專(zhuān)利名稱(chēng)：具有大的霍爾效應(yīng)的氮化鐵薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專(zhuān)利涉及一種具有大的異?；魻栃?yīng)的氮化鐵薄膜的制備方法，更具體
地，是一種應(yīng)用于電子學(xué)器件上的具有大的異?；魻栃?yīng)的氮化鐵薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
在1995和1996年先后報(bào)道了在逾滲閾值附近，NiFe_Si02、 Fe_Si02、 Ni_Si02等 磁性金屬-絕緣體顆粒薄膜系統(tǒng)中霍耳效應(yīng)的巨大增強(qiáng)現(xiàn)象[J. A卯l.Phys. ，1996,79(8): 6140 6142 ;A卯l. Phys. Lett. ， 1995,67(23) :3497 3499]。他們發(fā)現(xiàn)，在5K的溫度下， Ni-Si02薄膜的反?；舳娮杪蔖,y高達(dá)160 ii Qcm，比相應(yīng)的純金屬材料高四個(gè)量級(jí)，并 把這一現(xiàn)象稱(chēng)為巨霍耳效應(yīng)。其在磁性傳感器件等電子學(xué)器件方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
氮化鐵薄膜具有耐腐蝕性、耐磨性和高的熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，成為人們的研究熱點(diǎn)。 迄今為止，由于氮化鐵有很多相結(jié)構(gòu)，其磁性質(zhì)差別很大，所以人們主要研究氮化鐵薄膜的
磁性質(zhì)。鐵氮合金在不同的溫度，不同的氮含量下會(huì)有不同的相結(jié)構(gòu)。在59rc以下，鐵氮
合金系統(tǒng)中存在a、 Y' 、 e等三個(gè)單相，其中的鐵原子排列分別是體心立方(bcc)，面心 立方(fee)和六角密排(hep)結(jié)構(gòu)。在氮原子百分含量小于20%時(shí)，在鐵氮系統(tǒng)中存在以 下四相體心立方結(jié)構(gòu)的a-Fe(N)，體心四方(bet)結(jié)構(gòu)的a ' _Fe (N)，體心四方結(jié)構(gòu)的 a" -Fe^2和簡(jiǎn)立方結(jié)構(gòu)的Y ' -Fe4N等四相。其中，a 〃 _Fe16N2的飽和磁化強(qiáng)度最高， 是近三十年來(lái)人們研究的熱點(diǎn)。但是到目前為止，人們對(duì)氮化鐵薄膜的電輸運(yùn)特性的研究 較少。 目前，國(guó)內(nèi)外的實(shí)驗(yàn)報(bào)道中只有Y. H. Cheng等人在PHYSICAL REVIEW B 80， 174412(2009)上報(bào)道的采用濺射法制備的混有Y _Fe203的e _Fe3N中發(fā)現(xiàn)了異常霍耳效 應(yīng)，但是其中報(bào)導(dǎo)的異常霍耳電阻率僅為25ii Qcm，比本發(fā)明中的Hall電阻率(61 y Q cm)
要低一倍還多。

發(fā)明內(nèi)容
從工業(yè)化生產(chǎn)的角度來(lái)講，需要使用濺射法來(lái)制備樣品，并且要求制備條件比較 簡(jiǎn)單；從實(shí)際應(yīng)用上需要制備的樣品具有大的霍耳電阻率。本發(fā)明即從以上兩個(gè)目的出發(fā)， 開(kāi)發(fā)了反應(yīng)磁控濺射法制備了氮化鐵薄膜材料，并且具有大的霍耳電阻率。
本發(fā)明在制備氮化鐵薄膜時(shí)，所采用的基底材料為玻璃襯底。
本發(fā)明的具體制備方法是經(jīng)過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)的 1、采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的KPS450型可調(diào)三靶超高真空磁控濺 射鍍膜機(jī)，在強(qiáng)磁性靶頭上安裝一個(gè)純度為99. 99%的Fe靶。靶材的厚度為2. 3mm，直徑為 60mm;耙與基片之間的距離為10cm。 2、將基底材料通過(guò)超聲波等方式將表面雜質(zhì)清除后，將基底安裝在基片架上，耙 與基片之間的距離為10cm，基片架在上方，耙在下方； 3、開(kāi)啟磁控濺射設(shè)備，先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械泵和二級(jí)分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度為8X10—6Pa; 4、向真空室通入純度為99. 999X的Ar(100sccm)和N2(15sccm)的混合氣體，將真 空度保持在1Pa。 5、開(kāi)啟濺射電源，在Fei靶上施加0. 3A的電流和300V左右的直流電壓，預(yù)濺射10 分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定； 6、打開(kāi)基片架上的檔板開(kāi)始濺射，基片位置固定。濺射過(guò)程中，基底不加熱；
