， 從而大幅度提高了復(fù)雜取向永磁材料的成品率。
具體發(fā)明如下
在復(fù)雜取向磁體的制備方法，硬磁化合物為R2T17、 R2TI4M之一，其中R為稀土元素和乾 中的至少一種元素、或稀土元素及釔的元素組合、或稀土及釔元素的混合，T為至少一種過 渡族金屬元素或過渡族金屬元素之間的組合，M為選至周期表IIIA、 IVA和VA族元素中的至 少一種元素；將硬磁化合物的粉末分別沿成型磁環(huán)的輻射取向、徑向多極取向、徑向一對極 取向、軸向取向、徑向軸向復(fù)合取向，將硬磁化合物的粉末分別沿成型磁瓦徑向單向取向、
徑向輻射取向，將硬磁化合物的粉末沿實(shí)心磁體主要成型受力方向取向；將毛坯間隔碼放， 便于均勻加熱和均勻冷卻；將毛坯合理碼放，碼放的毛坯上部留有一定空間，便于在加熱過 程中毛坯內(nèi)氣體及揮發(fā)性物質(zhì)有序、通暢排出；先抽真空，再邊抽真空邊保溫除去易揮發(fā)性 物質(zhì)，然后控制速度加熱至燒結(jié)溫度；采取預(yù)燒結(jié)后再燒結(jié)工藝、或者直接燒結(jié)工藝；在預(yù) 燒結(jié)或/和燒結(jié)過程中，先繼續(xù)抽真空再充惰性保護(hù)氣體，并控制充惰性保護(hù)性氣體的速度； 在燒結(jié)保溫結(jié)束后，采取以下方式之一控溫方式一控制冷卻速度淬火到熱處理溫度、然后 直接熱處理，方式二控制冷卻速度淬火到速度臨界溫度、再控制冷卻速度從速度臨界溫度緩慢冷卻到室溫附近或室溫、之后控制加熱速度緩慢升溫至速度臨界溫度、接著適度提高速度 加熱到熱處理最高平臺溫度并熱處理；優(yōu)選控溫方式一；速度臨界溫度為相應(yīng)硬磁化合物的 居里溫度加上10 40°C;在磁體密度達(dá)到理論密度的90%以上時(shí)，在加熱過程或冷卻過程 中，均嚴(yán)格控制變溫速度；尤其在速度臨界溫度到室溫之間，變溫速度都應(yīng)以最緩慢的速度 改變溫度；在從一熱處理加熱溫度平臺向下一加熱溫度平臺的冷卻過程中和在熱處理保溫 結(jié)束之后冷卻至室溫的過程中，當(dāng)溫度高于速度臨界溫度時(shí)，控速冷卻；當(dāng)溫度低于速度臨 界溫度時(shí)，控制速度緩慢冷卻至室溫，然后出爐；采用該制備方法，復(fù)雜取向磁體的成品率 大幅度提高。
在上述復(fù)雜取向磁體的制備方法中，當(dāng)硬磁相為R/T,7時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，再毛坯 間隔、合理碼放，然后入爐，在室溫抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8。C/min升溫 至&1\7相速度臨界溫度，再以4 20°C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在升溫過程中，分 別在140 220。C保溫10 150min，在450 520'C保溫10 150min，在真空度優(yōu)于1X10—'Pa 之后，在預(yù)燒溫度1185 124(TC燒結(jié)10 120min，然后充惰性氣體并在1130 1185。C燒結(jié) 30 240min，再以10 180'C/min控速淬火至900°C;接著在900 370。C分級時(shí)效，在900 'C到R工7相速度臨界溫度之間的冷卻過程中、在一溫度平臺向下一溫度平臺的冷卻過程中， 控制速度以0.8 5'C/min冷卻；從37(TC以0. 2 3°C/min控速冷卻到室溫，最后出爐。
在上述復(fù)雜取向磁體的制備方法中，當(dāng)硬磁相為R工7時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，再毛坯 間隔、合理碼放，然后入爐，室溫抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升溫至 R2T,7相速度臨界溫度，再以4 2(TC/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在升溫過程中，分別 在140 220。C保溫10 150min，在450 520。C保溫10 150min，在真空度優(yōu)于1X10—'Pa之 后，在預(yù)燒溫度1185 1240"C燒結(jié)10 120min，然后充惰性氣體并在1130 1185'C燒結(jié)30 240min;當(dāng)1121\7相速度臨界溫度高于850'C時(shí)，以10 180°C/min控速淬火至RJn相速度臨 界溫度，再采取控速方式以0.8 5'C/min緩慢冷卻到850°C;當(dāng)1 21\7相速度臨界溫度低于 850。C時(shí)，以30 180°C/min控速淬火到850°C;緊接著在850 370。C分級時(shí)效，在一溫度 平臺向下一溫度平臺冷卻過程中，控制速度以0.8 5°C/min冷卻；從370"C開始以0. 2 3 'C/min控速冷卻到室溫，最后出爐。
