專利名稱：用于磁芯的粉末，制造用于磁芯的粉末的方法以及壓粉磁芯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用軟磁性粉末的磁芯的粉末、制造用于磁芯的粉末的方法以及壓粉 磁芯，并且更具體地，涉及通過使軟磁性粉末的表面受到滲硅處理而獲得的用于磁芯的粉末。
背景技術(shù)：
可以通過對(duì)用于磁芯的粉末進(jìn)行壓粉成型來制造壓粉磁芯(粉末成型體)。壓粉 磁芯的重要特征是在確保構(gòu)成用于磁芯的粉末的軟磁性顆粒之間的絕緣性的同時(shí)，確保對(duì) 應(yīng)于用途的磁性特性。因此，已經(jīng)研究和開發(fā)了大量的壓粉磁芯。例如，在將純鐵的鐵基軟磁性粉末(鐵粉)用作軟磁性粉末時(shí)，可以獲得具有最高 磁通量密度的壓粉磁芯。這是因?yàn)榧冭F不包括雜質(zhì)，并且因此，鐵粉是軟的并且可以從鐵粉 容易地壓粉成型出高密度的壓粉磁芯。然而，因?yàn)榧冭F具有低的比電阻，所以在對(duì)純鐵的軟磁性粉末進(jìn)行壓粉成型時(shí)，壓 粉磁芯的渦流損失增加。通過為了增加鐵粉內(nèi)部的電阻而將硅元素或鋁元素增加到純鐵 中，來制造用于磁芯的粉末的方法是用于減小渦流的方法之一。然而，在將這些元素增加到 純鐵中時(shí)，鐵的硬度增加，并且由此增加鐵粉自身的硬度。因此，壓粉磁芯的密度難以增力口。因此，純鐵粉的表面有時(shí)受到磷化，或者涂布有諸如環(huán)氧樹脂或硅樹脂的樹脂。例 如，通過磷化而形成在鐵粉的表面上的磷酸鹽涂布膜具有較小的厚度。因此，可以成型出高 密度壓粉磁芯，而不使純鐵的特性受到損失。然而，通過壓粉成型而獲得的壓粉磁芯有時(shí)被 退火以移除在壓粉成型過程中引入的應(yīng)力，并且當(dāng)退火溫度超過500°C時(shí)，磷酸鹽擴(kuò)散到鐵 中，由此使得不可能進(jìn)一步增加退火溫度。因此，不能充分地釋放存在于壓粉磁芯中的應(yīng) 力，并且可能增加壓粉磁芯的磁滯損失。在涂布有硅樹脂的情況下，硅樹脂在較高的溫度下比磷酸鹽更加穩(wěn)定，并且具有 更高的耐熱性。然而，當(dāng)純鐵粉涂布有硅樹脂時(shí)，在壓粉成型過程中難以保存硅樹脂膜。此 外，因?yàn)橥嘶饻囟壬叩郊s600°C，所以必須涂布厚硅樹脂膜。因此，用于壓粉磁芯的鐵粉的 密度隨著膜密度的增加而減小，并且壓粉磁芯的磁通量密度減小。為了給鐵表面添加硅，已經(jīng)做出了大量的嘗試，來對(duì)鐵表面進(jìn)行滲硅(硅化)。通 常通過使用四氯化硅氣體作為處理氣體來進(jìn)行化學(xué)氣相沉積(CVD)，來執(zhí)行滲硅處理。因此，通過滲硅來改善磁性特性的可能性已經(jīng)引起了注意，并且例如，已經(jīng)提出了 在四氯化硅氣體和氬氣的加熱氣氛下，通過CVD對(duì)軟磁性粉末執(zhí)行滲硅，來制造用于磁芯 的粉末的方法(例如，日本專利申請(qǐng)公報(bào)No. 11-87123 (JP-A-11-87123))。通過該制造方 法，軟磁性粉末的表面中的硅元素濃度的增加使得壓粉磁芯的磁滲透性增加，并且改善高 頻范圍內(nèi)的磁性特性。然而，在采用JP-A-11-87123中描述的制造方法時(shí)，因?yàn)槭褂昧擞形ｋU(xiǎn)的四氯化 硅氣體，必須將設(shè)計(jì)有考慮安全性的特殊制造設(shè)備使用在制造方法中。因此，在用于磁芯的粉末的制造中，相比于其他方法增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了可以安全地并以低成本制造的用于磁芯的粉末，其中，在鐵粉表面 附近引入高含量的硅元素，并且可以減小壓粉磁芯的損失(鐵損)，并且也提供了用于制造 這種粉末的方法，以及壓粉磁芯。由發(fā)明人進(jìn)行的全面研究的結(jié)果表明當(dāng)在軟磁性粉末的表面處引起使得產(chǎn)生硅 元素單體的化學(xué)反應(yīng)時(shí)，所產(chǎn)生的硅元素從表面滲入軟磁性粉末中，并且主要擴(kuò)散到其表 面層中。本發(fā)明是基于該信息。根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法是制 造用于磁芯的粉末的方法，至少包括在軟磁性粉末的表面上執(zhí)行滲硅處理的工序，其中，滲 硅處理工序包括使至少含有硅化合物的用于滲硅的粉末與軟磁性粉末的表面接觸，通過加 熱用于滲硅的粉末，使硅元素從硅化合物分離，并且通過使所分離的硅元素滲透并擴(kuò)散到 軟磁性粉末的表面層中，來執(zhí)行滲硅處理。根據(jù)本發(fā)明的第一方面，在軟磁性粉末的表面(更具體地，在與用于滲硅的粉末 相接觸表面)處，硅元素從硅化合物中分離(產(chǎn)生)。因此，硅元素以原子水平存在于軟磁 粉末的表面上。結(jié)果，可以將硅元素以比軟磁性粉末內(nèi)部更高的濃度引入表面附近的表面 層中。此外，可以通過適當(dāng)?shù)卣{(diào)整硅元素的產(chǎn)生量，來適當(dāng)?shù)卣{(diào)整引入軟磁性粉末內(nèi)的硅元
素的含量。用在本發(fā)明的說明書中的描述“從硅化合物中分離硅元素”表示通過化學(xué)地引起 包含在用于滲硅的粉末中的硅化合物的反應(yīng)，來從用于滲硅的粉末中產(chǎn)生硅元素。更具體 地，為此可以使用以下方法通過加熱用于滲硅的粉末引起軟磁性粉末的成分與用于滲硅 的粉末的氧化_還原反應(yīng)并產(chǎn)生硅元素的方法；使得處理氣體在軟磁性粉末與用于滲硅的 粉末的接觸表面處流動(dòng)，至少在接觸表面處引起處理氣體與用于滲硅的粉末的氧化_還原 反應(yīng)，并且產(chǎn)生硅元素的方法；以及通過加熱用于滲硅的粉末引起已經(jīng)增加到軟磁性粉末 中并與其混合的用于滲硅的粉末的自分解反應(yīng)，并產(chǎn)生硅元素的方法。此外，用在本發(fā)明的 說明書中的描述“使所分離的硅元素滲透并擴(kuò)散到軟磁性粉末的表面層中”表示使硅元素 從軟磁性粉末的表面滲入并且至少使已經(jīng)滲入表面層中的硅元素?cái)U(kuò)散。在產(chǎn)生硅元素時(shí)，產(chǎn)生作為副產(chǎn)物的氣體(例如，一氧化碳?xì)怏w等)。隨著滲硅處 理的進(jìn)行，氣體濃度的增加抑制了產(chǎn)生硅元素的反應(yīng)。因此，在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制 造用于磁芯的粉末的方法中，處理氣體或惰性氣體可以(在具有低氣體濃度的氣氛下(例 如，在一氧化碳?xì)怏w的情況下，在具有低一氧化碳(CO)濃度的氣氛下))循環(huán)，或者所產(chǎn)生 的氣體可以被排出，以使得氣體濃度不在與用于滲硅的粉末相接觸的軟磁性粉末的表面處 增加。惰性氣體的示例包括諸如氬氣或氫氣(H2)的稀有氣體，并且可以使得不阻止生成 硅元素的反應(yīng)的氣體循環(huán)。在將鐵基粉末用作軟磁性粉末時(shí)，硅元素的分離中的加熱溫度 優(yōu)選地等于或小于1180°C。