專利名稱：一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法。
技術(shù)背景隨著納米磁學(xué)的發(fā)展，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注各種新的微細(xì)的表面磁結(jié)構(gòu)。納米磁性材料粒子 的尺寸從幾十納米逐漸減少到幾納米的范圍。由于鐵磁體的磁性參數(shù)和磁疇結(jié)構(gòu)有著密切關(guān) 系，如能將磁性材料表面磁結(jié)構(gòu)的探測(cè)水平精細(xì)到納米尺度，對(duì)了解納米磁性材料的性能和 磁反轉(zhuǎn)行為將有著重要的指導(dǎo)作用。傳統(tǒng)的磁疇檢測(cè)技術(shù)如粉紋圖法、磁光克爾效應(yīng)、洛倫 茲顯微術(shù)以及帶有自旋極分析的掃描電子顯微鏡技術(shù)(SEMPA)等存在制樣復(fù)雜、分率低以及 需要高真空環(huán)境等缺點(diǎn).已經(jīng)不能滿足納米級(jí)范圍的檢測(cè)要求。磁力顯微鏡(MFM)， 一種新的測(cè)量磁結(jié)構(gòu)技術(shù)，已逐漸被人們所認(rèn)識(shí)，并開始廣泛應(yīng)用 到各種磁性材料的磁結(jié)構(gòu)研究中。磁力顯微鏡是一個(gè)探測(cè)樣品表面磁場(chǎng)的強(qiáng)有力的工具，它 的工作原理與原子力顯微鏡類似，不同的是磁力顯微鏡采用磁性探針，探測(cè)的是磁性針尖與 樣品表面散磁場(chǎng)間的長(zhǎng)程相互作用。磁相互作用是長(zhǎng)程的磁偶極作用，如果探針是鐵磁性的， 而且磁針尖在磁性材料表面上方以一定的高度掃描，就能感受到磁性材料表面的雜散磁場(chǎng)的 磁作用力。因而通過(guò)探測(cè)磁力梯度的分布就能得到產(chǎn)生雜散場(chǎng)的表面磁疇結(jié)構(gòu)、表面磁體和 寫入的磁斑等表面結(jié)構(gòu)的信息。近年來(lái)隨著MFM技術(shù)的逐漸成熟完善，MFM在材料研究中 的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。特別是隨著薄膜材料、納米磁性材料研究的廣泛開展，MFM的研究重點(diǎn) 也轉(zhuǎn)向了這些微小尺度范圍領(lǐng)域。MFM是通過(guò)磁性針尖和樣品表面的雜散場(chǎng)發(fā)生相互作用，， 因此磁針對(duì)磁力顯微鏡的的分辨率和靈敏度是至關(guān)重要的。通常為了得到對(duì)磁相互作用較高 的靈敏度，磁針尖應(yīng)該具有足夠大的磁矩；針尖的雜散磁場(chǎng)太大，會(huì)影響樣品的磁結(jié)構(gòu)，要 減小磁針尖對(duì)樣品的影響，就需要減小磁針尖的體積，尖銳的針尖可以得到較好的分辨率。目前使用商業(yè)針尖(Si懸臂針尖表面涂有CoCr磁性薄膜)的磁力顯微鏡，其橫向分辨 率能達(dá)到20 25nm，比偏光顯微鏡高10倍以上。但即使這么高的分辨率也不能滿足納米磁 性材料的發(fā)展要求。因此研究人員正在不斷開發(fā)具有更高分辨率的磁力顯微鏡針尖。人們提 出了使用納米碳管探針，減小磁性涂層的厚度來(lái)提高針尖的尖銳度和開發(fā)高磁性的磁性涂層 的探針等等技術(shù)手段。但由于納米碳管探針制備的復(fù)雜和不穩(wěn)定，目前使用的CoCr磁性層 針尖的矯頑力及飽和磁化強(qiáng)度都不夠高。這些技術(shù)還不能顯著提高磁力顯微鏡的分辨率，因 此一種新型的、具有更高分辨率的磁力顯微鏡探針急需被開發(fā)出來(lái)。 發(fā)明內(nèi)容針對(duì)以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種賴高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法。本發(fā)明 的方法是在通常的無(wú)涂層Si探針上覆蓋一房厚度為5 15nm磁性涂料，獲得尖銳度為20~40nm 的磁力顯微鏡探針。本發(fā)明的制備方法包括以下步驟1、 將無(wú)涂層Si探針用頻率為20000Hz以上的超聲波清洗，時(shí)間不少于5min。