專利名稱：粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁致伸縮材料，具體說是涉及一種粉冶多元稀土合金超磁致伸縮 材料制備工藝及設(shè)備。
背景技術(shù)：
磁致伸縮材料能夠?qū)崿F(xiàn)電磁能(或電磁信息)與機械能或聲能(或機械位移信息 與聲信息)之間的轉(zhuǎn)換。因此，磁致伸縮材料就成為生產(chǎn)制造功率電一超聲換能器、電一機 換能器、傳感器、震蕩器等產(chǎn)品核心功能部件的必選材料，現(xiàn)已在工業(yè)、國防、電子、醫(yī)藥衛(wèi) 生、環(huán)境保護、海洋探測等行業(yè)中得到廣范應(yīng)用；并且隨著磁致伸縮材料性能和質(zhì)量的不斷 完善提高，應(yīng)用領(lǐng)域正在不斷拓展。自十九世紀(jì)四十年代人類研究開發(fā)出磁致伸縮材料以來，目前被普遍應(yīng)用的主要
有三大類一類是金屬磁致伸縮材料。金屬磁致伸縮材料是各類換能器、傳感器、振蕩器等產(chǎn)品應(yīng)用的主體材料，約占市 場總需用量的80%以上，主要代表性品種有退火鎳。鎳是一種貴重金屬，經(jīng)退火處理后，含鎳比率可以達到99. 9%。用退火鎳 做磁致伸縮材料，一般都輾壓成極薄的薄板使用，具有極強的抗腐蝕特性。鋁鐵合金(又名α合金)。鋁鐵合金是由13%的鋁和87%鐵所組的合金，其冶煉 和輾壓工藝比較復(fù)雜，可輾成0. 2mm 0. 25mm的薄板替代貴重的退火鎳使用；雖然抗腐蝕 性能不如退火鎳，但其磁飽和量、導(dǎo)磁率、強度等物理性能都比退火鎳高，而且其他性能指 標(biāo)都與退火鎳相近，特別重要的是價格較低，是目前選擇使用最多的金屬磁致伸縮材料。鐵鈷釩合金(又名坡明德合金)。鐵鈷釩合金是由49 %的鐵、49 %的鈷和2 %的 釩所組成的合金，經(jīng)冶煉和碾壓工藝技術(shù)加工制備而成；是目前物理性能較好的金屬磁致 伸縮材料，但因材質(zhì)的機械性能存在脆性較大的弱點，在強力機械沖擊或電沖擊下，容易斷 裂，選擇使用范圍有一定限制。鎳鈷合金。鎳鈷合金是為了改善退火鎳的磁致物理性能，經(jīng)改變材質(zhì)組料配方后， 由95. 5%的鎳和4. 5%的鈷所組成的合金，物理性能在很多方面都大大優(yōu)于退火鎳，但因 其含有貴重金屬鎳成分比例較大，價格依然很貴，為選擇應(yīng)用帶來一定限制。一類是鐵氧體磁致伸縮材料。有些鐵氧體材料，在受到外磁場作用時也具有磁致伸縮效應(yīng)，因此也被用于做為 磁致伸縮材料使用。鐵氧體材料一般由氧化鎳、三氧化二鐵、氧化鋅等主要成份按不同比例 組成，機械物理性能隨材料混合物的成份不同有較大變化。由于鐵氧體材料的性質(zhì)屬于陶 瓷材料類；因此，同陶瓷材料一樣，其密度對機械物理性能影響極大。在加工制造用于磁致 伸縮材料時，往往都要采取提高燒結(jié)溫度，加大成型壓力等技術(shù)措施，制造成本和技術(shù)難度 都較高。目前比較常用的鐵氧體磁致伸縮材料主要有鎳鋅鐵氧體、鎳銅鈷鐵氧體、鎳鋅鈷
4鐵氧體等幾種。鐵氧體磁致伸縮材料與金屬磁致伸縮材料相比，因具有抗腐蝕性極強，適于 在惡劣環(huán)境下作業(yè)，而且電阻率高，渦流損耗小，靈敏度高等突出特點，所以在超聲換能器 產(chǎn)品市場中也能占有相當(dāng)?shù)匚?。上述兩類磁致伸縮材料經(jīng)過近百年的發(fā)展完善，獲得較大應(yīng)用空間，我國目前生 產(chǎn)的磁致伸縮材料，絕大多數(shù)都屬于這兩種傳統(tǒng)材料。但是，金屬磁致伸縮材料和鐵氧體磁 致伸縮材料在技術(shù)性能方面都存在機電轉(zhuǎn)換效率較低、激勵電路比較復(fù)雜、居里溫度點低、 磁致伸縮形變量不高等嚴(yán)重缺陷。一類是新研制開發(fā)成功的稀土超磁致伸縮材料。上述兩類傳統(tǒng)磁致伸縮材料，自問世以來，由于存在磁致伸縮形變小(飽和形變 值< IOOPPm)，居里溫度低等嚴(yán)重缺陷，而使磁致伸縮元件的應(yīng)用受到很大限制，甚至始終 不能成為相關(guān)領(lǐng)域的主導(dǎo)產(chǎn)品。世界各國的很多科技人員都在致力開發(fā)研制新型磁致伸縮 材料，但在相當(dāng)長時間內(nèi)都沒有突破性進展，使很多重要產(chǎn)品的關(guān)鍵磁致伸縮功能器件不 得不改用壓電陶瓷材料替代。直到1972年，美國海軍表面武器實驗室的Ciark等人研究發(fā) 現(xiàn)，稀土金屬單晶物質(zhì)與過渡金屬間的化合物，不僅具有比傳統(tǒng)磁致伸縮材料高出近百倍 的磁致伸縮應(yīng)變，而且居里溫度較高，使新型磁致伸縮材料的研究獲得了突破性進展；進而 又開發(fā)研制成功了“鋱、鏑超磁致伸縮合金”(通稱三元稀土合金或稀土超磁致伸縮材料，商 品名稱Terfenol-D)材料，不僅申請了美國的發(fā)明?？?專利號US3949351)，而且將其推 向產(chǎn)品實用化。1976年美國公布了 Ciark等人的專利以后，美國、瑞典、日本、英國、俄羅斯、澳大 利亞等國的生產(chǎn)企業(yè)和科技人員，先后分別從組料配方、制備技術(shù)、性能改善、應(yīng)用器件等 不同方面又進行了深入研究，而且都取得了實質(zhì)性進展，制成了具有不同組料配方、不同規(guī) 格的稀土超磁致伸縮材料。這種新型稀土超磁致伸縮材料一經(jīng)問世，立即受到了各國政府、 科技界、工業(yè)界，特別是軍工生產(chǎn)部門的特別關(guān)注，吸引了多方主體紛紛投入大量人力、物 力、財力進行理論研究和應(yīng)用開發(fā)，很快使稀土超磁致伸縮材料及其應(yīng)用器件的發(fā)展和進 步進入了一個新時代?，F(xiàn)在，西方工業(yè)發(fā)達國家在稀土超磁致伸縮材料的基礎(chǔ)理論研究方面，十分先進 科學(xué)完備；在制備工藝技術(shù)研究方面，已基本成熟定型；在應(yīng)用器件開發(fā)研制方面，已在多 領(lǐng)域已全面展開；在商品化運作方面，也取得相當(dāng)成效。