專利名稱：具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釹鐵氮高頻軟磁材料的制備方法和由這種材料制備復(fù)合材料的方法，
確切講是一種更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中的高頻軟磁材料多為鐵氧體材料，如中國發(fā)明專利01120531. 8所公 開的內(nèi)容?，F(xiàn)有技術(shù)中也有采用稀土鐵基軟磁金屬玻璃的，如中發(fā)明專利02104348. 5所 公開的內(nèi)容；中國發(fā)明專利99124006. 5公開了在Fe-Co-Ni合金系內(nèi)，選擇a-Y相界 線附近的化學(xué)成分，并添加適量合金元素Nb和稀土，真空冶煉、澆鑄成型后采用兩次熱處 理的方法，得到以a相為主晶相，并含適量Y相的雙鐵磁性相軟磁合金；中國發(fā)明專利 99801411. 7公開了一種軟磁鐵-鎳-合金，其具有35至65重量％的鎳和一種或多種稀土金 屬鈰、鑭、鐠、釹以及熔化條件下的夾雜，其中，稀土金屬的總量是0. 003至0. 05重量％ ;中 國發(fā)明專利98103995. 2公開的電磁屏蔽和磁屏蔽用的軟磁合金粉末的基本組成(重量％) 是Cr :0. 5 20%， Si :0.001 0. 5%， Al :0.01 20%，余量是Fe和不可避免的雜質(zhì)， 其制備方法是在磨碎機(jī)中扁平化，以30重量％以上的含量添加在基體材料中，含量最好盡 可能地高，并處理形成片和模制品；中國發(fā)明專利申請200710047207. 4公開一種制備高頻 用含氧軟磁薄帶的方法，其特征在于，包括如下步驟A.采用中頻感應(yīng)加熱法制備F MyBmOn 母合金，其中M選自Zr、 Nb、 Ti、 V、 Cr中的一種，55《x《65， 10《y《20， 5《m《10， 10《n《30 ;B.將母合金切割成塊狀，封裝入套有石英玻璃管的氧化鋯坩堝內(nèi)，進(jìn)行真空 處理；C.使用中頻感應(yīng)加熱石英管中的母合金，待合金熔融完全后，向石英管中通入氬氣， 采用單輥熔體旋冷的方法噴制F MyBmOn薄帶；D.對薄帶進(jìn)行去應(yīng)力退火處理；中國發(fā)明專 利申請200710156841. 1公開的軟磁磁粉及其制造方法，包括由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、 Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一種或多種構(gòu)成的主相和鑲嵌于主相中的由Fe、 C、 Cu、 Nb、 Zr、 Hf中的一種或多種構(gòu)成的非晶相組成的納米晶粉末。 近年來，由于科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，計(jì)算機(jī)，手機(jī)，和網(wǎng)絡(luò)等設(shè) 備(系統(tǒng))已廣泛應(yīng)用于信息的產(chǎn)生、傳輸、接收、存儲等處理過程，而這些設(shè)備在使用時(shí)會 產(chǎn)生電磁干擾以及電磁輻射。為了有效地減少和消除電磁干擾及電磁輻射，需要材料有較 高的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率。而目前廣泛使用的鐵氧體材料有頻帶狹窄，密度大，在高頻復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率低 等缺點(diǎn)。雖然金屬軟磁材料由于具有高的傳導(dǎo)系數(shù)和在電磁波中容易因渦流損耗而導(dǎo)致高 頻軟磁性能降低，不利于在高頻得到高的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率，而且這方面的材料相對較少，特別是 在現(xiàn)階段可適用于1G甚至更高工作頻率的軟磁材料更少。 本發(fā)明的發(fā)明人曾在CHIN. PHYS. LETT.(中國物理快報(bào))Vol. 25， No. 3 (2008) 1068 "平面各向異性的Nd2Fe17N3—s的微波磁特性" 一文中公開了 Nd2Fe17N3—s材 料的相關(guān)內(nèi)容。該材料是用純的釹與鐵熔煉成合金，再將合金粉碎為微粒后在55(TC進(jìn)行氮 化處理，經(jīng)氮化處理后的樣品再在正己烷中進(jìn)行球磨得到的。所得材料有高的磁導(dǎo)率以及 寬的共振頻率，較高的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率，其共振頻率約為2G。