專利名稱：一種AlSiY擴(kuò)散涂層的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高溫防護(hù)涂層技術(shù)，具體地說是一種AlSiY擴(kuò)散涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
航空發(fā)動(dòng)機(jī)及燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)的熱端部件特別是渦輪部件在高溫、高速及復(fù)雜應(yīng) 力作用下工作，不但要求具有較好的高溫強(qiáng)度，較高的蠕變持久性能、疲勞性能及優(yōu)異的組 織穩(wěn)定性，還要求基體材料具有較高的抗高溫氧化及熱腐蝕性能。氧化和腐蝕一旦出現(xiàn)就 會(huì)使基體材料直接受到損傷而導(dǎo)致機(jī)械性能急劇下降，從而影響發(fā)動(dòng)機(jī)工作性能和使用壽
命。防止氧化和腐蝕的重要技術(shù)措施是在零件表面施加保護(hù)涂層。擴(kuò)散涂層是通過與基體 合金接觸并與其內(nèi)部合金元素反應(yīng)，從而改變基體外層的防護(hù)涂層，由于與基體材料形成 冶金結(jié)合，具有結(jié)合強(qiáng)度高，組織結(jié)構(gòu)致密，與基體材料適應(yīng)性好，能顯著地提高抗高溫氧 化和熱腐蝕性能等特點(diǎn)，在工程上應(yīng)用非常廣泛。常用的擴(kuò)散涂層制備方法有粉末包埋法、 氣相滲、料漿法等，這些方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，但是勞動(dòng)強(qiáng)度大，滲劑容易氧化，粉塵污染 環(huán)境并對(duì)人體有害。電弧離子鍍是在蒸發(fā)和濺射基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種真空鍍膜技術(shù)。離 化率高，在負(fù)偏壓加速下，沉積膜層結(jié)合力更好，組織致密，沉積速率高，靶材利用率高，目 前已被廣泛用于硬質(zhì)耐磨涂層和MCrAlY高溫防護(hù)涂層涂覆。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有良好工藝重復(fù)性，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的AlSiY 擴(kuò)散涂層的制備工藝，即采用電弧離子鍍技術(shù)沉積加真空擴(kuò)散退火制備AlSiY擴(kuò)散涂層。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是 —種AlSiY擴(kuò)散涂層的制備工藝，在高溫合金基體材料上，通過電弧離子鍍(AIP， 即Arc Ion Plating)方法沉積AlSiY涂層，隨即采用真空擴(kuò)散退火的方法來制備AlSiY擴(kuò) 散涂層。 所述AlSiY涂層合金體系成分，按質(zhì)量百分比計(jì)，Si :0. 1 14%， Y:O. 1 2%， Al :余量。其中，優(yōu)選的Si含量范圍是4 10%。 采用電弧離子鍍技術(shù)沉積AlSiY涂層時(shí)，首先將真空室真空預(yù)抽至2X 10—3 1 X 10—2Pa，通入Ar氣，使真空室壓強(qiáng)升至5 X 10—2 3 X 10—屮a ;然后對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)濺射轟擊 清洗，靶基距為230 250mm，脈沖偏壓為-800 -IOOOV，占空比20 40% ，時(shí)間2 5min ; 再沉積AlSiY涂層，耙基距為230 250mm，弧電壓20 25V，弧電流50 70A，脈沖偏壓 為-150 -300V,占空比20 40%，沉積溫度300 400。C，沉積時(shí)間為150 500min，涂 層厚度為15 50iim。 將上述得到的涂層樣品進(jìn)行真空熱處理真空擴(kuò)散退火，真空擴(kuò)散退火時(shí)，溫度為
950 105(TC，保溫時(shí)間3 5h，升溫速率5 8°C /min，隨爐冷卻至室溫。 沉積前，需對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，將基材試樣打磨至Ra = 0. 4 ii m，采用60 220目
空心玻璃丸濕噴砂處理，隨即先后采用金屬洗滌劑、去離子水、丙酮超聲各清洗5分鐘，用
3酒精漂洗后烘干。 本發(fā)明AlSiY擴(kuò)散涂層主要通過涂層與基體之間的元素?cái)U(kuò)散反應(yīng)形成，其主要相 為P-NiAl相。Al均勻分布于涂層中，Si少量固溶在NiAl相中，另有部分以富Si的析出 相存在，Y固溶于NiAl之中。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn) 1.涂層使用壽命更長(zhǎng)。AlSiY擴(kuò)散涂層中主要相為P-NiAl，同時(shí)含有一定量的 Si和Y，可以延緩氧化層的剝落，改善涂層的循環(huán)氧化性能和抗熱腐蝕性能，從而延長(zhǎng)涂層 的使用壽命。 2.涂層具有均勻致密的結(jié)構(gòu)和良好的結(jié)合強(qiáng)度。