據(jù)美國前沿技術(shù)公司的統(tǒng)計數(shù)據(jù)， 截止2002年美國公布與稀土超磁致伸縮材料相關(guān)的發(fā)明專利有100多件，研制開發(fā)成功的 應(yīng)用器件有1000多種；每年僅用于水聲聲納產(chǎn)品的稀土超磁致伸縮材料的直接采購費就 超過1000萬美元。全世界稀土超磁致伸縮材料的產(chǎn)量，在1989年僅有約100kg，1995年就 激增至10t，到1997年已達到近70噸；預(yù)計到2015年全世界的銷售總收入將超過17億美 元，市場前景十分可觀。西方工業(yè)發(fā)達國家在稀土超磁致伸縮材料技術(shù)領(lǐng)域，雖然經(jīng)過了三十多年的發(fā)展 完善，但依然在很多方面存在著明顯的弱點或不足在組料的化學(xué)成份結(jié)構(gòu)方面，絕大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)都在依然沿用著三元稀土合金材 料TbDyi^e的基本材料化學(xué)成份，很少有所突破。盡管各國科技人員對三元稀土合金的材料 配比進行過大量試驗研究和篩選，按不同配比、不同制備方法制造出的稀土超磁致伸縮材 料性能也確實獲得了不同方向上的改善；但三元稀土合金材料也存在著電阻率低，會產(chǎn)生較大的磁滯損耗、渦流損耗，因而導(dǎo)致高頻特性差；抗拉強度低，材質(zhì)脆性高，容易碎裂， 因而導(dǎo)致不能承載較大拉力，加工成型困難；化合制備工藝復(fù)雜，特別是所需要的Tb、Dy等 高品質(zhì)稀土金屬元素提純困難，因而導(dǎo)致成本較高等嚴(yán)重缺陷。在制備的工藝技術(shù)方面，絕大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)都在依然沿用著傳統(tǒng)的定向凝固法制 備稀土超磁致伸縮材料，很少有所創(chuàng)新。定向凝固法，是在一次相變成型過程中，通過制造 較大熔煉溫度梯度和控制熱流方向，控制晶粒的生長及淘汰取向，采取緩慢穩(wěn)定移動速度， 形成定向凝固組織結(jié)構(gòu)，以此獲得最大限度地提高磁致伸縮特性。定向凝固法，雖然經(jīng)過西 方工業(yè)發(fā)達國家近三十年的發(fā)展完善，已逐步形成比較成熟的提拉法、布里吉曼法和懸浮 區(qū)溶法等三種不同制備技術(shù)方法，但依然存在著稀土金屬元素容易燒損、揮發(fā)，容易產(chǎn)生 堆垛錯層，出現(xiàn)魏氏組織、孿晶組織等缺陷，導(dǎo)致降低材料產(chǎn)品的技術(shù)性能；或使材料產(chǎn)品 的性能不均勻，而且還普遍存在著工序長、效率低、操作困難，成本過高等弊端。我國對稀土超磁致伸縮材料的研究起步較晚，僅有十幾年的歷史；基本上是在學(xué) 習(xí)、引進、參照國外先進技術(shù)的基礎(chǔ)上逐步成長壯大，但發(fā)展進步較快。自上世紀(jì)九十年代 初期開始，北京有色金屬研究總院、北京鋼鐵研究總院、北京科技大學(xué)，東北大學(xué)等科技單 位、高等院校和一些傳統(tǒng)磁致伸縮材料生產(chǎn)企業(yè)，分別陸續(xù)開展了翻譯介紹國外資料和基 礎(chǔ)理論研究等宣傳認(rèn)知工作，進而又相繼進行了大量的稀土超磁致伸縮材料的實驗室制取 和材料特性研究等開創(chuàng)性基礎(chǔ)工作，不僅取得了一系列豐碩的科研成果，而且縮小了與西 方先進技術(shù)的差距。最近幾年，已經(jīng)開始進入了稀土超磁致伸縮材料的新產(chǎn)品開發(fā)研制、制 備工藝技術(shù)研究設(shè)計、產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化試驗建設(shè)、應(yīng)用器件研究設(shè)計等應(yīng)用開發(fā)新階段。在基礎(chǔ)理論研究方面稀土超磁致伸縮材料的核心尖端技術(shù)，雖然掌握在西方工 業(yè)發(fā)達國家，而且都已經(jīng)取得了多項專利保護；但我國的專家學(xué)者公開發(fā)表的理論專著和 學(xué)術(shù)論文，已經(jīng)函蓋了稀土超磁致伸縮材料技術(shù)領(lǐng)域的各個方面，在某些方面技術(shù)水平已 經(jīng)達到或接近國際先進水平，可以指導(dǎo)引領(lǐng)我國的科研試驗和生產(chǎn)實踐，可以為解決某些 技術(shù)難題提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。在實驗室技術(shù)方面我國與稀土超磁致伸縮材料相關(guān)的技術(shù)性能實驗室，雖然分 別歸口由各科研單位或高等院校管理，但整體上試驗檢測儀器儀表齊全完備；性能、數(shù)量和 精度等級等條件，基本能保障科研試驗研究和新產(chǎn)品試驗試制所需要的相關(guān)檢驗測試；在 實驗技術(shù)路線設(shè)計、實驗裝置制備、實驗數(shù)據(jù)測試、實驗結(jié)果討論分析等方面的技術(shù)水平， 已達到或接近國際先進水平，可以為科研試驗和新產(chǎn)品開發(fā)研制提供有效可靠技術(shù)支撐。在組料化學(xué)成分方面我國生產(chǎn)制造的稀土超磁致伸縮材料，雖然基本上都在沿 用著國際通行的三元稀土合金成分組料技術(shù)，但也清醒地認(rèn)識到，這種組料成分造成稀土 超磁致伸縮材料的材質(zhì)缺陷也十分嚴(yán)重。我國科技人員首先從我國稀土儲量占世界總儲量 近80%的資源優(yōu)勢出發(fā)，對稀土元素的重量成分比例，進行了深入研究和反復(fù)試驗，并取得 了突破性進展；據(jù)已公開的研究成果介紹，在保證稀土超磁致伸縮材料現(xiàn)有技術(shù)性能不變 的前提下，稀土元素重量占稀土合金總重量的成分比例，最高已可達到60%。與此同時，我 國的科技人員還進行了使用同屬鑭系但更容易提純的La、Ce、Nc等延性輕稀土元素替代國 外傳統(tǒng)使用Tb、Dy等重稀土元素的研究試驗；進行了使用Co、Ni、Al、Zr、Ti、Zr等金屬元 素置換部分狗元素的研究試驗，開發(fā)研制成四元、五元稀土合金超磁致伸縮材料，也都取 得了實質(zhì)性成果。
