專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制取低鉀鉬粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制取低鉀鉬粉的方法。
背景技術(shù)：
鉬是一種具有高沸點(diǎn)及高熔點(diǎn)的難熔金屬，在鋼鐵工業(yè)、有色冶金、電子、電光源、 化工、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛的用途。隨著科學(xué)技術(shù)不斷進(jìn)步，鉬應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。鉬粉 是各種鉬制品的最重要的原料，對(duì)鉬粉冶制品的質(zhì)量性能有著至關(guān)重要的影響。電子領(lǐng)域 對(duì)鉬粉的需求量越來(lái)越大，而且對(duì)鉬粉的理化指標(biāo)要求也有別于普通鉬粉，特別是對(duì)鉬粉 中的鉀含量有較嚴(yán)的要求，要達(dá)到20ppm以下。
目前，制備鉬粉的方法普遍采用氫還原的方法，根據(jù)加工過(guò)程不同分別有一段氫還原 法、二段氫還原法、三段氫還原法等，但總體上制備的鉬粉鉀含量均在50ppm以上，難以 滿(mǎn)足電子工業(yè)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、對(duì)原料的 要求低、能將鉀含量控制在20ppm以的制取低鉀鉬粉的方法。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于采用鉀含量小于160ppm的二氧化鉬為原料，篩 分后經(jīng)二段氫還原、真空破碎球磨，經(jīng)篩分制得低鉀鉬粉。
本發(fā)明的一種制取低鉀鉬粉的方法，其二氧化鉬原料可以是采用鉬酸銨一次還原制備 的二氧化鉬，或鉬酸銨經(jīng)焙燒得到三氧化鉬再還原制備的二氧化鉬。其鉀含量為 40 160ppm，粒度1.9~7,0(im，松裝比重0.8~1.2g/cm3。
本發(fā)明的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的二氧化鉬篩分過(guò)程采用目數(shù)為 -80目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩下物進(jìn)行還原。
本發(fā)明的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的二段氫還原過(guò)程的二氧化鉬的 裝舟料層厚度控制在l~4cm， 二段氫還原溫度控制在1100 1600°C，保溫時(shí)間1 5h，氫氣 保護(hù)。
本發(fā)明的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨的真空度控制在 0.07MPa以下，球料重量比控制在1~10:1，球磨時(shí)間控制在l 5h。
本發(fā)明的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨過(guò)程采用高純鉬 球進(jìn)行球磨。
本發(fā)明的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于真空破碎球磨鉬粉過(guò)篩采用目數(shù)為-200 目標(biāo)準(zhǔn)篩，篩下物為制得的低鉀鉬粉。
本發(fā)明的方法，對(duì)原料要求低、易得，生產(chǎn)工藝易于控制，操作簡(jiǎn)便、安全、可靠， 適于大規(guī)模生產(chǎn)；產(chǎn)品粒度分布均勻、 一致性好；和普通鉬粉相比較，本發(fā)明方法所得產(chǎn) 品鉀含可控制在20ppm以下，碳含量可控制在20ppm以下，氧含量可控制在600ppm以下。 粒度可控制在3 7nm,松裝密度可控制在1.4~2.8g/cm3，振實(shí)密度可控制在3.5~4.5g/cm3。本 發(fā)明產(chǎn)品在電子加工行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用，尤其是在LCD顯示器靶材領(lǐng)域更具潛力。


圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于采用鉀含量小于160ppm的二氧化鉬為原料，其 二氧化鉬原料可以是采用鉬酸銨一次還原制備的二氧化鉬，或鉬酸銨經(jīng)焙燒得到三氧化鉬 再還原制備的二氧化鉬。其鉀含量為40 160ppm，粒度1.9 7.0pm，松裝比重0.8~1.2g/cm3; 二氧化鉬篩分過(guò)程采用目數(shù)為-80目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩下物進(jìn)行還原；二段氫還原過(guò)程的二氧化 鉬的裝舟料層厚度控制在l~4cm， 二段氫還原溫度控制在1100 1600°C，保溫時(shí)間l~5h, 氫氣保護(hù)；真空破碎球磨的真空度控制在0.07MPa以下，球料比控制在1~10:1，球磨時(shí)間 控制在l 5h，采用高純鉬球進(jìn)行球磨；真空破碎球磨鉬粉過(guò)篩采用目數(shù)為-200目標(biāo)準(zhǔn)篩， 篩下物為制得的低鉀鉬粉。
實(shí)施例1
取采用鉬酸銨一次還原制備的普通二氧化鉬50kg過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩備用，其鉀含量為 145ppm，碳含量為240卯m，粒度為2.1pm，松裝密度為1.05g/cm3。使用單管一溫區(qū)馬弗 爐進(jìn)行還原，裝舟料層厚度控制在lcm，溫度設(shè)為110(TC，料進(jìn)入加熱區(qū)后保溫5h，然后 推舟到冷卻區(qū)冷卻1 h后出爐。將料置于三維真空球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，球料重量比為2:1， 球磨時(shí)間lh。球磨機(jī)真空度應(yīng)小于30KPa，球磨結(jié)束時(shí)靜置4h。最后出料過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩，過(guò)篩 目數(shù)為200目，取樣檢測(cè)后包裝得到本發(fā)明鉬粉。
