專利名稱：磁芯用粉末、壓粉磁芯、以及它們的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用絕緣薄膜包覆純鐵粉而制成的磁芯用粉末、使用了該磁芯用 粉末的壓粉磁芯、以及這些磁芯用粉末和壓粉磁芯的制造方法。
背景技術(shù)：
我們身邊存在許多變壓器、電動(dòng)機(jī)(馬達(dá))、發(fā)電機(jī)、揚(yáng)聲器、感應(yīng)加熱器、各種執(zhí) 行器等利用電磁的產(chǎn)品。這些產(chǎn)品大多利用交變磁場(chǎng)，并且為了有效地獲得局部性的大型 交變磁場(chǎng)，通常將磁芯(軟磁鐵)設(shè)置在它們的交變磁場(chǎng)中。首先要求這樣的磁芯在其性質(zhì)上能夠在交變磁場(chǎng)中獲得大磁通量密度。其次， 要求這種磁芯當(dāng)被用在交變磁場(chǎng)中時(shí)會(huì)伴隨其頻率產(chǎn)生較低的高頻波損耗。該高頻損耗 (鐵損)包括渦流損耗、磁滯損耗以及剩余損耗，但主要問(wèn)題是渦流損耗和磁滯損耗。而 且，為了使磁芯跟隨交變磁場(chǎng)而迅速表現(xiàn)高磁通量密度，該磁芯具有低較頑磁力(coercive force)也很重要。另外，可通過(guò)降低該較頑磁力來(lái)一并實(shí)現(xiàn)(初始)磁導(dǎo)率的上升和磁滯 損耗的降低。然而，同時(shí)滿足這些要求比較困難，單一的鐵芯、通過(guò)沉積薄硅鋼板而形成的以往 磁芯等都沒(méi)能獲得充分的性能。因此，近年來(lái)傾向于使用將采用絕緣薄膜包覆的磁性粉末 (磁芯用粉末)加壓成型而獲得的壓粉磁芯，由此解決該問(wèn)題。即，將磁性粉末的各粒子采 用絕緣薄膜包覆，從而使電阻率增大而降低壓粉磁芯的高頻波損耗，并且將該磁性粉末高 壓成型而得到高密度的壓粉磁芯，從而實(shí)現(xiàn)磁通量密度的增加。例如，文獻(xiàn)已報(bào)道了通過(guò)如下得到的壓粉磁芯將Fe-Si粉用作磁性粉末，并對(duì)在 該Fe-Si粉上包覆由硅酮樹(shù)脂構(gòu)成的絕緣薄膜而成的磁芯用粉末進(jìn)行成型處理(參照專利 文獻(xiàn)1 11)。因?yàn)樯鲜龇勰┥闲纬捎芯哂懈吣蜔嵝?高電阻率特性的高性能絕緣薄膜，所 以由該粉末制成的壓粉磁芯能夠?qū)崿F(xiàn)高耐熱性 高電阻率，還能夠降低鐵損。因此，這種壓 粉芯在高頻扼流圈(choke coil)等中使用。
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發(fā)明內(nèi)容
(發(fā)明所要解決的問(wèn)題)可是，在使用了 Fe-Si粉的情況下，產(chǎn)生如下問(wèn)題。即，F(xiàn)e-Si粉與其他磁性粉末 例如純鐵粉等相比具有更高的硬度，因此加壓成型而得到的壓粉磁芯成型密度低。結(jié)果，存 在磁通量密度變低的問(wèn)題。因此，就磁性粉末而言，可以考慮使用比Fe-Si粉軟的純鐵粉。如上所述，如果想 要得到高磁通量密度的壓粉磁芯，則希望成型密度高。如果考慮成型用金屬模具的壽命等， 則優(yōu)選成型壓力盡量為低壓，因此具有軟性質(zhì)的純鐵粉適于得到具有高成型密度、高磁通 量密度的壓粉磁芯。另外，純鐵粉與Fe-Si粉等合金粉相比成本低，具有在工業(yè)上希望的優(yōu)
點(diǎn)o根據(jù)這些，如果能夠在純鐵粉上形成硅酮樹(shù)脂等高耐熱性 高電阻率的絕緣薄膜， 則使用該磁芯用粉末而得到的壓粉磁芯為理想的磁芯，這種磁芯具有高成型密度 高磁通 量密度，并且具有高耐熱性 高電阻率 低鐵損特性。可是，過(guò)去，與Fe-Si粉等相比，對(duì)于包覆純鐵粉的高性能絕緣薄膜幾乎沒(méi)有什么 報(bào)道。例如，即使與Fe-Si粉類似在純鐵粉上形成由硅酮樹(shù)脂構(gòu)成的絕緣薄膜，使用該磁芯 用粉末得到的壓粉磁芯也沒(méi)能充分地得到高耐熱性 高電阻率特性。關(guān)于該原因，雖然還沒(méi)有完全清楚，但是可以如下推測(cè)。即，在使用Fe-Si粉的情 況下，由于硅酮樹(shù)脂的硅烷醇基(Si-OH)與Fe-Si粉表面上存在的自然氧化形成的Si02薄 膜具有高親和性，因而由硅酮樹(shù)脂構(gòu)成的絕緣薄膜均勻形成，并且硅酮樹(shù)脂和Fe-Si粉中 的Si在熱處理時(shí)發(fā)生反應(yīng)而形成堅(jiān)固的Si02系薄膜，結(jié)果形成具有高耐熱性 高電阻率 的絕緣薄膜。另一方面，在使用純鐵粉的情況下，無(wú)法得到上述如使用Fe-Si粉時(shí)那樣的作 用效果。本發(fā)明是鑒于這種以往的問(wèn)題點(diǎn)而完成的，其目的在于提供一種磁芯用粉末、使 用了該磁芯用粉末的壓粉磁芯、以及這些磁芯用粉末和壓粉磁芯的制造方法，通過(guò)加壓成 型該壓粉磁芯而得到的壓粉磁芯在保持高成型密度、高磁通量密度的同時(shí)，還能夠?qū)崿F(xiàn)高 耐熱性、高電阻率、以及低鐵損。(解決問(wèn)題的手段)第一方面提供了一種磁芯用粉末的制造方法，所述磁芯用粉末是在純鐵粉的表面 上包覆絕緣薄膜而成的，所述磁芯用粉末的制造方法的特征在于，進(jìn)行以下工序烷氧化物薄膜形成工序和硅酮樹(shù)脂薄膜形成工序，從而在所述純鐵粉的表面上形 成由所述烷氧化物薄膜和所述硅酮樹(shù)脂薄膜構(gòu)成的所述絕緣薄膜，其中所述烷氧化物薄膜 用作第一層，所述硅酮樹(shù)脂薄膜用作第二層，其中所述烷氧化物薄膜形成工序包括使所述純鐵粉浸漬到含有烷氧化物的溶液中 后，通過(guò)干燥來(lái)除去脫水有機(jī)溶劑，從而在所述純鐵粉的表面上形成由Al-Si-0型復(fù)合氧 化物構(gòu)成的烷氧化物薄膜，所述含有烷氧化物的溶液是將Si烷氧化物和A1烷氧化物混合 到所述脫水有機(jī)溶劑中而成的，所述Si烷氧化物具有至少一個(gè)有機(jī)基團(tuán)，該有機(jī)基團(tuán)具有 包含一個(gè)或多個(gè)N、P、S、0原子的極性基團(tuán)；以及所述硅酮樹(shù)脂薄膜形成工序包括使其上施加了上述烷氧化物薄膜的所述純鐵 粉浸漬到含有硅酮樹(shù)脂的溶液中后，通過(guò)干燥來(lái)除去有機(jī)溶劑，從而在所述烷氧化物薄膜樹(shù)脂混合到所述有機(jī)溶劑中而成 的。在本發(fā)明的磁芯用粉末的制造方法中的所述烷氧化物薄膜形成工序使用將所述 Si烷氧化物和A1烷氧化物混合到脫水有機(jī)溶劑中而成的所述含烷氧化物溶液。