在制備工藝技術(shù)方面我國稀土超磁致伸縮材料的制備工藝技術(shù)，雖然基本上都 在沿用著國際通行的定向凝固法，但也充分體會到這種制備工藝技術(shù)，依然存在著很多不 足，特別是在綜合技術(shù)水平不高的我國應(yīng)用，某些方面的反應(yīng)更加嚴(yán)重。北京有色金屬研究 總院稀土材料國家工程研究中心，就針對定向凝固法存在的種種不足進行了創(chuàng)造性改造， 開發(fā)研制出能在一臺設(shè)備上連續(xù)完成大梯度溫度熔煉、定向凝固組織形成、熱處理三個關(guān) 鍵制備工序的“一步法”新工藝；這種新工藝具有操作簡單、成本低廉、易于批量生產(chǎn)的突出 特點，生產(chǎn)制造的大直徑稀土超磁致伸縮棒材，技術(shù)性能指標(biāo)已達到國際先進水平；“一步 法”新工藝已獲得了國家發(fā)明專利(專利號13156926 · 9)。新城稀土壓磁材料有限公司 與東北大學(xué)、遼寧工學(xué)院合作，研究設(shè)計出一種將三元超細合金粉末與樹脂粘結(jié)劑、添加劑 混配后擠壓成型的稀土超磁致伸縮材料粘結(jié)制備工藝，成功地生產(chǎn)制造出Tb-Dyi^e三元稀 土合金超磁致伸縮棒材，現(xiàn)已投入小批量工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明針對目前稀土超磁致伸縮材料技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)存在的不足和弱點，通過認(rèn)真研 究分析多種不同單質(zhì)磁性材料的伸縮應(yīng)變、導(dǎo)磁率、彈性模數(shù)、聲阻抗、電阻率、強度等物理 性能，并經(jīng)過反復(fù)研究試驗、對比篩選，創(chuàng)造性地研究設(shè)計出一種制備粉冶多元稀土合金超 磁致伸縮材料的多元組料配比、超聲固相攪拌混合、粉末低溫等靜壓成形、逐次燒結(jié)定型等 創(chuàng)新技術(shù)，及與其配套的專用技術(shù)設(shè)備、工藝參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題本發(fā)明針對目前稀土超磁致伸縮材料技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)存在的不足或弱點，特別是在材 質(zhì)組料配比上，由于沿用國外三元稀土合金TbDyi^e化學(xué)成分結(jié)構(gòu)模式，使材質(zhì)自身因存在 著電阻率低，會產(chǎn)生較大磁滯損耗、渦流損耗，導(dǎo)致高頻特性差；存在著抗拉強度低，材質(zhì)脆 性高，容易碎裂，導(dǎo)致不能承載較大拉力，加工成型困難，限制了使用范圍；存在著合金化合 制備工藝復(fù)雜，特別是需要的Tb、Dy等高品質(zhì)稀土元素提純困難，導(dǎo)致成本居高難降。在制 備工藝技術(shù)上，由于沿用國外傳統(tǒng)的定向凝固法制備工藝技術(shù)，在生產(chǎn)制造過程中，必須有 較大梯度溫度的溶煉方法和嚴(yán)格控制的熱流方向，才能保證材料晶粒生長及淘汰的正確取 向；必須有緩慢穩(wěn)定的移動速度，才能保證定向凝固組織結(jié)構(gòu)的正確形成；因而導(dǎo)致操作 控制難度極大，稍有差錯就會使材料內(nèi)部產(chǎn)生堆垛錯層、魏氏組織、孿晶組織等組織缺陷， 往往造成產(chǎn)品技術(shù)性能降低或不均勻，甚至?xí)巩a(chǎn)品報廢，而且存在著工序長、效率低、廢 品多、成本過高等嚴(yán)重弊端。針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過研究設(shè)計出多元組料配比、超聲固相攪拌混合、 粉末低溫等到靜壓成形、逐次燒結(jié)定型等多項創(chuàng)新工藝技術(shù)措施，形成一項能較好地解決 上述技術(shù)問題的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝，及與及其配套的專用技術(shù)設(shè) 備、工藝技術(shù)參數(shù)。本發(fā)明對要解決技術(shù)問題采取的技術(shù)方案本發(fā)明對要解決的技術(shù)問題，通過研究設(shè)計出一種粉冶多元稀土合金超磁致伸縮 材料制備工藝及設(shè)備預(yù)以解決，包括多元組料配比，超聲固相攪拌混合，粉末低溫等靜壓成 形，逐次燒結(jié)定型、產(chǎn)品清理包裝等5個相對獨立的工藝技術(shù)單元。1、所述的多元組料配比工藝技術(shù)單元，包括組料技術(shù)原理，組料配比份額，組料技術(shù)條件。粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料，設(shè)計由金屬磁致伸縮材料組群和稀土金屬材 料組群，經(jīng)組配后粉冶化合形成。組料的技術(shù)原理是鐵磁物質(zhì)內(nèi)部存在很多不同取向的磁疇，各磁疇內(nèi)部都存在著按某一特定方向取 向的磁距；磁矩取向雜亂無章，具有較強的各向異性，鐵磁材料就不存在磁性。當(dāng)在鐵磁物 質(zhì)上施加外磁場時，其內(nèi)部的磁疇就會發(fā)生變化；磁疇的變化決定于磁矩在原有方向上的 轉(zhuǎn)向。