2、 將經(jīng)過(guò)超聲波清洗的無(wú)涂層Si探針固定在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中，將磁控濺射設(shè) 備的樣品腔抽真空，達(dá)到真空度在5Xl(rSpa以下，然后在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中通入惰性 氣體，使樣品腔中的氣體壓力為0.1 lPa。3、 通過(guò)磁控濺射設(shè)備將Fe和Pt共濺射到無(wú)涂層Si探針表面，獲得FePt合金涂層Si 探針，濺射時(shí)Fe原子占總濺射原子(Fe原子和Pt原子)的45~55%，濺射時(shí)間為1~30分鐘， 濺射功率為5~30瓦。4、 將獲得的FePt合金涂層Si探針在惰性氣氛下加熱到500 80(TC進(jìn)行熱處理，使FePt 合金涂層轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)lo-FePt合金涂層，熱處理時(shí)間為5 15min，獲得超高分辨率的磁力顯微鏡 探針，尖銳度為20 40nm， FePt合金涂層厚度為5~15nm。通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行XRD衍射分析，可知樣品的結(jié)構(gòu)為L(zhǎng)lo結(jié)構(gòu)。 其中尖銳度是指探針最先端的弧度半徑。Llo結(jié)構(gòu)的FePt合金具有很高飽和磁化強(qiáng)度和磁晶各向異性，是非常好的硬磁材料，因 此我們將Llo-FePt合金(有序結(jié)構(gòu)FePt合金)磁性層引用到制備磁力顯微鏡探針中來(lái)。我們 使用較薄的磁性層(5~15nm厚的FePt磁性薄膜)作為探針的磁性涂料，由于其高的飽和磁 化強(qiáng)度，即使使用很薄的磁性層，也可以得到高的磁矩，同時(shí)也具有很高的矯頑力，因此這 種磁力顯微鏡探針可以顯著提高磁力顯微鏡的分辨率。本發(fā)明的超高分辨率的磁力顯微鏡探 針的飽和磁化強(qiáng)度為500~800EMU/cc，矯頑力為6000~10000Oe，橫向分辨率為8~16nm。本發(fā)明使用具有很高磁性能的Llo-FePt合金作為磁性涂層，由于高的磁性能，因此顯著 提高了探針和樣品間的相互作用，從而提高了靈敏性；另外我們使用非常薄的磁性涂層，來(lái) 得到尖銳的探針先端，這樣減少的漏磁，提高了探針的微區(qū)分辨能力。本發(fā)明制備的磁力顯 微鏡探針可以大幅度提高磁力顯微鏡的分辨率，橫向分辨率已經(jīng)達(dá)到了 IO納米以內(nèi)。另外， 本發(fā)明使用的磁控濺射方法是一種簡(jiǎn)便易行的制備方法，無(wú)需復(fù)雜工藝就可以制備出來(lái)超高 分辨率探針。本發(fā)明在對(duì)納米磁性材料的表征、深化研究磁性納米結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域具有重要意義。


圖1超高分辨率的磁力顯微鏡探針先端的掃描電鏡圖。圖2超高分辨率的磁力顯微鏡探針磁性層的磁化曲線。圖3利用超高分辨率磁性探針測(cè)量的1000kFCI的磁記錄信號(hào)(記錄信號(hào)間距25納米)。 圖4超高分辨率磁性探針的分辨率分析。圖5利用超高分辨率磁力顯微鏡探針觀測(cè)的10納米的磁性納米粒子的磁力顯微鏡圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明實(shí)施例中采用的超聲波設(shè)備為S5300LHC超聲波清洗槽。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的磁控濺射設(shè)備為JZCK-400DJ高真空磁控濺射臺(tái)。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的無(wú)涂層Si探針為磁力顯微鏡常用Si探針。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的磁控濺射設(shè)備惰性氣體為氬氣，純度在99.9%以上。