專利名稱：一種中溫酸性納米化學(xué)復(fù)合鍍Ni-P-ZrO₂的配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)復(fù)合鍍Ni-P- Zr02的配方，尤其涉及一種中溫酸性納 米化學(xué)復(fù)合鍍Ni-P- Zr02的配方。
背景技術(shù)：
由于化學(xué)鍍鎳技術(shù)具有鍍層均勻，耐磨性、耐腐蝕性好，硬度高，操作 方便等特點，因而廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、機械電子、計算機、汽車、 食品、紡織和醫(yī)療等領(lǐng)域。化學(xué)鍍以每年高于15%的增長速度在發(fā)展，是近年 來表面技術(shù)領(lǐng)域中發(fā)展速度最快的工藝之一 。
然而，隨著宇航、電子、機械等工業(yè)的迅速發(fā)展，對材料的性能要求日趨 廣泛和提髙，單一材料將很難滿足要求，復(fù)合材料也將很快充滿各個行業(yè)。復(fù) 合材料鍍層是一種既經(jīng)濟又易于制備的新型功能材料，有很大的應(yīng)用價值和發(fā) 展前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種中溫酸性納米化學(xué)復(fù)合鍍Ni-P- Zr02的配方， 得到一種具有高鍍速、長壽命、鍍層性能良好的化學(xué)復(fù)合鍍層配方。 本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，其特征是配方為
(1 )基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18 g/L、硫脲0.5-1.3 mg/L、乳酸15-25 ml/L、冰乙酸15-25 ml/L、有機酸5-10g/L，裝載量0.5-1.5 dm2/L，攪拌速率為300-800 r/min，粒徑為80納米的Zr02顆粒用量為20-40 mg/L，施鍍溫度為70-75 。C， pH值4.5-5.2;
(2)周期實驗的添加配方為 周期實驗的添加配方以上所述的基礎(chǔ)鍍液配方為基礎(chǔ)，操作條件為次亞磷酸鈉與硫酸鎳的添加重量比為1.1-1.3，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的 測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，其濃縮液是按上述基礎(chǔ)鍍液配方中的乙
酸鈉、硫脲、乳酸、冰乙酸、有機酸的io倍濃度進行配制的，添加比例按開
缸液體積的8-16%，其納米Zr02顆粒的添加為原來用量的10~25%，施鍍溫度 為70-75。C， pHH 4.5-5.2。
本發(fā)明所述的有機酸為檸檬酸、丁二酸或蘋果酸 本發(fā)明應(yīng)用于航空航天、機械電子、計算機、汽車和醫(yī)療器械領(lǐng)域。 本發(fā)明的優(yōu)點是鍍速高，可以與高溫鍍液體系相媲美；鍍液穩(wěn)定性好， 鍍液壽命大于10個周期，其鍍液穩(wěn)定性達到1200s以上(用氯化鈀做測試)， 穩(wěn)定常數(shù)為96%以上；而且鍍層綜合性能也較好，磷含量穩(wěn)定，鍍層的耐蝕性 均達到200s以上，硬度均達到680HV以上。
具體實施例方式
實施例一
1 、基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉30g/L、乙酸鈉15g/L、硫脲1.0mg/L、乳酸 10ml/L、冰乙酸15ml/L、 丁二酸8g/L、硫脲0.5 mg/L、納米Zr02顆粒用量為20 mg/L，裝載量0.9dmVL，攪拌速率為400 r/min。
2、 周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎(chǔ)，其它操作條件為還原劑 與主鹽的添加重量比為1.1，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳 離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的7%，其納米Zr02顆粒的添加 為原來用量的15%，施鍍溫度為75'C， pH值5.0。
3、 鍍液的配制；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液， 注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡(luò)合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶液 混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡(luò)合劑等溶液混合。
(6) 用1: 1氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，用分析天平稱取所需質(zhì)量的納 米Zr02顆粒，放入鍍液中，用攪拌器預(yù)攪拌30min，轉(zhuǎn)速設(shè)定為400r/min，使 第二相顆粒充分分散。然后將稱量好的試樣用細鋁絲拴好，并做好標記，經(jīng)前 處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對鍍層厚度的需要不同調(diào)整施鍍時間，本工藝 適合各種金屬、陶瓷、金剛石等材料表面的化學(xué)復(fù)合鍍處理。
5、性能測試
對鍍后液以及得到的鍍片進行相關(guān)性能測試表明，鍍液壽命大于10個周 期、其鍍液穩(wěn)定性達到1200s以上、穩(wěn)定常數(shù)均大于97%;鍍速較高(第1周 期為33.60pm/h，第10周期為14.30pm/h)，所得鍍層的硬度均達到680HV以 上，最高為1670HV;耐蝕性均大于200s，最大的為600s，磷含量穩(wěn)定，其值 在7.3~11.0%內(nèi)。
實施例二
1、基礎(chǔ)鍍液配方為硫酸鎳28g/L、次亞磷酸鈉33g/L、乙酸鈉15g/L、硫脲0.8mg/L、乳酸 10ml/L、冰乙酸10ml/L、蘋果酸8g/L、納米Zr02顆粒用量為30 mg/L，裝載 量1.0dm2/1^，攪拌速率為600 r/min。
2、 周期實驗的添加配方為 周期實驗的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與主
鹽的添加重量比為1.2;每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子
的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的10%，其納米Zr02顆粒的添加為 原來用量的18%，施鍍溫度為72'C， pH值4.8。