檢測(cè)的結(jié)果是鉀含量降為8ppm，碳含量降為43ppm，氧含量為780ppm，粒度為5.9nm， 松裝密度為1.71g/cm3。
實(shí)施例2
取鉬酸銨經(jīng)焙燒得到三氧化鉬再還原制備的二氧化鉬50kg過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩備用，其鉀 含量為159ppm，碳含量為240ppm，粒度為2.1pm,松裝密度為L(zhǎng)05g/cm3。使用單管一溫區(qū) 馬弗爐進(jìn)行還原，裝舟料層厚度控制在2cm，溫度設(shè)為1250'C，料進(jìn)入加熱區(qū)后保溫2h， 然后推舟到冷卻區(qū)冷卻1 h后出爐。將料置于三維真空球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，球料重量比為
5:1，球磨時(shí)間4h。球磨機(jī)真空度應(yīng)小于30KPa，球磨結(jié)束時(shí)靜置4h。最后出料過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩， 過(guò)篩目數(shù)為200目，取樣檢測(cè)后包裝得到本發(fā)明鉬粉。
檢測(cè)的結(jié)果是鉀含量降為llppm，碳含量降為20卯m，氧含量為680ppm，粒度為6.4pm， 松裝密度為1.85g/cm3。
實(shí)施例3
二氧化鉬50kg過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩備用，其鉀含量為40ppm，碳含量為240ppm，粒度為2.1pm, 松裝密度為1.05g/cm3。使用單管一溫區(qū)馬弗爐進(jìn)行還原，溫度設(shè)為1600°C，裝舟料層厚度 控制在4cm，料進(jìn)入加熱區(qū)后保溫lh，然后推舟到冷卻區(qū)冷卻1 h后出爐。將料置于三維 真空球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，球料重量比為l:l，球磨時(shí)間5h。球磨機(jī)真空度應(yīng)小于30KPa，球 磨結(jié)束時(shí)靜置4h。最后出料過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩，過(guò)篩目數(shù)為200目，取樣檢測(cè)后包裝得到本發(fā)明鉬 粉。
檢測(cè)的結(jié)果是鉀含量降為6ppm，碳含量降為12ppm，氧含量為280ppm，粒度為6.9pm， 松裝密度為2.35g/cm3。
權(quán)利要求
1.一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于采用鉀含量小于160ppm的二氧化鉬為原料，篩分后經(jīng)二段氫還原、真空破碎球磨，經(jīng)篩分制得低鉀鉬粉。
2. 根據(jù)權(quán)利利要求1所述的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于其二氧化鉬原料的 鉀含量為40 160ppm，粒度1.9~7.0|am，松裝比重0.8~1.2g/cm3。
3. 根據(jù)權(quán)利利要求1所述的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的二氧化鉬篩 分過(guò)程采用目數(shù)為-80目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩下物進(jìn)行還原。
4. 根據(jù)權(quán)利利要求1所述的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的二段氫還原 過(guò)程的二氧化鉬的裝舟料層厚度控制在1 4cm, 二段氫還原溫度控制在1100 1600°C，保溫 時(shí)間l~5h，氫氣保護(hù)。
5. 根據(jù)權(quán)利利要求l所述的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球 磨的真空度控制在0.07MPa以下，球料重量比控制在1~10:1，球磨時(shí)間控制在1 5h。
6. 根據(jù)權(quán)利利要求1所述的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球 磨過(guò)程采用高純鉬球進(jìn)行球磨。
7. 根據(jù)權(quán)利利要求1所述的一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于真空破碎球磨鉬粉 的過(guò)篩是采用目數(shù)為-200目標(biāo)準(zhǔn)篩，篩下物為制得的低鉀鉬粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制取低鉀鉬粉的方法，其特征在于采用鉀含量小于160ppm的二氧化鉬為原料，篩分后經(jīng)二段氫還原、真空破碎球磨，經(jīng)篩分制得低鉀鉬粉。本發(fā)明的方法，對(duì)原料要求低，易得；生產(chǎn)工藝易于控制，操作簡(jiǎn)便、安全、可靠，適于大規(guī)模生產(chǎn)；產(chǎn)品粒度分布均勻、一致性好；和普通鉬粉相比較，本發(fā)明方法所得產(chǎn)品鉀含可控制在20ppm以下，碳含量可控制在20ppm以下，氧含量可控制在600ppm以下。粒度可控制在3～7μm，松裝密度可控制在1.4～2.8g/cm³，振實(shí)密度可控制在3.5～4.5g/cm³。本發(fā)明產(chǎn)品在電子加工行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用，尤其是在LCD顯示器靶材領(lǐng)域更具潛力。
文檔編號(hào)B22F1/00GK101352758SQ200810146530
公開(kāi)日2009年1月28日 申請(qǐng)日期2008年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月2日
發(fā)明者洲 武 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司