即，如后所 述，使用Si烷氧化物和A1烷氧化物二者以分子水平均勻分散的溶液。而且，使用這種含有 烷氧化物的溶液進(jìn)行所述烷氧化物薄膜形成工序，能夠在純鐵粉的表面上均勻地且以薄膜 形式形成由Al-Si-0型復(fù)合氧化物構(gòu)成的烷氧化物薄膜。雖然該詳細(xì)機(jī)理還不清楚，但是可以如下考慮。通常，A1烷氧化物在溶劑中形成二 五聚物的低聚物。因此，將一般的Si烷氧化 物和A1烷氧化合物混合到例如有機(jī)溶劑而成的溶液不會(huì)成為Si和A1 二者的烷氧化物均 勻分散的溶液。結(jié)果，只有化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的A1烷氧化物首先通過(guò)溶液中的痕量水分而發(fā) 生水解，在溶液中發(fā)生均勻成核而成為粉末。由此，無(wú)法均勻地形成烷氧化物薄膜。另一方面，在本發(fā)明中，至于Si烷氧化物，使用具有至少一個(gè)有機(jī)基團(tuán)的Si烷氧 化物，該有機(jī)基具有包含一個(gè)或多個(gè)N、P、S、0原子的極性基團(tuán)。將這樣的Si烷氧化物和 A1烷氧化物混合到溶劑中而成的含有烷氧化物的溶液是這樣的溶液，該溶液中，A1烷氧化 物的低聚物分解而變?yōu)閱误w，Si烷氧化物配位到A1烷氧化物而形成混合的低聚物等，從而 Si和A1 二者的烷氧化物以分子水平均勻分散。另外，在本發(fā)明中，至于反應(yīng)溶液的溶劑，使用將水盡量排除了的脫水有機(jī)溶劑。 即，本發(fā)明的特征在于，至于烷氧化物的反應(yīng)所需的水 羥基，利用被絕緣薄膜包覆的純鐵 粉表面上的吸附水、羥基等。眾所周知，一般來(lái)說(shuō)，A1烷氧化物比TE0S (四乙氧基硅烷)、TM0S (四甲氧基硅烷) 等Si烷氧化物的反應(yīng)性強(qiáng)，其與羥基(-0H)通過(guò)脫乙醇反應(yīng)而生鍵(-0-A1-)，而無(wú)需進(jìn)行 通過(guò)水的水解 脫水縮合這樣的過(guò)程。因此，在純鐵粉表面上，通過(guò)存在于其表面上的吸附 水、羥基來(lái)產(chǎn)生所謂的溶膠_凝膠反應(yīng)。另外，Si烷氧化物與A1烷氧化物在溶液中形成混合的低聚物。因此，Si烷氧化物 也與A1烷氧化物一起參與到上述反應(yīng)。由此，Si和A1 二者的烷氧化物可以在純鐵粉的表面上反應(yīng)，從而能夠均勻地且以 薄膜形式形成由Ai-Si-0型復(fù)合氧化物構(gòu)成的烷氧化物薄膜。而且，在本發(fā)明中，進(jìn)一步進(jìn)行所述硅酮樹(shù)脂薄膜形成工序，由此在烷氧化物薄膜 上形成硅酮樹(shù)脂薄膜。即，由于由Ai-Si-0型復(fù)合氧化物構(gòu)成的烷氧化物薄膜均勻地且以 薄膜形式形成，所以Si會(huì)在純鐵粉的表面上均勻地存在。通過(guò)在烷氧化物薄膜之上形成這 種狀態(tài)的硅酮樹(shù)脂薄膜，可得到與如以往那樣在Fe-Si粉上包覆硅酮樹(shù)脂的相同的效果。S卩，該效果雖然屬于上述那樣推測(cè)的范圍，但是通過(guò)硅酮樹(shù)脂的硅烷醇基(Si-OH) 與存在于Al-Si-0型的烷氧化物薄膜表面的Si02薄膜的高親和性，可形成均勻的硅酮樹(shù)脂 薄膜。另外，硅酮樹(shù)脂與烷氧化物薄膜中的Si在熱處理時(shí)發(fā)生反應(yīng)而形成堅(jiān)固的Si02系 薄膜。結(jié)果，可形成具有高耐熱性 高電阻率特性并由烷氧化物薄膜和硅酮樹(shù)脂薄膜構(gòu)成 的絕緣薄膜。由此，即使在使用純鐵粉的情況下，也能夠形成由烷氧化物薄膜和硅酮樹(shù)脂薄膜 構(gòu)成的高性能絕緣薄膜。而且，對(duì)該磁芯用粉末加壓成型而得到的成型體(所謂的壓粉磁
6芯)能夠充分地得到高耐熱性·高電阻率的特性，進(jìn)而能夠降低鐵損。另外，純鐵粉與Fe-Si粉等相比具有軟的性質(zhì)，因此能夠以高密度成型，能夠充分 地保持高成型密度·高磁通量密度的特性。如此，本發(fā)明的制造方法能夠在純鐵粉的表面上形成具有高耐熱性·高電阻率的 特性的絕緣薄膜。于是，通過(guò)加壓成型該磁芯用粉末而得到的壓粉磁芯能夠在保持高成型 密度、高磁通量密度的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)高耐熱性、高電阻率、低鐵損。第二方面提供了一種磁芯用粉末，其特征在于，該磁芯用粉末通過(guò)上述第一方面 的磁芯用粉末的制造方法而制成。第二方面的磁芯用粉末是通過(guò)上述第一方面的磁芯用粉末的制造方法而制成的。 因此，所述磁芯用粉末在能夠使對(duì)該磁芯用粉末加壓成型而得到的壓粉磁芯保持高成型密 度、高磁通量密度的同時(shí)，還能夠?qū)崿F(xiàn)高耐熱性、高電阻率、低鐵損。第三方面提供了一種壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括填充工序，將通過(guò)上述第一方面的磁芯用粉末的制造方法而制成的所述磁芯用粉 末填充到成型用金屬模具；以及成型工序，通過(guò)對(duì)所述成型用金屬模具內(nèi)的所述磁芯用粉末加壓成型而得到壓粉 磁芯。本發(fā)明的壓粉磁芯的制造方法使用通過(guò)上述第一方面的磁芯用粉末的制造方法 而制成的所述磁芯用粉末。如上述那樣，該磁芯用粉末在能夠使對(duì)該磁芯用粉末加壓成 型而得到的壓粉磁芯保持高成型密度、高磁通量密度的同時(shí)，還能夠?qū)崿F(xiàn)高耐熱性、高電阻 率、低鐵損。因此，根據(jù)本發(fā)明的制造方法，通過(guò)對(duì)所述磁芯用粉末加壓成型能夠得到具有 高成型密度、高磁通量密度以及高耐熱性、高電阻率、低鐵損的壓粉磁芯。第四方面提供了一種壓粉磁芯，其特征在于，所述壓粉磁芯通過(guò)上述第三方面的 壓粉磁芯的制造方法而制成。本發(fā)明的壓粉磁芯是通過(guò)上述第三方面的壓粉磁芯的制造方法而制成的。因此， 所述壓粉磁芯具有高成型密度、高磁通量密度以及高耐熱性、高電阻率、低鐵損。


圖1是示出實(shí)施例中的試樣E2和試樣Cl中成型體密度與電阻率的關(guān)系的說(shuō)明 圖；圖2是示出實(shí)施例中的試樣El和試樣E2中成型體密度與電阻率的關(guān)系的說(shuō)明 圖。
