專利名稱：金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬納米顆粒的表面處理技術(shù)，具體為一種金屬納米粉體表面張
力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)。
背景技術(shù)：
目前世界各國(guó)在使用金屬納米粉體材料和非金屬納米粉體顆粒材料時(shí)都不同程度的存在著粉體顆粒團(tuán)聚的問(wèn)題，這樣就造成了在使用中的極大困難。如噴涂、噴嵌、噴射等新型工藝就是因?yàn)榧{米金屬粉體顆粒的團(tuán)聚導(dǎo)致成型困難或者基本無(wú)法執(zhí)行工藝和造成工藝器械嚴(yán)重?fù)p壞或者大大降低了器械的使用壽命。 目前國(guó)際和國(guó)內(nèi)金屬粉體材料使用技術(shù)存在的主要問(wèn)題為，目前世界上多數(shù)國(guó)家都使用化學(xué)法制作金屬納米粉體顆粒材料，化學(xué)法制作解決了在制作中的團(tuán)聚問(wèn)題，但是在金屬成為納米粉體顆粒材料后并沒(méi)有消除金屬顆粒表面的張力，所以導(dǎo)致金屬粉體顆粒材料在使用中由于金屬顆粒表面張力所致而形成的顆粒團(tuán)聚，從而導(dǎo)致在使用中添加化學(xué)分解劑進(jìn)行團(tuán)聚顆粒的分解才能正常使用，但是這樣就會(huì)帶來(lái)使用難度的增加和化學(xué)污染，同時(shí)降低了使用效率。 另外化學(xué)法還存在著無(wú)法工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)、能耗高、污染大和加工成型二次污染等問(wèn)題。 專利申請(qǐng)?zhí)枮?006100481685記載了一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，該專利申請(qǐng)記載了一種全新的零界顆粒切割金屬納米粉體材料工藝，以鐵粉為例，步驟包括，將鐵粉置于-l(TC +15°C的加工溫度狀態(tài)下，然后對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行高速切割，每分鐘控制在5000 6000次，然后對(duì)切割后的鐵粉顆粒已6000轉(zhuǎn)/分鐘的高頻研磨，再進(jìn)行物理還原，表面包覆處理，最后分級(jí)分選即可得到產(chǎn)品。此項(xiàng)技術(shù)能夠加工出不同納米級(jí)別的鐵粉，利用該方法生產(chǎn)出特定顆粒直徑的鐵粉具有以往技術(shù)無(wú)法生產(chǎn)出的優(yōu)異特性，而且經(jīng)過(guò)發(fā)明人的研究發(fā)現(xiàn)，在該工藝中提高或者降低加工"切割"頻率并相應(yīng)地調(diào)整"加工溫度"后也能生產(chǎn)出的各個(gè)不同級(jí)別的納米鐵粉或者其它金屬粉，而且特性有著明顯的區(qū)別，經(jīng)過(guò)分級(jí)分選和配比后可廣泛用于不同行業(yè)或領(lǐng)域。該專利申請(qǐng)所記載的技術(shù)方案是申請(qǐng)人在納米金屬粉末材料加工技術(shù)領(lǐng)域首次提出了"切割"這一加工的概念，利用研磨介質(zhì)之間的相對(duì)高速往復(fù)碰撞和摩擦即可將原料金屬粉加工至納米級(jí)別，而這種研磨介質(zhì)在單位時(shí)間內(nèi)的高速往復(fù)運(yùn)動(dòng)的次數(shù)可以稱為"頻率"，其對(duì)原料的粉碎過(guò)程可稱為"切割"；并且提出了具體的加工參數(shù)，并且通過(guò)實(shí)踐證明了通過(guò)設(shè)定相應(yīng)的"切割"頻率和控制相應(yīng)的加工溫度就可以加工出優(yōu)質(zhì)納米鐵粉這一技術(shù)方案。 專利申請(qǐng)?zhí)枮?006101620469公開了一種金屬微、納米顆粒包覆工藝，該申請(qǐng)的技術(shù)方案能在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為lnm-3nm的高質(zhì)量防氧化保護(hù)層，以下稱為"DQ包覆法"。想較傳統(tǒng)的納米金屬粉末的包覆工藝，該技術(shù)方案包覆率更高，抗氧化時(shí)間更長(zhǎng)。 