專利名稱：單相Sm₂Co₁₇納米晶塊體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料和新型粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單 相Sffl2Con納米晶塊體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料及納米技術(shù)自出現(xiàn)至今一直是國內(nèi)外材料科學(xué)與工程 領(lǐng)域的研究和開發(fā)熱點。納米晶塊體材料具有高密度晶界的獨特結(jié)構(gòu) 特征使之與傳統(tǒng)的粗晶塊體材料相比表現(xiàn)出顯著的性能優(yōu)勢。
SnhC(h7型合金因具有優(yōu)越的磁性能、高的熱穩(wěn)定性和良好的耐蝕 性而被廣泛應(yīng)用于精密機(jī)床、測量儀表、磁性軸承和多種永磁電機(jī)等 設(shè)備中，尤其在國防和軍工等領(lǐng)域更是占居重要地位。目前，人們對 納米晶組織的Sm2Co17型合金的研究主要集中于兩相或多相的合金體
系，而受制備技術(shù)的限制，對于單相SlThCOn納米晶塊體材料的研究報
道極少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝流程短、可靠性強(qiáng)的單相SrihC0i7 納米晶合金塊體材料的制備方法。本發(fā)明方法可以推廣至Sm-Co合金 體系中多種單相納米晶塊體材料的制備。
本發(fā)明所提供的單相SnhCoJrt米晶塊體材料的制備方法，包括以 下步驟
1)將塊狀的金屬Sm和Co按23.1%: 76. 9%的質(zhì)量比進(jìn)行混合，使Co原料包裹在Sm原料周圍，真空感應(yīng)熔煉制備Sm2Con合金鑄錠，將合 金鑄錠進(jìn)行2 ~ 4次重熔處理；
2) 將重熔處理后的SmA)n合金鑄錠破碎、研磨成小于500 pm的 粉末顆粒，再將粉末顆粒按球料質(zhì)量比10-20: l裝入球磨罐中，球磨 10 ~ 20小時得到完全非晶態(tài)的合金粉末；
3) 將非晶態(tài)的合金粉末在氬氣保護(hù)下裝入硬質(zhì)合金模具并冷壓 成型，送入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)致密化，燒結(jié)工藝參數(shù)為 終態(tài)燒結(jié)溫度為700 80(TC,升溫速率為50~ 100°C/min，燒結(jié)壓力 為300 50謹(jǐn)Pa,達(dá)到終態(tài)燒結(jié)溫度后不保溫而冷卻到室溫，得到單 相Sm2Con納米晶塊體材料。
其中，步驟l)中原料混合時Co原料包裹在Sm原料的周圍，可防 止在真空熔煉過程中Sm的揮發(fā)損失；將合金鑄錠進(jìn)行重熔處理是為了 獲得成分均勻的母材合金；為進(jìn)一步提高成分均勻化的效果，鑄錠每 次重熔時應(yīng)使上下面反轉(zhuǎn)換位。
步驟2 )中的球料質(zhì)量比和球磨時間決定是否能獲得非晶態(tài)的合 金粉末，并直接影響球磨獲得非晶粉末的效率，采用較大的球料比可 在較短的球磨時間內(nèi)獲得非晶態(tài)粉末。
步驟3)中采用較高的燒結(jié)溫度、升溫速率和較低的燒結(jié)壓力與 采用較低的燒結(jié)溫度、升溫速率和較高的燒結(jié)壓力均能獲得致密的納 米晶塊體材料。
本發(fā)明是根據(jù)Sm - Co合金的成相規(guī)律、高能球磨非晶化機(jī)理和放 電等離子燒結(jié)技術(shù)的特殊機(jī)制而提出的。以純金屬Sm、 Co為原料，根據(jù)所要求的合金成分利用真空感應(yīng)熔煉配合重熔處理的方法可獲得
單相的SnhCon合金鑄錠。在球磨過程中，合金鑄錠不發(fā)生分解，而是 由粗晶粉末轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷ЫY(jié)構(gòu)的同種合金粉末。在對非晶粉末進(jìn)行高壓 放電等離子燒結(jié)時，導(dǎo)電性良好的Sm - Co合金粉末由于脈沖電流通過 時產(chǎn)生的焦耳熱效應(yīng)使得粉末顆粒迅速升溫到較高溫度，在此高壓加 熱的過程中，非晶粉末在燒結(jié)致密化的同時發(fā)生納米尺度的晶體形核 和長大，經(jīng)過非晶態(tài)合金粉末的完全晶化和致密化，最終制備出致密 的單相SnhCon納米晶合金塊體材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果
