專利名稱：真空加熱分離金屬銅鉛混合物的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬銅鉛混合物的分離回收，特別涉及在真空加熱條件下分離金屬銅
鉛混合物的裝置及方法。
背景技術(shù)：
伴隨著信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，線路板的生產(chǎn)規(guī)模和應(yīng)用范圍不斷擴大，而信息設(shè) 備的更新速度逐漸加快，產(chǎn)生了大量電子廢棄物，廢舊線路板的數(shù)量也逐年增多。印制線路 板中金屬含量很高，比自然界存在的礦藏金屬含量高的多，據(jù)文獻報道，其中含有銅20%， 鐵8%，鎳2%，錫4%，鉛2%，鋁2%，鋅1%，銻0.4%，還含有少量金銀鈀等貴金屬。廢舊 線路板中的金屬若直接丟棄不僅浪費資源，而且污染環(huán)境。因此必須利用環(huán)保、經(jīng)濟、高效 的方法對廢舊線路板中的金屬進行回收。 廢舊線路板經(jīng)過氣流分選，靜電分選等機械分選方法處理以后，實現(xiàn)了金屬與非 金屬的分離，得到了金屬混合物，而金屬資源化的目標是純金屬的制備，因此要在金屬與非 金屬分離的基礎(chǔ)上，對金屬混合物進行分離回收。針對金屬混合物的分離與回收，目前有濕 法冶金和電解等技術(shù)手段。中國發(fā)明專利《一種濕法分離鋅、銅、鎘、鉛冶金物料的方法及 應(yīng)用》(龍詩明，公開號CN1266908)將物料進行氧化浸出，絡(luò)合置換，銅鎘分離和鋅的離析 四道工序處理，從有色金屬冶金物料中分別分離出金屬鋅、銅、鎘、鉛。中國發(fā)明專利《用廢 銅渣回收生產(chǎn)電解鋅銅的新工藝》(潘統(tǒng)華，公開號CN1080664)用黃銅廢渣為起始原料，經(jīng) 過酸溶，除鐵壓濾，凈化，鋅電解，銅溶出，銅電解等步驟，回收生產(chǎn)電解鋅、銅。以上方法雖 然能實現(xiàn)金屬混合物的分離與回收，但要消耗大量化學(xué)試劑，并產(chǎn)生大量廢液，造成二次污 染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)手段的不足，提供了在真空加熱條件下分離金屬銅 鉛混合物的裝置及方法。 —種在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置，采用真空加熱爐裝置，包
括主蒸發(fā)室，收集室，加熱系統(tǒng)和真空系統(tǒng)；主蒸發(fā)室后面連接收集室，收集室依次分為
1000°C 50(TC收集室、50(rC 30(TC收集室和2(TC收集室三段，并依次連接。 所述的主蒸發(fā)室采用不銹鋼材質(zhì)，具有前開門和雙層水冷結(jié)構(gòu)，采用石墨電極加熱。 所述的收集室采用石英玻璃管，具有不銹鋼外殼；IOO(TC 500°C和500°C 30(TC兩段采用螺旋狀鐵-鉻_鋁電阻加熱型箱式電阻爐加熱，溫度是調(diào)節(jié)控制，2(TC收集 室具有水冷結(jié)構(gòu)。 所述的真空系統(tǒng)，其真空機組由機械泵，擴散泵和擋板閥組成，測量系統(tǒng)采用數(shù)顯 復(fù)合真空計測量真空度。 采用本發(fā)明的在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置的操作方法，包括以
3下步驟 i.將金屬銅鉛混合物放到石英坩堝中，再將坩堝放到真空加熱爐主蒸發(fā)室的加熱 室內(nèi)； ii.關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟動真空機組對真空加熱爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi) 壓強達到8. 0 X 10—4Pa 5. 0 X 10—2Pa ; iii.將1000°C 50(TC收集室和500°C 30(TC收集室分別加熱到1000°C 500。C和500°C 300°C ; iv.上述兩收集室溫度穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室加熱到1200°C IOO(TC，恒定溫度 0. 2h 3. 5h，金屬鉛氣化并在500°C 30(TC收集室和2(TC收集室內(nèi)沉積，金屬銅鉛混合物 實現(xiàn)分離； v.停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓，取出坩堝和收集室 石英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。 本發(fā)明利用真空加熱的方法，能夠環(huán)保，經(jīng)濟，高效地實現(xiàn)金屬銅鉛混合物的分 離，操作方法簡便易行。與濕法冶金和電解等技術(shù)手段相比，本發(fā)明的方法不存在化學(xué)試劑 的消耗和殘留廢液的二次污染等問題，在成本和環(huán)保方面具有較大優(yōu)勢。