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在于提供一種可制備出具有比現(xiàn)有的釹鐵氮材料更高頻率，如在高于2GHz 頻率下仍能保持高的磁導(dǎo)率以及寬的共振頻率，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)大范圍頻段內(nèi)的電磁屏蔽和降 低信號噪聲的高頻軟磁性材料的工藝。本發(fā)明同時(shí)提供用這種材料制備的具有更好高頻軟 磁特性的復(fù)合材料的制備工藝。 本發(fā)明的具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料的制備方法是先將含有 10 30重量％的釹和70 90重量％的鐵熔煉成鐵基合金，然后將其粉碎成細(xì)小粉末，再 將所得的細(xì)小粉末研磨至小于等于5微米的粉末，再對研磨后的粉末在250 55(TC進(jìn)行氮 化處理，得到Ncy^凡—s，其中0《S《0.5。 本發(fā)明的具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料的具體制備方法中在進(jìn)行 研磨處理時(shí)每克粉末加入O. lml的酞酸酯偶聯(lián)劑，再將研磨器皿內(nèi)注滿可溶解酞酸酯偶聯(lián) 劑的醇；本發(fā)明的氮化溫度最好為4S(TC。 用前述方法所得到材料制備高頻軟磁復(fù)合材料的方法是將所得材料放入未固化 的粘結(jié)材料中，經(jīng)充分混合均勻后再放入非磁性材料制作的模具內(nèi)，將模具置于磁場中，同 時(shí)使模具在磁場中旋轉(zhuǎn)，如此對材料進(jìn)行取向處理直到粘結(jié)材料固化，這里所述的粘結(jié)材 料為樹脂或石臘，或聚乙烯，或聚丙烯等高分子材料。 本發(fā)明制備高頻軟磁復(fù)合材料的方法，其取向處理時(shí)磁場為10—4 IOT，模具旋轉(zhuǎn) 速度為1 200轉(zhuǎn)/分。 相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究表明，本發(fā)明制備的高頻軟磁材料可在大于3GHz的高頻下保持 高的磁導(dǎo)率以及寬的共振頻率，以及較高的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率，因此是一種優(yōu)良的高頻軟磁材料， 既可用作高頻通訊器材的發(fā)射天線，也可用于屏蔽和消除電磁干擾，滿足現(xiàn)代儀器對小型 化、集成化和高效率的要求。用本發(fā)明的材料制備并處理過的復(fù)合材料其性能更優(yōu)于原始 的材料，特別是經(jīng)取向處理后的制品在更高的頻率下有更高的磁導(dǎo)率以及更寬的共振頻 率，更有利于用作電磁屏蔽和消除電磁干擾，并具有強(qiáng)烈吸收微波，產(chǎn)生隱身效果的作用， 可滿足現(xiàn)代技術(shù)的要求，可廣泛用于儀器、儀表、通訊等領(lǐng)域。


附圖1為本發(fā)明實(shí)例1材料取向前后XRD衍射譜圖。 附圖2為本發(fā)明實(shí)例1材料取向前后復(fù)數(shù)導(dǎo)磁率與頻率關(guān)系圖，測試樣品是在安 捷倫E8363B矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀中測量。
具體實(shí)施例方式
以下是本發(fā)明的實(shí)施例。 本發(fā)明的材料是用下述方法制備的將含有10 30重量％的釹和70 90重量％ 的鐵熔煉成鐵基合金，再對合金進(jìn)行退火處理，然后將合金研磨為顆粒，再對合金粉末進(jìn)行 氮化處理，得到所需要的Ncy^^N3—s的材料，其中0《S《0.5;經(jīng)研究還發(fā)現(xiàn)，所制備的 材料其易磁化方向與C軸垂直，表現(xiàn)有較好的高頻軟磁特性。 將按上述方法得到的材料再制備成 合材料，并對復(fù)合材料進(jìn)行取向處理可充分體現(xiàn)本發(fā)明材料的優(yōu)點(diǎn)，獲得最佳的高頻軟磁特性。
以下是本發(fā)明的最佳實(shí)施例
