專利名稱：一種用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機薄膜半導體材料的制備，特別涉及一種用于柔性襯底大面積薄膜 制備的真空熱蒸鍍設備。
背景技術：
有機薄膜半導體材料是指利用含有共軛π鍵的有機分子材料(含碳、氫、氧、氮等 元素)形成的一類可以傳導電荷的薄膜材料，它可以通過真空蒸鍍、溶液旋涂、噴墨打印、 圖案壓印等多種方法制備，具有加工工藝簡單、成本低廉、重量輕、可與柔性襯底兼容、可在 室溫條件下處理以及可大面積批量生產等優(yōu)點。在要求大覆蓋面積、機械彈性(柔性)、低 溫處理尤其是低成本方面，有機薄膜半導體材料制備的器件有望滿足低端電子產品產業(yè)化 的需求。此外，有機薄膜半導體材料可制備在柔性襯底上，從而使相應的電子器件展現(xiàn)良好 的柔韌性?；谏鲜鲈?，有機薄膜半導體材料近年來日益引起研究人員的關注。有機薄膜半導體材料按照材料組成的不同可分為有機小分子材料和有機聚合物 材料兩大類。由于有機聚合物一般能夠配制成溶液，因而可以通過諸如印刷、噴涂等方法容 易地制備成大面積有機半導體薄膜，但聚合物形成的有機半導體薄膜由于長分子鏈糾纏和 錯位等原因很難形成結構完全有序的周期結構，從而限制了此類材料的導電特性，即限制 了空穴(或電子)遷移率的提高。而在實際應用中，有機電、光器件往往需要有機半導體薄 膜具有較高的載流子遷移率和大的飽和電流，因此，采用有機聚合物生成的有機薄膜半導 體材料在電子器件上的應用受到了很大的限制。與有機聚合物生成的有機半導體薄膜材料相比，由有機小分子生成的有機半導體 薄膜材料具有良好的穩(wěn)定性和相對高的場效應遷移率，在通常條件下制備的有機小分子薄 膜的遷移率都高于有機聚合物薄膜幾個數(shù)量級，因而由諸如并五苯(Pentacene，C22H14)在 內的有機小分子所形成的有機半導體薄膜成為當前制備實用化的薄膜場效應晶體管最為 廣泛使用的有機半導體材料。但在利用有機小分子材料制備有機半導體薄膜的過程中，由 于有機小分子材料往往缺乏適合的溶劑，因此一般不能或很難制備成溶液形態(tài)，也就不能 像有機聚合物那樣采用諸如印刷、噴涂等方法制備大面積的有機半導體薄膜?，F(xiàn)有技術中， 利用有機小分子材料制備有機半導體薄膜時，通常采用將有機小分子材料在高真空中加熱 升華形成有序多晶膜的方式，這種方法也被稱為真空蒸鍍法?，F(xiàn)有技術雖然可以提供用于實現(xiàn)所述真空蒸鍍法的真空熱蒸鍍設備，但此類設備 由于構造上的原因限制了有機小分子半導體薄膜的大面積均勻制備。以英國BOC-Edwards 公司制造的專門用于有機小分子材料和金屬電極真空蒸鍍的設備Auto-306為例，在圖1中 給出了該設備的結構示意圖。從結構圖中可以看出，該設備由真空室和控制部分構成，其中 的真空室包括底座法蘭盤11、真空室側壁12、襯底盤13、旋轉軸14、電機15、上法蘭盤16、 抽氣孔17、束源爐燈絲加熱部分18、束源爐坩堝19、束源爐擋板110等部件構成。在工作過 程中，襯底材料裝在襯底盤13上，裝入束源爐坩堝19內的被蒸鍍材料在束源爐加熱絲部分 18的加熱作用下升華，在真空中形成定向的分子束流，最終覆蓋到襯底盤13所安裝的襯底上，從而形成有機半導體薄膜或金屬接觸電極。從上述的工作過程可以看出，束源爐坩堝19的爐口到襯底盤13表面的距離以及束源爐坩堝19的開口角度決定了分子束斑的大小和蒸 鍍樣品薄膜的尺寸大小與均勻性。由于受到整個設備大小的限制，束源爐坩堝19的爐口到 襯底盤13表面的距離會受到限制，因此通過該設備蒸鍍生成的薄膜一般最大直徑也只有3 到4英寸，不能滿足有機光、電器件的大面積成膜要求。如果通過擴大束源爐坩堝19的爐 口角度來增大薄膜的大小，則容易引起所生成薄膜厚度的不均勻。此外，采用該設備進行蒸 鍍的過程中，考慮到薄膜均勻性的要求，蒸鍍過程中所產生的束斑一般要大于樣品尺寸，所 以會有多余的分子束材料(一般購買的能制備高遷移率的小分子很昂貴)被白白浪費掉， 增加了薄膜制備成本。綜上所述，現(xiàn)有技術中的真空熱蒸鍍設備不能夠生成大面積均勻的有機薄膜半導 體材料，且在制備過程中容易產生原材料的浪費現(xiàn)象。