專利名稱：一種Fe-B-P超細粒子的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于磁性材料技術領域，具體涉及Fe基軟磁材料制備方法。
背景技術：
Fe基軟磁材料具有高飽和磁化強度和低的矯頑力，目前具有非常廣泛的應用。 隨著科技的發(fā)展，亞微米、納米材料開始逐漸走進材料應用舞臺。當把材料作成亞微米、 納米級范圍時，它會顯露出很多和塊體材料不同的特性，例如小尺寸效應、表面效應、隧 道效應甚至量子效應等等。對于軟磁材料，一般要求有高的磁導率和飽和磁化強度，低的 矯頑力和磁耗損等。金屬軟磁材料是最早應用的軟磁材料，但因金屬的電阻率很低(約 10—6_10—SQcm)，應用到高頻時會產(chǎn)生顯著的渦電流損耗。通過減小顆粒粒徑，制備出納米、 亞微米尺寸材料，可有效減小這種損耗效應。因此近年來，研究人員把Fe基軟磁材料制備 成亞微米、納米級范圍的粒子，這種超細粉表現(xiàn)出很多優(yōu)良特性。從而在磁流體、吸波材料、 靶向藥物等等眾多領域具有廣闊的應用前景。 目前研究人員開發(fā)出多種Fe基軟磁粉體材料的制備方法，主要有兩種方法，一種 是物理法，它主要把材料由大變小，從塊體材料最終制備成納米、亞微米粒子粉，例如球磨 破碎或液態(tài)軟磁合金霧化制粉。這種制備方法的優(yōu)點是方法簡單，容易大規(guī)模生產(chǎn)，但粉體 的粒徑不容易控制，很難得到粒徑均勻的粉體材料。另一種是化學方法，通過化學的氧化還 原、分解等方法首先合成出原子團簇，然后這些團簇逐漸長大成納米、亞微米級粒子。這種 方法具有很多優(yōu)點，例如反應成本低；反應可以控制，可以通過反應過程中對溫度、時間、 還原劑等工藝參數(shù)的控制來控制晶形及顆粒尺寸；設備簡單且要求不高；工藝過程簡單， 通過控制其工藝過程，可以制備出合金納米材料，金屬摻雜工藝易于實施，從而達到有目的 地進行摻雜，易于實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。另外在反應過程中，可以通過包裹劑的添加來改善粒 子的均勻性，從而得到粒度分布窄的單分散的超細粒子。 由于磁性材料隨著晶粒減小而矯頑力增大，把材料作成亞微米、納米級粒子，材料 的晶粒尺寸也會減小到這一尺度范圍，矯頑力也隨著增加，阻礙了軟磁材料的應用。如何解 決矯頑力大的問題一直是研究的重點。通常非晶材料具有極小的矯頑力，因此如果把粒子 作成非晶粒子則會大大減小粒子的矯頑力。通常B、 P是有利于形成非晶的元素，在合金中 添加B、P時會使合金容易形成非晶結(jié)構。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種Fe-B-P超細粒子的制備方法，達 到制備出具有非晶結(jié)構的、低矯頑力、高飽和磁化強度的、尺寸均勻并可控的Fe-B-P的超 細粒子的目的。 本發(fā)明方法步驟如下。 (1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入以下物質(zhì)FeCl2 4H20、 NH4C1、檸檬酸鈉 (C6H5Na307 2H20)和次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)。
水溶液中，上述各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2 4H20 5 40% ;NH4C1 2 20% ;檸檬酸鈉(C6H5Na307 2H20) 5 20% ;次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20) 5 35%。
(2)向步驟(1)配制的溶液中加入尿素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙二醇(PEG) 作為包裹劑，加入量按包裹劑和FeCl2 4H20的摩爾比，為包裹劑FeCl2 4H20 = (0. 25 10) : l，從而控制粒子的尺寸均勻程度。 (3)在攪拌條件下(攪拌速率50 3000轉(zhuǎn)/分鐘)，向步驟(2)制備的溶液中滴 加0. 5 3mol/L的NaOH溶液，滴加速率為20 300ml/h，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值 達到設定值6 13。 (4)將質(zhì)量百分比濃度為5 30%的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液滴加到步驟(3)制 備的溶液中，滴加速率為20 300ml/h。硼氫化鈉是強還原劑，它可以將溶液中的亞鐵離 子還原成Fe，滴完后繼續(xù)攪拌20 180分鐘，攪拌速率50 3000轉(zhuǎn)/分鐘，得到黑色的 Fe-B-P超細粒子懸浮液。反應方程式如下
