專利名稱：硅的壓制的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于由粉末、特別是由硅制造坯件的設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
為了例如能對以分解工藝由甲硅烷制得的硅粉末進(jìn)行進(jìn)一步加工，材料密度的提 高和成型是有利的。為此通常使用輥壓方法。在此問題是，硅粉末在制備期間、特別是在壓 制期間被污染。為了避免這個問題，需要僅能高成本制造的專用輥。由于晶粒(微晶)的 表面特性和微晶結(jié)構(gòu)，例如在熱解甲硅烷的情況下出現(xiàn)的細(xì)小的硅不能通過簡單的機(jī)械壓 實(shí)轉(zhuǎn)變成能加工的材料。

發(fā)明內(nèi)容
因此本發(fā)明的目的是進(jìn)一步發(fā)展用于由粉末形成坯件的設(shè)備和方法。根據(jù)本發(fā)明，所述目的通過權(quán)利要求1和12的特征來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的核心內(nèi)容是， 通過單軸壓制對成型室中的粉末進(jìn)行壓實(shí)。令人吃驚地發(fā)現(xiàn)，借助單軸壓制可將預(yù)壓制的 粉末、例如高純度硅粉末壓成適合的坯件。


本發(fā)明的其它有利的設(shè)計方案在從屬權(quán)利要求中給出。本發(fā)明的特征和細(xì)節(jié)由借 助附圖對實(shí)施例的描述中得出。其中圖1示出設(shè)備在擠壓過程期間的側(cè)視圖，和圖2示出具有向上移動的壓頭(沖頭)的設(shè)備的側(cè)視圖。
具體實(shí)施例方式用于由粉末、特別是硅粉末、尤其高純度硅粉末制造坯件的設(shè)備包括一輸入裝置1 和一壓實(shí)裝置2。輸入裝置1包括進(jìn)料斗3、輸送部件4以及預(yù)壓制單元5。預(yù)壓制單元5本身具有 以可旋轉(zhuǎn)、特別是可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的方式支承的葉輪6。替代于此，預(yù)壓制單元5也可以具有螺 旋式輸送裝置。預(yù)壓制單元5具有排出口 7，所述排出口 7設(shè)置在支承臺8的上方。在支承臺8上以可水平移動的方式設(shè)置一可由移動裝置9移動的輸入室10。輸入 室10具有上開口 13和下開口 14。借助輸入裝置1能為輸入室10填充待壓制的粉末。移動裝置9具有一與輸入室10的側(cè)壁11連接的移動桿12?？梢岳缫砸簤夯驓?動方式使移動桿12移動。借助移動裝置9可使輸入室10進(jìn)入或離開壓實(shí)裝置2。將輸入 室10放置在壓機(jī)工作臺(壓盤)15上以使之進(jìn)入壓實(shí)裝置2。壓機(jī)工作臺15在中央具有 一沿縱向中軸線20延伸的空腔，所述空腔可從下方由下壓頭16氣密地封閉。為此使空腔 的形狀精確地匹配于下壓頭16的外尺寸。在側(cè)向由壓機(jī)工作臺15界定，而從下方由下壓 頭16界定的空腔形成一向上敞開的成型室28。
壓機(jī)工作臺15可由四個豎直設(shè)置的引導(dǎo)桿18引導(dǎo)沿著豎直線19移動。下壓頭 16具有縱向中軸線20?？v向中軸線20平行于豎直線19。下壓頭16支承在固定的底座17 上。壓機(jī)工作臺15在其朝向成型室觀的內(nèi)側(cè)上具有透氣的嵌入式過濾器沈。嵌入式過濾 器沈由陶瓷材料制成。嵌入式過濾器沈特別是含有硅成分。特別是碳化硅、氮化硅或這 些材料的復(fù)合物可作為嵌入式過濾器26的材料。具有控制閥四的抽真空裝置27被連接 到嵌入式過濾器26。此外，壓實(shí)裝置2包括一上部件21，在所述上部件21中以平行于豎直線19可動地 引導(dǎo)的方式支承上壓頭22。上壓頭22在其下側(cè)具有壓頭板(沖頭板)25。至少壓頭板25 由陶瓷材料制成。壓頭板25特別是含有硅成分。特別是碳化硅、氮化硅或二氧化硅可作為 壓頭板25的材料。壓頭板25具有垂直于縱向中軸線20的橫截面，該橫截面匹配于成型室 28的橫截面。下壓頭6相應(yīng)地設(shè)計。成型室28具有方形橫截面。成型室28的邊長在40mm至500mm、特別是在IOOmm 至350mm的范圍內(nèi)。替代于此，成型室觀可以具有一具有相應(yīng)直徑的圓形橫截面。成型室 28的橫截面在縱向中軸線20的方向上保持恒定。在縱向中軸線20的方向上，成型室觀的 高度在20mm至500mm范圍內(nèi)、特別是在30mm至IOOmm范圍內(nèi)、特別是在40mm至50mm范圍 內(nèi)。借助壓頭板25可在成型室觀的上端部處氣密地密封該成型室觀。此外，可借助 也稱為負(fù)壓裝置的抽真空裝置27，通過嵌入式過濾器沈為成型室28加載小于300mbar、特 別是小于200mbar、優(yōu)選小于IOOmbar的負(fù)壓。借助四個傳力的移動部件23使上壓頭22以傳力方式聯(lián)接到壓力產(chǎn)生裝置24 (在 附圖中僅示意性示出)。壓力產(chǎn)生裝置M可以以機(jī)械方式構(gòu)造。壓力產(chǎn)生裝置M特別是 包括減速傳動裝置。例如設(shè)置齒條(Zahnradstangen)作為移動部件23。