專利名稱：鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于文物保護(hù)范疇，尤其涉及一種鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法。
背景技術(shù)：
在鐵質(zhì)文物的脫鹽保護(hù)研究中人們作了大量的工作，其中增大器物表面銹層的空 隙度以加快鹽份的排出速度是增加鐵質(zhì)文物脫鹽速率的方法之一。早在20世紀(jì)60年代， 在石質(zhì)文物的保護(hù)過(guò)程中，即采用抽真空法對(duì)器物進(jìn)行脫鹽。通過(guò)真空泵可排出器物空隙 內(nèi)的空氣，使外部的脫鹽溶液易于滲入器物內(nèi)部。據(jù)報(bào)道，這一被稱為“Kratz法”的脫鹽方 法，效果非常明顯(有關(guān)上述工作的詳細(xì)報(bào)道，可以參閱Wihr R. (1980)Theconservation of stone objects in humid interiors-London :The InternationalInstitute for Conservation of Historic and Artistic Works. In “Conservationwithin historic buildings :preprints of the contributions to the ViennaCongress,7-13 September 1980 ；edited by N. S. Brommelle,Garry Thompsonand Perry Smith ;IIC”· pl39_141 ；)。此 后，德國(guó)的文物保護(hù)工作者將此方法進(jìn)行改進(jìn)，配備了與真空設(shè)備相連的水噴射裝置(有 關(guān)上述工作的詳細(xì)報(bào)道,可以參閱 Schoonbroad J. (1996)Entsalzung durch konvektive Verfahren. In WTA Schriftenreihe, Heft8,p90-108 ；)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是基于國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目，文化遺產(chǎn)保護(hù)關(guān)鍵技術(shù)研究課題鐵質(zhì)文 物綜合保護(hù)技術(shù)研究(課題編號(hào)2006BAK20B03)而提出的專利申請(qǐng)。本發(fā)明的目的在于提供一種鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法，以進(jìn)一步提高鐵質(zhì)文物的 脫鹽效果。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法，其主要是A)配制脫鹽溶液，該脫鹽溶液的組成為0. 2-0. 5mol/L NaOH+1. 0-2. O重量％的DP-105溶液，優(yōu)選地脫鹽溶液組成為 0. 5mol/L NaOH+1. 5 重量 ％的 DP-105 溶液；B)將鐵質(zhì)文物置于密封容器中，進(jìn)行抽真空，優(yōu)選地真空度為-0. IMPa ；C)將脫鹽溶液加入已抽真空的密封容器中，使鐵質(zhì)文物浸泡在脫鹽溶液中，至脫 鹽溶液中的氯離子飽和時(shí)更換脫鹽溶液。本發(fā)明的密封容器可以采用塑料薄膜材料制成。本發(fā)明的抽真空脫鹽方法中，由于采用抽真空，增加了器物銹蝕的孔隙度；而密 閉的空間減少了脫鹽溶液處理鐵質(zhì)文物中的氧化問(wèn)題，同時(shí)也可以使用亞硫酸鈉等還原試 齊IJ，提高了脫鹽效率。


圖1為本發(fā)明抽真空脫鹽法的流程示意圖。
圖2為本發(fā)明用于實(shí)物時(shí)的示意圖。
