專利名稱：：粗鎳真空蒸餾提純的方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種粗鎳真空蒸餾提純的方法，屬于一種火法冶煉
技術領域：
。二
背景技術：
：金屬鎳是一種鐵磁性有色金屬，金屬鎳和鎳產(chǎn)品廣泛應用于制造，化工、電鍍、冶金、航空航天及軍事工業(yè)等領域，是現(xiàn)代高
技術領域：
的基礎材料之一。公知的金屬鎳的提純方法主要有火法和濕法兩種。根據(jù)世界上主要兩類含鎳礦物(含鎳的硫化礦和氧化礦)的不同，冶煉處理方法各異。氧化礦主要是含鎳紅土礦，其品位低，適于濕法處理；主要方法有氨浸法和硫酸法兩種。氧化礦的火法處理是鎳鐵法。含鎳硫化礦目前主要采用火法處理，通過精礦焙燒反射爐(電爐或鼓風爐)冶煉銅鎳硫吹煉鎳精礦電解得金屬鎳，該方法一般只能得到含鎳99%~99.9%的產(chǎn)品，需要進一步提純凈化，但難度較大，故生產(chǎn)條件要求高，技術負雜，成本高。北京礦冶研究總院與金川有色金屬公司所申請的"氯氣選擇性浸出鎳的方法"(CN88104527)涉及一種包括氯氣浸出、交換沉銅、焙燒、硫酸浸出、還原焙燒、氯氣浸出工藝流程結構的處理含銅鎳硫化物料的方法。發(fā)明的特征在于省去焙燒、硫酸浸出、還原焙燒工序，而只是采用一段氯氣浸出交換沉銅、二段氯氣浸出構成。發(fā)明是一種銅鎳物料用氯氣選浸鎳的方法。其特點是采用逆錯流兩段浸出流程結構，且在第二段浸出中采用電位前期高后期低的控制，并用與所處理物料相應的浸出劑初濃度和浸出液固比確保必要的反應溫度，加速摩爾比Ni/S5l的惰性硫化鎳中鎳的浸出和銅離子的交換反應達到選浸鎳的目的。日本鋼管株式會社巖崎克博、川上正弘等人所申請的"鎳礦石的熔煉還原方法"(CN90100852)涉及一種熔煉還原鎳礦的方法，其流程包括將鎳礦、含碳物質(zhì)和助熔劑加入盛放有熔融鐵的轉爐型熔煉還原爐中，其特征在于通過由頂吹氧噴槍吹氧并且通過使來自被設置在所述熔煉還原爐底的底吹風嘴的攪拌氣流進入所述的熔煉還原爐得到鎳鐵合金。南昌有色冶金設計研究院張文海、王臨江等人所申請的"銅、鎳硫化物精礦閃速熔煉冶金工藝"(CN01138379)涉及一種銅、鎳硫化精礦閃速熔煉冶金工藝，其特征在于銅、鎳硫化物精礦經(jīng)過深度干燥之后，先在閃速熔煉爐中呈懸浮狀態(tài)被富氧空氣氧化，獲得液態(tài)銅锍或鎳锍，然后液態(tài)銅锍或鎳锍經(jīng)流槽直接進入到的頂吹熔池吹煉爐中。徐有生所申請的"一種處理氧化鎳礦的方法"(CN90103023)涉及一種利用微波能一熱等離子體直接制取高冰鎳的3方法，其特征在于(1)對于含NK3.5y。的氧化鎳礦用經(jīng)特殊設計的微波能加熱器進行硫化、而后用常規(guī)選礦富集、拋棄大部份脈石(尾礦)，一步直接獲取含Ni〉52y。的高冰鎳，一次性獲取含NiO.08。/。的拋渣，從而為開發(fā)利用大量低品位氧化鎳礦開辟了一條新路。曹國華所申請的"低品位紅土鎳礦堆浸提鎳鈷的方法"(CN200510010915)涉及一種低品位紅土鎳礦堆浸提鎳鈷的方法。其工藝流程如下將礦石進行破碎，控制礦石平均粒度小于2cm;將100目-1.5cm的礦石直接入堆，同時將粒徑小于100目和粒徑大于1.5cm的礦石按0.5-0.8:l的質(zhì)量比混合均勻后入堆；按噴淋液酸度為5-18%，噴淋強度為15-30L/m^的量進行噴淋和滴淋；收集噴淋和滴淋后的浸出液進行調(diào)配，使.浸出液中的鎳離子濃度達2-4g/L得含鎳鈷的浸出液。