具體實(shí)施例方式在第一方面中，優(yōu)選的是，上述Si烷氧化物中具有包含1個(gè)或多個(gè)上述N、P、S、 0原子的極性基團(tuán)的有機(jī)基團(tuán)是氨基、胺基(amine)、酰胺基(amide)、氨基甲酸基、硝基、含 氮雜環(huán)、銨鹽、氰基、異氰酸酯基、羧基、酯基、醛基、酮基、羥基、異硫脲鹽、酸酐、磺?；?、以 及含硫雜環(huán)中的任意一個(gè)。在該情況下，能夠使Si和Al 二者的烷氧化物在上述含有烷氧化物的溶液中更均 勻地分散。
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另外，上述Si烷氧化物可使用一般式R1Si (OR，UR1R2Si (OR，) ^R1R2R3SiOR'中任 意一個(gè)來(lái)表示。這里，上述R1是具有包含1個(gè)或多個(gè)N、P、S、0原子的極性基團(tuán)的有機(jī)基團(tuán)。另 外，至于上述R2和R3，可以使用與上述R1相同的具有包含1個(gè)或多個(gè)N、P、S、0原子的極性 基團(tuán)的有機(jī)基團(tuán)或者其他種類的有機(jī)基。另外，上述OR，是烷氧基。至于上述OR’，例如可列舉甲氧基(-OCH3)、乙氧基 (-OC2H5-)、異丙基(-OC3H7)等。至于上述Si烷氧化物，具體地可利用如下的。至于具有氨基(-NH2)、胺基(_NHCH3、-N(CH3)2)的那些Si烷氧化物，可利用 3-氛基丙基三乙氧基娃焼(3-Aminopropy ltriethoxy si lane) 、3_氨基丙基三甲氧基硅 焼(3-Aminopropyltrimethoxysilane)、3_ 氨基丙基二甲基乙氧基娃焼(3-Aminoprop y ldimethy lethoxy si lane)、3_ 氨基丙基甲基二乙氧基娃焼(3-Aminopropy lmethy Idie thoxysilane)、4_ 氨基丁基三乙氧基娃焼(4-Aminobutyltriethoxysilane)、3_ 氨基丙 基二異丙基乙氧基娃焼(3-Aminopropyldiisopropy lethoxy si lane)、1-氨基 ~2~ ( 二 甲基乙氧基娃焼基)丙焼(l-Amino-2-(dimethylethoxysilyl) propane)、(氨基乙基 氨基)-3-異丁基二甲基甲氧基硅烷((Aminoethylamino) -3-isobutyldimethylmetho xysilme)、N- (2-氨基乙基)-3-氨基異丁基甲基二甲氧基硅烷(N- (2-Aminoethy 1)-3-aminoisobuty lmethy ldimethoxysi lane) Λ (氨基乙基氨基甲基)苯乙基三甲氧基娃 焼((Aminoethylaminomethyl) phenethyltrimethoxysilane) N- (2-氨基乙基)-3-氨基 丙基甲基二甲氧基娃焼(N- (2-Aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane)、 N- (2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(N- (2-Aminoethyl) -3-aminopropylme thyldimethoxysilane)、N-(2-氨基乙基)_3_ 氨基丙基三甲氧基硅烷(N-(2-Aminoethy 1)-3-aminopropyltrimethoxysi lane)、 N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷(N -(2-Aminoehyl) -3-aminopropyltriethoxysilane)、N- (6-氨基己基)氨基甲基三甲氧 基娃燒(N- (6-Aminohexyl) aminomethyltrimethoxysilane) > N-(6-氨基己基)氨基甲基 三乙氧基娃燒(N- (6-Aminohexyl) aminomethyltriethoxysilane) > N-(6-氨基己基)氨 基丙基三甲氧基娃燒(N- (6-Aminohexyl) aminopropyltrimethoxysilane)、N-(2-氨基乙 基)-11-氨基i^一烷基三甲氧基硅烷(N- (2-Aminoethyl)-11-aminoundecyltrimethoxysi
lane) >11-氨基^--燒基三乙氧基娃燒(Il-Aminoundecyltriethoxysilane)、3_(間-氨
基苯氧基)丙基三甲氧基娃燒(3-(m-Aminophenoxy)propyltrimethoxysilane)、間-對(duì) 氨基苯基三甲氧基硅烷(m-Aminophenyltrimethoxysi lane)、對(duì)-氨基苯基三甲氧基 硅烷(p-Aminophenyltrimethoxysilane)、(3-三甲氧基硅烷基丙基)二亞乙基三胺 ((3-Trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine)、N-甲基氨基丙基甲基二甲氧基硅烷 (N-Methylaminopropylmethyldimethoxysilane) > N-(N-Met
hy laminopropy ltrimethoxy si lane)、二甲基氨基甲基乙氧基娃燒(Dimethylaminomethy lethoxysilane)、(N, N-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷((N, N-Dimethylaminopropyl) trimethoxysilane)、(N-乙?；s水甘油基)_3_氨基丙基三甲氧基硅烷((N-Acetylglyc yl)-3-aminopropyltrimethoxysilane)等。另外，至于具有酰胺基(-NH-C0R)的Si烷氧化物，可使用N-(三乙氧硅基丙基)丹酉先胺(N- (Triethoxysilylpropyl) dansylamide)等。另外，至于具有氨基甲酸酯基(-NH-C00R)的Si烷氧化物，可使用鄰_4_甲基香豆 基-N-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]氨基甲酸酯(0-4-Methylcoumarinyl-N-[3-(trietho xysilyl) propyl] carbamate), (3_三乙氧基硅烷基丙基)-叔-丁基氨基甲酸酯((3-Trie thoxysilylpropyl)-t-butylcarbamate)、三乙氧基硅烷基丙基乙基氨基甲酸酯(Triethox ysilylpropylethylcarbamate)、(S) -N-三乙氧基硅烷基-鄰-甲基氨基甲酸酯((S) -N-Tr iethoxysiIyIpropyl-0-menthocarbamate)等。