在上述復(fù)雜取向磁體的制備方法中，當(dāng)硬磁相為R2Tn時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，再毛坯 間隔、合理碼放，然后入爐，室溫抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升溫至 R2T,7相速度臨界溫度，再以4 2(TC/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在升溫過程中，分別 在140 220'C保溫10 150min，在450 520。C保溫10 150min，在真空度優(yōu)于1X10卞a之 后，在預(yù)燒溫度1185 124(TC燒結(jié)10 120min，然后充惰性氣體并在1130 1185。C燒結(jié)30 240min，然后以10 180'C/min控速淬火至870~900°C;然后在830 900。C保溫20~ 1200min,之后以0. 2 2. 5°C/min控速緩慢冷卻到370 40(TC,再在370 400。C保溫480 800min;當(dāng)87(TC高于熱處理的高溫平臺溫度時(shí)，從870'C到熱處理的高溫平臺溫度降溫速 度為0.8 5。C/min;之后以0. 2 2. 5'C/min控速緩慢冷卻到370 400°C，再在370~400 'C保溫480 800min;之后，從370 400'C開始以0. 2 3'C/min控速冷卻到室溫，最后出 爐。
在上述復(fù)雜取向磁體的制備方法中，當(dāng)硬磁相為R2T14M時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，毛坯 間隔、合理碼放，然后入爐，接著在室溫抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8'C/min 升溫至R2Ti4M相速度臨界溫度，然后以4 20'C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度；在該加熱 過程中，分別在140 220。C保溫10 150min，在450 500。C保溫10 150min,如釹鐵硼采 取速凝片、氫脆及氣流磨制粉工序、則在燒結(jié)工藝中增加990 1010'C保溫10 120min脫氫 工序，在真空度優(yōu)于1X10 ，a之后,在預(yù)燒溫度燒結(jié)10 120min，接著充惰性氣體并在1030 1090。C燒結(jié)30 240min，再以10 180°C/min控速淬火冷卻到880 920°C;緊接著在880 920'C熱處理30 180min，再以l 50°C/min冷卻到470 650°C;在從470 650'C熱處理 30 240min，然后以0. 8 10。C/min控速冷卻至R2TI4M相速度臨界溫度；從R2TI4M相速度臨 界溫度開始，以速度0. 2 3'C/min冷卻直至室溫，最后出爐。
在復(fù)雜取向磁體的制備方法中，當(dāng)硬磁相為R2T,4M快淬薄帶所制粉末時(shí)，在真空度優(yōu)于 1X10—卞a之后，采取在600 950"C溫度充氬熱壓熱變形制備復(fù)雜取向的磁體，成型磁環(huán)分別 輻射取向、軸向取向，成型磁瓦分別徑向單向取向、徑向輻射取向，變形量50 90%，變形 速率為5X10—4 107s;從熱變形溫度到R2T14M相速度臨界溫度之間，以0. 8 10°C/min控速 冷卻至R2Tl4M相速度臨界溫度；從R2T14M相速度臨界溫度，以0. 2 3°C/min速度冷卻直至室 溫，最后出爐。
在復(fù)雜取向磁體的制備方法中，當(dāng)硬磁相以R2TI4M為主的納米晶復(fù)合磁體，磁體相組成 分別為R2Tl4M+R2T17、 R2T"M/a-Fe、 R2T14M/Fe3B，通過熱壓熱變形，磁環(huán)分別輻射取向、軸向 取向，成型磁瓦分別徑向單向取向、徑向輻射取向；在真空度優(yōu)于1X10—'Pa之后，采取在600 950'C溫度充氬熱壓熱變形，變形量為50 90%，變形速率為5Xl(T 10Vs;從熱壓熱變形 溫度到R2T14M相速度臨界溫度之間，以0. 8 10'C/min控速冷卻至R2T14M相速度臨界溫度；從 R2TwM相速度臨界溫度，以0.2 3'C/min控速冷卻到室溫。