FeCl3+NaH2P02 — Fe(H2P02)3 I +NaCl， Fe(H2P02)3微溶于水，因此Fe-P-B超細非晶合金實際由下述反應制得
Fe (H2P02) 3+NaBH4 — Fe-P-B I +NaOH+H20+H2個 硼氫化鈉(NaBH4)溶液的滴加量，按照溶液中硼氫化鈉(NaBH4)與FeCl2 4H20的 摩爾比控制，即按照NaBH4 : FeCl2*4H20= (0. 5 4) : 1。 (5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在4000 6000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速 下離心分離，超細粒子會由于重力離心力的作用下貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩 下的就是Fe-P-B超細粒子。 (6)將Fe-P-B超細粒子收集后，用水洗1 3次，用乙醇洗1 2次后，存放入乙醇中。 本發(fā)明制備的Fe-B-P超細粒子，粒度分布窄，為50 lOOOnm。 本發(fā)明方法通過添加B、P元素制備出具有非晶結(jié)構的Fe-B-P合金超細粒子，其矯
頑力低于lOOe，并同時具有較高的飽和磁化強度。 本發(fā)明的優(yōu)點是十分顯著的本發(fā)明使用檸檬酸鈉、次亞磷酸鈉、NaBH4作為還原 劑，水作為反應溶劑，另外使用NaOH作為pH值調(diào)節(jié)，使用尿素或PVP或PEG等作為包裹劑， 反應后可以很容易通過鹽酸中和反應后的溶液，因此本化學合成是綠色、無污染的方法。 本發(fā)明制備的Fe-B-P納米、亞微米粒子具有非晶結(jié)構，因此具有較低的矯頑力(Hc，低于 100e);另外該粒子是Fe基，因此具有較高的飽和磁化強度(Ms，超過120emu/g)。由于使用 了包裹劑，本方法制備的超細粒子具有均勻的尺寸并且粒徑從幾十納米到1微米可控。本 發(fā)明得到的亞微米、納米超細粉體材料，具有高飽和磁化強度(Ms)、低矯頑力(He)是良好 的軟磁材料，在磁流體、電磁波吸波材料、DC-DC轉(zhuǎn)換器、耙向藥物等等眾多領域具有著廣闊 的應用前景。


圖1100nm的Fe-B-P超細粒子的掃描電鏡照片。
圖2非晶Fe-B-P超細粒子XRD (X射線衍射)譜線。
圖3200nm的Fe-B-P超細粒子的的掃描電鏡照片。
圖4500nm的Fe-B-P超細粒子的的掃描電鏡照片。 圖51000nm的Fe-B-P超細粒子的的掃描電鏡照片。 圖6加入尿素作為包裹劑的Fe-B-P超細粒子的掃描電鏡照片。 圖7加入PEG作為包裹劑的Fe-B-P超細粒子的掃描電鏡照片。 圖8Fe-B-P超細粒子的磁化曲線。
具體實施例方式
以下通過實施例進一步說明本發(fā)明的方法。
實施例1 制備Fe-B-P超細粒子的步驟如下。 (1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入以下物質(zhì)FeCl2 4H20、 NH4C1、檸檬酸鈉 (C6H5Na307 2H20)和次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)。 水溶液中，上述各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2 4112022% ;NH4C1 11% ;檸檬酸 鈉(C6H5Na307 2H20)22% ;次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)20%。 (2)向步驟(1)配制的溶液中加入尿素作為包裹劑，加入量按包裹劑和 FeCl2 4H20的摩爾比，為包裹劑FeCl2 4H20 = 5 : 1，從而控制粒子的尺寸均勻程度。
(3)在攪拌條件下(攪拌速率1800轉(zhuǎn)/分鐘)，向步驟(2)制備的溶液中滴加 1. 8mol/L的NaOH溶液，滴加速率為160ml/h，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值達到設定值 13。 (4)將質(zhì)量百分比濃度為18%的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液滴加到步驟(3)制備 的溶液中，滴加速率為160ml/h。硼氫化鈉是強還原劑，它可以將溶液中的亞鐵離子還原成 Fe，滴完后繼續(xù)攪拌100分鐘，攪拌速率1800轉(zhuǎn)/分鐘，得到黑色的Fe-B-P超細粒子懸浮 液。反應方程式如下 FeCl3+NaH2P02 — Fe(H2P02)3 I +NaCl， Fe(H2P02)3微溶于水，因此Fe-P-B超細非晶合金實際由下述反應制得