磁疇在外磁場作用下最佳磁化方向一般都是晶格的對角線方向；那些磁矩不在晶格 對角線方向的磁疇，一般都在外磁場作用下轉(zhuǎn)向?qū)蔷€方向，這種磁疇的轉(zhuǎn)向變化，使鐵磁 物質(zhì)發(fā)生了伸長形變；當(dāng)在鐵磁物質(zhì)上繼續(xù)增加外磁場的強度，磁疇將大部分都轉(zhuǎn)向到最 佳磁化方向，鐵磁物質(zhì)發(fā)生的伸長形變會繼續(xù)伸長；在此基礎(chǔ)上，如繼續(xù)增加外磁場強度， 磁疇的磁化方向會從晶格的對角線方向再次轉(zhuǎn)向到與外磁場相同的方向，鐵磁物質(zhì)發(fā)生的 伸長形變會變得更長；當(dāng)外磁場強度達到某一值時，鐵磁物質(zhì)發(fā)生的伸長形變會變得最長； 而且不會再伸長，這時就達到了磁飽和狀態(tài)。當(dāng)去除施加在鐵物質(zhì)上的外磁場，鐵磁物質(zhì)內(nèi) 部的磁矩立即轉(zhuǎn)回原有的特定方向，已發(fā)生的形變也會隨之立即恢復(fù)到原有狀態(tài)。稀土金屬元素具有磁致伸縮效應(yīng)，主要來源于未滿的4f層電子。稀土金屬元素的 4f層電子具有局域化特征，聚積在半徑僅有0. 6 0. 8A的內(nèi)殼層里，還受到外層5s，5p和 6s電子的屏蔽，而且稀土金屬元素的原子間距可達3A，所以4f層電子的軌道和自旋耦合作 用，比稀土中心離子和周圍配位離子所產(chǎn)生的晶體場的相互作用要大1-2個數(shù)量級。這樣， 稀土元素的4f電子軌道就具有了強烈的各向異性，自發(fā)磁化時4f層電子云會在某一個或 多個特定的方向能量達到最低，當(dāng)施加外磁場時就引起晶格沿著這幾個特定的方向發(fā)生較 大的畸變；從而產(chǎn)生極大的磁致伸縮效應(yīng)。另外，由于稀土金屬元素的分子結(jié)構(gòu)一般都是沿軸向排列的長大連鎖晶粒，再結(jié) 晶后呈燕尾狀長晶連鎖搭接結(jié)構(gòu)狀態(tài)，具有較強的抗下垂性和較好的蠕變性；稀土金屬元 素的分子還具有較強的彌散強化作用，與其他金屬材料組配化合后，在其晶粒表面形成薄 膜，發(fā)揮“包埋效應(yīng)”形成彌散質(zhì)點，能與其他磁致伸縮材料內(nèi)部的磁疇產(chǎn)生交互作用，相互 補償，既能極大提高磁致伸縮形變，還能有效改善合金機械物理性能。組料配比工藝技術(shù)的組料配比份額，依據(jù)上述組料技術(shù)原理，按單質(zhì)材料特性優(yōu) 異、資源豐富、價格低廉、提純制造容易，組配化合后能交互作用、相互補償、可獲得最佳的 磁致伸縮效應(yīng)和較好的機械物理性能的組料配比原則，研究確定了以現(xiàn)有廣泛使用的金屬 磁致伸縮材料為基礎(chǔ)，摻入較大比例的鑭系延性輕稀土金屬元素的組料配比技術(shù)方案。經(jīng)過多次研究試驗、對比篩選，選擇確定粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料的組 料配比份額是按批次生產(chǎn)粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料的總重量計A、金屬磁致伸縮材料組群，總計51 59份；其中鐵(Fe)38 42份；鋁 (Al)9 11份；鈷(Co)4 6份。B、鑭系延性輕稀土材料組群，總計49 41份；其中鑭(La)27 23份；鈰 (Ce)22 18份。組料配比工藝技術(shù)要求的組料技術(shù)條件是組料組份粒度各組料組份均需單質(zhì)微珠粉末；粉末粒度< 74 μ m。
組料組份純度金屬磁致伸縮材料組群的各組份單質(zhì)純度> 99. 9%，其中非金屬 雜質(zhì)總量< 500μ g/g ；鑭系延性輕稀土材料組群的各組份單質(zhì)純度> 99. 95%，其中非稀 土元素雜質(zhì)總量< 300 μ g/g。2、所述的超聲固相攪拌混合工藝技術(shù)單元，包括組份稱重計量，超聲固相攪拌混
I=I O超聲固相攪拌混合工藝技術(shù)的組份稱重計量組份稱重計量，是根據(jù)生產(chǎn)制備工藝技術(shù)對組料配比的要求，以本批次生產(chǎn)粉冶 多元稀土合金超磁致伸縮材料的總重量為基數(shù)，充分考慮制備過程中的燒損、消耗因素，精 確計算出各組份的單質(zhì)粉末在本批次的投料重量；并據(jù)此計算結(jié)果，通過配置的稱重計量 器進行稱重計量，準(zhǔn)備投料。超聲固相攪拌混合工藝技術(shù)的超聲固相攪拌混合超聲固相攪拌混合，是把經(jīng)過稱重計量的各組料組份的單質(zhì)金屬粉末，通過獨創(chuàng) 設(shè)計的具有攪拌、分散、均質(zhì)、混合等作業(yè)功能的金屬粉末超聲攪拌混合器，加工制備成組 元分布均勻、顆粒松散規(guī)范的多元稀土合金粉末。設(shè)計配置的金屬粉末超聲攪拌混合器，整體設(shè)計成全封閉罐型容器結(jié)構(gòu)，由安裝 支架、混合罐罐體、混合罐罐蓋組成，通過快速連接法蘭盤實現(xiàn)快速開啟或封閉固定作業(yè)； 在混合罐罐蓋上，安裝固定有金屬粉末加料器、攪拌分散器、安全排氣閥等作業(yè)部件；在混 合罐罐體上，安裝固定有真空抽氣泵，總接線盒、氬氣注氣泵、出料管；在混合罐罐體的底部 外壁上，安裝固定有板式超聲波換能器，由自動控制裝置通過總接線盒與各作業(yè)功能部件 的驅(qū)動部件相連接。板式超聲波換能器，安裝固定在混合罐體底部；能把設(shè)計超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的超 聲電能轉(zhuǎn)換成具有固定聲強、頻率的高頻機械振動波，同時還能把這種具有相當(dāng)功率能量 的高頻機械振動波，穿透混合罐罐壁向盛裝在混合罐內(nèi)的稀土合金粉末中傳導(dǎo)，并能使稀 土合金粉末發(fā)生微粒位移效應(yīng)，產(chǎn)生并傳遞巨大能量；這種能量足以引發(fā)稀土合金粉末微 粒進入高頻振動狀態(tài)，并且發(fā)生移動、碰撞、破裂等結(jié)構(gòu)性變化；這種結(jié)構(gòu)性變化，能發(fā)揮出 強大的細化晶粒粒度、強化分散均質(zhì)程度作用，從而實現(xiàn)組元分布均勻、顆粒松散規(guī)范的工 藝作業(yè)技術(shù)目標(biāo)。