這是因?yàn)楫?dāng)溫度高于1180°C時(shí)，液相出現(xiàn)在硅元素已經(jīng)滲入其 中的鐵基粉末內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法還可以包括在滲硅處理之后的軟磁性粉末上執(zhí)行逐漸氧化處理的工序。根據(jù)本發(fā)明的第一方面，通過執(zhí)行逐漸氧化 處理，可以僅氧化包含在軟磁性粉末中的硅元素，并且在包括軟磁性粉末的表面的表面層 中產(chǎn)生二氧化硅(Si02)。結(jié)果，包括二氧化硅(Si02)并且使用軟磁性粉末作為基材的層可 以形成在用于磁芯的粉末的表面層上。因此可以形成二氧化硅(Si02)的致密絕緣層，可以 制造高密度的壓粉磁芯并且可以改善壓粉磁芯的磁性特性。用在本發(fā)明的說明書中的描述“逐漸氧化處理”表示這樣一種處理，通過該處理將 滲硅處理之后的軟磁性粉末設(shè)置在具有比空氣氣氛適當(dāng)?shù)氐偷难鯕鉂舛?氧氣分壓)的氧 氣氣氛下，更具體地，在其中微量水蒸氣包含在惰性氣體等中的氣氛下，并且通過在這種氣 氛下進(jìn)行加熱而僅使得硅元素被氧化。根據(jù)用于磁芯的粉末的材料以及硅元素的濃度，適 當(dāng)?shù)卦O(shè)置氧氣濃度(水蒸氣的量)。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，用于滲硅的粉末可以 是非常精細(xì)的粉末，以便于高效率進(jìn)行分離(產(chǎn)生)硅元素的反應(yīng)。更具體地，平均顆粒尺 寸可以等于或小于lym?？紤]到制造成本等，用于滲硅的粉末的平均顆粒尺寸可以等于或 大于20nm。此外，當(dāng)用于滲硅的粉末的平均顆粒尺寸大于1 P m時(shí)，產(chǎn)生硅元素的反應(yīng)趨向 于緩慢地進(jìn)行。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將鐵基粉末用作軟 磁性粉末，并且可以與磁性粉末的退火處理一同執(zhí)行滲硅處理。結(jié)果，可以通過在退火處理 的加熱條件下執(zhí)行滲硅處理的加熱，來同時(shí)執(zhí)行軟磁性粉末的晶粒的粗大化，并且可以減 小通過對(duì)用于磁芯的粉末進(jìn)行壓粉成型而獲得的壓粉磁芯的磁滯損失。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將至少含有碳元素 的鐵基粉末用作軟磁性粉末，并且可以將至少含有二氧化硅(Si02)的粉末用作用于滲硅的 粉末。在這種情況下，通過包含在鐵基粉末中的碳(C)與二氧化硅(Si02)的氧化-還 原反應(yīng)，將硅元素從二氧化硅(Si02)分離(產(chǎn)生)，并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，其中二氧化硅 (Si02)是硅化合物。結(jié)果，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末 的表面層中。另一方面，存在于鐵基粉末的表面上的碳元素變?yōu)橐谎趸細(xì)怏w，存在于鐵基 粉末內(nèi)部的碳元素朝向表面擴(kuò)散，并且擴(kuò)散的碳也由于上述反應(yīng)而變?yōu)橐谎趸細(xì)怏w。結(jié) 果，當(dāng)碳元素被作為雜質(zhì)包含在軟磁性粉末中時(shí)，可以減小碳元素的含量并且可以增加鐵 基粉末的純度。此外，在預(yù)先通過執(zhí)行例如軟磁性粉末的滲碳處理來預(yù)先調(diào)整碳元素的含 量時(shí)，可以通過將該調(diào)整與上述反應(yīng)相結(jié)合來調(diào)整硅元素的含量。此外，當(dāng)在諸如大氣壓以 下的具有低一氧化碳(CO)濃度的氣氛下執(zhí)行加熱時(shí)，可以使該反應(yīng)開始并且可以容易地 并以低成本來進(jìn)行滲硅處理工序。此外，這里所指的“低一氧化碳濃度”是可以進(jìn)行上述氧 化-還原反應(yīng)(滲硅處理是可能的)的一氧化碳?xì)怏w的濃度，并且可以減小一氧化碳?xì)怏w 的濃度，以更可靠地引起該反應(yīng)。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，將至少含有氧元素的 鐵基粉末用作軟磁性粉末，并且將至少含有碳化硅(Sic)的粉末用作用于滲硅的粉末。在這種情況下，硅元素從碳化硅(SiC)分離(產(chǎn)生)并且通過包含在鐵基粉末中 的氧(0)與碳化硅(SiC)的氧化-還原反應(yīng)產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，其中碳化硅是硅化合物。結(jié) 果，以與以上描述相同的方式，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末的表面層中。另一方面，包含在鐵基粉末的表面中的氧元素變?yōu)橐谎趸細(xì)怏w，存在于 鐵基粉末內(nèi)部的氧元素朝向表面擴(kuò)散，并且擴(kuò)散的氧經(jīng)由上述反應(yīng)變?yōu)橐谎趸細(xì)怏w。結(jié) 果，在將氧元素作為雜質(zhì)而包含在軟磁性粉末中時(shí)，可以以與以上描述相同的方式，降低氧 元素的含量并且增加鐵基粉末的純度。此外，在預(yù)先通過執(zhí)行例如軟磁性粉末的氧化處理 (諸如在氧氣氣氛下進(jìn)行加熱)來調(diào)整氧元素的含量時(shí)，可以通過將該調(diào)整與上述反應(yīng)相 結(jié)合來調(diào)整硅元素的含量。此外，當(dāng)在諸如大氣壓以下的具有低一氧化碳(CO)濃度的氣氛 下執(zhí)行加熱時(shí)，可以使該反應(yīng)開始并且可以容易地并以低成本來進(jìn)行滲硅處理工序。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將通過至少混合 二氧化硅(Si02)的粉末和碳化硅(SiC)的粉末而獲得的混合粉末用作用于滲硅的粉末。在 這種情況下，通過二氧化硅(Si02)與碳化硅(SiC)的氧化-還原反應(yīng)，將硅元素從二氧化 硅(Si02)和碳化硅(SiC)分離(產(chǎn)生)，并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，其中二氧化硅(Si02)和碳 化硅(SiC)是硅化合物。結(jié)果，以與以上描述相同的方式，分離的硅元素從鐵基粉末的表面 滲入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末的表面層中。此外，當(dāng)在諸如大氣壓以下的具有低一氧化碳 (CO)濃度的氣氛下執(zhí)行加熱時(shí)，可以使該反應(yīng)開始并且可以容易地并以低成本來進(jìn)行滲硅 處理工序。此外，可以通過調(diào)整含有二氧化硅(Si02)的粉末的量以及碳化硅粉末的量而調(diào) 整被使得滲入軟磁性粉末中的硅元素的量，而不用考慮軟磁性粉末中的碳(C)的含量以及 氧(0)的含量。