實(shí)施例1 (高頻軟磁材料的制備) 稱取2.43g釹和7.71g鐵，在氬氣保護(hù)下熔煉成鑄錠。放在真空石英管中在100(TC 退火一周。將退過火的鑄錠用瑪瑙研缽研磨成大約70微米的顆粒，然后將顆粒用行星式 球磨機(jī)加入100ml異丙醇和0. 2ml/2克(粉末)的酞酸酯偶聯(lián)劑磨制成粉，球料質(zhì)量比為 20 : 1，球磨速度200r/min，球磨時(shí)間設(shè)定為8h，最后將樣品烘干，在48(TC下氮化2h，得到 Nd2Fe17N3—s。將所得材料加偶聯(lián)劑后與用正己烷稀釋了的石蠟以體積比為35 : 65混合均 勻，壓成內(nèi)徑為3. 04mm，外徑為7. OOmm，厚度為2_3mm環(huán)狀樣品進(jìn)行測試，其XRD圖見圖1， 其磁性測試見圖2中正方形標(biāo)記的曲線。由圖1可知這種材料基本是加有少量a -Fe的 Nd2Fe17N3—s樣品。由圖2可知，材料在高頻(大約7G赫茲)有明顯的共振峰，此數(shù)據(jù)大大 優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)，且初始磁導(dǎo)率在3. 5，是一種非常好的高頻軟磁材料。
實(shí)施例2(復(fù)合材料的制備及取向處理) 將由實(shí)施例1所得的氮化物加入到質(zhì)量比為100 : l的用異丙醇稀釋的鈦酸 酯偶聯(lián)劑中，攪拌超聲30分鐘，烘干。超聲后將樣品與用正己烷稀釋了的石蠟以體積比 為35 : 65混合均勻，在混合物處于膠狀時(shí)，將其置入非磁性材料制備的模具(內(nèi)徑為 3. 04mm，外徑為7. OOmm)內(nèi)，將模具放入磁場內(nèi)旋轉(zhuǎn)取向，磁場大小為0. 8 1. 2T(特斯 拉)，旋轉(zhuǎn)的速度約為120轉(zhuǎn)/分，持續(xù)約30分鐘后，得到內(nèi)徑為3. 04mm，外徑為7. OOmm，厚 度為2-3mm環(huán)狀樣品。對樣品進(jìn)行測試結(jié)果參見附圖與附圖2中圓形標(biāo)記的曲線。由圖l 可知，本發(fā)明的Ncy^為—s樣品，在旋轉(zhuǎn)磁場取向下，得到了明顯的(006)峰。從X射線譜 圖可知試驗(yàn)樣品得到了比較好的取向。由圖2可知，經(jīng)取向處理后的復(fù)合材料其初始磁導(dǎo) 率可以達(dá)到5. l，在保證高的初始磁導(dǎo)率的同時(shí)有著高的共振頻率，其性能優(yōu)于實(shí)施例1。
權(quán)利要求
具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料的制備方法，先將含有10～30重量％的釹和70～90重量％的鐵熔煉成鐵基合金，然后將其粉碎成細(xì)小粉末，其特征是再將所得的細(xì)小粉末研磨至小于等于5微米的粉末，再對研磨后的粉末在250～550℃進(jìn)行氮化處理，得到具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料的制備方法，其 特征是在進(jìn)行研磨處理時(shí)每克粉末再加入0. lml的酞酸酯偶聯(lián)劑，再將研磨器皿內(nèi)注滿可 溶解酞酸酯偶聯(lián)劑的醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料的制備方 法，其特征是氮化溫度為4S(TC。
4. 用權(quán)利要求1至3所述的任一方法制備的材料制備高頻軟磁復(fù)合材料的方法，其特 征是將所得材料放入未固化的粘結(jié)材料中，經(jīng)充分混合均勻后再放入非磁性材料制作的模 具內(nèi)，將模具置于磁場中，同時(shí)使模具在磁場中旋轉(zhuǎn)，如此對材料進(jìn)行取向處理直到粘結(jié)材 料固化，這里所述的粘結(jié)材料為樹脂或石臘，或聚乙烯，或聚丙烯等高分子材料。
5. 權(quán)利要求4所述的制備高頻軟磁復(fù)合材料的方法，其特征是取向處理時(shí)磁場為 10—4 IOT，模具旋轉(zhuǎn)速度為1 200轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明公開一種具有更高復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的釹鐵氮高頻軟磁材料及其復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明材料的制備方法是先將含有10～30重量％的釹和70～90重量％的鐵熔煉成鐵基合金，然后將其粉碎成細(xì)小粉末，再將所得的細(xì)小粉末研磨至小于等于5微米的粉末，再對研磨后的粉末在250～550℃進(jìn)行氮化處理，具體制備過程中還可在研磨處理時(shí)加入酞酸酯偶聯(lián)劑。本發(fā)明的氮化溫度最好為480℃。
文檔編號B22F9/00GK101699579SQ20091020996
公開日2010年4月28日 申請日期2009年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月25日
發(fā)明者伊海波, 劉忻, 左文亮, 李發(fā)伸 申請人:蘭州大學(xué)