Fe (H2P02) 3+NaBH4 — Fe-P-B I +NaOH+H20+H2個 硼氫化鈉(NaBH4)溶液的滴加量，按照溶液中硼氫化鈉(NaBH4)與FeCl2 4H20的 摩爾比控制，即按照NaBH4 : FeCl2*4H20 = 2 : 1。 (5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在5000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心 分離，超細粒子會由于重力離心力的作用下貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩下的就 是Fe-P-B超細粒子。 (6)將Fe-P-B超細粒子收集后，用水洗2次，用乙醇洗2次后，存放入乙醇中。
制備的Fe-B-P超細粒子，粒度為lOOnm。
上述超細粒子的掃描電鏡照片如圖1。
實施例2 制備Fe-B-P超細粒子的步驟如下。 (1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入以下物質(zhì)FeCl2 4H20、 NH4C1、檸檬酸鈉 (C6H5Na307 2H20)和次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)。 水溶液中，上述各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2 4112035% ;NH4C1 16% ;檸檬酸鈉(C6H5Na307 2H20) 16% ;次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20) 15%。 (2)向步驟(1)配制的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為包裹劑，加入量按包 裹劑和FeCl2 4H20的摩爾比，為包裹劑FeCl2 4H20 = 10 : 1，從而控制粒子的尺寸均勻程度。 (3)在攪拌條件下(攪拌速率500轉(zhuǎn)/分鐘)，向步驟(2)制備的溶液中滴加 0. 5mol/L的NaOH溶液，滴加速率為300ml/h，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值達到設定值9。
(4)將質(zhì)量百分比濃度為30%的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液滴加到步驟(3)制備的 溶液中，滴加速率為20ml/h。硼氫化鈉是強還原劑，它可以將溶液中的亞鐵離子還原成Fe， 滴完后繼續(xù)攪拌180分鐘，攪拌速率50轉(zhuǎn)/分鐘，得到黑色的Fe-B-P超細粒子懸浮液。反 應方程式如下 FeCl3+NaH2P02 — Fe(H2P02)3 I +NaCl， Fe(H2P02)3微溶于水，因此Fe-P-B超細非晶合金實際由下述反應制得
Fe (H2P02) 3+NaBH4 — Fe-P-B I +NaOH+H20+H2個 硼氫化鈉(NaBH4)溶液的滴加量，按照溶液中硼氫化鈉(NaBH4)與FeCl2 4H20的 摩爾比控制，即按照NaBH4 : FeCl2*4H20 = 4 : 1。 (5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在6000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心 分離，超細粒子會由于重力離心力的作用下貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩下的就 是Fe-P-B超細粒子。 (6)將Fe-P-B超細粒子收集后，用水洗3次，用乙醇洗1次后，存放入乙醇中。 制備的Fe-B-P超細粒子，粒度為200nm。 上述超細粒子的XRD譜線如圖2，掃描電鏡照片如圖3。 實施例3 制備Fe-B-P超細粒子的步驟如下。 (1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入以下物質(zhì)FeCl2 4H20、 NH4C1、檸檬酸鈉 (C6H5Na307 2H20)和次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)。 水溶液中，上述各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2 4H20 5% ;NH4C1 2% ;檸檬酸 鈉(C6H5Na307 2H20)5% ;次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)5%。 (2)向步驟(1)配制的溶液中加入聚乙二醇(PEG)作為包裹劑，加入量按包裹劑和 FeC1^4H20的摩爾比，為包裹劑FeC1^4H20二0. 25 : 1，從而控制粒子的尺寸均勻程度。