在復(fù)雜取向磁體的制備方法中，將永磁鐵氧體的粉末分別沿成型磁環(huán)的輻射取向、徑向 多極取向、徑向一對極取向、軸向取向、徑向軸向復(fù)合取向，將硬磁化合物的粉末分別沿成 型磁瓦徑向單向取向、徑向輻射取向，將硬磁化合物的粉末分別沿實(shí)心磁體主要成型受力方向取向；當(dāng)采用濕式磁場成型時(shí)，毛坯先自然干燥，含水量低于2wt呢再裝爐，毛坯間隔、合 理碼放，先控制速度以0.5 6。C/min升溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然后以3 20'C/min的 速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程中，在80 99'C保溫10 150min，在450 510'C保溫10 100min，然后在1160 1280。C燒結(jié)30 180min，之后以5 30°C/min控速淬火到與鐵氧體 的速度臨界溫度，接著以0.2 5'C/min控速冷卻直至室溫，最后出爐；當(dāng)采用干式磁場成 型時(shí)，毛坯間隔、合理碼放，先控制速度以0.5 6。C/min升溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然 后以3 20°C/min的速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程中，，在450 510'C保溫10 100min， 在1160 1280'C燒結(jié)30 180min，然后以5 30'C/rain控速淬火到與鐵氧體的速度臨界溫 度，之后以0.2 5'C/min控速冷卻直至室溫，最后出爐。
在復(fù)雜取向磁體的制備方法中，將永磁鐵氧體的粉末分別沿成型磁環(huán)的輻射取向、徑向 多極取向、徑向一對極取向、軸向取向、徑向軸向復(fù)合取向，將硬磁化合物的粉末分別沿成 型磁瓦徑向單向取向、徑向輻射取向，將硬磁化合物的粉末分別沿實(shí)心磁體主要成型受力方 向取向；當(dāng)采用濕式磁場成型時(shí)，毛坯先自然干燥，含水量低于2wt免再裝爐，毛坯間隔、合 理碼放，先控制速度以0.5 6'C/min升溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然后以3 20'C/min的 速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程中，在80 99'C保溫10 150min，在450 51(TC保溫10~ 100min，在1160 1280。C燒結(jié)30 180min,然后以5 30°C/min控速淬火到930 960'C， 并在930 96(TC保溫60 260min，之后以2 20°C/min控速冷卻到鐵氧體的速度臨界溫度， 接著以0.2 5°C/min控速冷卻直至室溫，最后出爐；當(dāng)采用干式磁場成型時(shí)，毛坯間隔、 合理碼放，先控制速度以0.5 6°C/min升溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然后以3 20°C/min 的速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程中，，在450 510'C保溫10 100min，在1160 1280 。C燒結(jié)30 180min，然后以5 30°C/min控速淬火到930 960。C，并在930 960'C保溫60~ 260min，之后以2 2(TC/min控速冷卻到鐵氧體的速度臨界溫度，接著以0. 2~5°C/rain控 速冷卻直至室溫，最后出爐。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 本發(fā)明制備出復(fù)雜取向粉末燒結(jié)稀土鈷磁體、復(fù)雜取向粉末燒結(jié)釹鐵硼、復(fù)雜取向熱壓熱 變形磁體的成品率大幅度提髙，成品率提高40 80百分點(diǎn)；