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將通過至少混合 含有二氧化硅(Si02)的粉末和含有金屬碳化物和碳同素異形體中的一者或兩者的粉末而 獲得的混合粉末用作用于滲硅的粉末。在這種情況下，通過二氧化硅(Si02)與金屬碳化物或碳的同素異形體的氧化-還 原反應(yīng)，將硅元素從二氧化硅(Si02)分離(產(chǎn)生)，并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，其中二氧化硅 (Si02)是硅化合物。因此，以與以上描述相同的方式，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲 入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末的表面層中。此外，當(dāng)在諸如大氣壓以下的具有低一氧化碳濃 度的氣氛下執(zhí)行加熱時(shí)，可以使該反應(yīng)開始并且可以容易地并以低成本來進(jìn)行滲硅處理工 序。此外，可以通過調(diào)整含有二氧化硅(Si02)的粉末的量以及含有碳的粉末的量而調(diào)整硅 元素的量，其中，使得硅元素滲入軟磁性粉末中。此外，在使用含有金屬碳化物的粉末時(shí)，因 為金屬元素從金屬碳化物分離，所以也可以使得金屬元素滲入軟磁性粉末中。金屬碳化物的示例包括碳化鈦(TiC)和碳化鎢(WC)。只要可以通過逐漸氧化處理 形成絕緣氧化物并且金屬元素對(duì)于磁性特性不產(chǎn)生不利影響，金屬碳化物就不受到具體的 限制?？梢愿鶕?jù)用于磁芯的粉末的使用特性來選擇期望被使得滲入軟磁性粉末中的特定的 金屬。碳的同素異形體的示例包括碳(C)、石墨、類金剛石碳(DLC)和金剛石。碳的同素異 形體不受到具體的限制，只要它具有作為主要成分的碳(C)。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將通過混合至少 含有碳化硅(SiC)的粉末和來自由金屬氧化物組成的粉末中的至少一種粉末而獲得混合 粉末用作用于滲硅的粉末。在這種情況下，通過碳化硅(SiC)與來自由金屬氧化物組成的粉末中的至少一種 粉末的氧化-還原反應(yīng)，將硅元素從碳化硅(SiC)分離(產(chǎn)生)，并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，其 中碳化硅(SiC)是硅化合物。結(jié)果，以與以上描述相同的方式，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末的表面層中。此外，當(dāng)在諸如大氣壓以下的具有低一氧 化碳(CO)濃度的氣氛下執(zhí)行加熱時(shí)，可以使該反應(yīng)開始并且可以容易地并以低成本來進(jìn) 行滲硅處理工序。此外，可以通過調(diào)整含有碳化硅(SiC)的粉末的量以及含有金屬氧化物 的粉末的量而調(diào)整被使得滲入軟磁性粉末中的硅元素的量。此外，在使用含有金屬氧化物 的粉末時(shí)，因?yàn)榻饘僭貜慕饘傺趸锓蛛x，所以也可以使得金屬元素滲入軟磁性粉末中。金屬氧化物的示例包括氧化鋁(A1203)，氧化鈦(Ti02)，氧化鎂(MgO)以及硼酸鈉 (Na2B407)。只要可以通過逐漸氧化處理形成絕緣氧化物并且金屬元素對(duì)于磁性特性不產(chǎn)生 不利影響，金屬氧化物就不受到具體的限制?？梢愿鶕?jù)用于磁芯的粉末的使用特性來選擇 期望被使得滲入軟磁性粉末中的特定的金屬。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將至少含有二氧 化硅(Si02)的粉末用作用于滲硅的粉末，并且在碳?xì)浠衔餁怏w氣氛下執(zhí)行滲硅處理。在這種情況下，在軟磁性粉末的表面中軟磁性粉末與用于滲硅的粉末相接觸的表 面及其附近，通過碳?xì)浠衔餁怏w的碳元素與二氧化硅(Si02)的氧化-還原反應(yīng)，將硅元 素從二氧化硅(Si02)分離(產(chǎn)生)，并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，其中二氧化硅(Si02)是硅化合 物。結(jié)果，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末的表面層中。根 據(jù)本發(fā)明的碳?xì)浠衔餁怏w氣氛被稱作滲碳?xì)夥?。碳?xì)浠衔餁怏w的示例包括丁烷氣體、 乙烷氣體和乙炔氣體。只要可以引起上述反應(yīng)，碳?xì)浠衔餁怏w就不受到具體限制。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將至少包含碳化 硅(SiC)的粉末用作用于滲硅的粉末，并且在氧化氣氛下執(zhí)行滲硅處理。在這種情況下，在諸如含有水蒸氣的氨分解氣體(具有高露點(diǎn)的氨分解氣體) 的氧化氣氛下，通過氣體的氧元素與碳化硅(SiC)的氧化-還原反應(yīng)，將硅元素從碳化硅 (SiC)分離(產(chǎn)生)并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，其中碳化硅(SiC)是硅化合物。結(jié)果，分離的 硅元素從鐵基粉末的表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末的表面層中。在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中，可以將包含氮化硅的 粉末用作用于滲硅的粉末。在這種情況下，通過氮化硅(Si3N4)的分解反應(yīng)，將硅元素從氮 化硅(Si3N4)分離(產(chǎn)生)并且產(chǎn)生氮?dú)?N2)。因此，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲 入并且主要擴(kuò)散到鐵基粉末的表面層中。此外，在諸如大氣壓以下的具有低濃度氮的氣氛 下進(jìn)行加熱的情況下，可以使反應(yīng)開始并且容易進(jìn)行滲硅處理工序。通過調(diào)整含有氮化硅 (Si3N4)的粉末的量，可以調(diào)整被使得滲入軟磁性粉末中的硅元素的量，而不考慮軟磁性粉 末中的碳(C)的含量和氧(0)的含量。此外，這里所提到的“低氮?dú)鉂舛取笔强梢赃M(jìn)行上述 分解反應(yīng)(滲硅處理是可能的)的低氮?dú)?N2)的濃度(氮分壓)，并且可以減小氮?dú)?N2) 的濃度以更可靠地引起分解反應(yīng)。在上述類型的滲硅處理中，在處理與在碳?xì)浠衔餁怏w氣氛或氧化氣氛下進(jìn)行的 處理不同時(shí)，可以在真空氣氛下執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的制造用于磁芯的粉末的方法的滲硅處理 工序。在這種情況下，因?yàn)樵谡婵諝夥障聢?zhí)行處理，所以也排出作為反應(yīng)產(chǎn)物而產(chǎn)生的一氧 化碳?xì)怏w或氮?dú)?N2)。