替代于此，也可以 利用構(gòu)造成液壓活塞桿的移動部件23以液壓方式構(gòu)造壓力產(chǎn)生裝置M。可通過借助移動部件23使上壓頭22移動來改變成型室28的體積。因此，壓實(shí)裝 置2構(gòu)造成一壓機(jī)?？捎蓧毫Ξa(chǎn)生裝置M通過壓頭板25施加到成型室28的壓強(qiáng)在1 100kN/cm2的范圍內(nèi)、特別是5 15kN/cm2的范圍內(nèi)。優(yōu)選地，整個設(shè)備設(shè)置在以氣密方式封閉的反應(yīng)室中，其中設(shè)有惰性氣體裝置 (在附圖中未示出)用以將反應(yīng)室中所含的氧替換成惰性氣體。在此，特別是將氮?dú)?、氬?或其它惰性氣體用作所述惰性氣體。下面描述用于制造坯件的方法。首先，借助輸入裝置1為輸入室10填充粉末、特 別是硅粉末。待壓實(shí)硅粉末的密度在2 500g/dm3的范圍內(nèi)。待壓實(shí)硅粉末的宏觀(肉 眼可見的)顆粒的平均直徑在0. Olym至IOOym的范圍內(nèi)、特別是在0. 1 μ m至20 μ m的 范圍內(nèi)。硅粉末的純度為至少99. 9%、特別是99. 999%、特別是至少99. 9999999%。在預(yù) 壓制單元5中將粉末預(yù)壓實(shí)到在100 500g/dm3范圍內(nèi)、特別是在300 450g/dm3范圍內(nèi) 的堆積密度/表觀密度/松密度(schUttdichte)。然后，利用移動裝置使輸入室10移動到壓實(shí)裝置2中，直至輸入室10的下開口 14 與壓機(jī)工作臺15中的空腔對準(zhǔn)。這樣，粉末進(jìn)入成型室觀中，該成型室觀由下壓頭16從 下方界定。在用粉末填充成型室觀后，又借助移動裝置9使輸入室10離開壓實(shí)裝置2。然 后，借助移動部件23沿縱向中軸線20向下引導(dǎo)上壓頭22，直至壓頭板25在成型室28的上端部處以氣密方式密封成型室觀。然后，利用抽真空裝置27為成型室觀施加負(fù)壓。在此，在成型室觀中的壓力被 降低至70mbar。排氣過程持續(xù)10秒至60秒、特別是30秒至45秒。然后，借助壓力產(chǎn)生裝置M在具有壓頭板25的上壓頭22上建立壓力，以在成型 室觀中單軸壓制粉末。由壓力產(chǎn)生裝置M通過壓頭板25對成型室觀施加的壓強(qiáng)處于 1 lOOkN/cm2的范圍內(nèi)、特別是5 15kN/cm2的范圍內(nèi)。壓制過程持續(xù)5秒至60秒、特 別是10秒至15秒。然后，使上壓頭22再返回到上部初始位置。在使壓機(jī)工作臺15至少降低與成型室觀在壓制坯件時的高度相應(yīng)的值后，便能 自由接觸到坯件。當(dāng)然，也可以使下壓頭16升高來代替使壓機(jī)工作臺15降低。以此方式制造的坯件的密度在100g/dm3至2000g/dm3的范圍內(nèi)，特別是大于 1000g/dm3。坯件的純度至少為99. 9%、特別是至少99. 999%、特別是至少99. 999999% 所吸收的氧份額最大為2000ppm、特別是最大為lOOOppm。壓制件中所用硅粉末的微細(xì)成 分(i^inanteil)低于5%，特別是低于1 %，同時在金屬方面的污染小于lppm、特別是小于 0. lppm。壓制件的均質(zhì)性在90%至100%的范圍內(nèi)。此外，硅壓制件還具有以下特點(diǎn)內(nèi)表 面(孔表面)在5m2/g至15m2/g的范圍內(nèi)、特別是在10m2/g至13m2/g的范圍內(nèi)。壓制件的 內(nèi)部結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是具有硅顆粒的聚集體和/或附聚物，并且可以描述為具有部分接合的 晶體結(jié)構(gòu)的硅顆粒形成25 IOOnm大小的初級結(jié)構(gòu)。由可微觀識別(由顯微鏡才可見) 的初級硅顆粒團(tuán)組成的二級結(jié)構(gòu)的尺寸為直至1 μ m。聚集的二級硅顆粒組成直至100 μ m 的第三級結(jié)構(gòu)，該第三級結(jié)構(gòu)確定宏觀的產(chǎn)品特性。所述產(chǎn)品特性特別是具有如下特征毫 無問題的堆置能力和/或流動性和對于技術(shù)要求足夠高的耐磨強(qiáng)度，其特別是對于將壓制 件進(jìn)一步用于制造硅熔體是有利的。已證明，以此方式制造的坯件在至多1500°C的溫度下 便可熔成均質(zhì)的硅熔體。
權(quán)利要求
1.一種用于由粉末形成坯件的設(shè)備，包括a.至少一個用于接納粉末的成型室(觀)，該成型室具有1.縱軸線(20)，和 .垂直于所述縱軸線延伸的橫截面，b.壓實(shí)裝置O)，所述壓實(shí)裝置用于在所述至少一個成型室08)中沿所述縱軸線00) 的方向?qū)Ψ勰┻M(jìn)行單軸壓實(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述壓實(shí)裝置( 設(shè)計成壓機(jī)，所述壓機(jī) 具有能沿所述縱軸線OO)移動的壓頭02，25)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，所述壓頭(22，25)垂直于所述縱軸線 (20)在下端部處具有與所述成型室08)的橫截面相匹配的橫截面。