真空抽氣泵和氬氣注氣泵，分別安裝固定在混合罐罐體的上部和下部。稀土鑭系 元素都具有4f電子結(jié)構(gòu)，而且電負性小，各向異性強烈，極易被腐蝕，特別是高純度單質(zhì)粉 未狀態(tài)對空氣中的氧十分敏感；為保證稀土合金粉末在攪拌混合作業(yè)過程中的單質(zhì)純度， 同是考慮其他各組料粉末的敏感氣體種類，研究設(shè)計出真空作業(yè)環(huán)境，同時還選擇隋性氣 體氬氣做為保護氣體；設(shè)計的真空作業(yè)環(huán)境和氬氣保護作業(yè)功能，由設(shè)計配置的真空抽氣 泵和氬氣注氣泵完成。真空抽氣泵的抽氣真空度10X10_3Pa，氬氣保護注氣量0. 12m3/m3。金屬粉末加料器，設(shè)計由金屬粉末儲存罐、粉末高壓噴霧泵、粉末噴出管組成。設(shè) 計配置的3臺金屬粉末加料器，以同心圓120°角分位置安裝固定在混合罐罐蓋上；可以同 時將3種不同組元的金屬粉末以粉霧狀態(tài)噴射進混合罐內(nèi)，使金屬粉末能以最佳形態(tài)進入 固相攪拌混合作業(yè)。攪拌分散器，安裝固定在混合罐罐蓋中心位置上；攪拌分散器選擇變頻調(diào)速電機 做為驅(qū)動動力源，可以根據(jù)加入不同金屬粉末的混合需要，做出不同轉(zhuǎn)速變化的實時在線調(diào)整；攪拌分散器的結(jié)構(gòu)形式，設(shè)計成在攪拌軸上安裝固定有2組呈上、下雙層布置，各自 又都有2排齒爪的2個反向的齒爪型攪拌分散盤。在進行攪拌分散作業(yè)時，由于攪拌分散 器的高速旋轉(zhuǎn)和2組反向齒爪型分散盤作用，在齒爪型分散盤的盤面上，各自都產(chǎn)生一股 極強的軸向吸引力；使金屬粉末從盤面的軸向相反方向被同時快速吸入，再從2個分散盤 盤背的中間快速向四周流出，碰到混合罐罐壁后，分別再向上、下兩個方向流動；從而帶動 起裝進混合罐內(nèi)的金屬粉末形成雙向連續(xù)翻動的路線快速流動，消除了攪拌分散混合可能 存在的盲區(qū)或死角。自動控制裝置，整體設(shè)計成由他激式超聲波發(fā)生器和自動控制器兩部分組成，制 成操縱控制柜形式，單獨安裝固定在合適位置上；通過導(dǎo)線束與混合器上的總接線盒相連 接。他激式超聲波發(fā)生器由信號源、功率放大、輸入輸出、控制等四個主要工作部分組成，采 用基于單片機CAT89C51的數(shù)字波形發(fā)生器產(chǎn)生正弦波，然后用功率晶體管進行線性功率 放大，最后通過高頻變壓器和相關(guān)電路、器件，把電能量耦合到板式超聲波換能器上，達到 隔離和阻抗匹配。自動控制器，設(shè)計成具有工業(yè)控制單片機編程、信號現(xiàn)場在線采集處理、 數(shù)據(jù)存儲備份處理、LED屏幕顯示、鍵盤輸入、指令輸出等自動控制功能；通過導(dǎo)線束與總 接線盒相連接，再由總接線盒分別與各作業(yè)功能部件的電機，電動蝶閥，電磁開關(guān)等驅(qū)動部 件相連接。3、所述的粉末低溫等靜壓成形工藝技術(shù)單元，包括成形模具裝料加熱，粉末低溫 等靜壓成形。粉末低溫等靜壓成形工藝技術(shù)的成形模具裝料加熱成形模具裝料加熱，是根據(jù)超磁致伸縮換能器應(yīng)用器件所需要的粉冶多元稀土 合金超磁致伸縮材料的密度、凈重、形狀、尺寸等具體技術(shù)要求，充分考慮粉冶成型過程中 的消耗、燒損、成形孔隙度、燒結(jié)收縮率等因素，首先設(shè)計制造出具有能將混配粉末加熱到 60 70°C溫度功能的成形模具；然后準(zhǔn)確計算出成形模具中應(yīng)具體填裝的混配合金粉末 重量；最后進行稱重備粉、裝粉振實、加熱待壓等工藝技術(shù)措施后，即完成成形模具裝料加 熱工藝作業(yè)。粉末低溫等靜壓成形工藝技術(shù)的粉末低溫等靜壓成形粉末低溫等靜壓成形，是通過獨創(chuàng)設(shè)計的雙向液壓等靜壓成形機使稀土合金粉末 在壓制密實成形過程中，不添加任何粘接劑、潤滑劑，依靠成形模具對混配粉末進行的低溫 加熱和液壓系統(tǒng)的柔性等靜壓作業(yè)功能，使粉體在各個方向上都能同時接受均衡等量壓 力，從而被壓制密實成具有一定形狀尺寸、受壓全面均衡、密度分布均勻、結(jié)構(gòu)強度較大的 多元稀土合金粉末成形坯體。雙向液壓等靜壓成形機，是把成形模具安裝固定在成形機工作臺上，模具上壓板 與上油缸壓頭相連接，模具下壓板與下油缸壓頭相連接；由上油缸壓頭、上油缸、上油缸支 架和上油缸油管組成上方向壓制密實作業(yè)單元，通過上油缸支架固定在成形機立柱上，通 過上油缸油管與液壓操縱控制箱相連接；由下油缸壓頭、下油缸、下油缸支架和下油缸油管 組成下方向壓制密實作業(yè)單元，通過下油缸支架固定在成形機床身上，通過下油缸油管與 液壓操縱控制箱相連接；液壓操縱控制箱安裝固定在成形機床身旁，內(nèi)部裝有電動機、液壓 油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監(jiān)測控制儀表、操縱控制面板等液壓系統(tǒng) 全部工作部件。
