專利名稱：超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體是一種超高純鋁變 形細(xì)化晶粒的等軸化方法。
背景技術(shù)：
用于集成電路硅基片互聯(lián)層用超高純鋁濺射靶材的制備方法。超高純鋁濺射 靶材要求材料具有高純度、高成分均勻性和微小的晶粒尺寸。通常超高純鋁的純 度大于5N且小于6N，由純金屬的凝固特性可知，純度越高、潔凈度越高的金屬， 凝固過程中異質(zhì)形核的幾率越小，凝固形成的晶粒越容易長大，且易于沿優(yōu)先生 長面以胞狀晶生長。因此，僅靠控制凝固過程細(xì)化得到的超高純鋁晶粒尺寸最小 僅能達到2mm直徑。目前降低晶粒尺寸的方法為壓力變形細(xì)化，有關(guān)工藝與技術(shù) 在國內(nèi)外己經(jīng)得到廣泛的研究與應(yīng)用。
超高純鋁經(jīng)過變形細(xì)化以后，晶粒形狀不規(guī)則且內(nèi)部存在大量變形應(yīng)力，。 為了獲得各向同性的超高純鋁晶粒，需要對材料進行等軸化熱處理。當(dāng)變形超高 純鋁被加熱到較高溫度時，由于原子活動能力加大，晶粒的形狀開始發(fā)生變化， 在原先亞晶界上的位錯大量聚集處，形成了新的位錯密度低的結(jié)晶核心，并不斷 長大為穩(wěn)定的等軸晶粒，取代被拉長的及破碎的舊晶粒。利用熱處理對變形細(xì)化 晶粒進行等軸化處理是通用的工藝方法，但不同的工藝、溫度對不同的變形量及 不同純度的材料是不同的。
經(jīng)過對現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利申請?zhí)?00610053716.3，記載了一 種制備濺射靶材的方法，該方法將純鋁經(jīng)過空氣錘鍛壓塑性變形后控制熱處理的 溫度和時間，達到將晶粒均勻化的目的。但該技術(shù)應(yīng)用對象僅局限于4N純鋁。 由于4N純鋁中的雜質(zhì)元素含量比5N高純鋁高出1個數(shù)量級，純度高的材料更難 于重結(jié)晶形核，因此該工藝無法適用于純度大于5N的超高純鋁結(jié)晶過程。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等 軸化方法，通過調(diào)整熱處理的參數(shù)，控制再結(jié)晶溫度下晶粒的形核長大過程，得
3到取向各向同性的等軸晶。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
通過深過冷軋制處理的超高純鋁，在空氣中恢復(fù)到室溫，然后放入加熱爐中 隨爐升溫并保溫一段時間，通過對溫度和時間的控制，可以得到晶粒等軸化理想 的超高純鋁細(xì)化晶粒。本發(fā)明的技術(shù)特征是超低溫處理細(xì)化鋁板，然后利用階 梯溫度處理回復(fù)再結(jié)晶，最后快速冷卻固化等軸晶。
本發(fā)明包括以下步驟
第一步、在液氮環(huán)境下對超高純鋁板材深過冷處理； 所述的超高純鋁板材是指含鋁量大于99. 999%的鋁制板材。
所述的深過冷處理是指將超高純鋁板材降溫至-8crc至-i(rc 。
第二步、在軋機中對超高純鋁進行軋制處理，將晶粒深度細(xì)化；然后將變形 細(xì)化處理得到的超高純鋁置于室溫下回溫。
所述的軋制處理的變形總量設(shè)置為20%至70%; 所述的回溫時間為20min至200min。
第三步、將回溫后的超高純鋁放入加熱爐中隨爐升溫至15(TC到35(TC后進 行保溫冷卻處理，制成具有晶格尺寸150 200um的等軸晶，且等軸化率60% 90%的超高純鋁。
所述的保溫冷卻處理是指將升溫后的加熱爐維持溫度恒定20min 150min 后置于室溫下進行自然冷卻或進行淬火冷卻。
本發(fā)明采用的再結(jié)晶方法具有簡單易用的特點，對超高純鋁變形細(xì)化后的等 軸化處理效果顯著。本發(fā)明能得到晶格尺寸在15(T200um等軸晶的5N超高純鋁 濺射靶材。目前，國內(nèi)的超高純鋁靶材的變形細(xì)化尚處于起步階段，并無有效的 變形細(xì)化方法。本發(fā)明具有突出的創(chuàng)新性。


圖1為超高純鋁板材平均溫度隨時間的變化關(guān)系曲線；
其中A為深過冷階段，B為軋制后室溫下回溫階段，C為加熱爐中升溫階 段，D為加熱爐中保溫階段，E為室溫冷卻或淬火階段。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下 進行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。 實施例l.-
當(dāng)深過冷溫度為一80。C，軋制變形量為70%，在室溫中回溫20min;如圖1 所示，入爐后在15(TC環(huán)境下熱處理2h，隨后水淬。得到晶格尺寸150ym的等 軸晶，等軸化率90%。
實施例2:
當(dāng)深過冷溫度為一5(TC，軋制變形量為70%，在室溫中回溫100min;如圖1 所示，入爐后在25(TC環(huán)境下熱處理lh，隨后空冷。得到晶格尺寸200um的等 軸晶，等軸化率60%。
實施例3:
當(dāng)深過冷溫度為一10'C，軋制變形量為70%，在室溫中回溫150min;如圖1 所示，入爐后在350。C環(huán)境下熱處理0. 5h，隨后水淬。得到晶格尺寸200um的 等軸晶，等軸化率70%。
權(quán)利要求
1、一種超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法，其特征在于，包括以下步驟第一步、在液氮環(huán)境下對超高純鋁板材深過冷處理；第二步、在軋機中對超高純鋁進行軋制處理，將晶粒深度細(xì)化；然后將變形細(xì)化處理得到的超高純鋁置于室溫下回溫；第三步、將回溫后的超高純鋁放入加熱爐中隨爐升溫至150℃到350℃后進行保溫冷卻處理，制成具有晶格尺寸150～200μm的等軸晶，且等軸化率60％～90％的超高純鋁。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的超高純鋁板材是指含鋁量大于99. 99將的鋁制板材。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法，其特征是，所述的深過冷處理是指將超高純鋁板材降溫至-8(rc至-i(rc。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的軋制處理的變形總量設(shè)置為20%至70%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的回溫時間為20min至200min。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的保溫冷卻處理是指將升溫后的加熱爐維持溫度恒定20min 150min后置 于室溫下進行自然冷卻或進行淬火冷卻。
全文摘要
一種金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域的超高純鋁變形細(xì)化晶粒的等軸化方法，包括在液氮環(huán)境下對超高純鋁板材深過冷處理；在軋機中對超高純鋁進行軋制處理，將晶粒深度細(xì)化；然后將變形細(xì)化處理得到的超高純鋁置于室溫下回溫；將回溫后的超高純鋁放入加熱爐中隨爐升溫至150℃到350℃，保溫時間20min～150min后置于室溫下冷卻或淬火冷卻，制成具有晶格尺寸150～200μm的等軸晶，且等軸化率60％～80％的超高純鋁。本發(fā)明采用的再結(jié)晶方法具有簡單易用的特點，對超高純鋁變形細(xì)化后的等軸化處理效果顯著。
文檔編號C22F1/04GK101613848SQ20091005560
公開日2009年12月30日 申請日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者青 東, 孫寶德, 佼 張, 戴永兵, 李明澤, 俊 王, 達 疏, 健 程, 趙國剛 申請人:上海交通大學(xué)