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的真空熱蒸鍍設備不能夠生成大面積均勻的有機薄膜 半導體材料，且在制備過程中容易產生原材料浪費的現(xiàn)象，從而提供一種能夠生成大面積 均勻有機薄膜半導體材料的真空熱蒸鍍設備。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸 鍍設備，包括用于實現(xiàn)真空蒸鍍的高真空室沉積單元、用于生成真空環(huán)境的真空獲得與測 量單元以及用于對真空蒸鍍過程進行控制的機電控制單元；所述的高真空室沉積單元包括真空室，在所述真空室內包括有樣品臺車；所述樣 品臺車在與其垂直方向連接的第一磁力轉軸以及第一步進電機共同作用下在真空室內的 樣品臺車用導軌上做直線的往復運動；所述樣品臺車在與其水平方向所安裝的套筒相連接 的第二磁力轉軸以及第二步進電機的共同作用下伴隨直線往復運動做繞軸自轉；所述真空 室的底部且位于所述樣品臺車下方的位置安裝有用于安放、加熱有機材料的有機材料升華 束源爐。上述技術方案中，在所述樣品臺車用導軌上包括有自動限位裝置，所述樣品臺車 在碰到所述自動限位裝置后，在所述機電控制單元的控制下改變在所述樣品臺車用導軌上 的直線運動方向。上述技術方案中，所述真空室的一個側面上安裝有用于打開所述真空室的差分式 雙0圈可開啟密封法蘭。上述技術方案中，所述樣品臺車包括圓柱體狀的樣品臺，在所述樣品臺的外表面 上開有兩個用于固定柔性襯底的凹槽。上述技術方案中，在所述樣品臺車上安裝有齒條，在所述第一磁力轉軸上安裝有 齒輪，所述齒條與所述齒輪相咬合，實現(xiàn)所述樣品臺車與所述第一磁力轉軸在垂直方向的 連接。上述技術方案中，安裝在樣品臺車上的套筒通過銷釘與所述第二磁力轉軸連接。上述技術方案中，所述樣品臺車用導軌包括兩根導軌，所述兩根導軌分別安裝在 所述真空室內壁兩側的相對位置上。上述技術方案中，在所述有機材料升華束源爐上方還包括束源爐擋板，所述束源爐擋板在有機材料升華束源爐工作時從所述有機材料升華束源爐上方移開。上述技術方案中，所述束源爐包括有用于有機小分子升華蒸鍍的有機材料或用于 金屬電極蒸鍍的金屬材料。本發(fā)明的優(yōu)點在于1、本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備采用固定束源爐并使得纏繞在圓筒上的柔性襯底在 真空室中做直線往復運動加繞圓柱中心軸自轉的方式，因而能夠獲得大面積、均勻的有機薄膜。2、本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備在工作過程中，由于有機源到達柔性襯底表面的束斑 可以小于樣品臺圓柱體的直徑，從束源爐出射的分子束幾乎全部沉積到柔性襯底上，從而 避免了傳統(tǒng)蒸鍍方式中有機分子浪費現(xiàn)象，大大提高了有機蒸鍍材料使用效率。3、有機柔性襯底可以通過打開真空熱蒸鍍設備側面的雙0圈差分抽氣密封的大 法蘭，進行方便的裝、拆樣品，從而使制備大面積有機薄膜的過程方便、快捷，為有機半導體 薄膜產業(yè)化制備提供了技術基礎。


圖1為現(xiàn)有技術中用于有機小分子材料和金屬電極真空蒸鍍設備的結構示意圖；圖2(a)為本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備中的高真空室沉積單元的一種實現(xiàn)方式的正 視圖；圖2(b)為本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備中的高真空室沉積單元的一種實現(xiàn)方式的側 視圖；圖3為用于固定柔性襯底的圓筒形樣品臺的示意圖。圖面說明11底座法蘭盤 12真空室側壁 13襯底盤14旋轉軸15電機16上法蘭盤17抽氣孔18束源爐燈絲加熱部分19束源爐坩堝 110束源爐擋板 21真空室22差分式雙0圈可開啟密封法蘭23束源爐24束源爐擋板 25樣品臺車26樣品臺車用導軌26’自動限位裝置27齒條28第一磁力轉軸28，齒輪29第一步進電機 210套筒211第二磁力轉軸212銷釘213第二步進電機214抽氣孔215照明燈
