專利名稱：一種難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族金屬的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族金屬的分離方法，屬于冶煉技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)黃金精煉行業(yè)在金電解提純時陽極泥中存在鉑族金屬，熔鑄陽 極板時形成難熔合質(zhì)金，且用通常無機溶劑不能將鉑族金屬分解，使得其中的 金銀和鉑族金屬難以分離。在電解工藝因此積壓大量貴金屬，造成大量資金占 用，嚴(yán)重影響電解提純的正常進(jìn)行。
國內(nèi)分離含鉑族金屬合質(zhì)金的方法有無機酸溶解，堿等熔劑或鋅、銅、 鋁做為活化劑，活化后貴金屬轉(zhuǎn)化為溶液，再用沉淀法或者萃取法分離金銀及 鉑族金屬。通常處理的合金中只含金、鈾、鈀或銥、釕、鋨兩種或三種貴金屬 成分。其缺點是貴金屬顆粒粗，容易污染合質(zhì)金，對下一步的氯化溶解造成 困難，使沉淀或萃取不易進(jìn)行，且分離手續(xù)繁瑣復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，對銥、釕、 鋨等鉑族金屬的回收率只達(dá)到80%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族金屬的分離方法，簡 化了工藝，縮短了生產(chǎn)周期，將金、銀和多種貴金屬進(jìn)行分離。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案 一種難熔合質(zhì)金中金、銀及 鉑族金屬的分離方法，包括以下步驟(1)將難熔合質(zhì)金和銀混合，銀與難熔 合質(zhì)金的重量比為3.5 4.5: 1，然后進(jìn)行至少兩次熔融活化，熔融活化溫度為
1100 1200°C，每次熔融活化時間為1.5 3小時，熔融活化完畢后潑珠成為粉
化物；(2)向步驟(1)形成的粉化物中加入稀硝酸，稀硝酸與粉化物重量比為 0.8 1: 1，粉化物中含有的銀溶解為溶液，過濾，濾渣為海綿金和鉑族金屬細(xì) 粉的混合物；(3)將步驟(2)的濾渣送入反應(yīng)釜，加入王水，開動攪拌系統(tǒng)， 關(guān)閉反應(yīng)釜加料口，加溫至110 130°C， 2 4小時后觀察反應(yīng)釜無黃煙冒出， 將溶液放入過濾桶，熱水洗滌濾渣，洗水放入過濾桶中，濾渣烘干回收為高品 位鉑族金屬精粉；(4)將步驟(3)過濾桶中的溶液送入還原反應(yīng)釜，分批加入 3倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，攪拌，無反應(yīng)后用碳酸氫鈉調(diào)PH值為5 6，加入0. 2 0. 5倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，在50 70。C下加熱0. 5 l小時，冷卻后將物料放入過濾桶；濾布上為還原金粉，洗凈烘干，鑄錠成為金 錠；濾液抽至還原槽再加鋅絲還原殘留貴金屬，化驗達(dá)標(biāo)后排放；所得鋅泥用 稀酸浸泡，洗凈后熔煉回收貴金屬；(6)步驟(2)中的銀溶液電解回收銀。
所述步驟(3)中王水與濾渣的重量比為2.8 3.2: 1。
所述步驟(1)中熔融活化次數(shù)為2 4次。
本發(fā)明的反應(yīng)機理為
Au + HN03 + 3HCL = AuCh + 2H20 + NO t 2AuCl3 + 3NaN02 + 3H20 = 2Au + 3NaN03 + 6HC1
本發(fā)明的方法可處理含多種貴金屬成分的難熔合質(zhì)金，先配銀以銀為活化 劑熔融活化、潑珠的方法使難熔合質(zhì)金粉化，加入硝酸除去銀，然后用王水溶 解金，再還原金，從而將難熔合質(zhì)金中的金、銀和鉑族金屬徹底分離；本發(fā)明 產(chǎn)出的金、銀成品錠經(jīng)沈陽造幣技術(shù)研究所金銀制品檢驗中心等單位多次抽檢， 全部符合國家標(biāo)準(zhǔn)；本發(fā)明方法所產(chǎn)出高品位鉑族金屬精粉經(jīng)昆明貴金屬研究 所鉑業(yè)股份有限公司檢測中心分析，主要成分為銥、釕、鉬、鈀、銠。本發(fā)明 的方法大大縮短了生產(chǎn)周期，簡化了操作工藝，提高了生產(chǎn)效益，并且鉑族貴 金屬的回收率均在99%以上。