結(jié)合以上技術(shù)開發(fā)出更有效的防團(tuán)聚技術(shù)就成為當(dāng)前亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的納米粉體表面張力所致而形成的顆粒團(tuán)聚的問(wèn)題而提供了一種金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)。 本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)，方法是在_5°C——(TC的情況下，切割頻率設(shè)定在每分鐘5500次——6000次的情況下生產(chǎn)、加工粉體顆粒形狀為球體的納米鐵粉或者是有色金屬納米粉體顆粒材料，再分別分選出(80nm為例)D3 = 31nm D25 = 61. lnmD50 = 80nm D75 = 86. 13nm D97 = 100. 6nm的顆粒分布集中的粉體材料，而后再對(duì)金屬納米顆粒繼續(xù)厚度為2nm-3nm的防氧化包覆，使其防氧化時(shí)間達(dá)到90小時(shí)以上，將包覆后的金屬納米粉體顆粒材料，在_5°C——(TC狀況下進(jìn)行每分鐘6000轉(zhuǎn)/分一8000轉(zhuǎn)/分高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨，粉體顆粒材料在高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨中逐步將本身的表面張力消除，要求研磨時(shí)間控制在5分鐘一-8分鐘之間，這時(shí)的粉體顆粒材料的表面張力幾乎為零，從而達(dá)到了粉體顆粒材料零團(tuán)聚的目的。在達(dá)到粉體顆粒材料零團(tuán)聚目的的同時(shí)，還可以對(duì)粉體顆粒材料的表面進(jìn)行研磨修飾，使其粉體顆粒表面光滑，利于未來(lái)的成型工藝。
本發(fā)明技術(shù)優(yōu)勢(shì) 1、本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)一是從根本上解決了粉體顆粒材料在存放和使用中的團(tuán)聚問(wèn)題。 2、本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)二是解決了新型工藝在使用金屬納米粉體顆粒材料中，因?yàn)閳F(tuán)聚而造成的難題。 3、本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)三是大大降低了粉體顆粒材料在使用中的成本，本技術(shù)的使用成本只有美國(guó)粉體顆粒材料使用成本的1/5。 4、本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)四是大幅度提高了金屬納米粉體顆粒材料在新型工藝中的使用價(jià)值。 5、本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)五是減少了新型成型工藝中器械損壞的概率，從原來(lái)的21%降低到本技術(shù)的1.31%。 6、本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)六是解決了成型中密度不一，強(qiáng)度不同，表面不光滑的難題。


圖1為切割機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖 圖2為研磨機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖 圖3、4、5為加工得到的金屬顆粒的電鏡照片 圖中l(wèi)-惰性氣體入口、2-進(jìn)料口、3-冷卻水入口、4-機(jī)體、5-切割器、6-連桿、7_支架、8-出料口 、 9-調(diào)頻振動(dòng)電機(jī)、10-切割機(jī)底座、11 -振動(dòng)氣囊、12-冷卻水入口 、13-連桿、14-切割器、15-振動(dòng)彈簧、16-硬質(zhì)橡膠墊、17-出料口 、 18-空心轉(zhuǎn)軸、19-研磨機(jī)體、20-被研磨顆粒、21進(jìn)料氣口 、22-變頻電機(jī)、23-機(jī)座、24-機(jī)架、25_球形研磨體