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明加以說明。本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備包括高真空室沉積單元、真空獲得與測量單元以及機電控制單元。高真空室沉積單元用于在一個高真空環(huán)境下提供束源、束源控制和可線形往復運 動及繞軸自轉的樣品臺車，從而完成大面積樣品的真空蒸鍍。真空獲得與測量單元用于為高真空室沉積單元提供必備的高真空環(huán)境，并對高真空室沉積單元中的真空度和束流強度 進行測量。機電控制單元用于實現(xiàn)對高真空室沉積單元中的樣品臺車、束源爐、束源擋板開 關等部分的控制。下面對上述各個單元的具體實現(xiàn)方式進行詳細說明。在圖2中示出了本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備中的高真空室沉積單元的一種結構。從 圖2(a)中可以看出，高真空室沉積單元由一個帶有抽氣孔214的真空室21構成。在真空 室21的底部安裝有束源爐23，束源爐內安裝有有機材料，該束源爐23的爐口大小適中，使 得其在加熱狀態(tài)下所噴射出的分子束流噴射到下文中所提到的樣品臺車25表面，其有效 尺寸可以小于樣品臺車25的截面大小，以有效地充分利用蒸鍍材料，減少原材料的不必要 損失。在所述束源爐23的頂端還安裝有束源爐擋板24，在真空熱蒸鍍設備的工作過程中， 所述束源爐擋板24從所述束源爐23的頂端移開。在所述真空室21中間部位的兩側內壁 上分別安裝有樣品臺車用導軌26，如圖2(b)，樣品臺車25通過車輪安裝在樣品臺車用導軌 26上。在樣品臺車用導軌26上還安裝有樣品臺車自動限位裝置26 ’，通過所述自動限位裝 置26’可觸發(fā)實現(xiàn)對樣品臺車25在樣品臺車用導軌26上直線運動方向的改變，以達到樣 品臺車25在導軌26上直線方向的連續(xù)往復運動。在真空室21的一個側面上還安裝有差 分式雙0圈可開啟密封法蘭22，利用該法蘭可以方便地將用于制備有機薄膜用的材料安裝 或移出真空室21。在真空室21內還包括有用于觀察用的照明燈215。如前所述，樣品臺車25可以沿著樣品臺車用導軌26做直線方向的往復運動。樣 品臺車25在樣品臺車用導軌26上所做的直線方向的往復運動是在第一步進電機29、第一 磁力轉軸28共同作用下實現(xiàn)的。參考圖2(a)、圖2(b)，第一步進電機29與第一磁力轉軸 28的一端連接，在第一磁力轉軸28的另一端連接有齒輪28’，而在樣品臺車25上則安裝有 齒條27，第一磁力轉軸28上的齒輪28’與樣品臺車25上的齒條27相咬合。當?shù)谝徊竭M電 機29帶動磁力轉軸28轉動時，磁力轉軸28上的齒輪28’帶動齒條27，并利用自動限位裝 置26’改變第一步進電機的轉動方向從而實現(xiàn)樣品臺車25的直線往復運動。樣品臺車25除了可以沿著導軌26做直線方向的往復運動外，還可以做繞軸的自 轉運動，所述的繞軸自轉運動是在第二磁力轉軸211、第二步進電機213的共同作用下實現(xiàn) 的。從圖2(a)、圖2(b)可以看出，樣品臺車25上的樣品臺是一個圓柱體，在所述圓柱體的 軸向位置固定安裝有一個套筒210，連接在第二步進電機213上的第二磁力轉軸211通過銷 釘212與所述的套筒210連接。當所述的第二步進電機213轉動時，通過第二磁力轉軸211 帶動套筒210轉動，進而使得樣品臺車25上的樣品臺繞軸自轉。由于樣品臺車25在繞軸 自轉的同時，一般還要在導軌26上做前述的直線方向的往復運動，因此，第二磁力轉軸211 聯(lián)合銷釘212與套筒210之間還需要做相對位置的滑動，從而實現(xiàn)前述的直線方向的往復 運動。