2. 本發(fā)明制備的復(fù)雜取向粉末燒結(jié)鐵氧體磁體的成品率提高5 10個(gè)百分點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l稀土鈷永磁合金成分為Sm25. 5wt%、 Fel3. 5wt%、 Cu3. 9wt%、 Zr2. 5wt%、余為Co，硬磁 相為R/Tn。采用中頻感應(yīng)熔煉，粗破碎、中破碎，然后氮?dú)鈿饬髂?，再粉末磁場輻射取向?磁環(huán)尺寸外徑30mm,內(nèi)徑20咖，高lOmra;將毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，室溫抽真空 50min，采取控速方式以2.5'C/min升溫至R2T,7的速度臨界溫度870°C;在升溫過程中，在 200。C保溫30min，在50(TC保溫50min;再以5°C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在真空 度優(yōu)于1X10—卞a之后，在預(yù)燒溫度121(TC燒結(jié)20min，然后充惰性氣體并在117(TC燒結(jié) 120min，再以30°C/min控速淬火至900°C，在900。C保溫120min;從900。C到RJ,7的速度臨 界溫度870"C之間，以1.5°C/min冷卻，接著在80(TC等溫120min， 700。C等溫60min， 600 'C等溫120min， 500'C等溫120min;在850'C之下，在從一溫度平臺向下一溫度平臺的冷卻 過程中，控制速度以1.5'C/min冷卻；從50(TC以1.0'C/rain控速冷卻到室溫，最后出爐。
相對現(xiàn)有技術(shù)，采用本發(fā)明制備的磁環(huán)成品率提高65個(gè)百分點(diǎn)。
比較例1:對稀土鈷永磁合金成分為Sm25. 5wt%、 Fel3. 5wt%、 Cu3. 9wt%、 Zr2. 5wt%、余 為Co，硬磁相為R2TV。與實(shí)施例l同樣的制粉、磁環(huán)尺寸，邊抽真空，邊從室溫在40min左 右升到預(yù)燒溫度，在1210。C燒結(jié)20min，然后充惰性氣體并在117(TC燒結(jié)120min，再氬氣 淬火至室溫附近；從室溫再以15 30。C/min升溫到850°C，接著在85(TC等溫120min， 700 。C等溫60min， 600。C等溫120min， 50(TC等溫240min,之后400。C600min，結(jié)束后在400°C 淬火出爐；在一溫度平臺向下一溫度平臺降溫時(shí)間為10min左右；輻射取向磁環(huán)成品率約為 5%。
實(shí)施例2
稀土鈷永磁合金成分為Sm25.5wt%、 Fel3.5wt%、 Cu3, 9wt%、 Zr2. 5wt%、余為Co,硬磁 相為R工7。釆用中頻感應(yīng)熔煉，粗破碎、中破碎，然后氮?dú)鈿饬髂ィ俜勰┐艌鲚椛淙∠颍?磁環(huán)尺寸外徑30鵬，內(nèi)徑20mm，高10mm;將毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，室溫抽真空 40min，采取控速方式以2.5°C/min升溫至1 21\7的速度臨界溫度870°C;在升溫過程中，在 210'C保溫30min，在510'C保溫50min;再以8°C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在真空 度優(yōu)于1X10—'Pa之后，在預(yù)燒溫度120(TC燒結(jié)30min,然后充惰性氣體并在1160'C燒結(jié) 120min，再以30°C/min控速淬火至R2T17的速度臨界溫度870°C;從870到850°C以1. 5°C/min 冷卻，接著在850。C等溫120min， 700。C等溫60min, 600。C等溫120min， 50(TC等溫240min， 最后40(TC600min;在850'C之下，在從一溫度平臺向下一溫度平臺的冷卻過程中，控制速 度以1.5。C/min冷卻；從400'C以1.0。C/min控速冷卻到室溫，最后出爐；相對現(xiàn)有技術(shù)，采用本發(fā)明制備的磁環(huán)成品率提高65個(gè)百分點(diǎn)。 實(shí)施例3
稀土鈷永磁合金成分為Sm25. 5wt%、 Fel5. 0wt%、 Cu8. 0wt9k Zr3. Owt%、余為Co，硬磁 相為R工7。采用中頻感應(yīng)熔煉，粗破碎、中破碎，然后氮?dú)鈿饬髂?，再粉末磁場輻射取向?磁環(huán)尺寸外徑40mm，內(nèi)徑30mm，高15mm;將毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，室溫抽真空 40min,采取控速方式以2.0°C/min升溫至R工7的速度臨界溫度87CTC;在升溫過程中，在 21(TC保溫30min，在51(TC保溫50min;再以9°C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在真空 度優(yōu)于1Xl(TPa之后，在預(yù)燒溫度120(TC燒結(jié)30min，然后充惰性氣體并在116(TC燒結(jié) 120min，再以3(TC/min控速淬火至R2T17的速度臨界溫度870 900°C;從870到830°C以1. 5 'C/min冷卻，接著在830。C等溫900min，從83(TC到400。C之間，控制速度以0. 7'C/min冷 卻；再在400'C保溫600min;從400°C以1. (TC/min控速冷卻到室溫，最后出爐；相對現(xiàn)有 技術(shù)，采用本發(fā)明制備的磁環(huán)成品率提高65個(gè)百分點(diǎn)。