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的設(shè)備，其特征在于，所述壓頭05)至少部分由陶瓷材料 和/或硅和/或硅化合物制成。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的設(shè)備，其特征在于，所述成型室08)具有圓形橫 截面或矩形橫截面、特別是正方形橫截面。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于，所述成型室08)的橫截面在所述縱軸線 (20)的方向上保持恒定。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的設(shè)備，其特征在于，所述成型室08)的直徑或邊 長在40mm至500mm的范圍內(nèi)。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的設(shè)備，其特征在于，能由所述壓實(shí)裝置(2)對所 述成型室08)施加的壓強(qiáng)在lkN/cm2至100kN/cm2的范圍內(nèi)、優(yōu)選在5kN/cm2至15kN/cm2 的范圍內(nèi)。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的設(shè)備，其特征在于，所述成型室08)能被氣密地 封閉。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的設(shè)備，其特征在于，設(shè)有至少一個用于為所述成 型室08)施加負(fù)壓的負(fù)壓裝置07)。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備設(shè)置在一氣密封閉 的反應(yīng)室中，其中設(shè)有惰性氣體裝置用以由惰性氣體替換反應(yīng)室中所含的氧。
12.一種用于由粉末制造坯件的方法，包括下述步驟提供一用于接納粉末的成型室08)，用粉末填充所述至少一個成型室08)，在所述成型室08)中壓實(shí)粉末，其中，為所述壓實(shí)而對所述成型室08)中的粉末進(jìn)行單軸壓制。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，在壓實(shí)粉末前，為所述成型室08)施加 在小于300mbar、特別是小于200mbar、優(yōu)選小于IOOmbar的范圍內(nèi)的負(fù)壓。
14.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述壓實(shí)持續(xù)5秒至360秒、特別 是10秒至60秒、優(yōu)選小于20秒。
15.一種按照權(quán)利要求12至14中任一項所述方法制得的硅，其特征在于，a.所述硅以由壓實(shí)粉末形成的、均質(zhì)的壓制坯件的形式存在，b.所述硅的純度為至少99.9%，c.所述坯件的平均堆積密度為100g/dm3至2000g/dm3，d.所述坯件能在至多1500°C的溫度下熔成均質(zhì)的硅熔體。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所述粉末的初級顆粒的平均直徑在 0. Olym至ΙΟΟμ 的范圍內(nèi)、特別是在0. Iym至20μπ 的范圍內(nèi)。
17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所述坯件的內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有聚集體和/ 或附聚物的特征。
18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所吸收的氧份額小于2000ppm、特別 是小于lOOOppm、特別是小于700ppm。
19.根據(jù)權(quán)利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所用材料的微細(xì)成分小于5%、特別 是小于1%。
20.根據(jù)權(quán)利要求15所述的硅坯件，其特征在于，涉及金屬的污染小于lppm、特別是小 于 0. Ippm0
21.根據(jù)權(quán)利要求15所述的硅坯件，其特征在于，內(nèi)表面在5m2/g至15m2/g的范圍內(nèi)、 特別是10m2/g至13m2/g的范圍內(nèi)。
22.一種根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項所述的設(shè)備的應(yīng)用，其特征在于，所述待壓實(shí)的 粉末是硅粉末。
全文摘要
為了由硅粉末壓制坯件，在成型室(28)中單軸地擠壓硅粉末。
文檔編號B22F3/03GK102076449SQ200980125318
公開日2011年5月25日 申請日期2009年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月1日
發(fā)明者A·米勒, F·阿斯貝克, S·托馬斯 申請人:蘇尼康股份公司