專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高堆積密度銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高堆積密度的銀粉制備方法。
背景技術(shù)：
銀粉由于自身具有的高導(dǎo)電性和低成本特點(diǎn)，在電子信息產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域具有越來(lái)越重要的應(yīng)用，如應(yīng)用于導(dǎo)電橡膠的填料、電子漿料、導(dǎo)電油墨、屏蔽涂料等。 現(xiàn)在電子信息產(chǎn)業(yè)中應(yīng)用的填孔導(dǎo)電漿料，由于基體在燒結(jié)過(guò)程中不收縮，因此要求漿料在使用過(guò)程中，也沒(méi)有燒結(jié)收縮現(xiàn)象，而現(xiàn)在所使用的覺(jué)大部分種類(lèi)漿料，由于在高溫?zé)Y(jié)階段有粉體金屬化過(guò)程，因此燒結(jié)后，都會(huì)有收縮現(xiàn)象，為了控制該現(xiàn)象的產(chǎn)生，最好的方法就是使用高堆積密度的銀粉。 目前國(guó)內(nèi)外制備高堆積密度銀粉普遍采用的方法是真空霧化法等物理法，由于真空霧化法的整套生產(chǎn)設(shè)備昂貴，成本相對(duì)較高，不利于產(chǎn)業(yè)化的推廣，因此尋求一種適用的、低成本的、操作簡(jiǎn)便的化學(xué)方法制備高堆積密度的銀粉是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、操作簡(jiǎn)單的高堆積密度銀粉的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種高堆積密度銀粉的制備方法，將100重量份的硝酸銀和1重量份的硝酸溶解于去離子水中，形成濃度為30-60%的硝酸銀溶液；將50-65重量份的碳酸鈉溶解于去離子水中，形成濃度為5_25%的碳酸鈉溶液；在持續(xù)攪拌的條件下，將上述的硝酸銀溶液加入至所述碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀體系，此時(shí)的混合液呈弱堿性；控制上述前驅(qū)體碳酸銀體系溫度在15°C _251:，在持續(xù)攪拌條件下，快速加入強(qiáng)還原劑完成還原反應(yīng)，還原完成后，用去離子水洗滌15-20遍后，濾出去離子水，干燥，得到需要的銀粉。 本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述的強(qiáng)還原劑可以選擇甲醛、水合肼、硼氫化鈉中的一種。 本發(fā)明是采取化學(xué)還原反應(yīng)法制備高堆積密度銀粉，制得銀粉的粒徑為0. 5-1. 5微米，堆積密度為3. 0-5. 0克/毫升，與現(xiàn)有的真空霧化法相比，本發(fā)明具有成本低和操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
—種高堆積密度銀粉的制備方法，將100重量份的硝酸銀和1重量份的硝酸溶解于去離子水中，形成濃度為30-60%的硝酸銀溶液；將50-65重量份的碳酸鈉溶解于去離子水中，形成濃度為5_25%的碳酸鈉溶液；在持續(xù)攪拌的條件下，將上述的硝酸銀溶液加入至所述碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀體系，此時(shí)的混合液呈弱堿性；控制上述前驅(qū)體碳酸銀體系溫度在15°C _251:，在持續(xù)攪拌條件下，快速加入強(qiáng)還原劑完成還原反應(yīng)，還原完成后，用去離子水洗滌15-20遍后，濾出去離子水，干燥，得到需要的銀粉。
所述的強(qiáng)還原劑可以是甲醛、水合肼、硼氫化鈉中的一種。 所述硝酸銀溶液的濃度為50 % 。 所述碳酸鈉溶液的濃度為15%。 所述還原反應(yīng)中前驅(qū)體碳酸銀體系溫度控制為20°C 。 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。 實(shí)施例1 1.稱(chēng)量硝酸銀100重量份，溶解于150份重量的去離子水中，再向硝酸銀溶液中加入1重量份的硝酸，充分?jǐn)嚢杌靹?，備用?2.稱(chēng)量60重量份的碳酸鈉，溶解于200重量份的去離子水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，備用?3.在持續(xù)攪拌的條件下，將硝酸銀溶液，加入至碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀； 4.稱(chēng)量10重量份的水合肼，溶解于10重量份去離子水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，備用?5.用水浴的方法，調(diào)整第3步的碳酸銀溶液體系溫度至15°C ，持續(xù)攪拌條件下，將第4步的水合肼溶液，快速加入至碳酸銀溶液中，完成還原； 6.將還原后的銀粉混合液用去離子水洗滌20遍，濾除去離子水，干燥，得到需要的銀粉。測(cè)試銀粉的粒徑為1. 3微米，堆積密度為4. 6克/毫升。 實(shí)施例2 1.稱(chēng)量硝酸銀100重量份，溶解于100份重量的去離子水中，再向硝酸銀溶液中加入1重量份的硝酸，充分?jǐn)嚢杌靹?，備用?2.稱(chēng)量60重量份的碳酸鈉，溶解于240重量份的去離子水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，備用?3.