經(jīng)生產(chǎn)實踐證明分離效果良好，此工藝科學(xué)可靠， 有效解決了貴金屬積壓，資金占用的問題，經(jīng)濟(jì)效益明顯，使本企業(yè)在難熔合 質(zhì)金中金銀及鉑族金屬的分離領(lǐng)域處于全國黃金冶煉行業(yè)先進(jìn)水平。本發(fā)明投 資少，見效快，適宜向各型黃金冶煉廠推廣，在實施過程中可單獨使用，也可 與金電解提純工藝配套使用，可在簡化工藝、縮短周期的情況下取得更高的經(jīng) 濟(jì)效益，該項目同時堅持環(huán)保與生產(chǎn)建設(shè)同時設(shè)計、同時施工、同時投產(chǎn)的原 則，已通過環(huán)保驗收。


圖l為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1:如圖1所示的工藝流程圖，本發(fā)明的難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族 金屬的分離方法，包括以下步驟(1)將難熔合質(zhì)金和銀混合，銀與難熔合質(zhì) 金的重量比為3.5: 1，然后進(jìn)行4次熔融活化，熔融活化溫度為IIO(TC，每次 熔融活化時間為1.5小時，熔融活化完畢后潑珠成為粉化物；(2)向步驟(1) 形成的粉化物中加入稀硝酸，稀硝酸與粉化物重量比為0.8: 1，粉化物中含有 的銀溶解為溶液，過濾，濾渣為海綿金和鉑族金屬細(xì)粉的混合物；(3)將步驟 (2)的濾渣送入反應(yīng)釜，加入王水，王水與濾渣的重量比為2.8: 1，開動攪拌 系統(tǒng)，關(guān)閉反應(yīng)釜加料口，加溫至11(TC， 4小時后觀察反應(yīng)釜無黃煙冒出，將 溶液放入過濾桶，熱水洗滌濾渣，洗水放入過濾桶中，濾渣烘干回收為高品位 鉑族金屬精粉；(4)將步驟(3)過濾桶中的溶液送入還原反應(yīng)釜，分批加入3 倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，攪拌，無反應(yīng)后用碳酸氫鈉調(diào)PH值為5， 加入0. 5倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，在5(TC下加熱1小時，冷卻后將 物料放入過濾桶；濾布上為還原金粉，洗凈烘干，鑄錠成為金錠；濾液抽至還 原槽再加鋅絲還原殘留貴金屬，化驗達(dá)標(biāo)后排放；所得鋅泥用稀酸浸泡，洗凈 后熔煉回收貴金屬；(6)步驟(2)中的銀溶液電解回收銀。
實施例2:如圖l所示的工藝流程圖，本發(fā)明的難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族
金屬的分離方法，包括以下步驟(1)將難熔合質(zhì)金和銀混合，銀與難熔合質(zhì) 金的重量比為4: 1，然后進(jìn)行3次熔融活化，熔融活化溫度為115(TC，每次熔 融活化時間為2小時，熔融活化完畢后潑珠成為粉化物；(2)向步驟(1)形成 的粉化物中加入稀硝酸，稀硝酸與粉化物重量比為0.9: 1，粉化物中含有的銀 溶解為溶液，過濾，濾渣為海綿金和鉑族金屬細(xì)粉的混合物；(3)將步驟(2) 的濾渣送入反應(yīng)釜，加入王水，王水與濾渣的重量比為3: 1，開動攪拌系統(tǒng)，
關(guān)閉反應(yīng)釜加料口，加溫至12(TC， 3小時后觀察反應(yīng)釜無黃煙冒出，將溶液放
入過濾桶，熱水洗滌濾渣，洗水放入過濾桶中，濾渣烘干回收為高品位鉑族金
屬精粉；(4)將步驟(3)過濾桶中的溶液送入還原反應(yīng)釜，分批加入3倍于溶 液中金重量的無水亞硝酸鈉，攪拌，無反應(yīng)后用碳酸氫鈉調(diào)ra值為5.5，加入 0. 3倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，在60'C下加熱0. 8小時，冷卻后將物 料放入過濾桶；濾布上為還原金粉，洗凈烘干，鑄錠成為金錠；濾液抽至還原 槽再加鋅絲還原殘留貴金屬，化驗達(dá)標(biāo)后排放；所得鋅泥用稀酸浸泡，洗凈后 熔煉回收貴金屬；(6)步驟(2)中的銀溶液電解回收銀。