另外，至于具有硝基(-NO2)的Si烷氧化物，可使用3-(2，4-二硝基苯氨基)丙基 三乙氧基娃燒(3-(2,4-Dinitrophenylamino)propyltriethoxysilane)、3_(三乙氧娃燒 基丙基)~ 對(duì)硝基苯甲酉先胺(3-(Triethoxysilylpropyl) -p-nitrobenzamide)等。另外，至于具有含氮雜環(huán)(咪唑、咪唑啉、吡啶、吡咯、氮丙啶、三唑)的Si烷氧化 物，可使用N-(3-三乙氧硅烷基丙基)-4，5_ 二氫咪唑(N-(3-Triethoxysilylpropyl)-4， 5-dihydroimidazole)、2-(三甲氧基硅烷基乙基)吡啶(2-(Trimethoxysilylethyl) pyridine)、N-(3-三甲氧基硅烷基丙基)吡咯(N-(3-Trimethoxysi lylpropyl) pyrrole)、 N-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-2-羰基甲氧基氮丙啶(N-[3-(Trieth0Xysilyl) propyl] -2-carbomethoxyaziridine)等。另外，至于具有銨鹽基(-[N(CnH2n+1)3]+Ha_，Ha 鹵素)的Si烷氧化物，可使用 N, N-二癸基-N-甲基-N-3-(三甲氧基硅烷基)氯化銨(N，N-didecyl-N-methyl-N-(3 -trimethoxysilylpropyl)ammonium chloride)、十八燒基二甲基(3-三甲氧娃燒基丙 基)氯化銨(Octadecyldimethyl (3-trimethoxysilylpropyl) ammonium chloride)、十四 烷基二甲基(3-三甲氧基硅烷基丙基)氯化銨(Tetradecyldimethyl (3-trimethoxysi lylpropyl) ammoniumchloride)、N-(三甲氧基硅烷基乙基)芐基-N，N, N-三甲基氯化 銨(N-(Trimethoxysilylethyl)benzyl-N, N, N-trimethylammonium chloride)、 N_3_ 三 甲氧基硅烷基丙基-N，N，N-三-正-丁基溴化銨(N-Trimethoxysilylpropyl-N，N， N-tri-n-butylammonium bromide)、N_3_三甲氧基硅烷基丙基-N，N, N-三乙基氯化銨 (N-Trimethoxysilylpropyl-N, N, N-trimethylammoniumchloride)等。另外，至于具有氰基(-NC)、異氰酸酯基(-N = C = 0)的Si烷氧化物，可 使用 3-氰基丙基苯基二 甲氧基娃燒(3-Cyanopropy lpheny ldimethoxysi lane)、 11-氰基 i^一 烷基三甲氧基硅烷(Il-Cyanoundecyltrimethoxysilane)、3_ 氰基丙 基三甲氧基硅烷(3-Cyanopropyltrimethoxysilane)、3-氰基丙基三乙氧基硅烷 (3-Cyanopropyltriethoxysilane)、3_ 異酸酉旨基丙基三甲氧基H^g (3-isocyanotoprop y ltrimethoxysi lane)等。另外，至于具有羧基(-C00H)或酯基(-C00-)的Si烷氧化物，可使用3_(三甲氧 基硅烷基丙基)-2-溴-2-甲基丙酸酉旨(3-(Trimethoxysilylpropyl)-2-bromo-2-methylp ropionate)、三乙氧基 ；^基丙基馬來(lái)酸(Triethoxysilylpropylmaleamic acid)、2_( ^ 基甲氧基)乙基三甲氧基硅烷(2-(Carbomethoxy) ethyltrimethoxysilane)等。另外，至于具有酮基(-(C = O)-R)的Si烷氧化物，可使用三乙氧基硅烷基丁醛 (Triethoxysilylbutyraldehyde)等。另夕卜，至于具有羥基(-0H)的Si烷氧化物，可使用羥甲基三乙氧基硅烷
9(Hydroxymethyltriethoxysilane)、N_(羥乙基)_N_ 甲基氨基丙基三甲氧基硅烷(N- (Hydr oxyethyl) -N-methy laminopropy ltrimethoxy si lane)、二(2_ 輕乙基)_3_ 氨基丙基三乙氧 基娃燒(Bis (2-hydroxyethyl) -3-aminopropyltriethoxysilane)、 N-(3-三乙氧硅烷基丙 基)-4-羥基丁基酰胺(N-(3-Triethoxysilylpropyl)-4-hydroxybutylamide)、11-(三乙 氧基硅烷基)i^一醛(Il-(Trieth0Xysilyl)UndecanaI)、三乙氧基硅烷基i^一醛，乙二醇 縮IS (Triethoxysilylundecanal, ethylene glycol acetal)> N-(3-三乙氧硅烷基丙基) 葡糖酰胺(N-(3-TriethoxysiIylpropyDgluconamide)等。另外，至于具有異硫脲鹽的Si烷氧化物，可使用N-(三甲氧基硅烷基丙基)氯化 異硫服(N-(Trimethoxysilylpropyl) isothiouronium chloride)等。另外，至于具有酸酐的Si烷氧化物，可使用3_(三乙氧基硅烷基)丙基琥珀酸酐 (3-(Triethoxysilyl)propylsuccinic anhydride)、3_(三甲氧基硅烷基)丙基琥珀酸酐 (3-(Trimethoxysilyl)propylsuccinic anhydride)等。另外，至于具有磺?；?-S ( = 0)2-)的Si烷氧化物，可使用(2-三乙氧基硅烷基 丙氧基)乙氧基環(huán)丁砜((2-Triethoxysilylpropoxy) ethoxysulfolane)等。 另外，至于具有含硫磺雜環(huán)的Si烷氧化物，可使用2- (3-三甲氧基硅烷基丙硫基) 噻盼(2- (3-Trimethoxylsilylpropylthio) thiophene)等。另外，至于上述Al烷氧化物的，可使用三甲氧化鋁(Aluminiumtrimethoxide)、三 乙氧化招(Aluminium triethoxide)、三異正丙氧化招(Aluminium tri-iso-propoxide)、 三仲丁氧化招(Aluminium tri-sec-butoxide)等。另外，優(yōu)選的是，上述Si烷氧化物是3-(2_咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅 (3-(2-imidazolin-l-yl)propyltriethoxysilane)或 3_氛基丙基三乙氧基娃燒