以上一系列的研究及成果都是鎳冶煉中提高回收率或產(chǎn)品質(zhì)量措施，只能得到含鎳99%~99.9%的粗鎳產(chǎn)品，為了滿足實際需要粗鎳還必須進行精煉提純。由于鎳的熔點及沸點較高，與許多雜質(zhì)元素之間結合力較強不易分離，高純度金屬鎳的生產(chǎn)復雜，成本很高。目前主要方法以粗鎳為陽級多次電解的方法及羰基鎳法進行。其中粗鎳為陽級電解的方法應用較為普遍，主要針對電解液中的雜質(zhì)運用各種方法進行去除，來保證陰極鎳的質(zhì)量。金川公司是我國高純鎳生產(chǎn)的主要企業(yè)之一，其所申請的一項專利"一種制備高純鎳的方法"(CN200410070648.2)涉及一種采用鹽酸溶液體系電積制備高純鎳的方法，其特征在于其工藝過程依次為a.采用鹽酸體系，以3N電解鎳為陽極，以耐腐蝕鈦金屬絲網(wǎng)為陰極，電溶制備NiCl2溶液，其電溶的通電電流密度為100A/m2~200A/m2，且在電溶至溶液lT為lg/l~2g/l的造液末期采用30A/mL70A/m2的電流密度電溶造液，使溶液的pH為l-3;b.將反萃取后的溶液通入活性炭住脫油后，再依次通入分別為陰離子交換樹脂331、717、D301和D401的混合陰離子交換樹脂的離子交換柱，進行深度凈化，交換流速控制52BV/h，溶液凈化至含Co、Fe降低到0.001g/1以下，溶液含Cu、Pb、Zn降低到0細2g/1以下；c.將離子交換凈化后的溶液，通入電解槽內(nèi)進行電積，控制電積溶液pH值為1~3、電流密度100A/m2~200A/m2、電積溫度40°C~60°C，同時將電積后液抽出，使溶液在電解槽內(nèi)衡量循環(huán)，電積得到高純鎳。日本日礦材料株式會社新藤裕一郎；竹本幸一公布的一項高純鎳專利(CN200510071245.4)涉及使用含鎳溶液進行電解精制的簡便方法，從含有大量雜質(zhì)的鎳原料有效制造純度5N(99.999重量％)以上的高純鎳的技術。專利主要使用含鎳溶液作為電解液進行電解時，將陽極電解液調(diào)至pH2-5，在陽極電解液中加入氧化劑將鐵、鈷、銅等雜質(zhì)以氫氧化物的形式沉淀，或通過預備電解除去該雜質(zhì)，或者加入Ni箔通過置換反應除去該雜質(zhì)。1993年日本住友金屬礦山公司開發(fā)了冰鎳氯浸出電解法(住友-MCLE法)，住友-MCLE法采用澳大利亞和印度尼西亞生產(chǎn)的冰鎳(Ni3S2,Ni)做原料，按一定比率混合后，使用高振動碾磨機粉碎到325網(wǎng)目占65%以上。粉碎的冰鎳用電解廢液再制礦漿送到氯浸出工序進行浸出，此法在工業(yè)上已應用大批量生產(chǎn)電解鎳。日本INCO東京鎳業(yè)株式會社公布一項專利(CN1742105)，提供一種鎳金屬的生產(chǎn)方法，該方法能提高氧化鎳的還原效率以及獲得高純度的鎳金屬。該方法包括進行氧化鎳和還原氣體間的接觸反應以由氧化鎳生產(chǎn)鎳金屬的步驟。高純度鎳的另一種生產(chǎn)方法為羰基法，該法是利用鎳與一氧化碳的羰基反應生成羰基鎳，經(jīng)蒸餾分離提純后加熱分解得到高純度的金屬鎳，該法要求的工作條件十分嚴格，因為羰基鎳易揮發(fā)，有劇毒和臭味?？梢姼呒冩嚨纳a(chǎn)很困難，成本高。經(jīng)過查閱資料，未見有粗鎳真空蒸餾的報道，故進行了粗鎳真空蒸餾的研究，實驗結果表明，真空泰餾充分利用了鎳與雜質(zhì)元素的性質(zhì)差別，蒸餾提純粗鎳，工藝過程簡單，雜質(zhì)去除效果好，對環(huán)境基本無污染。；三、