實(shí)施例4
稀土鐵硼成分為Nd31.0wt°/o、 Dy0.5wt%、 NbO.l、 Bl.O、余Fe，先真空感應(yīng)熔煉，再 速凝片鑄，輥速1.0m/s，然后氫脆、氣流磨制粉；磁環(huán)外徑80、內(nèi)徑30、高40，外徑徑向6 對極取向；毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，接著在室溫抽真空60min，采取控速方式以2 'C/min升溫至R2T14M相速度臨界溫度350°C ，然后以12°C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度； 在升溫過程中，在21(TC保溫70min，在460。C保溫80min，再在IOO(TC保溫100min脫氫； 在真空度優(yōu)于1Xl(TPa，在1050。C充氬燒結(jié)120min，再以90°C/min控速淬火冷卻到900°C; 緊接著在900'C熱處理110min，再以2°C/min冷卻到590。C熱處理120min;然后以2°C/min 控速冷卻至R2T14M相速度臨界溫度350°C;從R2ThM相速度臨界溫度開始，以速度0. 8'C/min 冷卻直至室溫，最后出爐。相對現(xiàn)有技術(shù)，采用本發(fā)明制備的磁環(huán)成品率提高60個(gè)百分點(diǎn)。
實(shí)施例5
稀土鐵硼成分為Nd31.0wt%、 Dy0.5wt。/。、 NbO.l、 Bl.O、余Fe，先真空感應(yīng)熔煉，再 快淬，冷卻輥表面的線速度為30m/s，制粉后，在真空度優(yōu)于1X10—'Pa之后，采取在680°C 溫度充氬熱壓熱變形制備磁環(huán)外徑80、內(nèi)徑30、高40，輻射取向，變形量68%，變形速率 為5X10—Vs;從熱變形溫度680。C到R2T14M相速度臨界溫度350i:之間，以1. 8XVmin控速 冷卻；從R2T"M相速度臨界溫度，以0. 7'C/min速度冷卻直至室溫，最后出爐。相對現(xiàn)有技 術(shù)，采用本發(fā)明制備的磁環(huán)成品率提高58個(gè)百分點(diǎn)。實(shí)施例6
將硬磁合金Nd12.oFe82.4Ga().3B5.3先真空感應(yīng)熔煉母合金錠，再真空充氬快淬，快淬輥輪 線速度為30m/s;以上真空均達(dá)10—2Pa。將快淬制得的非晶薄片破碎并過篩得到粉末，將硬 磁粉末與軟磁鐵粉末裝入模具，在70(TC熱壓，并熱變形，變形量為66%，變形速率為5X10—'
'，制備輻射取向磁瓦；變形結(jié)束后，從熱變形溫度到R2T14M相速度臨界溫度345'C之間， 以5°C/min控速冷卻至R2T14M相速度臨界溫度；從R2TMM相速度臨界溫度，以0. 5°C/min速 度冷卻直至室溫，最后出爐?，F(xiàn)對現(xiàn)有技術(shù)，采用本發(fā)明制備的磁環(huán)成品率提高50個(gè)百分 點(diǎn)。
實(shí)施例7
將鐵磷85.6wt 6、碳酸鍶13.9wt呢、碳酸鈣0.5界1%球磨、加添加劑、制粒、成型， 一對 極取向磁環(huán)尺寸外徑25mra、內(nèi)徑12mm、高7ram;毛坯先自然干燥，含水量低于2wt呢再裝 爐，毛坯間隔、合理碼放，控制速度以2'C/min升溫，在90'C保溫30min,加熱到500'C， 在500。C保溫30min，然后以10°C/min的速度加熱到1270。C預(yù)燒180min，接著在122(TC燒 結(jié)120min，然后以20°C/min控速淬火到鐵氧體470°C，之后以0. 4°C/min控速冷卻直至室 溫，最后出爐。
權(quán)利要求
