專利名稱：一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法
一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法技術(shù)領(lǐng)域一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，涉及一種納米和亞微米 銀粉的制備方法，特別適用于從新制備的軟團(tuán)聚狀態(tài)的銀粉中獲取單分散超細(xì) 銀粉的方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)銀粉由于具有良好的導(dǎo)電特性和催化、加工性能，所以在電子信息、 電工、催化等領(lǐng)域具有廣泛的用途。目前，超細(xì)銀粉的制備方法主要有物理法 和化學(xué)法。物理法主要有氣相蒸發(fā)凝聚法、研磨法和霧化法等。物理法制備銀 粉存在設(shè)備投資大、能耗高、產(chǎn)率低和成本高等缺點(diǎn)?；瘜W(xué)還原法就是用還原 劑把銀離子或銀的配離子從水溶液或者有機(jī)體系溶液中還原出來，形成銀的粉 末顆粒?；瘜W(xué)還原法是目前超細(xì)銀粉最普遍的制備方法，工業(yè)上所用超細(xì)銀粉 大多采用此法制備。但是，由于超細(xì)銀粉具有粒徑小、高分散性等特點(diǎn)，在采用化學(xué)還原法制備超細(xì)銀粉的過程中，必然會(huì)涉及粉體的固液分離問題。尤其對(duì)于〈lpm的超細(xì) 粉體，采用過濾方式基本無法實(shí)現(xiàn)完全截流；采用離心分離方法，對(duì)于含有高 分子表面活性劑的分散體系，在低轉(zhuǎn)速下(一般〈3000rpm)無法對(duì)超細(xì)粉體實(shí) 現(xiàn)完全的固液分離不完全，造成直收率低下。而在高轉(zhuǎn)速下，較大的離心力會(huì) 使銀粉結(jié)塊，破壞銀粉的形貌，造成銀粉收集和二次分散困難，無法獲得高分 散性的超細(xì)銀粉。而對(duì)于高分散地納米或超細(xì)銀粉漿液無法獲得分散性良好的 固體粉末。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝流程簡單、 固液分離效果好、產(chǎn)率高、性能優(yōu)良、工藝條件穩(wěn)定、易于工業(yè)化生產(chǎn)從軟團(tuán) 聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于將軟團(tuán)聚銀 粉經(jīng)過洗滌、加水進(jìn)行浸泡漿化或超聲分散漿化后，進(jìn)行冷凍干燥使物料中的 冰升華，得到單分散的超細(xì)銀粉。本發(fā)明的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于采 用去離子水洗滌、加水進(jìn)行浸泡漿化或超聲分散漿化，漿化后漿化液中的固含量為50%-80%。本發(fā)明的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于所 述的加水進(jìn)行浸泡漿化時(shí)間為60-120min。本發(fā)明的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于所 述的超聲分散漿化的功率為360-600W，超聲分散的時(shí)間為5-10min。本發(fā)明的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于所 述的冷凍過程溫度為在-30 -5(TC溫度下冷凍3h-5h;真空干燥使物料中的冰升華 是在-10 4(TC溫度下進(jìn)行真空干燥使物料中的冰升華至以銀粉含濕重量為 110°。溫度下<0.1%。本發(fā)明的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于所 述的軟團(tuán)聚銀粉是以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿性條件下用葡 萄糖將銀離子還原的銀粉。本發(fā)明的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于所 述的軟團(tuán)聚銀粉是以硝酸銀為原料，在PVA的分散體系中，在堿性條件下用甲 醛將銀離子還原的銀粉。本發(fā)明的方法，可以實(shí)現(xiàn)超細(xì)銀粉高效的固液分離和高的直收率，處理過 程簡單。采用完全漿化后再進(jìn)行冷凍干燥，使納米或超細(xì)銀粉在單分散狀態(tài)下 實(shí)現(xiàn)原位的干燥，干燥后粉體松散度和分散性非常好，同時(shí)不會(huì)破壞銀粉的原 有形貌。通過"軟團(tuán)聚一漿化一冷凍干燥"最終制得分散性好、形貌好、粒徑 可控的納米或亞微米銀粉，千燥工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化操作。