(3-aminopropyltriethoxysilane)，上述Al烷氧化物是三仲丁氧化鋁。在此情況下，可在上述純鐵粉的表面上更均勻地且以薄膜形式形成上述烷氧化物薄膜。另外，優(yōu)選的是，上述Si烷氧化物與上述Al烷氧化物在上述含有烷氧化物的溶液 中的混合比例在0.3 1 1 0.3摩爾比的范圍內(nèi)。在此情況下，在上述烷氧化物薄膜形成工序中，可使用Si和Al 二者的烷氧化物更 均勻地分散在其中的上述含烷氧化物的溶液。由此，可更均勻地形成上述烷氧化物薄膜。另外，至于上述脫水有機(jī)溶劑，可使用的溶劑能夠均勻地溶解Si烷氧化物和Al烷 氧化物并且能夠在干燥時(shí)通過(guò)加熱、減壓等輕松除去。具體的實(shí)例包括丙酮、甲基乙基甲 酮、二乙基甲酮、甲基丁基甲酮、甲基異丁基甲酮、環(huán)己酮以及甲基環(huán)己酮等酮類；乙醚、乙 二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單丁醚以及二甲醚等醚類；呋喃、二苯并呋喃、四 氫呋喃以及二氧雜環(huán)己烷等環(huán)狀醚類；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丙酯、乙酸丁 酯、乙酸異戊酯以及乙酸戊酯等酯類；N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基乙酰胺、甲 基甲酰胺、二甲基甲酰胺以及N-甲基-2-吡咯烷酮等酰胺類；吡啶、哌啶、嘧啶以及喹啉等 胺類；乙腈、丙腈、異丁腈、苯乙腈以及苯甲腈等腈類；二甲基亞砜以及甲基苯基亞砜等亞 砜類，這些溶劑可以單獨(dú)使用或者以兩種或更多種混合物的形式使用。另外，優(yōu)選的是，上述脫水有機(jī)溶劑的水含量為0. 1重量％以下。在水的含量超過(guò)0. 1重量％的情況下，不會(huì)在上述純鐵粉的表面上發(fā)生溶膠-凝
10膠反應(yīng)，并會(huì)產(chǎn)生沉淀物等。因此，需要分離該沉淀物等的工序。另外，如果使用結(jié)構(gòu)上具有羥基(-0H)的溶劑諸如醇作為上述脫水有機(jī)溶劑，則 可能會(huì)與Si烷氧化物和Al烷氧化物中的烷氧基發(fā)生醇交換反應(yīng)。此時(shí)，會(huì)產(chǎn)生烷氧化物 的溶解度發(fā)生變化并產(chǎn)生沉淀物等副作用。因此，至于上述脫水有機(jī)溶劑，優(yōu)選非醇系有機(jī) 溶劑。另外，至于上述脫水有機(jī)溶劑，更優(yōu)選使用親水的極性溶劑。這是因?yàn)橛H水的極 性溶劑與具有吸附水的上述純鐵粉的表面具有良好的結(jié)合性，從而更適于表面反應(yīng)。另外，上述脫水有機(jī)溶劑也可以與如下非極性溶劑一起以混合形式使用，所述非 極性溶劑包括氯仿、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、1，1，1，2-四氯乙 烷以及三氯乙烯等鹵素型溶劑；苯、甲苯、鄰_ 二甲苯、間_ 二甲苯、對(duì)-二甲苯、乙苯、甲酚 等芳香族溶劑。另外，在上述含有硅酮樹(shù)脂的溶液的制造中使用的有機(jī)溶劑可以是任意有機(jī)溶 劑，只要它溶解上述硅酮樹(shù)脂就可以。另外，由于上述第一層中的烷氧基的反應(yīng)已結(jié)束了， 即使水重新作用也不會(huì)對(duì)上述第一層產(chǎn)生不利影響，因此對(duì)上述有機(jī)溶劑中的水含量沒(méi)有 特別限制。另外，上述純鐵粉是由Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的磁性粉末。上述純鐵粉相對(duì)軟 并壓縮性好。因此，適于制造通過(guò)加壓成型磁芯用粉末而形成的壓粉磁芯。另外，優(yōu)選的是，上述純鐵粉的粒徑為10 300 μ m。在上述純鐵粉的粒徑小于10 μ m的情況下，通過(guò)加壓成型磁芯用粉末而得到的壓 粉磁芯的磁滯損耗恐怕會(huì)增加。另外，在大于300 μ m的情況下，通過(guò)加壓成型磁芯用粉末 而得到的壓粉磁芯的渦流損耗恐怕會(huì)增加。另外，優(yōu)選的是，上述純鐵粉是水霧化粉或氣霧化粉。水霧化粉是當(dāng)前最容易獲得的，其成本低。另外，水霧化粉的粒子具有不規(guī)則形 狀。因此，通過(guò)加壓成型上述磁芯用粉末而得的壓粉磁芯的機(jī)械強(qiáng)度可被提高。氣霧化粉由近球形粒子(approximately spherical particles)構(gòu)成。因此，能 夠抑制在對(duì)磁芯用粉末進(jìn)行加壓成型時(shí)對(duì)絕緣薄膜造成的損傷等，從而可得到高電阻率的 壓粉磁芯。另外，上述絕緣薄膜包括作為第一層的上述烷氧化物薄膜和作為第二層的上述硅 酮樹(shù)脂薄膜。這里，由兩層構(gòu)成的絕緣薄膜并不一定意味著第一層的上述烷氧化物薄膜與 第二層的上述硅酮樹(shù)脂薄膜明確地分層。因而，還包括兩種薄膜渾然一體等而整體上形成 一層絕緣薄膜的情況。另外，優(yōu)選的是，預(yù)先在上述純鐵粉的表面上形成磷酸鹽(例如，Sr-B-P-O型、 Fe-P-O型、Mn-P-O型、Ca-P-O型)等薄膜，再在該薄膜上形成上述絕緣薄膜。至于磷酸鹽型薄膜，可使用已公知的磷酸鹽型薄膜(例如，參照田島伸等，“基于 被新型磷酸鹽系絕緣薄膜包覆的鐵粉制成的高密度壓粉磁芯(HDMC)的特性”，粉狀體以及 粉末冶金，粉狀體粉末冶金協(xié)會(huì)，52-3 (2005) p. 164-170)。在此情況下，由Al-Si-O型復(fù)合氧化物形成的上述烷氧化物薄膜更均勻并且具有 良好的粘接性(adhesibility)。結(jié)果，能夠提高通過(guò)加壓成型上述磁芯用粉末而得到的壓 粉磁芯的電阻率。
