專利名稱::一種生產(chǎn)高純銻的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本實用新型涉及一種生產(chǎn)高純銻的裝置,屬于冶煉行業(yè)的高純有色金屬冶煉領(lǐng)域。
背景技術(shù):
:高純銻主要用于半導(dǎo)體工業(yè),是半導(dǎo)體硅和鍺的摻雜元素,是產(chǎn)半導(dǎo)體制冷片的主要原材料。高純銻也和其他金屬組成合金被廣泛用于生產(chǎn)各種阻燃劑、搪瓷、玻璃、橡膠、涂料、顏料、陶瓷、塑料、半導(dǎo)體元件、煙花、醫(yī)藥及化工等部門產(chǎn)品。而傳統(tǒng)冶煉技術(shù)所能到達的銻純度在9999.9%之間?,F(xiàn)有銻的冶金均采用傳統(tǒng)火法冶煉,其規(guī)模大,勞動密集,如題為《一種銻火法精煉除砷除硒的方法》的中國專利CN03118341.7,火法冶煉受生產(chǎn)環(huán)境惡劣,化學試劑的純度等影響,其產(chǎn)品純度也僅只能達到國標要求。題為《提煉高純金屬的真空蒸餾裝置》的中國專利200320115093,x,由于其設(shè)計的蒸餾部分采用石英管,加工成大尺寸非常困難,其冷凝部分無強制冷卻設(shè)計,雜質(zhì)回流嚴重,嚴重影響產(chǎn)品純度,且冷凝管為玻璃材質(zhì)在高溫狀態(tài)下容易軟化,該裝置不適合高純銻的生產(chǎn)。因高純度銻一直難以大規(guī)模生產(chǎn),國家關(guān)于銻的現(xiàn)有標準GB/T1599-2002中,所規(guī)定的銻的最高含量僅是大于99.90%。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型目的是提供一種生產(chǎn)高純銻的裝置。本實用新型的目的是通過以下技術(shù)途徑實現(xiàn)的,它含冷卻水循環(huán)裝置、井式電爐、真空罐、真空泵、電屏柜和變壓器,所述的井式電爐設(shè)在真空罐的外側(cè),井式電爐內(nèi)設(shè)有三組單獨控制的電阻絲,電阻絲通過接線柱與變壓器聯(lián)接;真空罐內(nèi)設(shè)置裝有粗銻的坩堝,坩堝的上部蓋有邊緣帶圓孔的蓋板,蓋板上設(shè)有中空圓錐形鈦板,鈦板的頂端放置帶圓孔的不銹鋼蓋,不銹鋼蓋上設(shè)有與水套相平,且中空的密封頂蓋。本實用新型具有生產(chǎn)速度快,能耗低,設(shè)備加工簡單,適用大規(guī)模生產(chǎn)需要。由于采用了水套冷卻,冷凝效果好,雜質(zhì)基本無回流,產(chǎn)品純度高,且生產(chǎn)過程中無污染,無染物排放。本實用新型生產(chǎn)的銻與國標GB/T1599-2002的銻比較<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為井式電爐和真空罐的結(jié)構(gòu)圖。其中冷卻水循環(huán)裝置一1、井式電爐一2、真空罐一3、真空泵一4、電屏柜一5、變壓器一6、水套一7、保溫材料一8、耐火磚一9、熱電偶一IO、電阻絲一11、接線柱一13、坩堝一14、蓋板一15、鈦板—16、不銹鋼蓋一17、頂蓋一19。具體實施方式以下結(jié)合附圖詳細描述本實用新型的具體實施方式。如圖l、圖2所示,本實用新型含冷卻水循環(huán)裝置l、井式電爐2、真空罐3、真空泵4、電屏柜5和變壓器6,其中井式電爐2設(shè)在真空罐3的外側(cè),井式電爐2內(nèi)充滿保溫材料8,本實用新型采用硅酸棉。井式電爐2內(nèi)設(shè)有三組電阻絲11,電阻絲11通過接線柱13與變壓器6聯(lián)接,電阻絲用耐火磚9支撐,每組單獨控制,井式電爐2的外側(cè)設(shè)有熱電偶10,根據(jù)熱電偶10反饋的數(shù)據(jù)由電屏柜5調(diào)整溫度,該裝置主要是設(shè)置利用三個位置的溫度差來實現(xiàn)不同的銻冷凝在不同的位置。真空罐3內(nèi)設(shè)置裝有粗銻的坩堝14,坩堝14的上部蓋有邊緣帶圓孔的蓋板15,蓋板15上設(shè)有中空圓錐形鈦板16,錐形型鈦板16上部直徑較小,下部直徑大,目的是為了加大銻蒸汽與鈦板的接觸面積,鈦板16的頂端放置帶較大圓孔的不銹鋼蓋17,不銹鋼蓋17上設(shè)有中空的密封頂蓋19,頂蓋19結(jié)構(gòu)為桶狀中空,位于冷凝水套7位置,溫度低,低沸點雜質(zhì)冷凝在此位置。