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的Fe和Pt純度分別在99.9%以上。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的熱處理設(shè)備為真空熱處理爐。本發(fā)明實(shí)施例中采用熱處理過(guò)程采用的惰性氣體為氮?dú)?，純度?9.9%以上。 本發(fā)明實(shí)施例中使用Lakeshore74035振動(dòng)磁強(qiáng)計(jì)測(cè)量磁化曲線，矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度。 本發(fā)明實(shí)施例中使用SP3800N磁力顯微鏡分析磁記錄信號(hào)密度。 本發(fā)明實(shí)施例中使用Dektakl50型臺(tái)階儀來(lái)測(cè)量涂層厚度。 本發(fā)明實(shí)施例中使用的XRD衍射儀為Philip X'Pert Pro MPD衍射儀。 實(shí)施例1將無(wú)涂層Si探針用頻率為50000Hz的超聲波清洗，時(shí)間為5min。將經(jīng)過(guò)超聲波清洗的無(wú)涂層Si探針固定在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中，將磁控濺射設(shè)備的 樣品腔抽真空，達(dá)到真空度在5X10—Spa以下，然后在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中通入氬氣，使 樣品腔中的壓力為1Pa。通過(guò)磁控濺射設(shè)備將Fe和Pt共濺射到無(wú)涂層Si探針表面，獲得FePt合金涂層Si探針， 濺射時(shí)Fe原子占總濺射原子的50。/。，濺射時(shí)間為l分鐘，濺射功率為15瓦；其中FePt合金 涂層Si探針的FePt合金涂層厚度為10nm。將獲得的FePt合金涂層Si探針放入熱處理爐中，將熱處理爐抽真空，達(dá)到真空度在5 Xl(^Pa以下，然后向熱處理爐中充入氮?dú)?，氮?dú)鈮毫υ?.1Pa，然后將FePt涂層Si探針加 熱到750'C進(jìn)行熱處理，使FePt合金涂層轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)lo-FePt合金(有序結(jié)構(gòu)FePt合金)涂層， 熱處理時(shí)間為10min,獲得超高分辨率的磁力顯微鏡探針，超高分辨率的磁力顯微鏡探針先 端如圖1所示，該磁力顯微鏡探針的尖銳度為30nm。超高分辨率的磁力顯微鏡探針磁性層的磁化曲線如圖2所示，飽和磁化強(qiáng)度為700EMU/cc,矯頑力為9000Oe。利用超高分辨率的磁力顯微鏡探針測(cè)量的1000kFCI的磁記錄信號(hào)，如圖3所示，圖中 可以看到，利用該探針觀測(cè)的詞記錄信號(hào)非常清晰，每個(gè)條紋就是一個(gè)記錄比特(記錄單位)， 每個(gè)比特之間的距離也就是記錄信號(hào)間距是25納米。超高分辨率的磁力顯微鏡探針的分辨率分析如圖4所示，該譜線通過(guò)快速傅立葉轉(zhuǎn)換(利 用Mathmatic程序計(jì)算)得來(lái)的，圖中水平的曲線是噪音背底，斜的曲線是磁力顯微鏡信號(hào) 曲線，它們的交點(diǎn)就是兩倍的磁力顯微鏡分辨率長(zhǎng)度，從圖中可以看到，該點(diǎn)的波長(zhǎng)是在17 納米，所以利用該探針得到的圖像橫向分辨率達(dá)到了8.5納米，IO納米以下。利用超高分辨率磁力顯微鏡探針觀測(cè)的10納米的磁性納米粒子如圖5所示。 實(shí)施例2將無(wú)涂層Si探針用頻率為49000Hz的超聲波清洗，時(shí)間為6min。將經(jīng)過(guò)超聲波清洗的無(wú)涂層Si探針固定在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中，將磁控濺射設(shè)備的 樣品腔抽真空，達(dá)到真空度在5X10'Spa以下，然后在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中通入氬氣，使 樣品腔中的壓力為lPa。