具體實(shí)施例方式為了比較本發(fā)明采用的脫鹽溶液在抽真空時(shí)的脫鹽效果，制備以下兩種類型的標(biāo) 準(zhǔn)樣品，每種標(biāo)準(zhǔn)樣品的鹽含量應(yīng)基本一致。A類顆粒狀樣品來(lái)源遼寧綏中水下打撈元代鐵鍋殘片，將其研磨過(guò)40目，混合 均勻，制成顆粒狀，以下簡(jiǎn)稱A類樣。B類塊狀樣品來(lái)源山東蓬萊水下打撈61鐵炮銹塊，將其切割為20X10Xllmm， 每個(gè)樣品重約7g，以下簡(jiǎn)稱B類樣。為評(píng)價(jià)抽真空脫鹽方法的效果，比較抽真空與浸泡兩種脫鹽方法的脫鹽速率。具 體操作如下
分別稱取六份顆粒樣(A類)，每份樣重Ig ；六份塊狀樣(B類)，每份樣重7g。每 類樣品中其中三份為浸泡樣，另三份用于抽真空脫鹽。浸泡法即指用脫鹽溶液直接浸泡試樣。本實(shí)施例采用兩種脫鹽溶液一種是純凈水，另一種是0.5mol/L NaOH+1. 5重 量％ DP-105溶液(DP-105為市售產(chǎn)品，指非離子表面活性劑，其主要成分為脂肪醇聚氧乙 烯醚)。選取5mol/L NaOH+1. 5重量％ DP-105溶液，主要目的是比較在相同條件下，該脫鹽 溶液與純凈水的脫鹽速率。對(duì)于脫鹽速率的比較，以溶液中浸出的氯含量及總的陰離子含 量為依據(jù)。表1為以水為浸泡液的脫鹽速率比較，表2為以0. 5mol/L NaOH+1. 5% DP-105 的脫鹽速率比較，表2中，只選用B類樣，但增加了一組浸泡時(shí)間為24小時(shí)的對(duì)比樣。表1 抽真空與浸泡法脫鹽速率比較(以純凈水為浸泡液) 由表1知，抽真空的脫鹽速率優(yōu)于浸泡法。對(duì)于顆粒狀樣品，其抽真空溶解出的 Cl_是浸泡法的1. 33倍，總陰離子為1. 38倍；對(duì)于塊狀樣品，其抽真空溶解出的Cl_是浸泡 法的1.37倍，總陰離子為1. 17倍。表2 抽真空與浸泡法脫鹽速率比較(以0. 5mol/L NaOH+1. 5%DP-105為浸泡液) 由表2知，以0. 5mol/L NaOH+1. 5% DP-105為浸泡液時(shí)，抽真空的脫鹽速率優(yōu)于浸 泡法。當(dāng)浸泡時(shí)間為0. 5小時(shí)(hr)時(shí)，其抽真空溶解出的Cl-是浸泡法的1. 08倍；當(dāng)浸泡 時(shí)間為24hr時(shí)，其抽真空溶解出的Cl-是浸泡法的1. 05倍；而浸泡時(shí)間均為0. 5hr時(shí)，脫 鹽溶液為5mol/L NaOH+1. 5% DP-105溶液的脫鹽速率是純凈水的2. 43 3倍。在處理鐵質(zhì)文物時(shí)，為使密封容器內(nèi)的真空達(dá)到最佳，所選擇的密閉材料其透氣 性必須要低；為能承載一定重量的器物，要求材料有一定的機(jī)械強(qiáng)度；為滿足對(duì)不同尺寸 的器物進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)脫鹽，要求密閉材料可隨意改變大小且攜帶方便；因脫鹽溶液通常為堿性， 要求材料耐強(qiáng)堿；考慮到實(shí)用性，密閉材料成本最好要低，同時(shí)材料的環(huán)保性也是一個(gè)主要 指標(biāo)。因此，本發(fā)明選擇食品行業(yè)用塑料薄膜類包裝材料。而現(xiàn)有幾種薄膜類材料中性能 較好的是日本三菱公司生產(chǎn)的ESCAL復(fù)合袋。請(qǐng)參閱圖1所示，為本發(fā)明抽真空脫鹽法的具體操作流程(1)將包裝袋裁減成合適的規(guī)格(體積至少是樣品的5倍)，包裝袋體積的計(jì)算公 式為V =長(zhǎng)(L) X寬(W) X高(H)。之后將待脫鹽的器物7放于密封袋9內(nèi)，密封袋9的 四周用熱封口機(jī)密封，留一小口插入與閥門5相連的耐壓塑料管11。之后將小口用膠帶纏 繞，使其完全密封。并將用密封袋9密封好的待脫鹽的器物7置于一容器8內(nèi)。(2)將脫鹽溶液(體積至少是待脫鹽的器物7的5倍)置于一密閉容器10內(nèi)，將 連接閥門6的耐壓塑料管11插入脫鹽溶液中，密閉容器10置于相對(duì)高的臺(tái)面上，做好試驗(yàn) 準(zhǔn)備。