在上述第二方面中，優(yōu)選的是，上述絕緣薄膜的厚度為20 3000nm。如果上述絕緣薄膜的厚度小于20nm，則恐怕會(huì)無(wú)法通過(guò)該絕緣薄膜來(lái)充分地確保 絕緣性。而且，通過(guò)加壓成型上述磁芯用粉末而得到的壓粉磁芯的電阻率恐怕也會(huì)下降。另 外，如果大于3000nm，則通過(guò)加壓成型上述磁芯用粉末而得到的壓粉磁芯的成型體密度下 降，結(jié)果磁通量密度恐怕也會(huì)下降。另外，優(yōu)選的是，上述烷氧化物薄膜的厚度為10 500nm。如果上述烷氧化物薄膜的厚度小于lOnm，則通過(guò)加壓成型上述磁芯用粉末而得到 的壓粉磁芯恐怕會(huì)無(wú)法得到足夠高的電阻率。另一方面，如果大于500nm，則通過(guò)加壓成型 上述磁芯用粉末而得到的壓粉磁芯的成型體密度下降，結(jié)果磁通量密度恐怕也會(huì)下降。另外，優(yōu)選的是，上述硅酮樹(shù)脂薄膜的厚度為10 2500nm。如果上述硅酮樹(shù)脂薄膜的厚度小于lOnm，則通過(guò)加壓成型上述磁芯用粉末而得到 的壓粉磁芯恐怕會(huì)無(wú)法得到足夠高的電阻率。另一方面，如果大于2500nm，則通過(guò)加壓成型 上述磁芯用粉末而得到的壓粉磁芯的成型體密度下降，結(jié)果磁通量密度恐怕也會(huì)下降。在上述第三方面中，優(yōu)選的是使用金屬模具壁潤(rùn)滑溫?zé)岢尚头?，所述方法中，填?工序包括在上述成型用金屬模具的內(nèi)表面上涂敷高級(jí)脂肪酸類潤(rùn)滑劑后，將上述磁芯用 粉末填充到上述成型用金屬模具中；成型工序包括在加熱了上述磁芯用粉末和上述成型 用金屬模具的狀態(tài)下，對(duì)上述磁芯用粉末進(jìn)行加壓成型，從而得到壓粉磁芯。在此情況下，在填充工序中將高級(jí)脂肪酸類潤(rùn)滑劑涂敷在上述成型用金屬模具的 內(nèi)表面上，由此能夠在上述成型工序中在含F(xiàn)e的磁芯用粉末和成型用金屬模具的內(nèi)表面 之間形成潤(rùn)滑性良好的高級(jí)脂肪酸的金屬鹽薄膜(金屬皂基薄膜)。由于該金屬皂基薄膜 的存在，所以不會(huì)產(chǎn)生劃痕等，并且能夠在更高壓力下進(jìn)行成型。因此，能夠提高所得壓粉 磁芯的機(jī)械強(qiáng)度。而且，能夠在非常低的脫模壓力下將上述壓粉磁芯從上述成型用金屬模 具取出，因此能夠延長(zhǎng)上述成型用金屬模具的使用壽命。至于涂覆的高級(jí)脂肪酸類潤(rùn)滑劑，優(yōu)選的是高級(jí)脂肪酸的金屬鹽以及高級(jí)脂肪酸 本身。高級(jí)脂肪酸的金屬鹽的實(shí)例可以包括鋰鹽、鈣鹽、鋅鹽等。尤其優(yōu)選的是，硬脂酸鋰、 硬脂酸鈣和硬脂酸鋅。除此以外，還可以使用硬脂酸鋇、棕櫚酸鋰、油酸鋰、棕櫚酸鈣、油酸 鈣等。另外，優(yōu)選的是，在上述成型工序之后，進(jìn)行退火工序以對(duì)上述壓粉磁芯進(jìn)行退火處理。上述退火工序是為了除去上述壓粉磁芯中的殘留應(yīng)力、殘留變形等。由此，降低上 述壓粉磁芯的較頑磁力·磁滯損耗，從而磁性改善。另外，優(yōu)選的是，在上述退火工序中，退火溫度為400°C以上。如果上述退火溫度小于400°C，則恐怕無(wú)法充分地獲得通過(guò)退火來(lái)除去殘留應(yīng)力、 殘留變形等的效果。另外，如果大于900°C，則恐怕上述絕緣薄膜容易變劣。另外，優(yōu)選的是，上述退火工序下的加熱時(shí)間為1 180分鐘。如果上述加熱時(shí)間小于1分鐘，則恐怕無(wú)法充分地獲得通過(guò)退火來(lái)除去殘留應(yīng) 力、殘留變形等的效果。另外，如果大于180分鐘，則即使加熱也不能期待更好的效果，相反 恐怕會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)率下降。實(shí)施例
在本發(fā)明中，列舉具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)行說(shuō)明。在本例子中，如后述的表1所示那樣，使用多個(gè)種類的磁芯用粉末制成了壓粉磁 芯作為本發(fā)明的實(shí)施例(試樣El E4)并且使用多個(gè)種類的磁芯用粉末制成了壓粉磁芯 作為比較例(試樣C1、C2)。于是，通過(guò)評(píng)估這些壓粉磁芯的特性來(lái)評(píng)價(jià)了構(gòu)成該壓粉磁芯 的磁芯用粉末。(制造磁芯用粉末)首先，準(zhǔn)備兩種磁性粉末。一種粉末是被分類為150 212μπι的山陽(yáng)特殊鋼制 (山陽(yáng)特殊鋼製)的氣霧化鐵粉(試樣El、Ε4)，另一種粉末是預(yù)先涂敷了磷酸鹽薄膜的上 述氣霧化鐵粉(試樣Ε2、Ε3)。本例子中所使用的鐵粉是由不可避免的雜質(zhì)和成為主成分的Fe構(gòu)成的純鐵粉。另外，上述磷酸鹽薄膜是使用與已公開(kāi)的文獻(xiàn)(田島伸等，“基于被新型磷酸鹽型 絕緣薄膜包覆的鐵粉制成的高密度壓粉磁芯(HDMC)的特性”，粉狀體以及粉末冶金，粉狀體 粉末冶金協(xié)會(huì)，52-3 (2005) p. 164-170)相同的方法而形成。具體地說(shuō)，在IOOml離子交換水中，溶解0. 57g碳酸鍶、0. 15g硼酸和1. Ig磷酸，從 而制成包覆溶液。接著，將IOOg的鐵粉投入500ml的燒杯中，并加入20ml上述包覆溶液， 并輕輕攪拌混合物。然后，在氮?dú)夥障隆?20°C下對(duì)其進(jìn)行干燥處理1小時(shí)。這樣，在鐵粉的 表面上形成厚度30nm的磷酸鹽(Sr-Β-Ρ-Ο型)薄膜。<烷氧化物薄膜的形成工序>接著，在除去了水分的氮?dú)夥諊痔紫鋬?nèi)，將IOOg鐵粉、IOOml作為有機(jī)溶劑 的脫水四氫呋喃(下面，簡(jiǎn)略為THF)、0.6g作為Si烷氧化物的氨基丙基三乙氧基硅 烷(aminopropyltriethoxysilane)、0. 6g 作為 Al 燒氧化物的三異丁氧化鋁(aluminum isobutoxide)投入300ml的燒瓶中，而制成含有烷氧化物的溶液。接著，將含有烷氧化物的溶液在無(wú)水氮?dú)夥盏男D(zhuǎn)蒸發(fā)儀中回流1小時(shí)?；亓骱?， 通過(guò)減壓蒸餾除去THF，然后在氮?dú)夥盏暮嫦渲幸?30°C (試樣E3、E4)或190°C (試樣El、 E2)的條件干燥處理2小時(shí)。這樣，在鐵粉的表面上形成由Al-Si-O型復(fù)合氧化物構(gòu)成的厚30 IOOnm的烷氧