基礎(chǔ)研究表明，粉末冶金成形的基本動力來源是壓力致密和燒結(jié)，這種動力可以 使金屬顆粒全部發(fā)生脆性斷裂后，再結(jié)成新的形體。但是，如果對金屬粉末施加的壓力不 均，或壓力不足、時間不夠，就會有一部分粉末顆粒僅僅發(fā)生了彈性變形，還未發(fā)生塑性形 變，更未發(fā)生脆性斷裂；此時如果解除壓力，這部分粉末顆粒就可能發(fā)生反彈或恢復(fù)原狀， 形體內(nèi)部就會因此而出現(xiàn)膨脹、縮松，或者產(chǎn)生內(nèi)部裂紋，留下嚴(yán)重質(zhì)量隱患。本發(fā)明主要 是使稀土合金粉末在壓制密實成形過程中，為確保多元稀土合金能獲得最大的磁致伸縮變 形，不添加任何粘接劑、潤滑劑，依靠特殊設(shè)計的具有加熱功能的成形模具，對混配粉末采 用低溫壓制密實成形新技術(shù)；依靠雙向液壓等靜壓成形機的液壓系統(tǒng)先進功能，使上下油 缸都能以8mm/min的工作速度和大于300MPa的工作壓力，從上下兩個方向，以等同的壓力 和速度推動成形模具的上、下壓板對已有一定溫度的稀土合金粉末施加壓力；而成形模具 的四周模板，在外加壓力作用下形成與壓力相等的反作用力向粉末施壓，從而保證各向壓 力均衡。隨著成形機壓力不斷增加，粉末顆粒必然發(fā)生較大幅度的位移和變形；在位移和變 形過程中，由于顆粒之間的機械嚙合力和表面原子引力都會發(fā)生作用，使得粉末顆粒不斷 發(fā)生從彈性變形向塑性形變演變，最后完成脆性斷裂；在此過程中，粉末顆粒之間的聯(lián)結(jié)力 逐步增強，并逐漸形成具有一定密度和一定強度的新形體。當(dāng)成形模具的上、下壓板被推進 到設(shè)計位置時，自然停止移動；此時上、下油缸依然保持有300MPa的工作壓力，并繼續(xù)施加 在粉末形體上。在此壓力下，保持穩(wěn)壓40min以上，即完成了粉末低溫等靜成形工藝技術(shù)作 業(yè)。4、所述的逐次燒結(jié)定型工藝技術(shù)單元，包括低溫烘烤，中溫預(yù)燒結(jié)，高溫?zé)Y(jié)定 型。逐次燒結(jié)定型工藝技術(shù)，是使多元稀土合金粉末的成形坯體，在適當(dāng)?shù)臍鍤鈿夥?中加熱燒結(jié)后，發(fā)生收縮致密、強度增加、物理化學(xué)性能提高穩(wěn)定等巨大變化，成為表面無 粘料臟化，內(nèi)部無分層裂紋，有相當(dāng)密度、強度及機械物理特性的粉冶多元稀土合金超磁致 伸縮材料產(chǎn)品。逐次燒結(jié)定型工藝技術(shù)的低溫烘烤；低溫烘烤使用較低溫度，使金屬粉末顆粒間的聯(lián)結(jié)強度增大，聯(lián)結(jié)面上原子間的 引力增加，金屬粉末顆粒間發(fā)生粘結(jié)。這種粘結(jié)，具有范德華力性質(zhì)，不需要顆粒原子作明 顯位移，只使部分原子的排列改變或位置調(diào)整；這種粘結(jié)，雖然坯體無明顯收縮，密度也基 本不變，但能使坯體內(nèi)壓制成形時形成的彈性內(nèi)應(yīng)力得到消除，還能揮發(fā)排除掉坯體壓制 成形時吸附的氣體和水份，分解還原部分氧化物，為以后的預(yù)燒結(jié)、高溫?zé)Y(jié)定型奠定良好 的基礎(chǔ)。烘烤工藝參數(shù)烘烤最高溫度480°C;升溫速率10°C /min ；烘烤時間100min ；冷 卻方式爐內(nèi)斷電自然降溫冷卻；氬氣流量0. 8m3/h。逐次燒結(jié)定型工藝技術(shù)的中溫預(yù)燒結(jié)中溫預(yù)燒結(jié)使用足夠溫度，形成較大激活能，原子振動振幅加大，使足夠多的原子 進入原子作用范圍，促使原子通過蒸發(fā)、擴散、流動、凝聚等遷移形式在顆粒間形成晶粒界 面，并使晶粒界面向顆粒內(nèi)部移動，導(dǎo)致晶粒長大或借助晶界移動使晶粒合并(即再結(jié) 晶)，產(chǎn)生體積擴散、表面擴散和晶界擴散。設(shè)計安排的中溫預(yù)燒結(jié)的結(jié)果是金屬粉末顆 粒間的距離縮短，孔隙度縮小，密度增大，坯體體積收縮；而且粉末顆粒表面的氧化物被完 全還原，坯體吸附的氣體、水份被全部排除揮發(fā)；粉末顆粒在壓制成形中因接觸或聯(lián)接而形成的內(nèi)應(yīng)力，也能得到徹底消解。預(yù)燒結(jié)工藝參數(shù)預(yù)燒結(jié)最高溫度980°C ；升溫速率 15°C /min ；燒結(jié)時間:150min ；冷卻方式爐內(nèi)斷電自然降溫冷卻；氬氣流量1. 5m3/h。逐次燒結(jié)定型工藝技術(shù)的高溫?zé)Y(jié)定型高溫?zé)Y(jié)定型使用較高溫度和進行較長時間高溫?zé)Y(jié)，使坯體的原子擴散和遷 移流動得到更充分進行，孔隙數(shù)量和尺寸得到充分減少，已形成的物理、化學(xué)、機械性能 得到充分穩(wěn)定。高溫?zé)Y(jié)定型工藝參數(shù)中頻燒結(jié)最高溫度1225°C ；升溫速率15°C / minX30min ； 10°C /minX40min ； 15°C /minX25min ；燒結(jié)時間:250min ；冷卻方式爐內(nèi)斷 電自然降溫冷卻；氬氣流量2m3/h。逐次燒結(jié)定型工藝技術(shù)單元的作業(yè)任務(wù)，分別由設(shè)計配置的“氬氣氣氛烘烤爐”、 “氬氣氣氛預(yù)燒結(jié)爐”和“氬氣氣氛臥式高溫中頻爐”完成。5、所述的產(chǎn)品清理包裝技術(shù)單元，包括噴丸清理，防腐包裝。噴丸清理，是對經(jīng)過燒結(jié)定型的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料產(chǎn)品，進行表 面整潔清理的作業(yè)程序。通過設(shè)計配置噴丸清理機，可以有效清除材料表面的粘料、毛刺、 燒皮等粘帶物，同時可以提高材料表面硬度，避免保管運輸過程產(chǎn)生劃痕、壓跡等缺陷。防腐包裝，是根據(jù)粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料的產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，進行標(biāo)志、 防腐、防碰撞包裝等商品化處理作業(yè)程序，能實現(xiàn)安全存儲運輸和便于使用識別的技術(shù)目 標(biāo)。