實施例3:如圖l所示的工藝流程圖，本發(fā)明的難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族 金屬的分離方法，包括以下步驟(1)將難熔合質(zhì)金和銀混合，銀與難熔合質(zhì) 金的重量比為4.5: 1，然后進(jìn)行2次熔融活化，熔融活化溫度為120(TC，每次 熔融活化時間為3小時，熔融活化完畢后潑珠成為粉化物；(2)向步驟(1)形 成的粉化物中加入稀硝酸，稀硝酸與粉化物重量比為1: 1,粉化物中含有的銀 溶解為溶液，過濾，濾渣為海綿金和鉑族金屬細(xì)粉的混合物；(3)將步驟(2) 的濾渣送入反應(yīng)釜，加入王水，王水與濾渣的重量比為3.2: 1，開動攪拌系統(tǒng)，
關(guān)閉反應(yīng)釜加料口，加溫至13(TC， 2小時后觀察反應(yīng)釜無黃煙冒出，將溶液放
入過濾桶，熱水洗滌濾渣，洗水放入過濾桶中，濾渣烘干回收為高品位鉑族金
屬精粉；(4)將步驟(3)過濾桶中的溶液送入還原反應(yīng)釜，分批加入3倍于溶
液中金重量的無水亞硝酸鈉，攪拌，無反應(yīng)后用碳酸氫鈉調(diào)ra值為6，加入0.2
倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，在7(TC下加熱0.5小時，冷卻至室溫后將 物料放入過濾桶；濾布上為還原金粉，洗凈烘干，鑄錠成為金錠；濾液抽至還 原槽再加鋅絲還原殘留貴金屬，化驗達(dá)標(biāo)后排放；所得鋅泥用稀酸浸泡，洗凈 后熔煉回收貴金屬；(6)步驟(2)中的銀溶液電解回收銀。
權(quán)利要求
1、一種難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族金屬的分離方法，其特征在于包括以下步驟(1)將難熔合質(zhì)金和銀混合，銀與難熔合質(zhì)金的重量比為3.5～4.5∶1，然后進(jìn)行至少兩次熔融活化，熔融活化溫度為1100～1200℃，每次熔融活化時間為1.5～3小時，熔融活化完畢后潑珠成為粉化物；(2)向步驟(1)形成的粉化物中加入稀硝酸，稀硝酸與粉化物重量比為0.8～1∶1，粉化物中含有的銀溶解為溶液，過濾，濾渣為海綿金和鉑族金屬細(xì)粉的混合物；(3)將步驟(2)的濾渣送入反應(yīng)釜，加入王水，開動攪拌系統(tǒng)，關(guān)閉反應(yīng)釜加料口，加溫至110～130℃，2～4小時后觀察反應(yīng)釜無黃煙冒出，將溶液放入過濾桶，熱水洗滌濾渣，洗水放入過濾桶中，濾渣烘干回收為高品位鉑族金屬精粉；(4)將步驟(3)過濾桶中的溶液送入還原反應(yīng)釜，分批加入3倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，攪拌，無反應(yīng)后用碳酸氫鈉調(diào)PH值為5～6，加入0.2～0.5倍于溶液中金重量的無水亞硝酸鈉，在50～70℃下加熱0.5～1小時，冷卻后將物料放入過濾桶；濾布上為還原金粉，洗凈烘干，鑄錠成為金錠；濾液抽至還原槽再加鋅絲還原殘留貴金屬，化驗達(dá)標(biāo)后排放；所得鋅泥用稀酸浸泡，洗凈后熔煉回收貴金屬；(6)步驟(2)中的銀溶液電解回收銀。
2、 如權(quán)利要求1所述的難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族金屬的分離方法，其特 征在于所述步驟(3)中王水與濾渣的重量比為2.8 3.2: 1。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族金屬的分離方法， 其特征在于所述步驟(1)中熔融活化次數(shù)為2 4次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種難熔合質(zhì)金中金、銀及鉑族金屬的分離方法，主要經(jīng)過配銀熔融活化、除銀、王水溶金和還原的過程將金、銀及鉑族金屬進(jìn)行分離。本發(fā)明將難熔合質(zhì)金中的金、銀及鉑族金屬進(jìn)行了分離，該方法大大縮短了生產(chǎn)周期，簡化了操作工藝，提高了生產(chǎn)效益，并且鉑族貴金屬的回收率均在99％以上，經(jīng)生產(chǎn)實踐證明分離效果良好，此工藝科學(xué)可靠，有效解決了貴金屬積壓，資金占用的問題，經(jīng)濟(jì)效益明顯。
文檔編號C22B11/00GK101358287SQ20081014133
公開日2009年2月4日 申請日期2008年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月10日
發(fā)明者孟慶英, 彭維生, 趙金寧 申請人:靈寶市金源礦業(yè)有限責(zé)任公司