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，一種金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)，方法是在-5t:的情況下，切割頻率設(shè)定在每分鐘6000次的情況下生產(chǎn)、加工粉體顆粒形狀為球體的納米鐵粉 或者是有色金屬納米粉體顆粒材料，再分別分選出(80nm為例)D3 = 31nm D25 = 61. lnm D50 = 80nm D75 = 86. 13nm D97 = 100. 6nm的顆粒分布集中的粉體材料，而后再對(duì)金屬納 米顆粒繼續(xù)厚度為2nm-3nm的防氧化包覆，使其防氧化時(shí)間達(dá)到90小時(shí)以上，將包覆后的 金屬納米粉體顆粒材料，在-5t:狀況下進(jìn)行每分鐘8000轉(zhuǎn)/分高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨，粉體顆粒材 料在高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨中逐步將本身的表面張力消除，要求研磨時(shí)間控制在5分鐘-一8分鐘 之間。 所用切割機(jī)如圖1所示意，切割機(jī)結(jié)構(gòu)包括帶有冷卻系統(tǒng)的機(jī)體，機(jī)體上設(shè)有進(jìn) 料口 2、惰性氣體入口 l，在進(jìn)料口 2的下端設(shè)有若干切割刀組，每個(gè)切割刀組包括兩個(gè)工作 面相對(duì)的切割器5、 14，切割器5、 14的工作面為鋸齒狀或銼刀狀，兩個(gè)切割器5、 14分別通過(guò) 各自的連桿6、 13和調(diào)頻振動(dòng)電機(jī)9輸出轉(zhuǎn)動(dòng)部分結(jié)合。切割機(jī)設(shè)計(jì)為雙重振動(dòng)系統(tǒng)，外振 動(dòng)設(shè)計(jì)為氣囊式振動(dòng)裝置，內(nèi)部振動(dòng)系統(tǒng)設(shè)計(jì)為彈簧振動(dòng)裝置。調(diào)頻振動(dòng)電動(dòng)機(jī)，采用調(diào)頻 的方式進(jìn)行振動(dòng)頻率的控制，通過(guò)調(diào)整電機(jī)的轉(zhuǎn)速1500傳/分——6000傳/分，可以使振 動(dòng)頻率控制在1500次/分——6000次/分，達(dá)到設(shè)計(jì)要求的無(wú)限切割~"零界顆粒切割 法"。切割機(jī)在工作時(shí)，內(nèi)部設(shè)計(jì)加入惰性氣體來(lái)保持加工溫度的恒定，同時(shí)在夾層中加入 冷卻水進(jìn)行設(shè)定的溫度加工。其工作原理是通過(guò)調(diào)頻電機(jī)帶動(dòng)每個(gè)切割刀組的兩個(gè)切割器 做相對(duì)運(yùn)動(dòng)，使兩個(gè)切割器的工作面相對(duì)運(yùn)動(dòng)，然后其表面的鋸齒狀或銼刀狀突起部位相 互運(yùn)動(dòng)，將進(jìn)料口加入的80目-100目左右的大直徑原料金屬顆粒不斷地摩擦、碰撞、擠壓， 最后達(dá)到的效果是使大顆粒的金屬顆粒分割為小直徑顆粒物體。切割器的表面就像銼刀表 面的結(jié)構(gòu)一樣，其間隙是可以調(diào)整的，以便適應(yīng)原材料顆粒的大小。切割機(jī)工作開始后，金 屬顆粒粉不規(guī)則顆粒在兩個(gè)切割器之間由上向下運(yùn)動(dòng)過(guò)程中被進(jìn)行了 N次切割的，當(dāng)然調(diào) 頻電機(jī)轉(zhuǎn)速越高，單位時(shí)間內(nèi)金屬顆粒被切割的幾率也越大，其加工出來(lái)的小直徑顆粒的 金屬顆粒的分布概率也越大，分選起來(lái)也更容易。 一般要經(jīng)過(guò)六次循環(huán)切割才能達(dá)到80% 以上的納米金屬粉體顆粒。 防氧化包覆過(guò)程，金屬粉體材料在溫度(IO(TC -310°C )和有保護(hù)氣體(N)的環(huán)境 下進(jìn)行生產(chǎn)、加工的同時(shí)要加入10%——15% (體積比)的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形 成厚度為lnm——2nm的氧化層，然后在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到350°C _5l(TC之間，金 屬粉體顆粒材料在此溫度情況下，表面氧化層結(jié)構(gòu)開始軟化，在密封的狀況下，按4 : 6比 例注入露點(diǎn)《6的惰性氣體N和He，注入時(shí)間控制在30分鐘——45分鐘，讓惰性氣體充分 滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中。 