7、濺射結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar 和K，完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)。待系統(tǒng)冷卻后，向真空室充入純度 為99. 999%的氮?dú)猓蜷_(kāi)真空室，取出樣品。 本發(fā)明所涉及的氮化鐵薄膜在電子學(xué)器件上具有潛在的應(yīng)用，并且本發(fā)明采用反 應(yīng)濺射法是工業(yè)上生產(chǎn)薄膜材料的常用手段、耙材選擇簡(jiǎn)單和靶材使用率較高等優(yōu)點(diǎn)。
與其它具有大的異?；舳?yīng)的薄膜材料的方法相比，本發(fā)明所制備的氮化鐵薄 膜具有大的霍耳效應(yīng)，并且在低磁場(chǎng)下霍耳電阻率隨磁場(chǎng)的變化關(guān)系的斜率不隨溫度變 化，有利于其在電子學(xué)器件上的實(shí)際應(yīng)用。所采用的方法簡(jiǎn)單實(shí)用，有利于在工業(yè)生產(chǎn)上的 推廣。 本發(fā)明所制備樣品的異常霍耳電阻率比較大(61 ii Q cm)，遠(yuǎn)大于Y.H. Cheng等 人在PHYSICAL REVIEW B 80,174412(2009)上報(bào)道的采用濺射法制備的混有Y _Fe203的 e-Fe3N中發(fā)現(xiàn)了異常霍耳電阻率僅為25ii Q cm。所以本發(fā)明中的材料更有有利于在實(shí)際 電子學(xué)器件上的應(yīng)用。 由于目前工業(yè)化生產(chǎn)所采用的主要方法是濺射法，本發(fā)明所采用的反應(yīng)濺射法， 不需要基底加熱等附加條件，在工業(yè)化生產(chǎn)上具有明顯優(yōu)勢(shì)；


圖1給出了本發(fā)明中制備的氮化鐵薄膜的X射線(xiàn)衍射譜。 圖2給出了本發(fā)明中制備的氮化鐵薄膜的透射電子顯微鏡圖像，插圖為選區(qū)電子 衍射圖樣。 圖3給出了本發(fā)明制備的氮化鐵薄膜的電阻率隨溫度的變化關(guān)系曲線(xiàn)。 圖4給出了本發(fā)明制備的氮化鐵薄膜的不同溫度下測(cè)量的霍耳電阻率隨外加磁
場(chǎng)的變化關(guān)系曲線(xiàn)，插圖為高磁場(chǎng)下霍耳電阻率隨外加磁場(chǎng)的變化關(guān)系曲線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式
根據(jù)我們對(duì)本發(fā)明中所制備的樣品進(jìn)行的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)分析，下面將反應(yīng)濺射方法 制備具有大的異常Hall效應(yīng)的氮化鐵薄膜的最佳實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明
1、采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的KPS-I型超高真空可調(diào)三靶磁控濺 射鍍膜機(jī)，在強(qiáng)磁性靶頭上安裝一個(gè)純度為99. 99%的Fe靶。靶材的厚度為2. 3mm，直徑為 60mm;耙與基片之間的距離為10cm。 2、將基底材料通過(guò)超聲波等方式將表面雜質(zhì)清除后，將基底安裝在基片架上，耙 與基片之間的距離為10cm，基片架在上方，耙在下方； 3、開(kāi)啟磁控濺射設(shè)備，先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械泵和二級(jí)分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度為8X10—6Pa; 4、向真空室通入純度為99. 999X的Ar(100sccm)和N2(15sccm)的混合氣體，將真 空度保持在1Pa。 5、開(kāi)啟濺射電源，在Fei靶上施加0. 3A的電流和300V左右的直流電壓，預(yù)濺射10 分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定； 6、打開(kāi)基片架上的檔板開(kāi)始濺射，基片位置固定。濺射過(guò)程中，基底不加熱；
7、濺射結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar 和K，完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)。待系統(tǒng)冷卻后，向真空室充入純度 為99. 999%的氮?dú)?，打開(kāi)真空室，取出樣品。 為確認(rèn)本發(fā)明的效果，我們對(duì)本發(fā)明所制備的薄膜進(jìn)行了X射線(xiàn)衍射，透射電子 顯微鏡和電輸運(yùn)特性的測(cè)量。 圖1給出了本發(fā)明中制備的氮化鐵薄膜的X射線(xiàn)衍射譜。從圖中可以看出，衍射 峰分別來(lái)自于Y" -FeN(lll)晶面和e-Fe3N(101)、 (111)、 (112)和(202)晶面，說(shuō)明樣 品中含有Y〃 -FeN和e-Fe3N兩種相。 圖2給出了本發(fā)明中制備的氮化鐵薄膜的透射電子顯微鏡圖像，插圖為選區(qū)電子 衍射圖樣。從顯微鏡圖像中可以看出，顆粒周?chē)泻芏喟咨姆蔷B(tài)物質(zhì)，并且顆粒的尺寸 分布不均勻。從選區(qū)電子衍射圖樣上，我們可以看到衍射環(huán)分別對(duì)應(yīng)于Y〃 -FeN(lll)晶 面和e-Fe3N(101)、 (111)、 (112)和(202)晶面，進(jìn)一步證明了 X射線(xiàn)衍射的結(jié)果。