因此，也可以增強(qiáng)在滲硅處理過程中進(jìn)行的氧化-還原反應(yīng)或分解 反應(yīng)。此外，可以通過將軟磁性粉末和用于滲硅的粉末裝入適合于滲硅處理的密封空間中 并且之后利用真空泵從密封空間中排空空氣，來實(shí)現(xiàn)真空氣氛。可以通過水霧化法、氣體霧化法、還原法和研磨法等來制造在根據(jù)本發(fā)明的第一方面的制造用于磁芯的粉末的方法中使用的軟磁性粉末。用于磁芯的粉末的形狀必須使其 確保與具有上述范圍內(nèi)的平均顆粒尺寸的用于滲硅的粉末相接觸。因此，軟磁性粉末的表 面上的微細(xì)的峰和谷可以是低的和淺的。用于使得軟磁性粉末與用于滲硅的粉末彼此接觸 的方法不受具體限制，只要能夠確保與用于滲硅的粉末的接觸。軟磁性粉末和用于滲硅的 粉末的形狀不受具體的限制，并且可以是球狀、扁平狀或多邊形狀。本發(fā)明的第二方面涉及對(duì)于壓粉磁芯有利的用于磁芯的粉末。根據(jù)本發(fā)明的第二 方面的用于磁芯的粉末是通過上述制造方法中的任何方法制造的用于磁芯的粉末。該用于 磁芯的粉末由具有在表面上至少含有硅元素的含硅層的軟磁性粉末形成。在含硅層中，硅 元素的濃度從粉末的內(nèi)部朝向表面逐漸地增加，并且至少一個(gè)硅元素已經(jīng)滲入其中的硅滲 透層形成在含硅層中。根據(jù)本發(fā)明的第二方面，可以通過形成硅滲透層來獲得二氧化硅(Si02)的致密 層。此外，根據(jù)本發(fā)明的第二方面的通過對(duì)用于磁芯的粉末進(jìn)行壓粉成型而獲得的壓粉磁 芯具有優(yōu)于使用通過相關(guān)技術(shù)中的方法而制造的用于磁芯的粉末而生產(chǎn)的壓粉磁芯的磁 性特性(包括減少渦流損失)。在根據(jù)本發(fā)明的第二方面的用于磁芯的粉末的含硅層中，含有二氧化硅(Si02)的 層還可以形成為使其圍繞硅滲透層。結(jié)果，通過形成含有二氧化硅(Si02)的層，以使其圍 繞硅滲透層，可以獲得具有高絕緣特性的用于磁芯的粉末。根據(jù)本發(fā)明第二方面的用于磁芯的粉末的含有二氧化硅(Si02)的層的厚度可以 在lnm到lOOnm的范圍內(nèi)。結(jié)果，通過形成具有在這個(gè)范圍內(nèi)的厚度的層，可以獲得具有更 高絕緣特性的用于磁芯的粉末。當(dāng)厚度小于lnm時(shí)，絕緣特性劣化，并且當(dāng)厚度大于lOOnm 時(shí)，軟磁性粉末的密度在壓粉成型過程中減小。通過將根據(jù)本發(fā)明的第二方面的粉末設(shè)置在成型模具中并且加壓而對(duì)于該粉末 進(jìn)行壓粉成型，來制造根據(jù)本發(fā)明的第三方面的壓粉磁芯。根據(jù)本發(fā)明的第三方面的壓粉 磁芯具有優(yōu)于相關(guān)技術(shù)的壓粉磁芯的磁性特性。通過本發(fā)明，可以使得期望量的硅元素從軟磁性粉末的表面滲入并且將期望量的 硅元素至少引入軟磁性粉末的表面層中。


通過參照附圖，本發(fā)明的上述和其他特征和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)從以下對(duì)示例實(shí)施例的描述 而變得清楚，其中相似的附圖標(biāo)記用于表示相似的元件，其中，圖1示出了用于有利地制造根據(jù)本發(fā)明的用于磁芯的粉末的方法。圖2A和圖2B示出了用于制造第一實(shí)施例的用于磁芯的粉末的方法。圖2A示出 了將二氧化硅(Si02)用作用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖2B示出了將碳化硅(SiC)用作 用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖3A到圖3C示出了本發(fā)明的第二實(shí)施例。圖3A示出了將二氧化硅(Si02)和碳 化硅(SiC)用作用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖3B作為由圖3A示出的滲硅處理的修改示 例示出了使用作為用于滲硅的粉末的二氧化硅(Si02)以及碳化鈦(TiC)的粉末的滲硅處 理。圖3C作為由圖3A示出的滲硅處理的修改示例示出了使用作為用于滲硅的粉末的碳化 硅(SiC)以及氧化鈦(Ti02)的粉末的滲硅處理。
圖4A和圖4B示出了本發(fā)明的第三實(shí)施例。圖4A示出了使用二氧化硅(Si02)作 為用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖4B作為由圖4A示出的滲硅處理的修改示例示出了使用 碳化硅(SiC)作為用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖5示出了本發(fā)明的第四實(shí)施例。圖6A和圖6B是示出了用于磁芯的粉末的截面以及在測(cè)量已經(jīng)從表面滲入用于磁 芯的粉末的硅元素的量中獲得的結(jié)果的電子探針顯微分析儀(EPMA)圖像。圖6A是示例1 的用于磁芯的粉末的EPMA圖像，并且圖6B是示例2的用于磁芯的粉末的EPMA圖像。圖7示出了在示例6和比較例1的用于磁芯的粉末的表面上的二氧化硅(Si02)的 分析中獲得的結(jié)果。圖8示出了在從示例6和比較例1的用于磁芯的粉末的表面到內(nèi)部區(qū)域的二氧化 硅(Si02)濃度分布的分析中獲得的結(jié)果。
具體實(shí)施例方式下文中將要參照附圖描述本發(fā)明的數(shù)個(gè)實(shí)施例。圖1示出了用于有利地制造根據(jù) 本發(fā)明的用于磁芯的粉末的方法。圖2A和圖2B示出了用于制造第一實(shí)施例的用于磁芯的 粉末的方法。圖2A示出了將二氧化硅(Si02)用作用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖2B示 出了將碳化硅(SiC)用作用于滲硅的粉末的滲硅處理。以下的數(shù)個(gè)實(shí)施例在用于實(shí)施滲硅 處理的方法上存在區(qū)別。如圖1所示，用于制造第一實(shí)施例的用于磁芯的粉末的方法包括在鐵基軟磁性粉 末(鐵粉)11的表面上執(zhí)行滲硅處理的工序，以及對(duì)于受到滲硅處理的鐵粉11進(jìn)行逐漸氧 化處理的工序。第一實(shí)施例的滲硅處理是這樣一種方法，其中使用包含在軟磁性粉末中的碳元 素或氧元素并且通過對(duì)用于滲硅的粉末進(jìn)行加熱引起軟磁性粉末和用于滲硅的粉末的氧 化-還原反應(yīng)，并且使得硅元素滲透和擴(kuò)散(固溶體擴(kuò)散)到軟磁性粉末中。首先，如圖2A 所示，使二氧化硅(Si02)的粉末21a在真空條件下作為硅化合物與含有碳元素(C)的鐵粉 11a的表面接觸，并且在等于或小于1180°C的溫度下執(zhí)行加熱。更具體地，鐵粉11a和二氧 化硅粉末21a通過混合而彼此接觸，將混合物置于在具有能被抽空的密封空間的熔爐中， 并且在前述溫度條件下對(duì)粉末1 la、2la進(jìn)行加熱。