如圖2所示意的研磨機(jī)，包括機(jī)架24，變頻電機(jī)22，機(jī)架24上通過(guò)空心轉(zhuǎn)軸18設(shè) 有空心的研磨機(jī)體19，研磨機(jī)體19上設(shè)有進(jìn)料進(jìn)惰性氣口 21，出料口 17，研磨機(jī)體19內(nèi)設(shè) 有若干研磨球25。如圖中八面研磨機(jī)的工作原理是，利用變頻電動(dòng)機(jī)來(lái)控制研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速 (1000轉(zhuǎn)/分——6000轉(zhuǎn)/分)，利用八角機(jī)體的角度，來(lái)達(dá)到金屬類球體顆粒的270度不 停的反轉(zhuǎn)，從而達(dá)到經(jīng)過(guò)研磨后的粉體顆粒表面光滑球體顆粒。因?yàn)閺那懈顧C(jī)加工出來(lái)的 金屬顆粒， 一般是不規(guī)則的類球體，經(jīng)過(guò)八角研磨機(jī)內(nèi)部的球形研磨體的研磨，不規(guī)則的類 球體就會(huì)成為表面光滑的球體顆粒。工作時(shí)候?qū)⑶懈詈玫慕饘傥⒘：投栊詺怏w加入研磨機(jī) 體內(nèi)，然后開動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)研磨機(jī)體翻轉(zhuǎn)，研磨球之間的相互碰撞即可將金屬微粒研磨成球 狀微粒，其表面形狀可以隨時(shí)間的加長(zhǎng)而逐漸變的光滑。研磨機(jī)在進(jìn)料的同時(shí)設(shè)計(jì)輸入惰性氣體，來(lái)保持加工過(guò)程中的溫度穩(wěn)定。 如圖3、4、5所示意的照片中顯示，金屬顆粒的直徑范圍從數(shù)十到數(shù)百納米不等， 這就需要采用氣流分選技術(shù)分選出顆粒分布相對(duì)集中的產(chǎn)品。利用金屬微粒的受力表面積 和金屬微粒在受拋射力情況下的拋物曲線以及鐵粉顆粒在容器中的自重下落速度、時(shí)間。 利用人工風(fēng)力和速度在密閉容器中對(duì)直徑不同的鐵粉顆粒進(jìn)行有效的分級(jí)。具體的分選工 藝是首先開動(dòng)負(fù)壓電機(jī)在分級(jí)設(shè)備的容器中形成負(fù)壓狀態(tài)，而后分別開啟分級(jí)器電機(jī)在 密閉容器中形成軸流旋風(fēng)。負(fù)壓將需要分級(jí)的鐵粉限量吸入第一密閉容器，在軸流旋風(fēng)中 分選出顆粒直徑最大的金屬顆粒，剩余金屬顆粒進(jìn)入第二密閉容器，在大于第一軸流旋風(fēng) 中分級(jí)出所需鐵粉顆粒，順序二、三、四級(jí)進(jìn)行逐級(jí)分級(jí)，這樣可以同時(shí)得到顆粒分布區(qū)間 (100 iim——10nm)相對(duì)集中的金屬微粒產(chǎn)品。結(jié)合本發(fā)明技術(shù)方案來(lái)說(shuō)，通過(guò)調(diào)整風(fēng)流大 小和分級(jí)容器的數(shù)量就可以得到相應(yīng)的產(chǎn)品，當(dāng)然實(shí)際操作中還要不斷地先初步分選，然 后檢測(cè)，然后反饋調(diào)整機(jī)械參數(shù)，使加工機(jī)械能夠穩(wěn)定地分選出產(chǎn)品。分選的目的之一就是 將符合要求的產(chǎn)品分選出來(lái)，比要求小的可以直接進(jìn)入下一個(gè)程序，比要求大的產(chǎn)品將返 回上一道工序再一次進(jìn)行切割，其二是選擇出要求的產(chǎn)品，達(dá)不到要求的產(chǎn)品將通過(guò)分選 設(shè)備返回到上一工序，再次切割。 實(shí)施例2，一種金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)，方法是在ot:的情況