(3)在攪拌條件下(攪拌速率50轉(zhuǎn)/分鐘)，向步驟(2)制備的溶液中滴加3mo1/ L的NaOH溶液，滴加速率為20ml/h，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值達到設定值6。
(4)將質(zhì)量百分比濃度為5%的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液滴加到步驟(3)制備的溶 液中，滴加速率為300ml/h。硼氫化鈉是強還原劑，它可以將溶液中的亞鐵離子還原成Fe， 滴完后繼續(xù)攪拌20分鐘，攪拌速率3000轉(zhuǎn)/分鐘，得到黑色的Fe-B-P超細粒子懸浮液。反 應方程式如下 FeCl3+NaH2P02 — Fe(H2P02)3 I +NaCl， Fe(H2P02)3微溶于水，因此Fe-P-B超細非晶合金實際由下述反應制得
Fe (H2P02) 3+NaBH4 — Fe-P-B I +NaOH+H20+H2個 硼氫化鈉(NaBH4)溶液的滴加量，按照溶液中硼氫化鈉(NaBH4)與FeCl2 4H20的摩爾比控制，即按照NaBH4 : FeCl2 4H20 = 0. 5 : 1。 (5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心 分離，超細粒子會由于重力離心力的作用下貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩下的就 是Fe-P-B超細粒子。 (6)將Fe-P-B超細粒子收集后，用水洗1次，用乙醇洗2次后，存放入乙醇中。
制備的Fe-B-P超細粒子，粒度為500nm。
上述超細粒子的掃描電鏡照片如圖4。
實施例4 制備Fe-B-P超細粒子的步驟如下。 (1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入以下物質(zhì)FeCl2 4H20、 NH4C1、檸檬酸鈉 (C6H5Na307 2H20)和次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)。 水溶液中，上述各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2 4H20 25% ;NH4C1 20% ;檸檬 酸鈉(C6H5Na307 2H20)20% ;次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)20%。 (2)向步驟(1)配制的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為包裹劑，加入量按包 裹劑和FeCl2 4H20的摩爾比，為包裹劑FeCl2 4H20 = 10 : 1，從而控制粒子的尺寸均勻程度。 (3)在攪拌條件下(攪拌速率3000轉(zhuǎn)/分鐘)，向步驟(2)制備的溶液中滴加 3mol/L的NaOH溶液，滴加速率為20ml/h，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值達到設定值11。
(4)將質(zhì)量百分比濃度為25%的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液滴加到步驟(3)制備 的溶液中，滴加速率為240ml/h。硼氫化鈉是強還原劑，它可以將溶液中的亞鐵離子還原成 Fe，滴完后繼續(xù)攪拌120分鐘，攪拌速率2000轉(zhuǎn)/分鐘，得到黑色的Fe_B_P超細粒子懸浮 液。反應方程式如下 FeCl3+NaH2P02 — Fe(H2P02)3 I +NaCl， Fe(H2P02)3微溶于水，因此Fe-P-B超細非晶合金實際由下述反應制得
Fe (H2P02) 3+NaBH4 — Fe-P-B I +NaOH+H20+H2個 硼氫化鈉(NaBH4)溶液的滴加量，按照溶液中硼氫化鈉(NaBH4)與FeCl2 4H20的 摩爾比控制，即按照NaBH4 : FeCl2*4H20=l : 1。 (5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在5500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心 分離，超細粒子會由于重力離心力的作用下貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩下的就 是Fe-P-B超細粒子。 (6)將Fe-P-B超細粒子收集后，用水洗3次，用乙醇洗1次后，存放入乙醇中。