結(jié)果，引起如圖2A中的化學(xué)反應(yīng)方程式 所示的二氧化硅(Si02)與碳元素之間的氧化-還原反應(yīng)，硅元素(Si)從二氧化硅(Si02) 中分離(產(chǎn)生)，并且產(chǎn)生一氧化碳(CO)氣體。因此，所分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲 入，并且擴(kuò)散到鐵粉11a的內(nèi)部(主要擴(kuò)散到表面層中)，由此形成硅元素已經(jīng)滲入其中的 硅滲透層12。另一方面，包含在鐵基粉末的表面中的碳元素變?yōu)橐谎趸細(xì)怏w，并且至少使得 鐵粉的表面層脫碳。由于鐵粉表面中的碳(C)含量降低，所以包含在鐵基粉末內(nèi)的碳元素 擴(kuò)散到表面，并且擴(kuò)散的碳也通過上述反應(yīng)而變?yōu)橐谎趸?。結(jié)果，當(dāng)碳元素被作為雜質(zhì)包 含在軟磁性粉末中時(shí)，可以減小碳元素的含量并且可以增加鐵基粉末的純度。此外，在例如 通過對(duì)軟磁性粉末進(jìn)行滲碳來調(diào)整碳元素的含量時(shí)，可以通過將該調(diào)整與上述反應(yīng)相結(jié)合 來調(diào)整硅元素的量。此外，因?yàn)榭梢栽黾予F粉11a的晶粒尺寸并且可以減小磁滯損失，所以 優(yōu)選地可以在能夠進(jìn)行鐵粉11a的退火處理的溫度條件下執(zhí)行氧化_還原反應(yīng)。
之后以上述方式在受到滲硅處理的軟磁性粉末11a上執(zhí)行逐漸氧化處理(見圖 1)。在逐漸氧化處理中，受到滲硅處理的軟磁性粉末被設(shè)置在具有受控制的露點(diǎn)的惰性氣 體氣氛中并且在該氣氛下加熱，由此使得可以僅將硅元素氧化，而不將鐵元素氧化。結(jié)果， 進(jìn)一步形成包括二氧化硅(Si02)的層13，以使其圍繞硅滲透層12，由此形成用于磁芯的粉 末10的含硅層14。通過使用以上述方式制造的用于磁芯的粉末10，可以形成包括二氧化 硅(Si02)的致密層13并且制造具有高密度的壓粉磁芯。作為第一實(shí)施例的修改示例，如圖2B所示，在滲硅處理中，混合含有氧元素(0)的 鐵粉lib和碳化硅(SiC)粉末21b，由此使得作為硅化合物的碳化硅粉末與鐵粉表面在真 空氣氛下相接觸。之后可以在溫度等于或低于1180°C的溫度下加熱混合的粉末，以引起如 圖2B中的化學(xué)反應(yīng)方程式所示的碳化硅(SiC)和氧元素的氧化-還原反應(yīng)。結(jié)果，從碳化 硅(SiC)分離(產(chǎn)生)硅元素(Si)并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w。之后使得所分離的硅元素從 鐵基粉末表面滲入，并且主要擴(kuò)散到鐵粉lib的表面層中，由此形成硅元素已經(jīng)滲入其中 的硅滲透層12。圖3A到圖3C示出了本發(fā)明的第二實(shí)施例。圖3A示出了使用二氧化硅(Si02)和 碳化硅(SiC)作為用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖3B作為由圖3A示出的滲硅處理的修改 示例示出了使用作為用于滲硅的粉末的二氧化硅(Si02)以及碳化鈦(TiC)的粉末的滲硅 處理。圖3C作為由圖3A示出的滲硅處理的修改示例示出了使用作為用于滲硅的粉末的碳 化硅(SiC)以及氧化鈦(Ti02)的粉末的滲硅處理。第二實(shí)施例與第一實(shí)施例的區(qū)別在于在第二實(shí)施例的滲硅處理中，通過加熱兩 種以上不同的用于滲硅的粉末引起這兩種以上不同的用于滲硅的粉末的氧化-還原反應(yīng)， 并且使硅元素滲入到由純鐵組成的鐵粉中并且擴(kuò)散到其中。在本實(shí)施例中，如圖3A所示，作為硅化合物的二氧化硅(Si02)和碳化硅(SiC) 的粉末21a、21b在真空氣氛下與由純鐵組成的鐵粉11c的表面相接觸，并且在等于或小于 1180°C的溫度下進(jìn)行加熱。更具體地，鐵粉11c、二氧化硅粉末21a和碳化硅粉末21b通過 混合而彼此接觸，該混合物在保持混合狀態(tài)的同時(shí)置于在具有能被抽空的密封空間的熔爐 中，并且在上述溫度條件下加熱粉末llc、21a和21b。因此，如圖3A中的化學(xué)反應(yīng)方程式所 示，在二氧化硅(Si02)和碳化硅(SiC)之間引起氧化-還原反應(yīng)，將硅元素(Si)從二氧化 硅(Si02)和碳化硅(SiC)分離(產(chǎn)生)，并且產(chǎn)生一氧化碳(CO)。結(jié)果，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲入，并且主要擴(kuò)散到鐵粉11c的表面層 中，由此形成硅元素已經(jīng)滲入其中的硅滲透層12。此外，在本實(shí)施例中，通過調(diào)整含有二氧 化硅(Si02)粉末的量以及碳化硅粉末的量，可以容易地調(diào)整滲入鐵粉中的硅元素的量，而 不用考慮鐵粉中的碳(C)的含量和氧(0)的含量。作為第二實(shí)施例的修改示例，如圖3B所示，在滲硅處理中，將純鐵粉11c、二氧化 硅(Si02)的粉末21a和碳化鈦(TiC)的粉末21c混合，由此使得作為硅化合物的二氧化 硅粉末21a以及碳化鈦粉末21c與鐵粉表面在真空氣氛下相接觸。之后可以在等于或小 于1180°C的溫度下加熱混合的粉末，以引起如圖3B中的化學(xué)反應(yīng)方程式所示的二氧化硅 (Si02)與碳化鈦(TiC)的氧化-還原反應(yīng)。結(jié)果，從二氧化硅(Si02)分離(產(chǎn)生)硅元素(Si)并且產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w。分離 的硅元素之后從鐵基粉末的表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵粉11c的表面層中，由此形成硅元素已經(jīng)滲入其中的硅滲透層12。此外，在本修改示例中，通過調(diào)整二氧化硅粉末21a的量并 且碳化鈦21c的量，可以容易地調(diào)整滲入鐵粉中的硅元素的量，而不用考慮鐵粉中的碳(C) 含量和氧(0)含量。因?yàn)槭褂昧颂蓟伔勰?1c，所以也從碳化鈦(TiC)分離出硅元素。因 此，也可以使得鈦元素滲入軟磁性粉末中。作為另一個(gè)修改示例，如圖3C所示，在滲硅處理中，將純鐵粉11c、碳化硅(SiC) 粉末21b和氧化鈦(Ti02)粉末21d混合，由此使得作為硅化合物的碳化硅粉末21b和氧化 鈦(Ti02)粉末21d在真空氣氛下與鐵粉表面相接觸。之后，可以在等于或低于1180°C的 溫度下加熱混合的粉末，以引起如圖3C中的化學(xué)反應(yīng)方程式所示的碳化硅(SiC)和氧化鈦 (Ti02)的氧化-還原反應(yīng)。因此，硅元素從鐵基粉末表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵粉11c的表面層中，由此形 成硅元素已經(jīng)滲入其中的硅滲透層12。此外，在本修改示例中，可以以與圖3B中示出的修 改示例中相同的方式調(diào)整滲入鐵粉的硅元素的量。