通過(guò)磁控濺射設(shè)備將Fe和Pt共濺射到無(wú)涂層Si探針表面，獲得FePt合金涂層Si探針， 濺射時(shí)Fe原子占總濺射原子的50。/。，濺射時(shí)間為5分鐘，濺射功率為30瓦；其中FePt合金 涂層Si探針的FePt合金涂層厚度為15nm。將獲得的FePt合金涂層Si探針放入熱處理爐中，將熱處理爐抽真空，達(dá)到真空度在5 X10—spa以下，然后向熱處理爐中充入氮?dú)猓獨(dú)鈮毫υ?.2Pa，然后將FePt涂層Si探針加 熱到80(TC進(jìn)行熱處理，使FeR合金涂層轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)lo-FePt合金(有序結(jié)構(gòu)FePt合去)涂層， 熱處理時(shí)間為15min，獲得超高分辨率的磁力顯微鏡探針，超高分辨率的磁力顯微鏡探針先 端的尖銳度為40nm。超高分辨率的磁力顯微鏡探針磁性層的飽和磁化強(qiáng)度為690EMU/cc，矯頑力為S000Oe。 利用該探針得到的圖像橫向分辨率達(dá)到了 15納米。 實(shí)施例3將無(wú)涂層Si探針用頻率為48000Hz的超聲波清洗，時(shí)間為8min。 將經(jīng)過(guò)超聲波清洗的無(wú)涂層Si探針固定在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中，將磁控濺射設(shè)備的樣品腔抽真空，達(dá)到真空度在5X10'Spa以下，然后在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中通入氬氣，使樣品腔中的壓力為0.5Pa。通過(guò)磁控濺射設(shè)備將Fe和Pt共濺射到無(wú)涂層Si探針表面，獲得FePt合金涂層Si探針，濺射時(shí)Fe原子占總濺射原子(Fe原子和Pt原子)的45%，濺射時(shí)間為30分鐘，濺射功率 為5瓦；其中FePt合金涂層Si探針的FePt合金涂層厚度為10nm。將獲得的FePt合金涂層Si探針放入熱處理爐中，將熱處理爐抽真空，達(dá)到真空度在5 X10'spa以下，然后向熱處理爐中充入氮?dú)?，氮?dú)鈮毫υ?.5Pa，然后將FePt涂層Si探針加 熱到600'C進(jìn)行熱處理，使FePt合金涂層轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)lo-FePt合金(有序結(jié)構(gòu)FePt合金)涂層， 熱處理時(shí)間為10min，獲得超高分辨率的磁力顯微鏡探針，超高分辨率的磁力顯微鏡探針先 端的尖銳度為30nm。超高分辨率的磁力顯微鏡探針磁性層的飽和磁化強(qiáng)度為600EMU/cc，矯頑力為8000Oe。 利用該探針得到的圖像橫向分辨率達(dá)到了 8.5納米。 實(shí)施例4將無(wú)涂層Si探針用頻率為47000Hz的超聲波清洗，時(shí)間為10min。將經(jīng)過(guò)超聲波清洗的無(wú)涂層Si探針固定在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中，將磁控濺射設(shè)備的 樣品腔抽真空，達(dá)到真空度在5X10'Spa以下，然后在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中通入氬氣，使 樣品腔中的壓力為0.1Pa。通過(guò)磁控濺射設(shè)備將Fe和Pt共濺射到無(wú)涂層Si探針表面，獲得FePt合金涂層Si探針， 濺射時(shí)Fe原子占總濺射原子(Fe原子和Pt原子)的55%，濺射時(shí)間為10分鐘，濺射功率 為5瓦；其中FePt合金涂層Si探針的FePt合金涂層厚度為5nm。將獲得的FePt合金涂層Si探針放入熱處理爐中，將熱處理爐抽真空，達(dá)到真空度在5 XlCTSpa以下，然后向熱處理爐中充入氮?dú)猓獨(dú)鈮毫υ趌Pa，然后將FePt涂層Si探針加熱 到500'C進(jìn)行熱處理，使FePt合金涂層轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)lo-FePt合金(有序結(jié)構(gòu)FePt合金)涂層，熱 處理時(shí)間為5min，獲得超高分辨率的磁力顯微鏡探針，超高分辨率的磁力顯微鏡探針先端的 尖銳度為20nm。超高分辨率的磁力顯微鏡探針磁性層的飽和磁化強(qiáng)度為750EMU/cc，矯頑力為8000Oe。 利用該探針得到的圖像橫向分辨率達(dá)到了 12納米。