(3)第一三通閥4先連接過(guò)濾器3，再連接真空表2與真空泵1，以保證粉塵和少量 液體不會(huì)倒吸入真空泵導(dǎo)致真空泵損壞。打開真空泵1，密封袋9內(nèi)的空氣很快被抽出，此 時(shí)密閉袋9緊貼在待脫鹽的器物7表面，真空表2顯示的壓力可達(dá)-0. IMPa，在此壓力下保 持一段時(shí)間。(4)關(guān)閉連接真空泵的第一三通閥4，打開第三三通閥6，此時(shí)，脫鹽溶液會(huì)在大氣壓的作用下，經(jīng)過(guò)耐壓塑料管11與第二三通閥5進(jìn)入密閉袋9內(nèi)，直到浸沒(méi)整個(gè)待脫鹽的器物7。(5)將耐壓塑料管11從密封袋9內(nèi)抽出，用封口機(jī)將密封袋9的小口密封，以保證 脫鹽溶液不溢出。圖2所示為本發(fā)明對(duì)山東蓬萊鐵質(zhì)文物進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)綜合保護(hù)過(guò)程中，將抽真空脫鹽 法應(yīng)用于兩件鐵炮(5#、6#鐵炮)的脫鹽處理的照片。其中5#鐵炮長(zhǎng)約1. 18m，6#鐵炮長(zhǎng) 約1. 72m，器物體積相對(duì)較大，形狀較為規(guī)則。先對(duì)器物進(jìn)行噴砂除銹，后用角磨機(jī)進(jìn)行邊角 細(xì)節(jié)方面的除銹，待除去大部分銹蝕物后，再開始進(jìn)行脫鹽工作。采用本發(fā)明的抽真空脫鹽方法對(duì)鐵質(zhì)文物在浸泡過(guò)程中，需要定期檢測(cè)脫鹽溶液 中的氯含量(檢測(cè)方法可采用公知技術(shù)，如鐵質(zhì)文物綜合保護(hù)技術(shù)結(jié)題報(bào)告中的2. 2.5 節(jié))。如果脫鹽溶液中的氯離子的濃度不再增加，即意味著該脫鹽溶液已處于飽和狀態(tài)，這 時(shí)需要更換脫鹽溶液。更換時(shí)可以采用醫(yī)用注射器從器物上部采集脫鹽溶液，戳破的小洞 通過(guò)封口機(jī)密封。更換溶液后需要再次抽真空時(shí)，應(yīng)使器物全部干透，避免原液進(jìn)入真空 泵。
權(quán)利要求
一種鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法，其主要步驟是A)配制脫鹽溶液，該脫鹽溶液的組成為0.2-0.5mol/L NaOH+1.0-2.0重量％DP-105溶液；B)將鐵質(zhì)文物置于密封容器中，進(jìn)行抽真空；C)將脫鹽溶液加入已抽真空的密封容器中，使鐵質(zhì)文物浸泡在脫鹽溶液中，至脫鹽溶液中的氯離子飽和時(shí)更換脫鹽溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法，其中，脫鹽溶液的組成為0.5mol/L NaOH+1. 5 重量％的 DP-105 溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法，其中，抽真空的真空度為-0.IMPa。
4.如權(quán)利要求1所述的鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法，其中，密封容器為塑料薄膜材料制
全文摘要
一種鐵質(zhì)文物抽真空脫鹽方法，其主要步驟是A)配制脫鹽溶液，該脫鹽溶液的組成為0.2-0.5mol/LNaOH+1.0-2.0重量％DP-105溶液；B)將鐵質(zhì)文物置于密封容器中，進(jìn)行抽真空；C)將脫鹽溶液加入已抽真空的密封容器中，使鐵質(zhì)文物浸泡在脫鹽溶液中，至脫鹽溶液中的氯離子飽和時(shí)更換脫鹽溶液。
文檔編號(hào)C23F15/00GK101864574SQ200910130808
公開日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2009年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月15日
發(fā)明者成小林, 潘路, 王志強(qiáng), 胥諝, 陳淑英 申請(qǐng)人:中國(guó)國(guó)家博物館