具體實(shí)施方式
一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于其過程是將 軟團(tuán)聚顆粒經(jīng)洗滌、加水浸泡漿化后，在-30 -5(TC溫度下冷凍3h-5h，再在 -10 4(TC溫度下進(jìn)行真空干燥使物料中的冰升華，得到單分散的超細(xì)銀粉。實(shí)施例1以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿性條件下用葡萄糖將銀離子還原為銀粉。該銀粉為軟團(tuán)聚顆粒， 一次顆粒粒度為40~70nm。軟團(tuán)聚顆粒自 然沉降速度快、沉降效果好。將軟團(tuán)聚顆粒用去離子水洗滌4遍，然后加少量 的水，固含重量為50%，浸泡漿化60min待完全漿化后，在冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行 凍干。預(yù)凍溫度為-30。C，預(yù)凍時(shí)間為5h，預(yù)凍結(jié)束后，在-10 4(TC溫度下進(jìn)行 真空干燥使物料中的冰升華，干燥以銀粉含濕量<0.1%為準(zhǔn)(ll(TC)，得到單分 散的超細(xì)銀粉。 實(shí)施例2以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿性條件下用葡萄糖將銀離子 還原為銀粉。該銀粉為軟團(tuán)聚顆粒， 一次顆粒粒度為40 70nm。軟團(tuán)聚顆粒自 然沉降速度快、沉降效果好。將軟團(tuán)聚顆粒用去離子水洗滌4遍，然后加少量 的水，在600W的超聲場下超聲分散處理5min，待完全漿化后，在冷凍干燥機(jī) 中進(jìn)行凍干。冷凍溫度為-50。C，時(shí)間為3h，再在-10 40。C溫度下進(jìn)行真空干燥 使物料中的冰升華干燥以銀粉含濕量<0.1%為準(zhǔn)(ll(TC)。得到單分散的超細(xì)銀 粉實(shí)施例3以硝酸銀為原料，在PVA的分散體系中，在堿性條件下用甲醛將銀離子還 原為銀粉。該銀粉為軟團(tuán)聚顆粒， 一次顆粒粒度為0.3 1.0^im。軟團(tuán)聚顆粒自然 沉降速度快、效果好。將軟團(tuán)聚顆粒用去離子水洗滌4遍，然后加少量的水， 在360W的超聲場下超聲分散處理10min。待完全漿化后，固含重量為50%-80%， 在冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干。預(yù)凍溫度為-5(TC，預(yù)凍時(shí)間為3h，預(yù)凍結(jié)束后，在 -10 4(TC溫度下進(jìn)行真空干燥使物料中的冰升華，千燥以銀粉含濕量<0.1%為準(zhǔn) (ll(TC)。得到單分散的超細(xì)銀粉。實(shí)施例4以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿性條件下用葡萄糖將銀離子 還原為銀粉。該銀粉為軟團(tuán)聚顆粒， 一次顆粒粒度為4(K70nm。軟團(tuán)聚顆粒自 然沉降速度快、沉降效果好。將軟團(tuán)聚顆粒用去離子水洗滌4遍，然后加少量的水，固含重量為60%， 浸泡漿化120min，待完全漿化后，在冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干。預(yù)凍溫度為-30'C，預(yù)凍時(shí)間為4h，預(yù)凍結(jié)束后，在-10 4(TC梯度升溫下進(jìn)行真空干燥24h使物料 中的冰升華，得到單分散的超細(xì)銀粉。納米銀粉粒度為40 70nm，直收率可達(dá) 99.5%以上。 實(shí)施例5以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿性條件下用葡萄糖將銀離子 還原為銀粉。該銀粉為軟團(tuán)聚顆粒， 一次顆粒粒度為40 70nm。軟團(tuán)聚顆粒自 然沉降速度快、沉降效果好。將軟團(tuán)聚顆粒用去離子水洗滌4遍，然后加少量的水，固含重量為50%， 在600W的超聲場下超聲分散處理5min，待完全漿化后，在冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行 凍干。