制備的Fe-B-P超細粒子，粒度為lOOOnm。
上述超細粒子的掃描電鏡照片如圖5。
實施例5 制備Fe-B-P超細粒子的步驟如下。 (1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入以下物質(zhì)FeCl2 4H20、 NH4C1、檸檬酸鈉 (C6H5Na307 2H20)和次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)。 水溶液中，上述各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2 4H20 30% ;NH4C1 9% ;檸檬酸 鈉(C6H5Na307 2H20)9% ;次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)35%。
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(2)向步驟(1)配制的溶液中加入尿素作為包裹劑，加入量按包裹劑和 FeCl2 4H20的摩爾比，為包裹劑FeCl2 4H20 = 10 : 1，從而控制粒子的尺寸均勻程度。
(3)在攪拌條件下(攪拌速率1000轉(zhuǎn)/分鐘)，向步驟(2)制備的溶液中滴加 lmol/L的NaOH溶液，滴加速率為100ml/h，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值達到設定值8。
(4)將質(zhì)量百分比濃度為15%的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液滴加到步驟(3)制備 的溶液中，滴加速率為200ml/h。硼氫化鈉是強還原劑，它可以將溶液中的亞鐵離子還原成 Fe，滴完后繼續(xù)攪拌80分鐘，攪拌速率1000轉(zhuǎn)/分鐘，得到黑色的Fe-B-P超細粒子懸浮液。 反應方程式如下 <formula>formula see original document page 8</formula> Fe(H2P02)3微溶于水，因此Fe-P-B超細非晶合金實際由下述反應制得
<formula>formula see original document page 8</formula>
硼氫化鈉(NaBH4)溶液的滴加量，按照溶液中硼氫化鈉(NaBH4)與FeCl2 4H20的 摩爾比控制，即按照NaBH4 :<formula>formula see original document page 8</formula>
(5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心 分離，超細粒子會由于重力離心力的作用下貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩下的就 是Fe-P-B超細粒子。 (6)將Fe-P-B超細粒子收集后，用水洗3次，用乙醇洗2次后，存放入乙醇中。 制備的Fe-B-P超細粒子，粒度為60nm。 上述超細粒子的掃描電鏡照片如圖6，其磁化曲線如圖8。 實施例6 制備Fe-B-P超細粒子的步驟如下。 (1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入以下物質(zhì)FeCl2 4H20、 NH4C1、檸檬酸鈉 (C6H5Na307 2H20)和次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20)。 水溶液中，上述各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2 4H20 40% ;NH4C1 18% ;檸檬 酸鈉(C6H5Na307 2H20) 18% ;次亞磷酸鈉(NaH2P02 H20) 10%。 (2)向步驟(1)配制的溶液中加入聚乙二醇(PEG)作為包裹劑，加入量按包裹劑和 FeC1^4H20的摩爾比，為包裹劑FeC1^4H20二0. 25 : 1，從而控制粒子的尺寸均勻程度。
(3)在攪拌條件下(攪拌速率3000轉(zhuǎn)/分鐘)，向步驟(2)制備的溶液中滴加 0. 5mol/L的NaOH溶液，滴加速率為300ml/h，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值達到設定值 12。 (4)將質(zhì)量百分比濃度為8%的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液滴加到步驟(3)制備的溶 液中，滴加速率為220ml/h。硼氫化鈉是強還原劑，它可以將溶液中的亞鐵離子還原成Fe， 滴完后繼續(xù)攪拌50分鐘，攪拌速率500轉(zhuǎn)/分鐘，得到黑色的Fe-B-P超細粒子懸浮液。反 應方程式如下 <formula>formula see original document page 8</formula> Fe(H2P02)3微溶于水，因此Fe-P-B超細非晶合金實際由下述反應制得