采用本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備進行蒸鍍時，所采用的柔性襯底安裝在樣品臺車25 中的樣品臺上。如圖3所示，所述樣品臺的外表面加工有兩個凹槽，當柔性襯底被安裝在樣 品臺上時，將柔性襯底緊貼在樣品臺的外表面上，并將柔性襯底邊緣安置在所述凹槽內，然 后將兩根與樣品臺通過彈性鋼片相連的圓桿卡在所述凹槽內，通過鋼片的彈性實現(xiàn)對柔性 襯底的固定。以上說明只是樣品臺用于固定柔性襯底的一種實現(xiàn)方式，本領域的普通技術 人員可以根據(jù)現(xiàn)有技術采用其它方式，如將上述圓桿換成壓片，然后用所述壓片卡住柔性襯底的邊緣等方式。以上是對高真空室沉積單元的一種實現(xiàn)方式的說明。與高真空室沉積單元相比， 真空獲得與測量單元、機電控制單元的實現(xiàn)方式相對而言較為簡單，可采用現(xiàn)有技術中任 何可能的實現(xiàn)方式。例如，真空獲得與測量單元的一種實現(xiàn)方式是采用機械泵做為前級粗 抽渦輪分子泵，然后將一個渦輪分子泵與高真空沉積室的抽氣孔214相連，在該單元工作 時可將沉積室抽到10_4Pa以上。在下面的一個實施例中，結合大面積有機薄膜晶體管(OTFT)電路的制備過程，對 本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備的工作流程進行說明。在本實施例中，所要制備的大面積有機薄膜晶體管電路包括柔性襯底層、柵電極 層、介電層、有機半導體薄膜層、源電極層和漏電極層。上述各層中的有機半導體層通常采 用并五苯材料制成，由于并五苯材料屬于有機小分子材料，因此無法采用印刷或噴涂方式 制備，需要采用本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備。采用本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備進行蒸鍍前，首先選取已經包含有柵電極層、介電 層的柔性襯底，然后通過開啟差分式雙0圈可開啟密封法蘭22打開真空室21，將所選取的 柔性襯底安裝到樣品臺車25上。在安裝時參考圖3，將柔性襯底緊貼在樣品臺車25的樣品 臺的外表面上，并將柔性襯底邊緣安置在樣品臺表面的凹槽內，然后將兩根與樣品臺通過 彈性鋼片相連的圓桿卡在所述凹槽內，通過鋼片的彈性實現(xiàn)對柔性襯底的固定。此外，還需 要將并五苯材料放置在束源爐23內，此時束源爐23上的束源爐擋板24處于遮擋位置。以 上工作完成后，通過關閉差分式雙0圈密封法蘭22密封真空室21，然后利用真空獲得與測 量單元進行抽氣操作，直至真空室21內的真空度達到蒸鍍所需的要求，例如，真空度可在 1 X 1 (T5Hibar 1 X l(T7mbar 之間。在上述準備工作完成后，在機電控制單元的控制下開始蒸鍍過程。在蒸鍍時，束源 爐23加熱，使得其中的并五苯材料升華生成分子束流。此時，束源爐擋板24移開，使得分 子束流可以到達并沉積在樣品臺車25上所安放的柔性襯底上。在這一并五苯升華、沉積的 過程中，樣品臺車25在第二磁力轉軸211、第二步進電機213的共同作用下做繞軸自轉，同 時，樣品臺車25還在第一步進電機29、第一磁力轉軸28共同作用下沿著導軌26做直線方 向的往復運動，因此使得并五苯材料可以在整個柔性襯底上均勻排布，直到柔性襯底上的 并五苯薄膜的厚度達到規(guī)定的要求，例如30 lOOnm。在沉積過程中，柔性襯底的溫度可以 為室溫也可以通過樣品臺內部安裝加熱裝置使柔性襯底高于室溫，如在60°C。需要說明的 是，采用本發(fā)明的真空蒸鍍設備進行真空蒸鍍時，不僅可以在所述柔性襯底的所有區(qū)域實 現(xiàn)蒸鍍操作，也可以通過所述機電控制單元的控制對所述柔性襯底的特定區(qū)域進行蒸鍍操 作，使得柔性襯底在特定區(qū)域上蒸鍍諸如并五苯之類的有機小分子材料或者是金屬電極。通過本發(fā)明的真空熱蒸鍍設備實現(xiàn)并五苯在柔性襯底上的蒸鍍后，即實現(xiàn)了有機 半導體層的制備。然后在此基礎上可進一步生成源電極層和漏電極層，從而得到所需的大 面積有機薄膜晶體管電路。在生成源電極層和漏電極層時，可采用噴墨打印方式，也可采用 真空蒸鍍方式。采用真空蒸鍍方式時，具體的實現(xiàn)過程除需要增加遮擋掩模版外與前述并 五苯的蒸鍍相似，因此不在此處做詳細說明。最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制。盡管參 照實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
權利要求