權(quán)利要求
1、一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將無(wú)涂層Si探針用頻率為20000Hz以上的超聲波清洗，時(shí)間不少于5min；(2)將經(jīng)過(guò)超聲波清洗的無(wú)涂層Si探針固定在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中，將磁控濺射設(shè)備的樣品腔抽真空，達(dá)到真空度在5×10-5Pa以下，然后在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中通入惰性氣體，使樣品腔中的氣體壓力為0.1～1Pa；(3)通過(guò)磁控濺射設(shè)備將Fe和Pt共濺射到無(wú)涂層Si探針表面，獲得FePt合金涂層Si探針，濺射時(shí)Fe原子占濺射Fe原子和Pt原子總量的45～55％，濺射時(shí)間為1～30分鐘，濺射功率為5～30瓦；(4)將獲得的FePt合金涂層Si探針在惰性氣氛下加熱到500～800℃進(jìn)行熱處理，使FePt合金涂層轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)10-FePt合金涂層，熱處理時(shí)間為5～15min，獲得超高分辨率的磁力顯微鏡探針。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法，其特征在于 所述的超高分辨率的磁力顯微鏡探針尖銳度為20~40nm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法，其特征在于 所述的超高分辨率的磁力顯微鏡探針的FePt合金涂層厚度為5~15nm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法，其特征在于 所述的超高分辨率的磁力顯微鏡探針的飽和磁化強(qiáng)度為500~800EMU/cc，矯頑力為 6000 畫0Oe。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法，其特征在于 所述的超高分辨率的磁力顯微鏡探針的橫向分辨率為5~15nm。
全文摘要
一種超高分辨率的磁力顯微鏡探針的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟(1)將無(wú)涂層Si探針用超聲波清洗；(2)將經(jīng)過(guò)清洗的無(wú)涂層Si探針固定在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中，在磁控濺射設(shè)備的樣品腔中通入惰性氣體a；(3)將Fe和Pt共濺射到無(wú)涂層Si探針表面；(4)在惰性氣氛下加熱到500～800℃進(jìn)行熱處理，使FePt合金涂層轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)1₀-FePt合金涂層。本發(fā)明制備的磁力顯微鏡探針可以大幅度提高磁力顯微鏡的分辨率，橫向分辨率已經(jīng)達(dá)到了10納米以內(nèi)；本發(fā)明的方法簡(jiǎn)便易行；在對(duì)納米磁性材料的表征、深化研究磁性納米結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域具有重要意義。
文檔編號(hào)C23C14/35GK101403100SQ200810228929
公開日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日
發(fā)明者任玉平, 秦高梧, 裴文利 申請(qǐng)人:東北大學(xué)