井式電爐2從上到下分為多層,每層之間用隔熱瓦分開,防止熱對流,每層設(shè)電阻絲一根。電屏柜5采用十二段獨立編程的智能儀表三塊,每塊儀表對應(yīng)一組電阻絲11和熱電偶10,當熱電偶10信號輸入,儀表根據(jù)預(yù)先設(shè)定的升溫方案計算升溫的速率,生成的信號反饋給可控硅觸發(fā)版,觸發(fā)版通過調(diào)節(jié)變壓器的電壓控制通過電阻絲11電流的大小來調(diào)節(jié)升溫速度。具體工藝過程為第一步,將粗銻放入坩堝中,再將坩堝裝入真空罐中,將圓錐形鈦板放置在坩堝蓋上,蓋上不銹鋼蓋及不銹鋼密封套,合上真空罐蓋,開啟水冷系統(tǒng),啟動真空泵;將真空度控制在13Pa以下;第二步,將坩堝底部溫度控制在600900度,中間溫度控制在500-650度,上部溫度控制在350~450度,保溫13小時,使容易沸點較低的砷等雜質(zhì)先揮發(fā)出來,由于中空不銹鋼密封套處在水套位置,溫度低,因此沸點雜質(zhì)基本都冷凝在不銹鋼密封套內(nèi);第三步,將坩堝底部繼續(xù)升溫到650~900,由于坩堝蓋只有最外一圈孔,當銻從孔中揮發(fā)出來,與圓錐形的鈦板接觸,鈦板所處的溫度低于銻的熔點,因此銻在鈦板上冷凝,保溫將銻揮發(fā)完全,最后沸點高的鉛等雜質(zhì)留在坩堝中,達到提純的目的。權(quán)利要求1、一種生產(chǎn)高純銻的裝置,它含冷卻水循環(huán)裝置(1)、井式電爐(2)、真空罐(3)、真空泵(4)、電屏柜(5)和變壓器(6),其特征在于A)、所述的井式電爐(2)設(shè)在真空罐(3)的外側(cè),井式電爐(2)內(nèi)設(shè)有三組單獨控制的電阻絲(11),電阻絲(11)通過接線柱(13)與變壓器(6)聯(lián)接;B)、真空罐內(nèi)設(shè)置裝有粗銻的坩堝(14),坩堝(14)的上部蓋有邊緣帶圓孔的蓋板(15),蓋板(15)上設(shè)有中空圓錐形鈦板(16),鈦板(16)的頂端放置帶圓孔的不銹鋼蓋(17),不銹鋼蓋(17)上設(shè)有與水套(7)相平,且中空的桶狀密封頂蓋(19)。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純銻的裝置,其特征在于所述的井式電爐(2)內(nèi)充滿保溫材料(8)。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)高純銻的裝置,其特征在于所述的保溫材料(8)為硅酸棉。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純銻的裝置,其特征在于所述的井式電爐(2)的外側(cè)設(shè)有熱電偶(10)。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純銻的裝置,其特征在于所述的圓錐形型鈦板(16)上部直徑比下部直徑小。專利摘要本實用新型涉及一種生產(chǎn)高純銻的裝置,屬于冶煉行業(yè)的高純有色金屬冶煉領(lǐng)域。它含冷卻水循環(huán)裝置、井式電爐、真空罐、真空泵、電屏柜和變壓器,所述的井式電爐設(shè)在真空罐的外側(cè),井式電爐內(nèi)設(shè)有三組單獨控制的電阻絲,電阻絲通過接線柱與變壓器聯(lián)接;真空罐內(nèi)設(shè)置裝有粗銻的坩堝,坩堝的上部蓋有邊緣帶圓孔的蓋板,蓋板上設(shè)有中空圓錐形鈦板,鈦板的頂端放置帶圓孔的不銹鋼蓋,不銹鋼蓋上設(shè)有與水套相平,且中空的密封頂蓋。本實用新型具有生產(chǎn)速度快,能耗低,設(shè)備加工簡單,適用大規(guī)模生產(chǎn)需要。由于采用了水套冷卻,冷凝效果好,雜質(zhì)基本無回流,產(chǎn)品純度高,且生產(chǎn)過程中無污染,無染物排放。文檔編號C22B30/02GK201321484SQ20082021085公開日2009年10月7日申請日期2008年12月10日優(yōu)先權(quán)日2008年12月10日發(fā)明者趙科峰,趙科湘申請人:株洲科迪亞實業(yè)有限公司