3.本發(fā)明可應(yīng)用于Ni基高溫合金的防護(hù)。 4.采用電弧離子鍍沉積加真空擴(kuò)散退火獲得AlSiY擴(kuò)散涂層，工藝簡(jiǎn)單，可有效 的控制涂層成分、厚度等。Si和Y的加入可以延緩氧化層的剝落，改善涂層的循環(huán)氧化性能 和抗熱腐蝕性能。


圖1為K465高溫合金上AlSiY擴(kuò)散涂層的截面SEM形貌。
圖2為K465高溫合金上AlSiY擴(kuò)散涂層的截面元素面分布圖。
圖3為DD265高溫合金上的AlSiY擴(kuò)散涂層的XRD衍射圖譜。
圖4為DD265高溫合金上的AlSiY擴(kuò)散涂層的截面SEM形貌。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1 基材采用Ni基高溫合金K465，其名義成分為(質(zhì)量百分比)9. 75% Co，8. 75% Cr，5. 5% Al，2. 15% Ti， 1. 85% Mo， 10. 25% W， 1% Nb， Ni余量，試樣尺寸為。15X1. 5mm2。 采用國產(chǎn)MIP-8-800型多弧離子鍍?cè)O(shè)備沉積AlSiY涂層。AlSiY涂層合金體系成分，按質(zhì)
量百分比計(jì)，Si :10%， Y:l%， Al :余量。沉積前對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，即將基材試樣打磨至
Ra = 0.4iim，采用200目空心玻璃丸濕噴砂處理，隨即先后采用金屬洗滌劑、去離子水、丙 酮超聲各清洗5分鐘，用酒精漂洗后烘干備用。采用電弧離子鍍?cè)O(shè)備沉積AlSiY涂層時(shí)，預(yù) 抽真空至7X 10—3pa，轟擊和沉積時(shí)通入Ar氣，真空度為2X 10—屮a。對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)濺射轟擊 清洗時(shí)，耙基距為240mm，脈沖偏壓為-800V,占空比33% ，清洗時(shí)間5min ;沉積時(shí)，耙基距為 240mm，弧電壓為20V，弧電流60 65A，脈沖偏壓為-250V,占空比33% ，沉積溫度為300°C ， 沉積時(shí)間為400min，獲得的涂層厚度約為40 y m。 將得到的涂層樣品放入石英玻璃管內(nèi)抽真空后充入Ar氣保護(hù)，在馬弗爐中 105(TC保溫4h，升溫速率為5°C /min，隨爐冷卻至室溫。 擴(kuò)散退火后涂層的截面形貌如圖l所示。由圖l可知，擴(kuò)散退火后，AlSiY擴(kuò)散涂層 厚度約40ym，涂層中主要相是P-NiAl相，另有一些彌散分布的顆粒狀的a-W相和Cr3Si 相，互擴(kuò)散區(qū)厚度約15iim。 如圖2所示，由AlSiY擴(kuò)散涂層截面的元素面分布圖可以看出AlSiY擴(kuò)散涂層中，Al在涂層中均勻分布，Si和Cr主要富集在外部，互擴(kuò)散區(qū)則主要由富Cr相、富W相和 少量P-NiAl相組成。 本實(shí)施例AlSiY擴(kuò)散涂層中，Al含量約22wt%， Cr含量約17wt%， Si含量約 5. 6%， W含量約2. 43%， Y含量約0. 69%， Ni為余量?；U(kuò)散區(qū)內(nèi)Al含量約5. 6wt%， Cr 含量約40wt%， Si含量約0. 3%， W含量約21%， Mo含量約1. 2%， Ti含量約0. 3%， Ni為
io、027] 本實(shí)施例AlSiY擴(kuò)散涂層的性能主要參數(shù)如下 涂層在IOO(TC /300小時(shí)恒溫氧化后增重率< 3X 10—3mg/cm2 h，在IIO(TC /200 小時(shí)恒溫氧化后增重率< 3X 10—2mg/cm2 h。
實(shí)施例2 與實(shí)施例1不同之處在于 基材采用Ni基高溫合金DD265，其名義成分為(質(zhì)量百分比計(jì))7%Co，8%Cr， 10% W，5% Al，2% Ti，1.8% Mo， C微量，Ni余量。試樣尺寸為①15X 1. 5mm2。采用國產(chǎn) MIP-8-800型多弧離子鍍?cè)O(shè)備沉積AlSiY涂層。AlSiY涂層合金體系成分，按質(zhì)量百分比計(jì)， Si :4%，Y :0. 5%，A1 :余量。涂層沉積參數(shù)同實(shí)施例1。沉積時(shí)間為300min，獲得的涂層厚 度約為30iim。 將獲得的涂層樣品放入石英玻璃管內(nèi)抽真空后充入Ar氣保護(hù)，在馬弗爐中 IOO(TC保溫5h，升溫速率為6°C /min，隨爐冷卻至室溫。 擴(kuò)散退火后涂層的XRD圖譜如圖3所示。由圖3可知，擴(kuò)散退火后，AlSiY擴(kuò)散涂 層由P-NiAl、 a-W相和CoWSi相組成。 AlSiY擴(kuò)散涂層的截面形貌如圖4所示。由圖4可知，涂層厚度約30 y m，互擴(kuò)散區(qū) 厚度約15iim。 AlSiY擴(kuò)散涂層中Al含量約20wt%， Cr含量約4wt%， Si含量約1. 8%， W 含量約5. 1 % ， Y含量約0. 3 % ， Ni為余量?；U(kuò)散區(qū)內(nèi)Al含量約10wt % ， Cr含量約8wt % ， Si含量約0. 8%， W含量約24%， Co含量約9%， Ti含量約0. 8%， Ni為余量。