本發(fā)明具有的優(yōu)點及達到的效果1、研究設(shè)計出由較大摻混比例的鑭系延性輕稀土單質(zhì)粉末和鐵磁金屬單質(zhì)粉末 組成的多元組料配比獨創(chuàng)新技術(shù)。充分利用稀土元素對鐵磁金屬晶粒特有的彌散強化作用 和包埋效應(yīng)，最大限度的提高磁致伸縮形變量，同時有效提高多元稀土合金磁致伸縮材料 的強度、韌性及可塑性等使用性能，較好地解決了傳統(tǒng)磁致伸縮材料自身存在的材質(zhì)性能 缺陷問題，從而大大拓展了應(yīng)用范圍。2、研究設(shè)計出利用功率超聲技術(shù)和機械攪拌混合技術(shù)相結(jié)合的金屬粉末固相分 散均質(zhì)混合制備多元稀土合金粉末的獨創(chuàng)新技術(shù)。充分利用功率超聲特有的高頻率、高強 度機械振動波功能，有效地細化了配料組元材料的晶粒粒度，強化了配料組元材料的分散 均質(zhì)程度，簡化了制備工藝，降低了制備成本，提高了粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料的 產(chǎn)品性能。3、研究設(shè)計出由具有對金屬粉末加熱功能的成形模具和雙向液壓等靜壓成形機 等專用技術(shù)裝備構(gòu)成的粉末低溫等靜壓成形獨創(chuàng)新技術(shù)。在對混配多元金屬粉末進行壓制 密實成形過程中，不填加任何粘接劑、潤滑劑，依靠成形模具對混配粉體的低溫加熱功能和 成形機液壓系統(tǒng)的柔性等靜壓功能，使粉末顆粒完成從彈性變形向脆性斷裂的演變，壓制 成多元稀土合金粉末的成形坯體，可以有效地消除新形體內(nèi)存在的膨脹、縮松、裂紋等嚴(yán)重 質(zhì)量隱患，確保粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料的產(chǎn)品質(zhì)量。4、研究設(shè)計出包括多元組料配比、超聲固相攪拌混合、粉末低溫等靜壓成形、逐次 燒結(jié)定型等制備工藝創(chuàng)新技術(shù)路線及相應(yīng)的專用設(shè)備、工藝技術(shù)參數(shù)，特別是獨創(chuàng)設(shè)計出 “烘烤-預(yù)燒結(jié)-中頻高溫?zé)Y(jié)”的逐次分步燒結(jié)定型創(chuàng)新工藝，能有效消除化解粉冶多 元稀土合金超磁致伸縮材料坯料中存在的材質(zhì)缺陷隱患，為超磁致伸縮材料行業(yè)的生產(chǎn)制 備，提供了一種新方法。
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5、應(yīng)用研究設(shè)計出的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備，開發(fā)研 制出的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料試驗產(chǎn)品，因材質(zhì)自身的優(yōu)勢，在同類產(chǎn)品中不 僅磁致伸縮應(yīng)變值最高，功率能量密度最大，能量轉(zhuǎn)換效率最好；而且還具有適應(yīng)頻率范圍 寬、功率大、精度高、反應(yīng)速度快、可靠性好、售價較低等突出特性。現(xiàn)根據(jù)試驗產(chǎn)品的檢測 數(shù)據(jù)，與國內(nèi)、外代表性同類產(chǎn)品公布的技術(shù)性能對比情況，列表說明如下
權(quán)利要求
1.一種粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備，其特征在于包括多元組 料配比，超聲固相攪拌混合，粉末低溫等靜壓成形，逐次燒結(jié)定型、產(chǎn)品清理包裝等5個相 對獨立的工藝技術(shù)單元。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備，其特 征在于所述的多元組料配比，按批次生產(chǎn)粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料的總重量計； A、金屬磁致伸縮材料組群，總計51 59份；其中鐵(Fe)38 42份；鋁(Al)9 11份；鈷(Co)4 6份；B、鑭系延性輕稀土材料組群，總計49 41份；其中鑭(La)27 23份；鈰(Ce)22 18份；組料組份粒度各組料組份均需單質(zhì)微珠粉末；粉末粒度均< 74 μ m ；組料組份純度金屬磁致伸縮材料組群的各組份單質(zhì)純度均> 99. 9%，其中非金屬雜 質(zhì)總量均< 500μ g/g ；鑭系延性輕稀土材料組群的各組份單質(zhì)純度均> 99. 95%，其中非 稀土元素雜質(zhì)總量均< 300 μ g/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備，其特征 在于所述的超聲固相攪拌混合，整體設(shè)計成全封閉罐型容器結(jié)構(gòu)，由安裝支架(1)、混合 罐罐體(3)、混合罐罐蓋(6)組成，通過快速連接法蘭盤(5)實現(xiàn)快速開啟或封閉固定作業(yè)； 在混合罐罐蓋上，安裝固定有金屬粉末加料器(7)、攪拌分散器(8)、安全排氣閥(9)等作業(yè) 部件；在混合罐罐體上，安裝固定有真空抽氣泵(4)，總接線盒(11)、氬氣注氣泵(12)、出料 管(10)；在混合罐罐體底部外壁上，安裝固定有板式超聲波換能器(2)，通過總線盒(11)與 自動控制裝置(14)相連接；板式超聲波換能器(2)，安裝固定在混合罐體(3)的底部；把由超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的超 聲電能轉(zhuǎn)換成具有相當(dāng)功率能量的高頻機械振動波，穿透混合罐罐壁向罐內(nèi)的稀土合金粉 末中傳導(dǎo)；真空抽氣泵(4)和氬氣注氣泵(12)，分別安裝固定在混合罐罐體(3)的上部和下部， 分別完成制造混合罐真空作業(yè)環(huán)境和氬氣保護的作業(yè)功能；真空抽氣泵的抽氣真空度 10 XlCT3Pa,氬氣保護注入量0. 