<formula>formula see original document page 8</formula>
硼氫化鈉(NaBH4)溶液的滴加量，按照溶液中硼氫化鈉(NaBH4)與FeCl2 4H20的 摩爾比控制，即按照NaBH4 : <formula>formula see original document page 8</formula>
(5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心 分離，超細粒子會由于重力離心力的作用下貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩下的就 是Fe-P-B超細粒子。 (6)將Fe-P-B超細粒子收集后，用水洗1次，用乙醇洗2次后，存放入乙醇中。
制備的Fe-B-P超細粒子，粒度為200nm。
上述超細粒子的掃描電鏡照片如圖7。
權利要求
一種Fe-B-P超細粒子的制備方法，其特征在于步驟如下(1)在室溫下，以水為溶劑，依次溶入物質(zhì)FeCl2·4H2O、NH4Cl、檸檬酸鈉和次亞磷酸鈉，水溶液中，各物質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度為FeCl2·4H2O 5～40％，NH4Cl 2～20％，檸檬酸鈉5～20％，次亞磷酸鈉5～35％；(2)向步驟(1)配制的溶液中加入尿素、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇作為包裹劑，加入量按包裹劑和FeCl2·4H2O的摩爾比，為包裹劑∶FeCl2·4H2O＝(0.25～10)∶1；(3)在攪拌條件下，向步驟(2)制備的溶液中滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)步驟(2)配制的溶液pH值達到設定值6～13；(4)將硼氫化鈉水溶液滴加到步驟(3)制備的溶液中，滴完后繼續(xù)攪拌20～180分鐘，得到黑色的Fe-B-P超細粒子懸浮液；(5)將步驟(4)得到的黑色懸浮液倒入離心管中，在4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心分離，超細粒子貼附在離心管的管壁上，將液體倒出，剩下的就是Fe-P-B超細粒子；(6)將Fe-P-B超細粒子收集，用水洗1～3次，用乙醇洗1～2次后，存放入乙醇中。
2. 按照權利要求l所述的Fe-B-P超細粒子的制備方法，其特征在于步驟(3)中的攪 拌，攪拌速率為50 3000轉(zhuǎn)/分鐘。
3. 按照權利要求l所述的Fe-B-P超細粒子的制備方法，其特征在于步驟(3)中向步 驟(2)制備的溶液中滴加NaOH溶液，NaOH溶液的濃度為0. 5 3mol/L，滴加速率為20 300ml/h。
4. 按照權利要求l所述的Fe-B-P超細粒子的制備方法，其特征在于步驟(4)中將硼氫 化鈉水溶液滴加到步驟(3)制備的溶液中，硼氫化鈉水溶液的濃度為5 30 % ，滴加速率為 20 300ml/h。
5. 按照權利要求l所述的Fe-B-P超細粒子的制備方法，其特征在于步驟(4)中的攪 拌，攪拌速率為50 3000轉(zhuǎn)/分鐘。
6. 按照權利要求1所述的Fe-B-P超細粒子的制備方法，其特征在于硼氫化鈉溶液的 滴加量，按照溶液中硼氫化鈉與FeCl2 4H20的摩爾比控制，即按照N週4 : FeCl2 4H20 = (0.5 4) : 1。
全文摘要
一種Fe-B-P超細粒子的制備方法，在室溫下，以水為溶劑，依次溶入FeCl2·4H2O、NH4Cl、檸檬酸鈉、次亞磷酸鈉；向溶液中加入包裹劑；滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH值；滴加硼氫化鈉水溶液，得到黑色的Fe-B-P超細粒子懸浮液；離心分離，得到Fe-P-B超細粒子；將超細粒子收集，水洗、乙醇洗后，存放入乙醇中。本發(fā)明得到的亞微米、納米超細粉體材料，具有高飽和磁化強度、低矯頑力是良好的軟磁材料，在磁流體、電磁波吸波材料、DC-DC轉(zhuǎn)換器、靶向藥物等等眾多領域具有著廣闊的應用前景。
文檔編號B22F9/24GK101710519SQ200910220240
公開日2010年5月19日 申請日期2009年11月27日 優(yōu)先權日2009年11月27日
發(fā)明者任玉平, 姚騁, 左良, 李松, 秦高梧, 裴文利 申請人:東北大學