下，切割頻率設(shè)定在每分鐘5500次的情況下生產(chǎn)、加工粉體顆粒形狀為球體的納米鐵粉或 者是有色金屬納米粉體顆粒材料，再分別分選出(80nm為例)D3 = 31nm D25 = 61. lnm D50 =80nm D75 = 86. 13nm D97 = 100. 6nm的顆粒分布集中的粉體材料，而后再對(duì)金屬納米顆 粒繼續(xù)厚度為2nm-3nm的防氧化包覆，使其防氧化時(shí)間達(dá)到90小時(shí)以上，將包覆后的金屬 納米粉體顆粒材料，在Ot:狀況下進(jìn)行每分鐘6000轉(zhuǎn)/分高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨，粉體顆粒材料在 高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨中逐步將本身的表面張力消除，要求研磨時(shí)間控制在5分鐘-一8分鐘之間。
實(shí)施例3，一種金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)，方法是在-3t:的情 況下，切割頻率設(shè)定在每分鐘5750次的情況下生產(chǎn)、加工粉體顆粒形狀為球體的納米鐵粉 或者是有色金屬納米粉體顆粒材料，再分別分選出(80nm為例)D3 = 31nm D25 = 61. lnm D50 = 80nm D75 = 86. 13nm D97 = 100. 6nm的顆粒分布集中的粉體材料，而后再對(duì)金屬納 米顆粒繼續(xù)厚度為2nm-3nm的防氧化包覆，使其防氧化時(shí)間達(dá)到90小時(shí)以上，將包覆后的 金屬納米粉體顆粒材料，在_21:狀況下進(jìn)行每分鐘7000轉(zhuǎn)/分高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨，粉體顆粒材 料在高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨中逐步將本身的表面張力消除，要求研磨時(shí)間控制在5分鐘-一8分鐘 之間。
權(quán)利要求
一種金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)，其特征是在-5℃--0℃的情況下，切割頻率設(shè)定在每分鐘5500次——6000次的情況下生產(chǎn)、加工粉體顆粒形狀為球體的納米鐵粉或者是有色金屬納米粉體顆粒材料，再分別分選出D3＝31nm D25＝61.1nm D50＝80nm D75＝86.13nm D97＝100.6nm的顆粒分布集中的粉體材料，而后再對(duì)金屬納米顆粒繼續(xù)厚度為2nm-3nm的防氧化包覆，使其防氧化時(shí)間達(dá)到90小時(shí)以上，將包覆后的金屬納米粉體顆粒材料，在-5℃——0℃狀況下進(jìn)行每分鐘6000轉(zhuǎn)/分--8000轉(zhuǎn)/分高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨，粉體顆粒材料在高速運(yùn)轉(zhuǎn)、研磨中逐步將本身的表面張力消除，要求研磨時(shí)間控制在5分鐘---8分鐘之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬納米顆粒的表面處理技術(shù)，具體為一種金屬納米粉體表面張力和顆粒團(tuán)聚處理技術(shù)。解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的納米粉體表面張力所致而形成的顆粒團(tuán)聚的問(wèn)題。方法是在-5℃-0℃的情況下，切割頻率設(shè)定在每分鐘5500次-6000次的情況下生產(chǎn)納米鐵粉或者是有色金屬納米粉體顆粒材料，再分別分選出D3＝31nm D25＝61.1nm D50＝80nm D75＝86.13nmD97＝100.6nm的顆粒分布集中的粉體材料，而后再對(duì)金屬納米顆粒繼續(xù)厚度為2nm-3nm的防氧化包覆，在-5℃-0℃狀況下進(jìn)行每分鐘6000轉(zhuǎn)/分-8000轉(zhuǎn)/分高速運(yùn)轉(zhuǎn)研磨，要求研磨時(shí)間控制在5分鐘-8分鐘之間，這時(shí)的粉體顆粒材料的表面張力幾乎為零，從而達(dá)到了粉體顆粒材料零團(tuán)聚的目的。
文檔編號(hào)B22F1/02GK101758223SQ20091017909
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月15日
發(fā)明者王惠民 申請(qǐng)人:王惠民