化物薄膜。<硅酮樹(shù)脂薄膜的形成工序>接著，將50ml作為有機(jī)溶劑的乙醇和0. 4g硅酮樹(shù)脂投入剛才的燒杯中，硅酮樹(shù)脂 溶解在乙醇中后，投入形成有烷氧化物薄膜的鐵粉，從而制成含有硅酮樹(shù)脂的溶液。在本例子中，至于硅酮樹(shù)脂，使用了邁圖高新材料(MomentivePerformance Materials)公司制的 YR3370。接著，一邊攪拌一邊通過(guò)外部加熱器將含硅酮樹(shù)脂溶液加熱到170°C，以使乙醇蒸 發(fā)。該干燥處理進(jìn)行30分鐘。這樣，在形成在鐵粉上的烷氧化物薄膜上形成由硅酮樹(shù)脂構(gòu)成的厚100 IOOOnm 的硅酮樹(shù)脂薄膜。于是，得到在鐵粉上包覆了絕緣薄膜的磁芯用粉末，其中所述絕緣薄膜由 作為第一層的烷氧化物薄膜和作為第二層的硅酮樹(shù)脂薄膜構(gòu)成。(2)制造壓粉磁芯使用金屬模具壁潤(rùn)滑溫?zé)岣邏撼尚头▉?lái)制造所得各種磁芯用粉末的壓粉磁芯。使
13用金屬模具壁潤(rùn)滑溫?zé)岣邏撼尚头ㄖ圃靿悍鄞判镜姆椒ㄈ缦戮唧w進(jìn)行?！刺畛涔ば颉凳紫?，準(zhǔn)備由硬質(zhì)合金制成的具有希望形狀的腔室的成型用金屬模具。通過(guò)加熱 器將該成型用金屬模具預(yù)熱到150°C。通過(guò)噴槍以Icm3/秒左右的比例在加熱了的成型用 金屬模具的內(nèi)周表面上均勻涂覆已分散在水溶液中的硬脂酸鋰。這里所使用的水溶液是添 加了表面活性劑和消泡劑的水。然后，向內(nèi)表面涂敷有硬脂酸鋰的成型用金屬模具中填充各種磁芯用粉末。另外，至于硬脂酸鋰，使用熔點(diǎn)為225°C、粒徑為20 μ m的硬脂酸鋰，如果該硬脂酸 鋰要分散到水溶液中，那么通過(guò)球磨式研磨裝置(特富龍(注冊(cè)商標(biāo))涂層鋼球100小時(shí)) 對(duì)其進(jìn)一步進(jìn)行微細(xì)化處理。另外，至于表面活性劑，使用壬基酚聚氧乙烯醚(EO)6、壬基酚聚氧乙烯醚(EO)IO 以及硼酸酯EMULBON T-80。至于消泡劑，使用FSANTIF0AM 80?！闯尚凸ば颉到又?，將成型用金屬模具仍保持在150°C的狀態(tài)下，以1600MPa的成型壓力對(duì)被填 充的各種磁芯用粉末進(jìn)行溫?zé)峒訅撼尚?。這樣，得到壓粉磁芯。另外，在使用金屬模具壁潤(rùn)滑溫?zé)岣邏撼尚头ǖ某尚凸ば蛑?，所有磁芯用粉末?沒(méi)有與成型用金屬模具產(chǎn)生劃傷等，并且可以采用5MPa左右的低脫模壓力從成型用金屬 模具取出壓粉磁芯?！赐嘶鸸ば颉禐榱顺ニ酶鞣N壓粉磁芯中的成型變形，進(jìn)一步在氮?dú)夥罩幸?00°C條件對(duì)其 進(jìn)行熱處理(退火)1小時(shí)。這樣，得到對(duì)磁芯用粉末成型而成的壓粉磁芯。在本例子中，至于比較例，制造如下的磁芯用粉末在鐵粉上未形成烷氧化物薄 膜，而只形成了硅酮樹(shù)脂薄膜的磁芯用粉末(試樣Cl)；以及在鐵粉上未形成硅酮樹(shù)脂薄 膜，而只形成了烷氧化物薄膜(干燥溫度130°c)的磁芯用粉末(試樣C2)。然后，使用這 些磁芯用粉末并通過(guò)與上述相同的方法來(lái)制造壓粉磁芯。(3)評(píng)價(jià)壓粉磁芯使用所得到的壓粉磁芯，對(duì)其成型體密度和電阻率進(jìn)行評(píng)價(jià)。成型體密度是根據(jù) 形狀測(cè)定的體積密度。另外，電阻率使用微電阻測(cè)試儀(惠普(HP)公司制，34420A)并通過(guò) 4端子法來(lái)測(cè)定。而且，在本例子中，在環(huán)狀的壓粉磁芯上纏繞線圈，并使用B-H分析儀在磁通量 密度1T、頻率800Hz條件下測(cè)量鐵損Pc、磁滯損Ph、渦流損Pe，并且使用直流磁通量計(jì)在 10kA/m條件下測(cè)量磁通量密度B1Qk。測(cè)定結(jié)果在表1中示出。表1示出了測(cè)定結(jié)果中代表性的值。
從表1的結(jié)果可知，實(shí)施例的試樣El 更高，鐵損Pc (=磁滯損Ph+渦流損Pe)更低氧化物薄膜構(gòu)成或僅由硅酮樹(shù)脂薄膜構(gòu)成的絕緣薄膜的比較例相比，通過(guò)形成由烷氧化物 薄膜和硅酮樹(shù)脂薄膜構(gòu)成的絕緣薄膜能夠明顯提高電阻率、降低鐵損。另一方面，盡管實(shí)施例的試樣El至E4與比較例的試樣Cl和C2相比成型體密度 和磁通量密度Bltlk稍低，但是依然顯現(xiàn)高的成型體密度·磁通量密度。因此，明顯可知，實(shí) 施例能夠充分保持使用軟性質(zhì)的純鐵粉獲得的效果，即能夠充分保持可以高密度成型的效 果，并可以得到高成型密度·高磁通量密度的特性。另外，圖1是試樣E2和試樣Cl的成型體密度(g/cm3)和電阻率(μ Ωπι)的比較 結(jié)果。即，試樣Ε2和試樣Cl的比較結(jié)果是具有烷氧化物薄膜的樣品和無(wú)烷氧化物薄膜的 樣品的比較結(jié)果。從該圖可知，實(shí)施例的試樣Ε2與比較例的試樣Cl相比，通過(guò)形成烷氧化物薄膜其 電阻率高了 10倍以上。另外，圖2是試樣El和試樣Ε2的成型體密度(g/cm3)和電阻率(μ Ωπι)的比較 的圖。即，試樣Ε2和試樣Ε2的比較結(jié)果是具有磷酸鹽薄膜的樣品和無(wú)磷酸鹽薄膜的樣品 的比較結(jié)果。從該圖可知，實(shí)施例的試樣E1與未形成磷酸鹽薄膜的試樣Ε2相比，通過(guò)形成磷酸 鹽薄膜，其電阻率高了 4倍。如此，根據(jù)本例子的制造方法，能夠在純鐵粉的表面上形成具有高耐熱性·高電阻 率的特性的絕緣薄膜。于是，通過(guò)加壓成型得到的壓粉磁芯能夠在保持高成型密度、高磁通 量密度的同時(shí)實(shí)現(xiàn)高耐熱性、高電阻率、低鐵損。
1權(quán)利要求