同時(shí)，因?yàn)槭褂昧搜趸伔勰?1d，鈦元 素也從氧化鈦(Ti02)分離。因此，也可以使得鈦元素滲入軟磁性粉末中。在第二實(shí)施例中，鐵粉11c與不同種類的用于滲硅的粉末一起混合，但是可以預(yù) 先混合不同種類的用于滲硅的粉末，由此獲得混合的粉末，之后將混合的粉末與鐵粉11c 混合O圖4A和圖4B示出了本發(fā)明的第三實(shí)施例。圖4A圖示了使用二氧化硅(Si02)作 為用于滲硅的粉末的滲硅處理。圖4B作為由圖4A示出的滲硅處理的修改示例示出了使用 碳化硅(SiC)作為用于滲硅的粉末的滲硅處理。第三實(shí)施例與第一實(shí)施例的區(qū)別在于在第三實(shí)施例的滲硅處理中，使得處理氣體 在純鐵粉與用于滲硅的粉末的接觸表面處流動(dòng)，引起了處理氣體與用于滲硅的粉末的氧 化_還原反應(yīng)并且使得硅元素滲入并擴(kuò)散到鐵粉中。如圖4A所示，在本實(shí)施例中，使得作為硅化合物的二氧化硅(Si02)在作為碳?xì)浠?合物氣體的丁烷氣體的氣氛下，與純鐵粉11c的表面相接觸，并且在等于或小于1180°C的 溫度下執(zhí)行加熱。更具體地，通過混合而使得鐵粉11c和二氧化硅粉末21a彼此相接觸， 可以在保持粉末的混合狀態(tài)的同時(shí)，將粉末置于滲碳熔爐(丁烷氣體可以供應(yīng)到滲碳熔爐 中，并且可以從其中排出)中，并且在將丁烷氣體供應(yīng)到熔爐中的同時(shí)，在上述溫度條件下 加熱粉末llc、21a。結(jié)果，如圖4A中的化學(xué)反應(yīng)方程式所示，產(chǎn)生二氧化硅(Si02)與丁烷 氣體的氧化-還原反應(yīng)，從二氧化硅(Si02)分離(產(chǎn)生)硅元素(Si)，并且也可以產(chǎn)生一 氧化碳(CO)氣體和氫氣(H2)。結(jié)果，所分離的硅元素從鐵基粉末表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵粉11c的表面層 中，由此形成硅元素已經(jīng)滲入其中的硅滲透層12。此外，在本實(shí)施例中，通過調(diào)整含有二氧 化硅(Si02)的粉末的量，可以容易地調(diào)整滲入鐵粉中的硅元素的量，而不考慮鐵粉中的碳 的含量和氧的含量。作為第三實(shí)施例的修改例，如圖4B所示，在滲硅處理中，使得純鐵粉11c和碳化硅 (SiC)粉末21b混合并且在使用包括水蒸氣的氨分解氣體(具有高露點(diǎn)的氨分解氣體)的 氧化氣氛下彼此接觸。之后可以將混合粉末置于熔爐中，并且在等于或小于1180°C的溫度 下加熱混合的粉末，以引起如圖4B中的化學(xué)反應(yīng)方程式所示的碳化硅(SiC)與氧元素的氧 化-還原反應(yīng)。因此，分離的硅元素從鐵基粉末表面滲透，并且主要擴(kuò)散到鐵粉11c的表面層中，由此形成硅元素已經(jīng)滲入其中的硅滲透層12。圖5示出了本發(fā)明的第四實(shí)施例。第四實(shí)施例與第一實(shí)施例的區(qū)別在于在第四實(shí) 施例的滲硅處理中，通過加熱用于滲硅的粉末引起用于滲硅的硅化合物的自分解反應(yīng)，并 且使得硅元素滲入并且擴(kuò)散到鐵粉中。如圖5所示，在本實(shí)施例中，將氮化硅(Si3N4)用作硅化合物，使其在具有等于或 小于大氣壓的氣氛下與鐵粉11c的表面相接觸，并且在等于或低于1180°C的溫度下進(jìn)行加 熱。更具體地，通過混合使得鐵粉11c與氮化硅粉末21f彼此接觸，在保持粉末的混合狀態(tài) 的同時(shí)，將粉末置于熔爐中，并且在上述溫度條件下加熱粉末llc、21f。因此，引起圖5中的 化學(xué)反應(yīng)方程式所示的氮化硅(Si3N4)的分解反應(yīng)，從氮化硅(Si3N4)分離出硅元素(Si)， 并且產(chǎn)生氮?dú)?N2)。結(jié)果，分離的硅元素從鐵基粉末的表面滲入并且主要擴(kuò)散到鐵粉11c的表面層 中，由此形成硅元素已經(jīng)滲入其中的硅滲透層12。此外，在本實(shí)施例中，通過調(diào)整氮化硅粉 末的量，可以容易地調(diào)整滲入鐵粉中的硅元素的量，而不用考慮鐵粉中的碳(C)的含量和 氧(0)的含量。也可以通過結(jié)合第一實(shí)施例和第二實(shí)施例而實(shí)施本實(shí)施例。下文中將要根據(jù)第一實(shí)施例和第四實(shí)施例的示例對(duì)其進(jìn)行解釋。(示例1)通過氣體霧化而制造的并且具有Fe-0.51%C的組成的鐵粉被制備作為 軟磁性粉末。之后，使用根據(jù)JIS-Z8801的測(cè)試篩選來獲得鐵粉的180 u m的平均顆粒尺寸。 制備具有1 P m的平均顆粒尺寸的二氧化硅粉末來作為用于滲硅的粉末。將二氧化硅粉末 添加到鐵粉中，并且與其混合來使得二氧化硅粉末與鐵粉表面相接觸，將粉末裝入熔爐中 并且在真空(更具體地，在約lX10_3Pa的壓力)下以1100°C的溫度加熱4小時(shí)，以制造用 于磁芯的粉末。測(cè)量了鐵粉中碳(C)的含量(重量ppm)隨著時(shí)間的變化，切開鐵磁性粉末 并且通過EPMA和SEM-EDX觀察并分析硅元素的含量。表1、表2和圖6A中示出了結(jié)果。在 圖6A中，顏色越靠近白色，硅元素的含量越高。表 1 表2 (示例2)以與示例1中相同的方式制備了鐵粉，并且制造了用于磁芯的粉末。在 示例2中，相對(duì)于示例1改變了用于滲硅的粉末的顆粒尺寸。對(duì)于示例2的軟磁性粉末，以 與示例1中相同的方式，測(cè)量了鐵粉中的碳(C)的含量(重量ppm)隨著時(shí)間的變化，并且 測(cè)量了熱處理之后硅元素的含量。該結(jié)果示出在表1和表2中。通過EPMA以相同的方式 分析了硅元素的濃度。在圖6B中，示出了結(jié)果。(示例3)以與示例2中相同的方式制備了鐵粉和二氧化硅粉末，并且制造了用于 磁芯的粉末。在示例3中，相對(duì)于示例2改變了滲硅處理方式。以與示例1中相同的方式 測(cè)量了硅元素的含量。該結(jié)果在表1中示出。(示例4)通過氣體霧化制造了具有180u m的平均顆粒尺寸并且含有0. 294wt. % 的氧元素的鐵粉，來作為軟磁性粉末。具有610nm的平均顆粒尺寸的碳化硅(SiC)粉末被 制備作為用于滲硅的粉末。增加并混合碳化硅粉末，以使其與鐵粉表面接觸，將該粉末裝入 熔爐中，并且在真空下以1100°C的溫度加熱4小時(shí)，以制造用于磁芯的粉末。測(cè)量了在熱處 理之后的硅元素的含量。該結(jié)果示出在表1中。(示例5)通過氣體霧化制造了具有l(wèi)SOym的平均顆粒尺寸并且由純鐵 (Fe-0. 02% C)構(gòu)成的鐵粉，來作為軟磁性粉末。具有750nm的平均顆粒尺寸的氮化硅 (Si3N4)粉末被制備作為用于滲硅的粉末。將氮化硅粉末增加到鐵粉中并混合，以使得氮化硅粉末與鐵粉表面接觸，將該粉末裝入熔爐中，并且在真空下以1180°C的溫度加熱10小 時(shí)，以制造用于磁芯的粉末。測(cè)量了在熱處理之后的硅元素的含量。該結(jié)果示出在表1中。(比較示例1)以與示例1中相同的方式制備了軟磁性粉末。通過CVD法使得軟磁 性粉末的表面受到滲硅處理。