圖3給出了本發(fā)明制備的氮化鐵薄膜的電阻率隨溫度的變化關(guān)系曲線(xiàn)。從圖中了 以看出，樣品的電阻率隨著溫度的降低而升高，表現(xiàn)為半導(dǎo)體的導(dǎo)電特性。
圖4給出了本發(fā)明制備的氮化鐵薄膜的不同溫度下測(cè)量的霍耳電阻率隨外加磁 場(chǎng)的變化關(guān)系曲線(xiàn)。從圖中可以看出，樣品的最大飽和異常霍耳電阻率為3溫度為3K時(shí)的 61 ii Qcm。并且在-lOkOe到+10kOe的磁場(chǎng)范圍內(nèi)，樣品的霍耳電阻率隨外加磁場(chǎng)呈線(xiàn)性 變化關(guān)系。在3K到305K的溫度區(qū)間內(nèi)此線(xiàn)性關(guān)系的斜率不變，也就是說(shuō)對(duì)溫度沒(méi)有依賴(lài) 性，這一特點(diǎn)有利于其在此溫度范圍的實(shí)際應(yīng)用。插圖為高磁場(chǎng)下霍耳電阻率隨外加磁場(chǎng) 的變化關(guān)系曲線(xiàn)。從圖中可以看出，樣品的飽和霍耳電阻率隨著溫度的增加而降低。
本發(fā)明提出的具有大的異常霍爾效應(yīng)的氮化鐵薄膜的制備方法，已通過(guò)實(shí)施例進(jìn) 行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的內(nèi)容 進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。特別需要指出的是，所有相類(lèi)似的替換和改動(dòng) 對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本發(fā)明的精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
一種具有大的異?；魻栃?yīng)的氮化鐵薄膜的制備方法，其特征是步驟如下1)采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的KPS450型可調(diào)三靶超高真空磁控濺射鍍膜機(jī)，在強(qiáng)磁性靶頭上安裝一個(gè)純度為99.99％的Fe靶；靶材的厚度為2.3mm，直徑為60mm；靶與基片之間的距離為10cm；2)將基底材料表面雜質(zhì)清除后，將基底安裝在基片架上，靶與基片之間的距離為10cm，基片架在上方，靶在下方；3)開(kāi)啟磁控濺射設(shè)備，先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械泵和二級(jí)分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度為8×10-6Pa；4)向真空室以100sccm的速率通入純度為99.999％的Ar15sccm和的速率通入純度為99.999％的N2的混合氣體，將真空度保持在1Pa；5)開(kāi)啟濺射電源，在Fe靶上施加0.3A的電流和300V的直流電壓，預(yù)濺射10分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定；6)打開(kāi)基片架上的檔板開(kāi)始濺射，基片位置固定；濺射過(guò)程中，基底不加熱；7)濺射結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar和N2，完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)；待系統(tǒng)冷卻后，向真空室充入純度為99.999％的氮?dú)?，打開(kāi)真空室，取出樣品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有大的異?；魻栃?yīng)的氮化鐵薄膜的制備方法，采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的KPS450型可調(diào)三靶超高真空磁控濺射鍍膜機(jī)，在強(qiáng)磁性靶頭上安裝一個(gè)純度為99.99％的Fe靶。靶材的厚度為2.3mm，直徑為60mm；靶與基片之間的距離為10cm。開(kāi)啟磁控濺射設(shè)備，直至濺射室的背底真空度為8×10-6Pa；向真空室通入純度為99.999％的Ar和N2的混合氣體，將真空度保持在1Pa。在Fei靶上施加0.3A的電流和300V左右的直流電壓；完全打開(kāi)閘板閥，待系統(tǒng)冷卻后，向真空室充入純度為99.999％的氮?dú)?，打開(kāi)真空室，取出樣品。由于目前工業(yè)化生產(chǎn)所采用的主要方法是濺射法，本發(fā)明所采用的反應(yīng)濺射法，不需要基底加熱等附加條件，在工業(yè)化生產(chǎn)上具有明顯優(yōu)勢(shì)。
文檔編號(hào)C23C14/35GK101705474SQ200910229189
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月15日
發(fā)明者白海力, 米文搏 申請(qǐng)人:天津大學(xué)