3、 鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液， 注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡(luò)合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶液 混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡(luò)合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，用分析天平稱取所需質(zhì)量的納 米Zr02顆粒，放入鍍液中，用攪拌器預(yù)攪拌30min，轉(zhuǎn)速設(shè)定為600r/min，使 第二相顆粒充分分散。然后將稱量好的試樣用細鋁絲拴好，并做好標記，經(jīng)前 處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對鍍層厚度的需要不同調(diào)整施鍍時間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、金剛石等材料表面的化學(xué)復(fù)合鍍處理。 5、性能測試
對鍍后液以及得到的鍍片進行相關(guān)性能測試表明，鍍液壽命大于10個周期、
其鍍液穩(wěn)定性達到1200s以上、穩(wěn)定常數(shù)均大于96.5%;鍍速較高(第l周期 為32.80pm/h，第IO周期為13.70pm/h)，所得鍍層的硬度均達到680HV以上， 最高為1620HV;耐蝕性均大于200s，最大的為563s，磷含量穩(wěn)定，其值在 6.8~10.5%內(nèi)。
實施例三
1 、基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳26g/L、次亞磷酸鈉32g/L、乙酸鈉15g/L、硫脲1.0mg/L、乳酸 15ml/L、冰乙酸12ml/L、檸檬酸15g/L、硫脲0.8 mg/L、納米Zr02顆粒用量為 40mg/L，裝載量1.2dm2/L，攪拌速率為800 r/min。
2、 周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與主 鹽的添加比重量為1.3;每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子 的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的14%，其納米Zr02顆粒的添加為 原來用量的20%，施鍍溫度為75。C， pH值5.2。
3、 鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液， 注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡(luò)合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主 溶液 混合。(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡(luò)合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時過濾。
4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，用分析天平稱取所需質(zhì)量的納 米Zr02顆粒，放入鍍液中，用攪拌器預(yù)攪拌30min，轉(zhuǎn)速設(shè)定為800r/min，使 第二相顆粒充分分散。然后將稱量好的試樣用細鋁絲拴好，并做好標記，經(jīng)前 處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對鍍層厚度的需要不同調(diào)整施鍍時間，本工藝 適合各種金屬、陶瓷、金剛石等材料表面的化學(xué)復(fù)合鍍處理。
5、性能測試
對鍍后液以及得到的鍍片進行相關(guān)性能測試表明，鍍液壽命大于10個周 期、其鍍液穩(wěn)定性達到1200s以上，穩(wěn)定常數(shù)均大于96.8%;鍍速較高(第l 周期為33.50nm/h，第10周期為13.90pm/h)，所得鍍層的硬度均達到680HV 以上，最高為1520HV;耐蝕性均大于200s，最大的為550s，磷含量穩(wěn)定，其 值在6.7 10.3%內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種中溫酸性納米化學(xué)復(fù)合鍍Ni-P-ZrO2的配方，其特征是配方為(1)基礎(chǔ)鍍液配方為硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸15-25ml/L、冰乙酸15-25ml/L、有機酸5-10g/L，裝載量0.5-1.5dm2/L，攪拌速率為300-800r/min，粒徑為80納米的ZrO2顆粒用量為20-40mg/L，施鍍溫度為70-75℃，pH值4.5-5.2；(2)周期實驗的添加配方為周期實驗的添加配方以上所述的基礎(chǔ)鍍液配方為基礎(chǔ)，操作條件為次亞磷酸鈉與硫酸鎳的添加重量比為1.1-1.3，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，其濃縮液是按上述基礎(chǔ)鍍液配方中的乙酸鈉、硫脲、乳酸、冰乙酸、有機酸的10倍濃度進行配制的，添加比例按開缸液體積的8-16％，其納米ZrO2顆粒的添加為原來用量的10～25％，施鍍溫度為70-75℃，pH值4.5-5.2。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種中溫酸性納米化學(xué)復(fù)合鍍M-P- Zr02的配方，其特征是所述的有機酸為檸檬酸、丁二酸或蘋果酸。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種中溫酸性納米化學(xué)復(fù)合鍍Ni-P- Zr02的配方，其特征是應(yīng)用于航空航天、機械電子、計算機、汽車和醫(yī)療器械領(lǐng)域。
全文摘要
一種中溫酸性納米化學(xué)復(fù)合鍍Ni-P-ZrO₂的配方，其特征是配方為(1)基礎(chǔ)鍍液配方為硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸15-25ml/L、冰乙酸15-25ml/L、有機酸5-10g/L；(2)周期實驗的添加配方為次亞磷酸鈉與硫酸鎳的添加重量比為1.1-1.3，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，其納米ZrO₂顆粒的添加為原來用量的10～25％，施鍍溫度為70-75℃，pH值4.5-5.2。本發(fā)明的優(yōu)點是鍍速高，可以與高溫鍍液體系相媲美；鍍液穩(wěn)定性好，鍍液壽命大于10個周期，其鍍液穩(wěn)定性達到1200s以上，穩(wěn)定常數(shù)為96％以上。
文檔編號C23C18/31GK101654776SQ200910186058
公開日2010年2月24日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者丁淑娜, 劉勝賓, 強 彭, 李光明, 臻 梁, 藺萬峰, 鄒建平 申請人:南昌航空大學(xué)