1.復(fù)雜取向磁體的制備方法，其特征在于a.硬磁化合物為R2T17、R2T14M之一，其中R為稀土元素和釔中的至少一種元素、或稀土元素及釔的元素組合、或稀土及釔元素的混合，T為至少一種過渡族金屬元素或過渡族金屬元素之間的組合，M為選至周期表IIIA、IVA和VA族元素中的至少一種元素；b.將硬磁化合物的粉末分別沿成型磁環(huán)的輻射取向、徑向多極取向、徑向一對極取向、軸向取向、徑向軸向復(fù)合取向，將硬磁化合物的粉末分別沿成型磁瓦徑向單向取向、徑向輻射取向，將硬磁化合物的粉末沿實(shí)心磁體主要成型受力方向取向；c.將毛坯間隔碼放，便于均勻加熱和均勻冷卻；將毛坯合理碼放，碼放的毛坯上部留有一定空間，便于在加熱過程中毛坯內(nèi)氣體及揮發(fā)性物質(zhì)有序、通暢排出；d.先抽真空，再邊抽真空邊保溫除去易揮發(fā)性物質(zhì)，然后控制速度加熱至燒結(jié)溫度；e.采取預(yù)燒結(jié)后再燒結(jié)工藝、或者直接燒結(jié)工藝；在預(yù)燒結(jié)或/和燒結(jié)過程中，先繼續(xù)抽真空再充惰性保護(hù)氣體，并控制充惰性保護(hù)性氣體的速度；f.在燒結(jié)保溫結(jié)束后，采取以下方式之一控溫方式一控制冷卻速度淬火到熱處理溫度、然后直接熱處理，方式二控制冷卻速度淬火到速度臨界溫度、再控制冷卻速度從速度臨界溫度緩慢冷卻到室溫附近或室溫、之后控制加熱速度緩慢升溫至速度臨界溫度、接著適度提高速度加熱到熱處理最高平臺溫度并熱處理；優(yōu)選控溫方式一；g.速度臨界溫度為相應(yīng)硬磁化合物的居里溫度加上10～40℃；在磁體密度達(dá)到理論密度的90％以上時(shí)，在加熱過程或冷卻過程中，均嚴(yán)格控制變溫速度；尤其在速度臨界溫度到室溫之間，變溫速度都應(yīng)以最緩慢的速度改變溫度；h.在從一熱處理加熱溫度平臺向下一加熱溫度平臺的冷卻過程中和在熱處理保溫結(jié)束之后冷卻至室溫的過程中，當(dāng)溫度高于速度臨界溫度時(shí)，控速冷卻；當(dāng)溫度低于速度臨界溫度時(shí)，控制速度緩慢冷卻至室溫，然后出爐；i.采用該制備方法，復(fù)雜取向磁體的成品率大幅度提高。
2. 按照權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于a. 當(dāng)硬磁相為R2lV時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，再毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，在室 溫抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升溫至RJn相速度臨界溫度，再 以4 2(TC/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在升溫過程中，分別在140 220'C保溫 10 150min，在450 52(TC保溫10 150min，在真空度優(yōu)于1X10—卞a之后，在預(yù)燒 溫度1185 1240。C燒結(jié)10 120min，然后充惰性氣體并在1130 1185匸燒結(jié)30 240min，再以10 180。C/min控速淬火至900°C;b. 接著在900 370'C分級時(shí)效，在900'C到R2Tn相速度臨界溫度之間的冷卻過程中、在 一溫度平臺向下一溫度平臺的冷卻過程中，控制速度以0. 8 5'C/rain冷卻；c. 從370'C以0.2 3"C/min控速冷卻到室溫，最后出爐。
3. 按照權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于a.當(dāng)硬磁相為R工7時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，再毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，室溫 抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8TVmin升溫至1 21\7相速度臨界溫度，再以4 20'C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在升溫過程中，分別在140 22(TC保溫10 150min，在450 520'C保溫10 150min，在真空度優(yōu)于lX10—'Pa之后，在預(yù)燒溫度 1185 1240"C燒結(jié)10 120min，然后充惰性氣體并在1130 1185。C燒結(jié)30 240min; 當(dāng)R2T,7相速度臨界溫度高于850'C時(shí)，以10 180°C/min控速淬火至R2T,7相速度臨界 溫度，再采取控速方式以0. 8 5'C/min緩慢冷卻到850'C;當(dāng)R/T,7相速度臨界溫度低 于850'C時(shí)，以30 180r/min控速淬火到850'C;b. 緊接著在850 370'C分級時(shí)效，在一溫度平臺向下一溫度平臺冷卻過程中，控制速度 以0.8 5'C/min冷卻；c. 從370'C開始以0.2 3'C/ndn控速冷卻到室溫，最后出爐。