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種粗鎳真空蒸餾提純的方法，以含鎳99%~99.9%的粗鎳為原料，控制蒸餾溫度為160(TC180(TC,真空度0，1Pa-10Pa保溫蒸餾時間2~3小時，得到零號鎳產(chǎn)品。提純后的鎳中的雜質(zhì)成分總量均未超過100ppm，達到4N鎳(含鎳99.99%)的標準。工藝過程簡單，對環(huán)境無污染，降低了生產(chǎn)成本。發(fā)明的技術方案本發(fā)明是通過以下具體技術方案來實現(xiàn)的。將原料粗鎳放入真空爐內(nèi)，2小時升溫至1600。C1800'C，在真空度為O.lPa-10Pa下，保溫蒸餾2~3小時，得到零號鎳(4N)產(chǎn)品，產(chǎn)品中雜質(zhì)成分總量均在100ppm以下。與公知技術相比的優(yōu)點及積極效果本發(fā)明提純后的鎳中的雜質(zhì)成分總量均未超過100ppm，已能達到4N鎳(含鎳99.99質(zhì)量％)的標準要求。其工藝流程簡單，對雜質(zhì)去除效果好，操作簡單，對環(huán)境無污染。四具體實施方式以下通過實施例進一步說明本發(fā)明。實施例l:將粗鎳(99.9質(zhì)量％)放入真空入內(nèi)，2小時升溫至16(XrC，在真空度3-4Pa下保溫蒸餾2.5小時，檢驗提純所得產(chǎn)物已達到4N鎳(含鎳99.994質(zhì)量％)的標準要求，檢驗結果如表1中實例1所示。實施例2:將粗鎳(99.2質(zhì)量％)放入真空入內(nèi)，2小時升溫至1750'C，在真空度1-3Pa下保溫蒸餾3小時，檢驗提純所得產(chǎn)物已達到4N鎳(含鎳99.992質(zhì)量％)的標準要求，檢驗結果如表1中實例2所示。表l:產(chǎn)品檢驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>如表1可見，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量均低于標準值，收到了料想不到的技術效果。權利要求1、一種粗鎳真空蒸餾提純的方法，其特征在于其按以下技術方案實施，將原料粗鎳放入真空爐內(nèi)，2小時升溫至1600℃～1800℃，在真空度為0.1Pa-10Pa下，保溫蒸餾2～3小時，得到零號鎳產(chǎn)品。2、根據(jù)權利要求1所述的粗鎳真空蒸餾提純的方法，其特征在于所述原料為含鎳99~99.9質(zhì)量％的粗鎳。3、根據(jù)權利要求1所述的粗鎳真空蒸餾提純的方法，其特征在于將含鎳99.9質(zhì)量％的粗鎳放入真空入內(nèi)，2小時升溫至1600t，在真空度3-4Pa下保溫蒸餾2.5小時。4、根據(jù)權利要求1所述的粗鎳真空蒸餾提純的方法，其特征在于將含鎳99.2質(zhì)量％的粗鎳放入真空入內(nèi)，2小時升溫至175(TC，在真空度l-3Pa下保溫蒸餾3小時。全文摘要本發(fā)明涉及一種粗鎳真空蒸餾提純的方法，以含鎳99-99.9質(zhì)量％的粗鎳為原料，在1600℃～1800℃，真空度0.1Pa～10Pa下保溫蒸餾2～3小時，得到零號鎳(4N)產(chǎn)品，產(chǎn)品中雜質(zhì)成分總量均在100ppm以下。其工藝過程簡單，雜質(zhì)去除效果好，操作簡單，在真空條件下提純金屬鎳，對環(huán)境無污染。文檔編號C22B9/02GK101560609SQ200910094518公開日2009年10月21日申請日期2009年5月26日優(yōu)先權日2009年5月26日發(fā)明者劉大春,劉永成,周曉奎,姚耀春,徐寶強,戴永年,李學鵬,斌楊,林王,博秦,勇鄧,郁青春,馬文會申請人:昆明理工大學