圖1真空加熱爐主視圖；
圖2真空加熱爐左視圖；
圖3真空加熱爐俯視圖。
具體實施例方式
本發(fā)明采用如圖1所示的設(shè)備。真空加熱爐在支撐板14的支撐下放置于機架1 上，主蒸發(fā)室前開門3通過鉸鏈組件12和門鎖組件13與爐體相連，爐體通過真空室組件2 和盲板15實現(xiàn)密封。收集室的石英玻璃管以爐管7作為不銹鋼外殼，2(TC收集室19利用 冷凝管8實現(xiàn)水冷效果，并通過過度管9與真空系統(tǒng)10相連。 金屬銅鉛混合物放置于真空加熱爐主蒸發(fā)室16的加熱室內(nèi)，啟動真空系統(tǒng)10，電 爐15和電爐116加熱收集室系統(tǒng)至溫度穩(wěn)定后，水冷電極組件11通電，加熱器組件4開始 加熱主蒸發(fā)室16并恒溫，此過程中，金屬鉛氣化并在500°C 30(TC收集室18和2(TC收集 室19內(nèi)沉積，金屬銅小部分氣化并在1000°C 50(TC收集室17內(nèi)沉積，大部分殘留在石英 坩堝中，金屬銅鉛混合物實現(xiàn)分離?，F(xiàn)通過具體實例對本發(fā)明技術(shù)方案及效果作進一步描 述。 主蒸發(fā)室采用不銹鋼材質(zhì)，具有前開門和雙層水冷結(jié)構(gòu)。主蒸發(fā)室加熱系統(tǒng)的加 熱體采用石墨電極，熱屏蔽系統(tǒng)采用五層不銹鋼，層與層之間有一定間隙以減少熱傳導(dǎo)，絕 熱材料與爐體內(nèi)壁為點接觸陶瓷絕緣。主蒸發(fā)室最高溫度1200°C。 1000°C 50(TC收集室和500°C 30(TC收集室采用石英玻璃管，加熱系統(tǒng)的加熱 體采用螺旋狀鐵鉻鋁電阻加熱型箱式電阻爐，具有不銹鋼外殼，安裝于石英玻璃管外部。熱 屏蔽系統(tǒng)采用石棉材料。100(TC 50(TC收集室恒溫溫度為100(TC 50(TC，溫度可以調(diào)節(jié) 控制。5Q(TC 30(TC收集室恒溫溫度為5Q(TC 30(TC，溫度可以調(diào)節(jié)控制。
2(TC收集室采用石英玻璃管，具有水冷結(jié)構(gòu)。不銹鋼外殼安裝于石英玻璃管外部。
真空系統(tǒng)的真空機組由機械泵，擴散泵和擋板閥組成，測量系統(tǒng)采用數(shù)顯復(fù)合真 空計測量真空度。相對固定部分采用金屬密封，可動部分采用氟橡膠密封。腔室內(nèi)極限壓 強為8. OX 10-4Pa(壓強測量點位于2(TC收集室末端)。 針對金屬銅鉛混合物的分離，本發(fā)明采用真空加熱的方法，利用金屬銅鉛在相同 壓力下具有不同的氣化溫度和凝固溫度，加熱氣化金屬銅鉛混合物，并且在不同溫度下分 別實現(xiàn)銅和鉛的凝固，從而達到分離銅鉛的目的。本發(fā)明在高真空下加熱金屬銅鉛混合物， 氣化溫度相應(yīng)降低，減少能量消耗。具體包括下述步驟 將金屬銅鉛混合物放到石英坩堝中，再將坩堝放到真空加熱爐主蒸發(fā)室的加熱室 內(nèi)； 關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟動真空機組對真空加熱爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi)壓 強達到8. 0 X 10—4Pa 5. 0 X 10—2Pa ; 將1000°C 500。C收集室和500°C 300。C收集室分別加熱到1000°C 500。C和 500°C 300°C ; 上述兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室加熱到1200°C IOO(TC，恒定溫度 0. 2h 3. 5h ; 停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓。取出坩堝和收集室石
英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。
實施例1 將金屬銅鉛混合物(銅質(zhì)量分數(shù)為90% )50g放到石英坩堝中，再將坩堝放到真 空加熱爐主蒸發(fā)室16的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門3，啟動真空系統(tǒng)IO對真空加熱 爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi)壓強達到4. 7X10—卞a左右。將1000°C 50(TC收集室17和 500°C 30(TC收集室18分別加熱到90(TC和500°C ，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室 16加熱到120(TC，恒溫0.2h。停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓。 取出坩堝和收集室石英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。坩堝內(nèi)殘留金屬44. 80g，殘留金屬的 銅質(zhì)量分數(shù)為99.77%。金屬鉛沉積于后兩段收集室。