4. 按照權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于a. 當(dāng)硬磁相為R2Tn時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，再毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，室溫 抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升溫至R工7相速度臨界溫度，再以 4 20°C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度，在升溫過程中，分別在140 22(TC保溫10 150min，在450 520。C保溫10 150min，在真空度優(yōu)于1Xl(TPa之后，在預(yù)燒溫度 1185 1240。C燒結(jié)10 120min，然后充惰性氣體并在1130 1185。C燒結(jié)30 240min， 然后以10 180°C/min控速淬火至870~900°C;然后在830 900。C保溫20 1200min, 之后以0. 2 2. 5'C/min控速緩慢冷卻到370 400°C,再在370 40(TC保溫480 800min;當(dāng)870'C高于熱處理的高溫平臺溫度時(shí)，從870'C到熱處理的高溫平臺溫度 降溫速度為0.8 5'C/min;b. 之后，從370 400'C開始以0.2 3'C/min控速冷卻到室溫，最后出爐。
5. 按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于.-a. 當(dāng)硬磁相為R2T14M時(shí)，先粉末磁場復(fù)雜取向，毛坯間隔、合理碼放，然后入爐，接著 在室溫抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升溫至R2T14M相速度臨界溫 度，然后以4 20'C/min的升溫速度加熱到預(yù)燒溫度；在該加熱過程中，分別在140 220'C保溫10 150min，在450 500'C保溫10 150min，如釹鐵硼采取速凝片、氫脆 及氣流磨制粉工序、則在燒結(jié)工藝中增加990 1010'C保溫10 120min脫氫工序，在 真空度優(yōu)于1X10—卞a之后，在預(yù)燒溫度燒結(jié)10 120min，接著充惰性氣體并在1030 109(TC燒結(jié)30 240min，再以10 180°C/min控速淬火冷卻到880 920'C;b. 緊接著在880 920'C熱處理30 180min，再以1 50'C/min冷卻到470 650'C;c. 在從470 650'C熱處理30 240min，然后以0. 8 10°C/min控速冷卻至R2TMM相速度 臨界溫度；d. 從R2T"M相速度臨界溫度開始，以速度0.2 3'C/min冷卻直至室溫，最后出爐。
6. 復(fù)雜取向磁體的制備方法，其特征在于-a.當(dāng)硬磁相為R2T14M快淬薄帶所制粉末時(shí)，在真空度優(yōu)于1X10—'Pa之后，采取在600 950'C溫度充氬熱壓熱變形制備復(fù)雜取向的磁體，成型磁環(huán)分別輻射取向、軸向取向， 成型磁瓦分別徑向單向取向、徑向輻射取向，變形量50 90%，變形速率為5X10—4 10'/s;b. 從熱變形溫度到R2T14M相速度臨界溫度之間，以0. 8 1(TC/min控速冷卻至R2Tl4M相 速度臨界溫度；c. 從R2T"M相速度臨界溫度，以0. 2 3°C/min速度冷卻直至室溫，最后出爐。
7. 復(fù)雜取向磁體的制備方法，其特征在于-a. 當(dāng)硬磁相以R2T14M為主的納米晶復(fù)合磁體，磁體相組成分別為R2T,4M+R2TI7、 R2TI4M/a -Fe、 R2T14M/Fe3B，通過熱壓熱變形，磁環(huán)分別輻射取向、軸向取向，成型磁瓦分別徑 向單向取向、徑向輻射取向；b. 在真空度優(yōu)于1X10—卞a之后，采取在600 950'C溫度充氬熱壓熱變形，變形量為50 90%，變形速率為5Xl(T l(V/s:從熱壓熱變形溫度到R2T,4M相速度臨界溫度之間， 以0. 8 10'C/min控速冷卻至R2T14M相速度臨界溫度；c. 從R2T"M相速度臨界溫度，以0.2 3'C/min控速冷卻到室溫。