本實(shí)施例AlSiY擴(kuò)散涂層的性能主要參數(shù)如下 涂層在900°C /100小時(shí)循環(huán)氧化后增重率< 4. 5X 10—3mg/cm2 'h，在IOO(TC /300 小時(shí)恒溫氧化后增重率< 3X 10—3mg/cm2 h。 實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明通過電弧離子鍍技術(shù)在高溫合金基材上沉積AlSiY涂 層，再通過真空擴(kuò)散退火的方法，形成AlSiY擴(kuò)散涂層。這種AlSiY擴(kuò)散涂層制備工藝具有 好的工藝重復(fù)性和容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，制備的涂層與基體材料結(jié)合強(qiáng)度高，組織 結(jié)構(gòu)致密，成分可控制，有效地提高了涂層表層中Al存儲(chǔ)相含量和Si的含量，并加入了稀 土元素Y，從而可以提高涂層抗高溫氧化、抗熱腐蝕性能，并能有效地延長(zhǎng)涂層使用壽命。該 擴(kuò)散涂層及其制備方法可應(yīng)用于Ni基高溫合金的防護(hù)。
權(quán)利要求
一種AlSiY擴(kuò)散涂層的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟(1)在高溫合金基體材料上，通過電弧離子鍍沉積AlSiY涂層；(2)采用真空擴(kuò)散退火的方法，在高溫合金基體材料上形成AlSiY擴(kuò)散涂層。
2. 按照權(quán)利要求l所述的AlSiY擴(kuò)散涂層的制備工藝，其特征在于，采用電弧離子鍍技 術(shù)沉積AlSiY涂層時(shí)，首先將真空室真空預(yù)抽至2 X lO—3 1 X 10—2Pa，通入Ar氣，使真空室 壓強(qiáng)升至5 X 10—2 3 X 10—屮a ;然后對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)濺射轟擊清洗，靶基距為230 250mm，脈 沖偏壓為-800 -IOOOV，占空比20 40%，時(shí)間2 5min ;再沉積AlSiY涂層，耙基距為 230 250mm，弧電壓20 25V，弧電流50 70A，脈沖偏壓為-150 -300V,占空比20 40%，沉積溫度300 400。C，沉積時(shí)間為150 500min，涂層厚度為15 50 y m。
3. 按照權(quán)利要求l所述的AlSiY擴(kuò)散涂層的制備工藝，其特征在于真空擴(kuò)散退火時(shí)， 溫度為950 105(TC，保溫時(shí)間3 5h，隨爐冷卻至室溫。
4. 按照權(quán)利要求1所述的AlSiY擴(kuò)散涂層的制備工藝，其特征在于按質(zhì)量百分比計(jì)， 電弧離子鍍沉積的AlSiY涂層中，Si :0. 1 14%， Y :0. 1 2%， Al :余量。
5. 按照權(quán)利要求l所述的AlSiY擴(kuò)散涂層的制備工藝，其特征在于，沉積前需對(duì)試樣進(jìn) 行預(yù)處理，將基材試樣打磨至Ra = 0. 4 ii m，采用60 220目空心玻璃丸濕噴砂處理，隨即 先后采用金屬洗滌劑、去離子水、丙酮超聲各清洗5分鐘，用酒精漂洗后烘干。
全文摘要
本發(fā)明涉及高溫防護(hù)涂層技術(shù)，具體地說是一種AlSiY擴(kuò)散涂層的制備方法。本發(fā)明通過電弧離子鍍技術(shù)在高溫合金基材上沉積AlSiY涂層，再通過真空擴(kuò)散退火的方法，形成AlSiY擴(kuò)散涂層。本發(fā)明所涉及的這種AlSiY擴(kuò)散涂層制備工藝具有好的工藝重復(fù)性和容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，制備的涂層與基體材料結(jié)合強(qiáng)度高，組織結(jié)構(gòu)致密，成分可控制，有效地提高了涂層表層中Al存儲(chǔ)相含量和Si的含量，并加入了稀土元素Y，從而可以提高涂層抗高溫氧化、抗熱腐蝕性能，并能有效地延長(zhǎng)涂層使用壽命。該擴(kuò)散涂層及其制備方法可應(yīng)用于Ni基高溫合金的防護(hù)。
文檔編號(hào)C23C14/58GK101748375SQ20081022966
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者劉山川, 華偉剛, 姜肅猛, 孫超, 宮駿, 李海慶, 王啟民, 肖金泉 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所