1)本發(fā)明采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，源于多點并發(fā)的焦耳熱效 應(yīng)的迅速升溫，可引發(fā)多種固相原子的加快傳輸機(jī)制，從而顯著加速 了非晶粉末的晶化過程并提高了粉末的致密化速率；同時，幾百兆帕 高的燒結(jié)壓力一方面加速燒結(jié)致密化過程，降低燒結(jié)溫度和縮短燒結(jié) 時間，另一方面，升溫的同時施加高的壓力可抑制原子的長程擴(kuò)散， 從而有效地控制晶化和致密化的過程中納米晶的晶粒粗化現(xiàn)象。
2 )本發(fā)明方法制備出的單相Sm2Con納米晶塊體材料實現(xiàn)了完全 致密化，材料顯微組織中納米晶粒均勻細(xì)小，晶界區(qū)域純凈無析出相， 且工藝路線簡單、流程短、技術(shù)參數(shù)的可控性強(qiáng)，從而保證了獲得理 想材料的可重復(fù)性。


圖l、實施例l中制備的Sm2C(h7合金鑄錠、非晶合金粉末和納米晶 塊體的X射線衍射圖譜。圖2、實施例1中制備的單相Sm2Con納米晶塊體的透射電子顯微鏡 暗場像及相應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖譜，其中(b)為(a)中局部區(qū)域放大的 高分辨透射電鏡明場像。
圖3、實施例2中制備的SnhCon合金鑄錠、非晶合金粉末和納米晶 塊體的X射線衍射圖譜。
圖4 、實施例2中制備的單相Sm2Co,7納米晶塊體的透射電子顯微鏡 暗場像及相應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖譜，其中(b)為(a)中局部區(qū)域放大的 高分辨透射電鏡明場像。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實施例方式
下述實施例中原料Sm和Co的純度均為99. 99%,由北京有色金屬研 究院提供。 實施例l
1)將小塊狀的金屬Sm和Co按照23. 1 % : 76. 9%的質(zhì)量比混合， 使Co原料包裹在Sm原料周圍，采用與文獻(xiàn)(王江，張程煜，張暉，楊 志懋，丁秉鈞"真空感應(yīng)熔煉法制備CuCr25合金",高壓電器，第37
期，第2巻，第14頁)相同的真空感應(yīng)熔煉步驟制備SlIhCOn合金鑄錠，
將合金鑄錠進(jìn)行2次重熔處理；
2 )將Sm2Con合金鑄錠破碎、研磨成小于500 um的粉末顆粒，將 此粉末顆粒按照球料質(zhì)量比為10: l的比例裝入球磨罐中,球磨20小時 得到完全非晶態(tài)的合金粉末；3 )將非晶態(tài)合金粉末在氬氣保護(hù)下裝入硬質(zhì)合金模具并冷壓成
型，送入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)致密化，采用如下工藝參數(shù): 終態(tài)燒結(jié)溫度為70(TC,升溫速率為50。C/min,燒結(jié)壓力為500MPa, 達(dá)到終態(tài)燒結(jié)溫度后不保溫而冷卻到室溫，得到致密度為99. 8%的單 相SllhCOn納米晶塊體材料。
Sni2C(^合金鑄錠、非晶態(tài)合金粉末和納米晶塊體的結(jié)構(gòu)分析見圖 1,顯微組織形貌和高分辨透射電鏡分析見圖2。
實施例2
1)將小塊狀的金屬Sm和Co按照23. 1%: 76. 9%的質(zhì)量比混合，使 Co原料包裹在Sm原料周圍，采用與文獻(xiàn)(王江，張程煜，張暉，楊志 懋，丁秉鈞"真空感應(yīng)熔煉法制備CuCr25合金"，高壓電器，第37 期，第2巻，第14頁)相同的真空感應(yīng)熔煉步驟制備SiihCon合金鑄錠， 將合金鑄錠進(jìn)行3次重熔處理；
2 )將Srri2Con合金鑄錠破碎、研磨成小于500iam的粉末顆粒，將 此粉末顆粒按照球料質(zhì)量比為20: l的比例裝入球磨罐中，球磨10小時 得到完全非晶態(tài)的合金粉末；