預(yù)凍溫度為-30。C，預(yù)凍時(shí)間為4h，預(yù)凍結(jié)束后，在-10 40。C梯度升溫下 進(jìn)行真空干燥24h使物料中的冰升華，得到單分散的超細(xì)銀粉。納米銀粉粒度 為40 70nm，直收率可達(dá)99.5%以上。實(shí)施例6以硝酸銀為原料，在PVA的分散體系中，在堿性條件下用甲醛將銀離子還 原為銀粉。該銀粉為軟團(tuán)聚顆粒， 一次顆粒粒度為0.3~1.0pm。軟團(tuán)聚顆粒自然 沉降速度快、效果好。將軟團(tuán)聚顆粒用去離子水洗滌4遍，然后加少量的水， 固含重量為80%，在600W的超聲場下超聲分散處理10min。待完全漿化后，在 冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干。預(yù)凍溫度為-3(TC，預(yù)凍時(shí)間為4h，預(yù)凍結(jié)束后，在 -10 4(TC梯度升下進(jìn)行真空干燥24h使物料中的冰升華，得到單分散的超細(xì)銀 粉。超細(xì)銀粉粒度為0.3 1.0pm，直收率可達(dá)99.5%以上。
權(quán)利要求
1. 一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，其特征在于將軟團(tuán)聚銀粉經(jīng)過洗滌、加水進(jìn)行浸泡漿化或超聲分散漿化后，進(jìn)行冷凍后真空干燥使物料中的冰升華，得到單分散的超細(xì)銀粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法， 其特征在于是采用去離子水洗滌、加水進(jìn)行浸泡漿化或超聲分散漿化后的，漿 化后漿化液固含重量為50%-80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法， 其特征在于所述的加水進(jìn)行浸泡漿化時(shí)間為60-120min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法， 其特征在于所述的超聲分散漿化的功率為360-600W，超聲分散的時(shí)間為 5-10min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法， 其特征在于所述的冷凍過程溫度為在-30 -50'C溫度下冷凍3h-5h;真空干燥使<物 料中的冰升華是在-10 4(TC溫度下進(jìn)行真空干燥使物料中的冰升華至以銀粉含 濕重量為110"溫度下<0.1%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法， 其特征在于所述的軟團(tuán)聚銀粉是以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿 性條件下用葡萄糖將銀離子還原的銀粉。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法， 其特征在于所述的軟團(tuán)聚銀粉是以硝酸銀為原料，在PVA的分散體系中，在堿 性條件下用甲醛將銀離子還原的銀粉。
全文摘要
一種從軟團(tuán)聚銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法，涉及一種納米和亞微米銀粉的制備方法，特別適用于從新制備的軟團(tuán)聚狀態(tài)的銀粉中獲取單分散超細(xì)銀粉的方法。其特征在于將軟團(tuán)聚銀粉經(jīng)過洗滌、加水進(jìn)行浸泡漿化或超聲分散漿化后，進(jìn)行冷凍后真空干燥使物料中的冰升華，得到單分散的超細(xì)銀粉。將制備好的銀粉經(jīng)過洗滌后再加水進(jìn)行浸泡漿化或超聲分散漿化，然后在一定的條件下進(jìn)行冷凍干燥，得到分散性良好、形貌穩(wěn)定、粒徑可控的納米或亞微米超細(xì)銀粉。該方法工藝流程短、處理過程簡單、固液分離效果好、直收率高、工藝條件穩(wěn)定，適合用于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)單分散的納米或亞微米銀粉。
文檔編號(hào)B22F9/06GK101279370SQ20081009780
公開日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月15日
發(fā)明者劉會(huì)基, 敬春梅, 李永軍, 李玉杰, 浚 武, 騫 馬 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)有限公司