8. 復(fù)雜取向磁體的制備方法，其特征在于-a. 將永磁鐵氧體的粉末分別沿成型磁環(huán)的輻射取向、徑向多極取向、徑向一對極取向、 軸向取向、徑向軸向復(fù)合取向，將硬磁化合物的粉末分別沿成型磁瓦徑向單向取向、 徑向輻射取向，將硬磁化合物的粉末分別沿實(shí)心磁體主要成型受力方向取向；b. 當(dāng)采用濕式磁場成型時(shí)，毛坯先自然干燥，含水量低于2^%再裝爐，毛坯間隔、合理 碼放，先控制速度以0.5 6'C/min升溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然后以3 20°C/min 的速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程中，在80 99。C保溫10 150min，在450 510 'C保溫10 100min,然后在1160 1280。C燒結(jié)30 180min，之后以5 30°C/min控 速淬火到與鐵氧體的速度臨界溫度，接著以0. 2 5'C/rain控速冷卻直至室溫，最后 出爐；當(dāng)采用干式磁場成型時(shí)，毛坯間隔、合理碼放，先控制速度以0.5 6'C/min升 溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然后以3 20'C/rain的速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程 中，，在450 510。C保溫10 100min，在1160 1280'C燒結(jié)30 180min，然后以5 30'C/min控速淬火到與鐵氧體的速度臨界溫度，之后以0. 2 5°C/min控速冷卻直至 室溫，最后出爐。
9. 復(fù)雜取向磁體的制備方法，其特征在于a. 將永磁鐵氧體的粉末分別沿成型磁環(huán)的輻射取向、徑向多極取向、徑向一對極取向、 軸向取向、徑向軸向復(fù)合取向，將硬磁化合物的粉末分別沿成型磁瓦徑向單向取向、 徑向輻射取向，將硬磁化合物的粉末分別沿實(shí)心磁體主要成型受力方向取向；b. 當(dāng)采用濕式磁場成型時(shí)，毛坯先自然干燥，含水量低于2wtM再裝爐，毛坯間隔、合理 碼放，先控制速度以0.5 6'C/min升溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然后以3 20°C/rain 的速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程中，在80 99'C保溫10 150min，在450~510 'C保溫10 100min，在1160 1280。C燒結(jié)30 180min，然后以5 30°C/min控速淬 火到930 960'C，并在930 960。C保溫60 260min，之后以2 20°C/min控速冷卻 到鐵氧體的速度臨界溫度，接著以0.2 5'C/min控速冷卻直至室溫，最后出爐；當(dāng)采用干式磁場成型時(shí)，毛坯間隔、合理碼放，先控制速度以0.5 6tVniin升溫至鐵氧體冷速臨界溫度，然后以3 20'C/min的速度加熱到燒結(jié)溫度；在加熱過程 中，，在450 510。C保溫10 100min，在1160 1280。C燒結(jié)30 180min，然后以5 30。C/min控速淬火到930 960°C，并在930 960。C保溫60 260min，之后以2 20 。C/min控速冷卻到鐵氧體的速度臨界溫度，接著以0. 2 5。C/min控速冷卻直至室溫， 最后出爐。
全文摘要
復(fù)雜取向磁體的制備方法，屬于稀土永磁材料及制造技術(shù)、納米材料及制造技術(shù)、電機(jī)應(yīng)用等領(lǐng)域。針對現(xiàn)有技術(shù)制備的復(fù)雜取向的磁體的成品率的缺點(diǎn)，公開了一種復(fù)雜取向磁體的制備方法。利用本方法，可以顯著提高復(fù)雜磁取向的粉末燒結(jié)稀土鈷永磁材料、釹鐵硼永磁材料、熱壓熱變形釹鐵硼磁體、鐵氧體永磁材料的成品率。本發(fā)明通過分階段控制加熱速度、冷卻速度，尤其是在硬磁相冷速臨界溫度附近的變溫速度，減緩沿磁體的易磁化軸方向與垂直易磁化軸方向的應(yīng)力差別，從而顯著提高復(fù)雜取向磁體的成品率。本發(fā)明在永磁材料生產(chǎn)及應(yīng)用上具有廣闊的前景。
文檔編號B22F3/10GK101320608SQ200810060510
公開日2008年12月10日 申請日期2008年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月3日
發(fā)明者劉新才, 晶 潘 申請人:寧波大學(xué)