更具體地，使得作為處理氣體的氬氣和四氟化硅氣體流動(dòng)到 軟磁性粉末的表面，并且在850°C的處理溫度下執(zhí)行0. 1小時(shí)的軟磁性粉末表面的滲硅處 理。測(cè)量熱處理之后的硅元素含量。該結(jié)果在表1中示出。(結(jié)果1)如表1所示，在示例1、4和比較示例1中，在用于磁芯的粉末的表面中的 硅元素的濃度相同。此外，示例2、3和5的粉末表面中的硅元素濃度比比較示例1中的更 高。根據(jù)SEM-EDX結(jié)果，在示例1到5中，可以確認(rèn)硅元素從軟磁性粉末的表面滲入并且在 其表面層中擴(kuò)散。硅元素的濃度從表面向內(nèi)部逐漸地減小(硅元素的濃度從內(nèi)部朝向表面 逐漸地增加)。(結(jié)果2)如表1所示，即使在處理時(shí)間相同的情況下，在示例2的用于磁芯的粉 末的表面中的硅元素濃度比示例1的更高。此外，如表2所示，在示例2的軟磁性材料中的 碳(C)的量在處理之后的15分鐘之內(nèi)降低到30重量ppm以下，并且示例1的軟磁性材料 中的碳(C)的量在4小時(shí)內(nèi)降低到30重量ppm以下。(結(jié)果3)如圖6A和圖6B所示，可以確認(rèn)硅元素?cái)U(kuò)散到示例1和示例2的鐵粉中， 并且也可以確認(rèn)包括鐵粉的表面的表面層中的硅元素的濃度增加。此外，可以確認(rèn)在示例 2中的硅元素的增加比示例1中更高。(思考1)結(jié)果1表明因?yàn)樵谑纠?到3的用于磁芯的粉末的表面中觀察到了硅 元素并且碳含量降低，所以在用于滲硅的粉末的二氧化硅(Si02)與包含在軟磁性材料中的 碳(C)之間進(jìn)行了反應(yīng)，并且反應(yīng)產(chǎn)生了硅元素和一氧化碳?xì)怏w。這是對(duì)用于磁芯的粉末 進(jìn)行了滲硅并且碳元素的量的減小增大了軟磁性材料的純度的明顯的理由。在示例4中，類似地通過氧化-還原反應(yīng)從碳化硅(SiC)產(chǎn)生了硅元素。在示例 5中，通過分解氮化硅(Si3N4)來從氮化硅(Si3N4)產(chǎn)生硅元素。由此產(chǎn)生的硅元素滲透并 擴(kuò)散到軟磁性材料中。因此，只要產(chǎn)生硅元素并且所產(chǎn)生的硅元素從軟磁性材料的表面滲 入(形成固溶體)并且至少在軟磁性材料的表面層中擴(kuò)散，就可以采用在上述第二實(shí)施例 和第三實(shí)施例中討論的特征。(思考2)與示例2相同，結(jié)果2、3證實(shí)了用于滲硅的粉末與軟磁性材料的表面的 接觸點(diǎn)的數(shù)目隨著用于滲硅的粉末的尺寸減小而增加。因此，增強(qiáng)了反應(yīng)并且也增強(qiáng)了硅 元素到軟磁性材料中的滲透。通過使用具有上述平均顆粒尺寸的用于滲硅的粉末，可以更 有效地分離(產(chǎn)生)硅元素。在示例1和2中獲得的結(jié)果證實(shí)了為了更有效地引起硅元素 的分離(產(chǎn)生)，用于滲硅的粉末的平均顆粒尺寸優(yōu)選地更小，并且數(shù)十納米的平均顆粒尺 寸是更優(yōu)選的。然而，考慮到制造成本和粉末的可操作性，粉末優(yōu)選地具有20nm以上的平 均顆粒尺寸。(示例6)以與示例3中相同的方式來生產(chǎn)用于磁芯的粉末，并且滲硅處理之后的 軟磁性材料在包括氫氣、氧氣和微量(與氫氣(H2)和氬氣相比)水蒸氣的氣氛下受到逐漸 氧化處理。之后通過X射線光電能譜(XPS)測(cè)量表面上的二氧化硅(Si02)的峰值強(qiáng)度，并 且從表面向內(nèi)測(cè)量二氧化硅(Si02)的濃度。結(jié)果示出在圖7和圖8中。也對(duì)于比較示例1 執(zhí)行相同的測(cè)量。結(jié)果也示出在圖7和圖8中。
(結(jié)果4)如圖7所示，在示例6中，在與二氧化硅(SiO2)相對(duì)應(yīng)的結(jié)合能的位置 處獲得了較高的強(qiáng)度。在比較示例1中，在該位置處的強(qiáng)度較低。如圖8所示，觀察到示例 6的二氧化硅層從表面形成到約IOOnm的深度。(思考3)結(jié)果4表明在示例6中，在軟磁性材料的表面進(jìn)行硅元素生成反應(yīng)。因 此，通過與其中由CVD引起四氟化硅的反應(yīng)的比較示例1進(jìn)行比較，不產(chǎn)生硅元素和鐵元素 的化合物，并且滲透并擴(kuò)散到軟磁性材料中的硅元素量比比較示例1中更高。這是包括致 密的二氧化硅的層形成在了示例6的用于磁芯的粉末中的明顯原因。(示例7)以與示例2中相同的方式來生產(chǎn)用于磁芯的粉末，并且滲硅處理之后的 軟磁性材料在包括氫氣、氧氣和微量(與氫氣和氬氣相比)水蒸氣的氣氛下受到逐漸氧化 處理。通過在120°C的模具溫度下并且在1569Mpa的成型表面壓力下，使用熱模具潤(rùn)滑法來 將所制造的用于磁芯的粉末成型為具有39mm外徑、30mm的內(nèi)徑以及5mm厚度的環(huán)狀樣本， 并且評(píng)估樣品的磁性特性。結(jié)果示出在表3中。表 3 (示例8)以與示例3相同的方式生產(chǎn)了用于磁芯的粉末。之后，以與示例7相同 的方式來執(zhí)行逐漸氧化處理和成型，并且生產(chǎn)了環(huán)形樣品。評(píng)估了樣品的磁性特性。結(jié)果 示出在圖3中。(比較示例2)以與比較示例1相同的方式生產(chǎn)了用于磁芯的粉末。之后，在與示 例7相同的條件下生產(chǎn)了環(huán)形樣品。評(píng)估了樣品的磁性特性。結(jié)果示出在圖3中。(比較示例3)以與比較示例1相同的方式生產(chǎn)了用于磁芯的粉末，并且將硅樹脂 以0.4%的比率增加到用于磁芯的粉末的表面上。之后，在與示例7相同的條件下生產(chǎn)了壓 粉磁芯。評(píng)估了磁芯的磁性特性。結(jié)果示出在圖3中。(結(jié)果5)在示例7、8中，渦流損失相比于比較示例2、3顯著地降低。具體地，在示 例7中，獲得了與比較示例3相同的磁通量密度。(思考4)根據(jù)上述結(jié)果4和結(jié)果5，通過對(duì)比比較示例2、3，很明顯示例7、8由于 在軟磁性材料表面上形成了薄的和致密的二氧化硅層而具有了良好的磁性特性。以上已經(jīng)描述了根據(jù)本發(fā)明的用于制造用于磁芯的粉末的方法的各種實(shí)施例，但 是本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例，并且可以在不超過權(quán)利要求中所描述的本發(fā)明的精神的情 況下，作出各種修改。例如，在第一、第二和第四實(shí)施例中，在真空氣氛下執(zhí)行滲硅處理以增強(qiáng)硅元素的 分離(產(chǎn)生)，但是滲硅處理不限于真空環(huán)境，并且可以在以下氣氛下執(zhí)行低壓氣氛或者 在具有低分壓的所產(chǎn)生氣體的氣氛，更具體地，具有低濃度的一氧化碳(CO)的氣氛或者具 有低濃度氮?dú)?N2)的氣氛。此外，在所有的實(shí)施例中，將鐵粉用作軟磁性材料，但是也可以通過使用Fe-Si合金、Fe-Al合金或者Fe-Si-Al合金來制造壓粉磁芯，并且可以使用的任何軟磁性材料，只要能使硅元素或依照本發(fā)明與硅元素同時(shí)產(chǎn)生的金屬元素(更具體地，Ti或Al等)滲入。同 樣，可以結(jié)合采用各個(gè)實(shí)施例。此外，也可以通過在用于實(shí)施例的磁芯的粉末的表面上額外地形成絕緣材料(諸 如硅樹脂)的涂布膜，來對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行成型。依照本發(fā)明的用于磁芯的粉末適合于電動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)的磁芯、用于電磁閥的螺線 管以及用于各種類型的致動(dòng)器的磁芯部分等。