一種用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，包括用于實現(xiàn)真空蒸鍍的高真空室沉積單元、用于生成真空環(huán)境的真空獲得與測量單元以及用于對真空蒸鍍過程進行控制的機電控制單元；其特征在于，所述的高真空室沉積單元包括真空室(21)，在所述真空室(21)內包括有樣品臺車(25)；所述樣品臺車(25)在與其垂直方向連接的第一磁力轉軸(28)以及第一步進電機(29)共同作用下在真空室(21)內的樣品臺車用導軌(26)上做直線的往復運動；所述樣品臺車(25)在與其水平方向所安裝的套筒(210)相連接的第二磁力轉軸(211)以及第二步進電機(213)的共同作用下伴隨直線往復運動做繞軸自轉；所述真空室(21)的底部且位于所述樣品臺車(25)下方的位置安裝有用于安放、加熱有機材料的束源爐(23)。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其特征在 于，在所述樣品臺車用導軌(26)上包括有自動限位裝置(26’)，所述樣品臺車(25)在碰 到所述自動限位裝置(26’ )后，在所述機電控制單元的控制下改變在所述樣品臺車用導軌(26)上的直線運動方向。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其特 征在于，所述真空室(21)的一個側面上安裝有用于打開所述真空室(21)的差分式雙O圈 可開啟密封法蘭(22)。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其特 征在于，所述樣品臺車(25)包括圓柱體狀的樣品臺，在所述樣品臺的外表面上開有兩個用 于固定柔性襯底的凹槽。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其特 征在于，在所述樣品臺車(25)上安裝有齒條(27)，在所述第一磁力轉軸(28)上安裝有齒輪 (28’)，所述齒條(27)與所述齒輪(28’)相咬合，實現(xiàn)所述樣品臺車(25)與所述第一磁力 轉軸(28)在垂直方向的連接。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其特 征在于，安裝在樣品臺車(25)上的套筒(210)通過銷釘(212)與所述第二磁力轉軸(211) 連接，實現(xiàn)繞軸自轉加滑動。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其 特征在于，所述樣品臺車用導軌(26)包括兩根導軌，所述兩根導軌分別安裝在所述真空室 (21)內壁兩側的相對位置上。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其特 征在于，在所述束源爐(23)在上方還包括束源爐擋板(24)，所述束源爐擋板(24)在有機材 料升華束源爐(23)工作時從所述束源爐(23)上方移開。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，其特 征在于，所述束源爐(23)包括有用于有機小分子升華蒸鍍的有機材料或用于金屬電極蒸 鍍的金屬材料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于柔性襯底大面積薄膜制備的真空熱蒸鍍設備，包括用于實現(xiàn)真空蒸鍍的高真空室沉積單元、用于生成真空環(huán)境的真空獲得與測量單元以及用于對真空蒸鍍過程進行控制的機電控制單元；高真空室沉積單元包括真空室，在真空室內包括有樣品臺車；樣品臺車在與其在垂直方向連接的第一磁力轉軸以及第一步進電機共同作用下在安裝作真空室內的樣品臺車用導軌上做直線的往復運動；樣品臺車在與其水平方向所安裝的套筒相連接的第二磁力轉軸以及第二步進電機的共同作用下做繞軸自轉并滑動；真空室的底部且位于樣品臺車下方的位置安裝有用于安放、加熱有機材料的有機材料升華束源爐。本發(fā)明能夠獲得大面積、均勻的有機薄膜；提高有機蒸鍍材料的使用效率。
文檔編號C23C14/54GK101838792SQ200910080128
公開日2010年9月22日 申請日期2009年3月19日 優(yōu)先權日2009年3月19日
發(fā)明者劉雙, 江潮, 王秋來 申請人:國家納米科學中心