一種磁芯用粉末的制造方法，所述磁芯用粉末是在純鐵粉的表面上包覆絕緣薄膜而成的，所述磁芯用粉末的制造方法的特征在于，進(jìn)行以下工序烷氧化物薄膜形成工序和硅酮樹(shù)脂薄膜形成工序，從而在所述純鐵粉的表面上形成由烷氧化物薄膜和硅酮樹(shù)脂薄膜構(gòu)成的所述絕緣薄膜，其中所述烷氧化物薄膜用作第一層，所述硅酮樹(shù)脂薄膜用作第二層，其中所述烷氧化物薄膜形成工序包括使所述純鐵粉浸漬到含有烷氧化物的溶液中后，通過(guò)干燥來(lái)除去脫水有機(jī)溶劑，從而在所述純鐵粉的表面上形成由Al Si O型復(fù)合氧化物構(gòu)成的烷氧化物薄膜，所述含有烷氧化物的溶液是將Si烷氧化物和Al烷氧化物混合到所述脫水有機(jī)溶劑中而成的，所述Si烷氧化物具有至少一個(gè)有機(jī)基團(tuán)，該有機(jī)基團(tuán)具有包含一個(gè)或多個(gè)N、P、S、O原子的極性基團(tuán)；以及所述硅酮樹(shù)脂薄膜形成工序包括使其上施加了所述烷氧化物薄膜的所述純鐵粉浸漬到含有硅酮樹(shù)脂的溶液中后，通過(guò)干燥來(lái)除去有機(jī)溶劑，從而在所述烷氧化物薄膜上形成硅酮樹(shù)脂薄膜，所述含有硅酮樹(shù)脂的溶液是將硅酮樹(shù)脂混合到所述有機(jī)溶劑中而成的。
2.如權(quán)利要求1所述的磁芯用粉末的制造方法，其特征在于，具有包含1個(gè)或多個(gè)N、P、S、0原子的極性基閉的所述有機(jī)基團(tuán)是氨基、胺基、酰胺基、 氨基甲酸酯基、硝基、含氮雜環(huán)、銨鹽、氰基、異氰酸酯基、羧基、酯基、醛、酮、羥基、異硫脲 鹽、酸酐、磺?；?、以及含硫雜環(huán)中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的磁芯用粉末的制造方法，其特征在于，所述Si烷氧化物是3- (2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基 硅烷，所述Al烷氧化物是三仲丁氧化鋁。
4.如權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的磁芯用粉末的制造方法，其特征在于，所述Si烷氧化物與所述Al烷氧化物在所述含有烷氧化物的溶液中的混合比例在 0. 3 1 1 0.3摩爾比的范圍內(nèi)。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的磁芯用粉末的制造方法，其特征在于， 所述脫水有機(jī)溶劑的水含量為0.1重量％以下。
6.如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的磁芯用粉末的制造方法，其特征在于， 所述純鐵粉的粒徑為10 300 μ m。
7.如權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的磁芯用粉末的制造方法，其特征在于， 所述純鐵粉是水霧化粉或氣霧化粉。
8.一種磁芯用粉末，其特征在于，所述粉末通過(guò)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的磁芯用 粉末的制造方法而制成。
9.如權(quán)利要求8所述的磁芯用粉末，其特征在于， 所述絕緣薄膜的厚度為10 3000nm。
10.一種壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述方法包括填充工序，將通過(guò)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的磁芯用粉末的制造方法而制成的所 述磁芯用粉末填充到成型用金屬模具中；以及成型工序，通過(guò)對(duì)所述成型用金屬模具內(nèi)的所述磁芯用粉末進(jìn)行加壓成型而得到壓粉 磁芯。
11.如權(quán)利要求10所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述方法使用金屬模具壁潤(rùn)滑溫?zé)岢尚头ǎ谒鼋饘倌＞弑跐?rùn)滑溫?zé)岢尚头ㄖ?，?述填充工序包括在所述成型用金屬模具的內(nèi)表面上涂敷高級(jí)脂肪酸類潤(rùn)滑劑后，將所述 磁芯用粉末填充到所述成型用金屬模具中；所述成型工序包括在加熱了所述磁芯用粉末 和所述成型用金屬模具的狀態(tài)下，對(duì)所述磁芯用粉末進(jìn)行加壓成型，從而得到所述壓粉磁芯。
12.如權(quán)利要求10或11所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于， 在所述成型工序之后，進(jìn)行退火工序以對(duì)所述壓粉磁芯進(jìn)行退火處理。
13.如權(quán)利要求10至12中任一項(xiàng)所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于， 在所述退火工序中，退火溫度為400°C以上。
14.一種壓粉磁芯，其特征在于，所述壓粉磁芯通過(guò)權(quán)利要求10至13中任一項(xiàng)所述的 壓粉磁芯的制造方法而制成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種磁芯用粉末的制造方法，所述磁芯用粉末的制造方法的特征在于，進(jìn)行以下工序烷氧化物薄膜形成工序和硅酮樹(shù)脂薄膜形成工序，從而在所述純鐵粉的表面上形成由烷氧化物薄膜和硅酮樹(shù)脂薄膜構(gòu)成的所述絕緣薄膜，其中所述烷氧化物薄膜形成工序包括使所述純鐵粉浸漬到含有烷氧化物的溶液中后，通過(guò)干燥來(lái)除去脫水有機(jī)溶劑，從而在所述純鐵粉的表面上形成由Al-Si-O型復(fù)合氧化物構(gòu)成的烷氧化物薄膜，所述含有烷氧化物的溶液是將Si烷氧化物和Al烷氧化物混合到所述脫水有機(jī)溶劑中而成的，所述Si烷氧化物具有至少一個(gè)有機(jī)基團(tuán)，該有機(jī)基團(tuán)具有包含一個(gè)或多個(gè)N、P、S、O原子的極性基團(tuán)；以及所述硅酮樹(shù)脂薄膜形成工序包括使其上施加了所述烷氧化物薄膜的所述純鐵粉浸漬到含有硅酮樹(shù)脂的溶液中后，通過(guò)干燥來(lái)除去有機(jī)溶劑，從而在所述烷氧化物薄膜上形成硅酮樹(shù)脂薄膜，所述含有硅酮樹(shù)脂的溶液是將硅酮樹(shù)脂混合到所述有機(jī)溶劑中而成的。
文檔編號(hào)B22F3/00GK101933103SQ20088011448
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2008年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月2日
發(fā)明者一期崎大輔, ?？茦s介, 岡本大祐, 岸本秀史, 田島伸, 谷昌明 申請(qǐng)人:豐田自動(dòng)車株式會(huì)社