12mVm3 ；金屬粉末加料器(7)，設(shè)計由金屬粉末儲存罐、粉末高壓噴霧泵、粉末噴出管組成。設(shè)計 配置的3臺金屬粉末加料器，以同心圓120°角分位置安裝固定在混合罐罐蓋(6)上，同時 將3種不同組元的金屬粉末以粉霧狀態(tài)噴射進混合罐內(nèi)；攪拌分散器(8)，安裝固定在混合罐罐蓋(6)中心位置上；攪拌分散器選擇變頻調(diào)速電 機做為驅(qū)動動力源，可以根據(jù)加入的不同金屬粉末混合需要，做出不同轉(zhuǎn)速變化的實時在 線調(diào)整；攪拌分散器的結(jié)構(gòu)形式，設(shè)計成在攪拌軸上安裝固定有2組呈上、下雙層布置，各 自又都有2排齒爪的2個反向的齒爪型攪拌分散盤；自動控制裝置(14)，整體設(shè)計成由他激式超聲波發(fā)生器和自動控制器兩部分組成，制 成操縱控制柜形式單獨安裝固定在合適位置上；通過導(dǎo)線束(13)與總接線盒(11)相連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備，其特 征在于所述的粉末低溫等靜壓成形，由雙向液壓等靜壓成形機完成；粉末低溫等靜壓成 形的加熱成形模具(19)安裝固定在成形機工作臺(30)上，模具上壓板(26)與上油缸壓 頭(25)相連接，模具下壓板(28)與下油缸壓頭(29)相連接；由上油缸壓頭(25)、上油缸 (24)、上油缸支架(21)和上油缸油管(23)組成上方向壓制密實作業(yè)單元，通過上油缸支架(21)固定在成形機立柱(22)上，通過上油缸油管(23)與液壓操縱控制箱(31)相連接； 由下油缸壓頭(29)、下油缸(18)、下油缸支架(17)和下油缸油管(16)組成下方向壓制密 實作業(yè)單元，通過下油缸支架(17)固定在成形機床身(15)上，通過下油缸油管(16)與液 壓操縱控制箱(31)相連接；液壓操縱控制箱(31)安裝固定在成形機床身(15)旁，內(nèi)部裝 有電動機、液壓油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監(jiān)測控制儀表、操縱控制 面板等液壓系統(tǒng)全部工作部件。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備，其特征 在于所述的逐次燒結(jié)定型，包括低溫烘烤，中溫預(yù)燒結(jié)，高溫?zé)Y(jié)定型；低溫烘烤使用較低溫度，使金屬粉末顆粒間的聯(lián)結(jié)強度增大，聯(lián)結(jié)面上原子間的引力 增加，金屬粉末顆粒間發(fā)生粘結(jié)；烘烤工藝參數(shù)烘烤最高溫度480°C ；升溫速率10°C / min ；烘烤時間100min ；冷卻方式爐內(nèi)斷電自然降溫冷卻；氬氣流量0. 8m3/h ；中溫預(yù)燒結(jié)使用足夠溫度，形成較大激活能，原子振動振幅加大，產(chǎn)生體積擴散、表面 擴散和晶界擴散，金屬粉末顆粒間的距離縮短，孔隙度縮小，密度增大，坯體體積收縮；粉末 顆粒表面的氧化物被完全還原，坯料體吸附的氣體、水份被全部排除揮發(fā)；粉末顆粒在壓制 成形中因接觸或聯(lián)接而形成的內(nèi)應(yīng)力，也能得到徹底消解；預(yù)燒結(jié)工藝參數(shù)預(yù)燒結(jié)最高 溫度980°C ；升溫速率15°C /min ；燒結(jié)時間150min ；冷卻方式爐內(nèi)斷電自然降溫冷卻； 氬氣流量1.5m3/h;高溫?zé)Y(jié)定型使用較高溫度和較長時間高溫?zé)Y(jié)，使坯體的原子擴散和遷移流動得 到更充分進行，孔隙數(shù)量和尺寸得到充分減少，已形成的物理、化學(xué)、機械性能得到充分穩(wěn) 定；中頻高溫?zé)Y(jié)工藝參數(shù)中頻燒結(jié)最高溫度1225°C ；升溫速率15°C /minX30min ； 10°C /minX40min ； 15°C /minX25min ；燒結(jié)時間:250min ；冷卻方式爐內(nèi)斷電自然降溫冷 卻；氬氣流量2m3/h。
全文摘要
本發(fā)明提供一種粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料制備工藝及設(shè)備，包括多元組料配比、超聲固相攪拌混合、粉末低溫等靜壓成形、逐次燒結(jié)定型、產(chǎn)品清理包裝。該制備工藝及設(shè)備，設(shè)計選擇了以金屬磁致伸縮材料單質(zhì)微珠粉末為基礎(chǔ)，大比例摻混鑭系延性輕稀土元素單質(zhì)微珠粉末的組料配比方案；通過超聲固相攪拌分散混合、成形模具裝料加熱、粉末低溫等靜壓成形、逐次燒結(jié)定型等創(chuàng)新技術(shù)及裝備、工藝參數(shù)，成功地生產(chǎn)制造出一種粉冶多元稀土合金超磁致伸縮材料，各項技術(shù)性能指標(biāo)已達到國內(nèi)領(lǐng)先水平?，F(xiàn)在，超磁致伸縮材料已經(jīng)成為信息時代重要的基礎(chǔ)功能材料，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、國防、海洋探測、環(huán)境保護、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域。
文檔編號C22C1/04GK102094131SQ20091021801
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月15日
發(fā)明者孫道宇, 袁紅霞 申請人:四平道宇金屬材料研發(fā)有限公司