實施例2 將金屬銅鉛混合物(銅質(zhì)量分數(shù)為90% )50g放到石英坩堝中，再將坩堝放到真 空加熱爐主蒸發(fā)室16的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門3，啟動真空系統(tǒng)IO對真空加熱 爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi)壓強達到4. 7X10—卞a左右。將1000°C 50(TC收集室17和 500°C 30(TC收集室18分別加熱到90(TC和500°C，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā) 室16加熱到120(TC，恒溫2h。停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓。 取出坩堝和收集室石英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。坩堝內(nèi)殘留金屬43. 78g，殘留金屬的 銅質(zhì)量分數(shù)為99.82%。金屬鉛沉積于后兩段收集室。
實施例3 將金屬銅鉛混合物(銅質(zhì)量分數(shù)為90% )50g放到石英坩堝中，再將坩堝放到真 空加熱爐主蒸發(fā)室16的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門3，啟動真空系統(tǒng)IO對真空加熱 爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi)壓強達到4. 7X10—卞a左右。將1000°C 50(TC收集室17和 5Q(TC 30(TC收集室18分別加熱到90(TC和500°C ，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室
516加熱到120(TC，恒溫3.5h。停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓。 取出坩堝和收集室石英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。坩堝內(nèi)殘留金屬42. 62g，殘留金屬的 銅質(zhì)量分數(shù)為99.92%。金屬鉛沉積于后兩段收集室。
實施例4 將金屬銅鉛混合物(銅質(zhì)量分數(shù)為90% )50g放到石英坩堝中，再將坩堝放到真 空加熱爐主蒸發(fā)室16的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門3，啟動真空系統(tǒng)IO對真空加熱 爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi)壓強達到4. 7X10—卞a左右。將1000°C 50(TC收集室17和 500°C 30(TC收集室18分別加熱到50(TC和500°C ，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室 16加熱到120(TC，恒溫2.5h。停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓。 取出坩堝和收集室石英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。坩堝內(nèi)殘留金屬43. 53g，殘留金屬的 銅質(zhì)量分數(shù)為99. 88%。金屬鉛沉積于后兩段收集室，在第一段收集室末端也有部分沉積。
實施例5 將金屬銅鉛混合物(銅質(zhì)量分數(shù)為90% )50g放到石英坩堝中，再將坩堝放到真 空加熱爐主蒸發(fā)室16的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門3，啟動真空系統(tǒng)IO對真空加熱 爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi)壓強達到4. 7X10—卞a左右。將1000°C 50(TC收集室17和 500°C 30(TC收集室18分別加熱到50(TC和300°C ，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室 16加熱到120(TC，恒溫2.5h。停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓。 取出坩堝和收集室石英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。坩堝內(nèi)殘留金屬43. 53g，殘留金屬的 銅質(zhì)量分數(shù)為99. 85%。金屬鉛沉積于后兩段收集室，在第一段收集室末端也有部分沉積。