3)將非晶態(tài)合金粉末在氬氣保護(hù)下裝入硬質(zhì)合金模具并冷壓成 型，送入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)致密化，采用如下工藝參數(shù) 終態(tài)燒結(jié)溫度為800。C，升溫速率為100。C/min，燒結(jié)壓力為300MPa, 達(dá)到終態(tài)燒結(jié)溫度后不保溫而冷卻到室溫，得到致密度為99. 0%的單 相SiihC0i7納米晶塊體材料。Sm2COn合金鑄錠、非晶態(tài)合金粉末和納米晶塊體的結(jié)構(gòu)分析見圖
3，顯微組織形貌和高分辨透射電鏡分析見圖4。 實施例3
1)將小塊狀的金屬Sm和Co按照23. 1 % : 76. 9%的質(zhì)量比混合，使 Co原料包裹在Sm原料周圍，采用與文獻(xiàn)(王江，張程煜，張暉，楊志 懋，丁秉鈞"真空感應(yīng)熔煉法制備CuCr25合金'，，高壓電器，第37 期，第2巻，第14頁)相同的真空感應(yīng)熔煉步驟制備SrihCon合金鑄錠， 將合金鑄錠進(jìn)行4次重熔處理；
2 )將Sm2Con合金鑄錠破碎、研磨成小于50Giam的粉末顆粒，將 此粉末顆粒按照球料質(zhì)量比為12: l的比例裝入球磨罐中，球磨15小時 得到完全非晶態(tài)的合金粉末；
3)將非晶態(tài)合金粉末在氬氣保護(hù)下裝入硬質(zhì)合金模具并冷壓成 型，送入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)致密化，采用如下工藝參數(shù) 終態(tài)燒結(jié)溫度為750。C,升溫速率為80。C/min,燒結(jié)壓力為400MPa， 達(dá)到終態(tài)燒結(jié)溫度后不保溫而冷卻到室溫，得到致密度為99. 5%的單 相SllhCOn納米晶塊體材^K
權(quán)利要求
1、一種單相Sm2Co17納米晶塊體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將塊狀的金屬Sm和Co按23.1％∶76.9％的質(zhì)量比進(jìn)行混合，使Co原料包裹在Sm原料周圍，真空感應(yīng)熔煉制備Sm2Co17合金鑄錠，將合金鑄錠進(jìn)行2～4次重熔處理；2)將重熔處理后的Sm2Co17合金鑄錠破碎、研磨成小于500μm的粉末顆粒，再將粉末顆粒按球料質(zhì)量比10～20∶1裝入球磨罐中，球磨10～20小時得到完全非晶態(tài)的合金粉末；3)將非晶態(tài)的合金粉末在氬氣保護(hù)下裝入硬質(zhì)合金模具并冷壓成型，送入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)致密化，燒結(jié)工藝參數(shù)為終態(tài)燒結(jié)溫度為700～800℃，升溫速率為50～100℃/min，燒結(jié)壓力為300～500MPa，達(dá)到終態(tài)燒結(jié)溫度后不保溫而冷卻到室溫，得到單相Sm2Co17納米晶塊體材料。
全文摘要
單相Sm₂Co₁₇納米晶塊體材料的制備方法屬于納米材料和新型粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有納米晶Sm₂Co₁₇型合金的研究集中于兩相或多相的合金體系。本發(fā)明通過將金屬Sm和Co按2∶17的摩爾比混合，真空感應(yīng)熔煉制備Sm₂Co₁₇合金鑄錠；在氬氣保護(hù)下，將合金鑄錠破碎、研磨成粒徑小于500μm的粉末，再將粉末放入球磨罐中進(jìn)行球磨，制備出非晶態(tài)的合金粉末；將非晶態(tài)的合金粉末放入模具，利用現(xiàn)有放電等離子燒結(jié)技術(shù)快速燒結(jié)成型，制得單相Sm₂Co₁₇納米晶塊體材料。本發(fā)明具有工藝簡單、可控性強(qiáng)，所制備的單相Sm₂Co₁₇納米晶塊體材料完全致密化、晶粒均勻細(xì)小，晶界區(qū)域純凈無析出相等優(yōu)點。
文檔編號C22C1/04GK101319284SQ20081011467
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日
發(fā)明者于成偉, 盧年端, 宋曉艷, 張久興 申請人:北京工業(yè)大學(xué)