在持續(xù)攪拌的條件下，將硝酸銀溶液，加入至碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀； 4.稱(chēng)量10重量份的水合肼，溶解于10重量份去離子水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，備用?5.用水浴的方法，調(diào)整第3步的碳酸銀溶液體系溫度至20°C ，持續(xù)攪拌條件下，將第4步的水合肼溶液，快速加入至碳酸銀溶液中，完成還原； 6.將還原后的銀粉混合液用去離子水洗滌20遍，濾除去離子水，干燥，得到需要的銀粉。測(cè)試銀粉的粒徑為1. 0微米，堆積密度為4. 0克/毫升。 實(shí)施例3 1.稱(chēng)量濃度為60%的硝酸銀溶液160重量份，備用； 2.稱(chēng)量濃度為15%的碳酸鈉溶液420重量份，備用； 3.稱(chēng)量濃度為80 %的硼氫化鈉溶液20重量份； 4.在持續(xù)攪拌的條件下，將硝酸銀溶液，加入至碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀； 5.用水浴的方法，調(diào)整第4步的碳酸銀溶液體系溫度至25°C ，持續(xù)攪拌條件下，將第3步的硼氫化鈉溶液，快速加入至碳酸銀溶液中，完成還原； 6.將還原后的銀粉混合液用去離子水洗滌20遍，濾除去離子水，干燥，得到需要的銀粉。測(cè)試銀粉的粒徑為0. 6微米，堆積密度為3. 5克/毫升。
實(shí)施例4 1.稱(chēng)量硝酸銀100重量份，溶解于100重量份的去離子水中，再向硝酸銀溶液中加入1重量份的硝酸，充分?jǐn)嚢杌靹颍瑐溆茫?2.稱(chēng)量60重量份的碳酸鈉，溶解于300重量份的去離子水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，備用?3.在持續(xù)攪拌的條件下，將硝酸銀溶液，加入至碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀； 4.稱(chēng)量50重量份的甲醛，溶解于50重量份去離子水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，備用?br> 5.用水浴的方法，調(diào)整第3步的碳酸銀溶液體系溫度至20°C ，持續(xù)攪拌條件下，將第4步的甲醛快速加入至碳酸銀溶液中，完成還原； 6.將還原后的銀粉混合液用去離子水洗滌20遍，濾除去離子水，干燥，得到需要的銀粉。測(cè)試銀粉的粒徑為1. 1微米，堆 密度為4. 8克/毫升。
權(quán)利要求
一種高堆積密度銀粉的制備方法，其特征在于將100重量份的硝酸銀和1重量份的硝酸溶解于去離子水中，形成濃度為30-60％的硝酸銀溶液；將50-65重量份的碳酸鈉溶解于去離子水中，形成濃度為5-25％的碳酸鈉溶液；在持續(xù)攪拌的條件下，將上述的硝酸銀溶液加入至所述碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀體系，此時(shí)的混合液呈弱堿性；控制上述前驅(qū)體碳酸銀體系溫度在15℃-25℃，在持續(xù)攪拌條件下，快速加入強(qiáng)還原劑完成還原反應(yīng)，還原完成后，用去離子水洗滌15-20遍后，濾出去離子水，干燥，得到需要的銀粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高堆積密度銀粉的制備方法，其特征在于所述的強(qiáng)還原劑可以是甲醛、水合肼、硼氫化鈉中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高堆積密度銀粉的制備方法，其特征在于所述硝酸銀溶液的濃度為50%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高堆積密度銀粉的制備方法，其特征在于所述碳酸鈉溶液的濃度為15%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高堆積密度銀粉的制備方法，其特征在于所述還原反應(yīng)中前驅(qū)體碳酸銀體系溫度控制為20°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種高堆積密度銀粉的制備方法，將100重量份的硝酸銀和1重量份的硝酸溶解于去離子水中，形成濃度為30-60％的硝酸銀溶液；將60重量份的碳酸鈉溶解于去離子水中，形成濃度為5-25％的碳酸鈉溶液；在持續(xù)攪拌的條件下，將上述的硝酸銀溶液加入至所述碳酸鈉溶液中，制得前驅(qū)體碳酸銀體系，此時(shí)的混合液呈弱堿性；控制上述前驅(qū)體碳酸銀體系溫度在15℃-25℃，在持續(xù)攪拌條件下，快速加入強(qiáng)還原劑完成還原反應(yīng)，還原完成后，用去離子水洗滌15-20遍后，濾出去離子水，干燥，得到需要的銀粉。與現(xiàn)有的真空霧化法相比，本發(fā)明具有成本低和操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK101695757SQ20091021866
公開(kāi)日2010年4月21日 申請(qǐng)日期2009年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月29日
發(fā)明者佟麗國(guó) 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司;