本發(fā)明提出的在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置及方法，已通過實施 例進行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的 產(chǎn)品和制作方法進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)。特別需要指出的是，所 有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明 的精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
一種在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置，采用真空加熱爐裝置，包括主蒸發(fā)室，收集室，加熱系統(tǒng)和真空系統(tǒng)；其特征是主蒸發(fā)室后面連接收集室，收集室依次分為1000℃～500℃收集室、500℃～300℃收集室和20℃收集室三段，并依次連接。
2. 如權(quán)利要求1所述的在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置，其特征是所述的主蒸發(fā)室采用不銹鋼材質(zhì)，具有前開門和雙層水冷結(jié)構(gòu)，采用石墨電極加熱。
3. 如權(quán)利要求1所述的在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置，其特征是所述的收集室采用石英玻璃管，具有不銹鋼外殼；100(TC 50(TC和500°C 30(TC兩段采用螺旋狀鐵-鉻-鋁電阻加熱型箱式電阻爐加熱，溫度是調(diào)節(jié)控制，20°C收集室具有水冷結(jié)構(gòu)。
4. 如權(quán)利要求1所述的在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置，其特征是所述的真空系統(tǒng)，其真空機組由機械泵，擴散泵和擋板閥組成，測量系統(tǒng)采用數(shù)顯復(fù)合真空計測量真空度。
5. 權(quán)利要求l的在真空加熱條件下分離金屬銅鉛混合物的裝置的操作方法，包括以下步驟i. 將金屬銅鉛混合物放到石英坩堝中，再將坩堝放到真空加熱爐主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)；ii. 關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟動真空機組對真空加熱爐進行抽真空，使爐體腔室內(nèi)壓強達到8. 0 X 10-4Pa 5. 0 X 10-2Pa ;iii. 將1000°C 500。C收集室和500°C 300。C收集室分別加熱到1000°C 500。C和500°C 300°C ;iv. 上述兩收集室溫度穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室加熱到1200°C IOO(TC，恒定溫度0. 2h 3. 5h，金屬鉛氣化并在500°C 30(TC收集室和2(TC收集室內(nèi)沉積，金屬銅鉛混合物實現(xiàn)分離；v. 停止加熱后，將真空加熱爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強至常壓，取出坩堝和收集室石英玻璃管，回收金屬銅和金屬鉛。
全文摘要
本發(fā)明涉及真空加熱分離金屬銅鉛混合物的裝置及方法。采用真空加熱爐裝置，包括主蒸發(fā)室，收集室，加熱系統(tǒng)和真空系統(tǒng)；其中收集室包括三段，分別是1000℃～500℃收集室、500℃～300℃收集室和20℃收集室。金屬銅鉛混合物放置于主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)，啟動真空系統(tǒng)，收集室系統(tǒng)加熱至溫度穩(wěn)定后，主蒸發(fā)室加熱并恒溫，此過程中，金屬鉛氣化并在500℃～300℃收集室和20℃收集室內(nèi)沉積，金屬銅小部分氣化并在1000℃～500℃收集室內(nèi)沉積，大部分殘留在石英坩堝中，金屬銅鉛混合物實現(xiàn)分離。本發(fā)明利用真空加熱的方法，能夠環(huán)保，經(jīng)濟，高效地實現(xiàn)金屬銅鉛混合物的分離，操作方法簡便易行，在成本和環(huán)保方面具有較大優(yōu)勢。
文檔編號C22B15/14GK101717863SQ20091031103
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日
發(fā)明者丁輝, 李鑫鋼, 王哲, 高郁杰 申請人:天津大學(xué)