權(quán)利要求
一種用于制造用于磁芯的粉末的方法，至少包括在軟磁性粉末的表面上執(zhí)行滲硅處理的工序，其特征在于所述滲硅處理工序包括使至少含有硅化合物的用于滲硅的粉末與所述軟磁性粉末的表面接觸；通過加熱所述用于滲硅的粉末，使硅元素從所述硅化合物分離；并且通過使所分離的硅元素滲透并擴(kuò)散到所述軟磁性粉末的表面層中，來執(zhí)行所述滲硅處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造用于磁芯的粉末的方法，還包括在所述滲硅處理工序之 后的所述軟磁性粉末上執(zhí)行逐漸氧化處理的工序。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中，通過在氧氣濃度(氧氣分壓)低于空氣氣氛的氧氣氣氛下加熱所述滲硅處理之后的所 述軟磁性粉末，來執(zhí)行所述逐漸氧化處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中，通過在包括惰性氣體和水蒸氣的氣氛下加熱所述滲硅處理之后的所述軟磁性粉末，來 執(zhí)行所述逐漸氧化處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到4中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中，具有在等于或小于lym的范圍內(nèi)的平均顆粒尺寸的用于滲硅的粉末被用作所述用于 滲硅的粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求1到4中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中，具有在等于或小于1 P m并且等于或大于20nm的范圍內(nèi)的平均顆粒尺寸的用于滲硅的 粉末被用作所述用于滲硅的粉末。
7.根據(jù)權(quán)利要求1到6中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中，鐵基粉末被用作所述軟磁性粉末，并且與所述軟磁性粉末的退火處理一起執(zhí)行所述滲 硅處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 至少含有碳的鐵基粉末被用作所述軟磁性粉末；并且至少含有二氧化硅的粉末被用作所述用于滲硅的粉末。
9.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 至少含有氧的鐵基粉末被用作所述軟磁性粉末；并且至少含有碳化硅的粉末被用作被所述用于滲硅的粉末。
10.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 通過至少混合二氧化硅的粉末以及碳化硅的粉末而獲得的混合粉末被用作所述用于滲硅的粉末。
11.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 通過混合至少含有二氧化硅的粉末以及含有金屬碳化物和碳的同素異形體中的一者或兩者的粉末而獲得的混合粉末被用作所述用于滲硅的粉末。
12.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 通過混合至少含有碳化硅的粉末以及由金屬氧化物組成的粉末中的至少一種粉末而獲得的混合粉末被用作所述用于滲硅的粉末。
13.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 至少含有二氧化硅的粉末被用作所述用于滲硅的粉末；并且在碳?xì)浠衔餁怏w氣氛下執(zhí)行所述滲硅處理。
14.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 至少含有碳化硅的粉末被用作所述用于滲硅的粉末；并且在氧化氣氛下執(zhí)行所述滲硅處理。
15.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中， 含有氮化硅的粉末被用作所述用于滲硅的粉末。
16.根據(jù)權(quán)利要求1到12以及15中任意一項(xiàng)所述的制造用于磁芯的粉末的方法，其中，在真空氣氛下執(zhí)行所述滲硅處理。
17.—種通過根據(jù)權(quán)利要求1到16中任意一項(xiàng)所述的制造方法制造的用于磁芯的粉 末，其特征在于所述用于磁芯的粉末由具有含硅層的軟磁性粉末形成，所述含硅層至少在表面上含有 硅元素；在所述含硅層中，硅元素的濃度從所述軟磁性粉末的內(nèi)部朝向所述表面逐漸地增加；并且在所述含硅層中至少形成硅滲透層，硅元素滲透到所述硅滲透層中。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的用于磁芯的粉末，其中，在所述含硅層中還形成含有二氧化硅的層以使其包圍所述硅滲透層。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的用于磁芯的粉末，其中， 所述含有二氧化硅的層的厚度在lnm到lOOnm的范圍內(nèi)。
20.一種壓粉磁芯，其特征在于，通過將根據(jù)權(quán)利要求18或19所述的用于磁芯的粉末 布置在成型模具中并加壓來對(duì)所述用于磁芯的粉末進(jìn)行壓粉成型，制造所述壓粉磁芯。
全文摘要
制造用于磁芯的粉末的方法至少包括在含有碳元素的鐵粉(11a)的表面上執(zhí)行滲硅處理工序。在滲硅處理工序中，至少含有二氧化硅的粉末(21a)與鐵粉(11a)的表面相接觸，通過加熱二氧化硅的粉末(21a)，將硅元素從二氧化硅分離出來，并且通過使得所分離的硅元素滲入并擴(kuò)散到鐵粉(21a)的表面層中，來執(zhí)行所述滲硅操作。本發(fā)明提供了一種用于制造用于磁芯的粉末的方法，通過其實(shí)現(xiàn)了損失的減小。
文檔編號(hào)C23C10/46GK101861220SQ200880115797
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2008年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月12日
發(fā)明者保科榮介, 北野智靖, 大石雄介, 山口登士也, 川島一浩, 黃晟煥 申請(qǐng)人:豐田自動(dòng)車株式會(huì)社;株式會(huì)社精密燒結(jié)合金