專利名稱：一種超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體膜的制備方法，具體涉及一種超硬氮化鈦薄膜的微波等離
子體制備方法。
背景技術(shù)：
氮化鈦薄膜具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性。 一般情況，它與水、水蒸汽、鹽酸等均不發(fā)生 反應(yīng)。熔點比多數(shù)過渡金屬氮化物的高，而密度卻比大多數(shù)過金屬氮化物低，是一種很有特 色的陶瓷薄膜。氮化鈦具有較好的抗氧化性，其氧化溫度在100(TC左右。TiN也具有較好 的抗蝕性。氮化鈦薄膜作為一種耐磨及硬質(zhì)薄膜而廣泛用于各種切削工具、機械零件，也可 作為裝飾薄膜應(yīng)用于各種裝飾行業(yè)，還可作為集成電路芯片中Cu和Si之間的擴散阻擋層。 膜層很薄時還可用作太陽能選擇性透射膜、電致變色器件中的導(dǎo)電薄膜以及保護膜、顯示 器中的反射薄膜和抗靜電薄膜。氮化鈦(TiN)涂層作為一種獨特的表面強化工藝應(yīng)用于工 業(yè)上已經(jīng)20多年。具體而言，氮化鈦結(jié)構(gòu)是由離子鍵、金屬鍵和共價鍵混合結(jié)合而成的，其 中氮的P軌道能級低于費米能級，這將導(dǎo)致自由電子的運動有些類似于在金屬的d軌道上 的運動。這樣的電子結(jié)構(gòu)導(dǎo)致氮化鈦薄膜的光學(xué)性能與金、銀等貴金屬薄膜相類似，膜較薄 時，在可見光區(qū)半透明及紅外區(qū)高反射。其中，氮化鈦薄膜中N和Ti元素的比率決定了薄 膜的光學(xué)性能。 TiN薄膜的制備多采用氣相沉積技術(shù)，其中以物理氣相沉積(PVD)應(yīng)用較多。這是 一種利用熱蒸發(fā)或輝光放電、弧光放電等物理過程在基材表面沉積所需涂層的技術(shù)。隨著 TiN薄膜在各工業(yè)領(lǐng)域越來越廣泛的應(yīng)用，對TiN結(jié)構(gòu)與性能的要求也越來越高，因此TiN 膜的制備方法也在不斷地改進，目前應(yīng)用較普遍的制備方法有磁控濺射、離子鍍、離子束 輔助沉積法、化學(xué)氣相沉積法等。這些方法存在致密度差、能耗高、設(shè)備造價高等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述方法所存在的不足，本發(fā)明提出了一種超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體
制備方法，該方法包括超硬氮化鈦薄膜的制備步驟，所述制備方法導(dǎo)入了微波系統(tǒng)；所述超
硬氮化鈦薄膜的制備步驟是 第一步加熱溫度到380 500°C ; 第二步啟動冷卻水系統(tǒng)，通入冷卻水； 第三步啟動抽真空系統(tǒng)，抽真空到1. 2X10—3Pa以下，保持真空狀態(tài)； 第四步進入還原系統(tǒng)，加載112到1 5X 10Pa，26 30分鐘，對鈦耙表面的氧化
物進行還原； 第五步送載氣(Ar)，其壓力為2 6X10Pa ; 第六步啟動微波系統(tǒng)，送入微波，電流為0. 3 0. 4A，使氣體輝光放電，加偏壓 180 190V，離子清洗基底20 30分鐘； 第七步調(diào)節(jié)微波電流，使其為O. 1A，偏壓調(diào)到35V。調(diào)節(jié)基座加熱電壓，使溫度降
3到240 260°C ; 第八步關(guān)閉氫氣，調(diào)節(jié)Ar量，使真空度保持在5 6X10Pa，10分鐘后通入氮氣， 將鈦靶電壓升至1800 2400V ; 第九步測量鈦靶區(qū)域產(chǎn)生的沉積氮化鈦薄膜厚度；
第十步停機。
所述停機的步驟是 第一步，關(guān)閉基板加熱裝置，等待30分鐘；
第二步，關(guān)閉質(zhì)量流量計閥門，使導(dǎo)氣管內(nèi)Ar消耗25分鐘；
第三步，停微波和靶電壓，關(guān)掉氣體鋼瓶，停分子泵，停機械泵；
第四步，等待35 45分鐘； 第五步，關(guān)掉冷卻水，等爐體溫度下降到室溫后取出所需的薄膜材料。
所述制備方法是在真空狀態(tài)下完成的。 由上述步驟產(chǎn)生的等離子氣團是在微波輻照而電離形成的，等離子氣團在加了負(fù) 偏壓的襯底上形成超硬氮化鈦薄膜。 離子轟擊濺射的金屬顆粒經(jīng)微波輻照后的電離率為百分之二十。


以下結(jié)合附圖和具體實施方式
進一步說明本發(fā)明。
圖1為本發(fā)明的硬件結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中，l.波導(dǎo)及調(diào)諧裝置，2.石英微波窗口，3.氫氣進氣口，4.等離子室，5.弧形 鈦靶，6.冷卻水系統(tǒng)，7.視窗，8.基座及加熱裝置，9.真空系統(tǒng)，IO.襯底，ll.氮氣進氣口。
具體實施例方式
如圖1所示，首先基座及加熱裝置8啟動，加熱溫度到380 50(TC，然后，冷卻水 系統(tǒng)6啟動，通入冷卻水，之后，真空系統(tǒng)9工作。微波從微波系統(tǒng)中出來，通過波導(dǎo)及調(diào)諧 裝置l，經(jīng)過石英微波窗口 2到達鍍膜室。1800 2400V交流電加在兩個弧形金屬鈦耙5 上，使兩極的氣體Ar電離成等離子氣團，微波將這些等離子輸運到弧形鈦靶5上，氫氣進氣 口 3為送氫氣的入口 ，氮氣進氣口 11為輸送氮氣的進氣口 ， Ar等離子體對鈦靶金屬表面離 子轟擊，濺射出的金屬粒子被微波輻照而電離并在等離子室4形成等離子氣團，并輸運到 襯底上。同時，通入氮氣，氮氣在微波輻照下形成等離子體，襯底io加了負(fù)偏壓，帶負(fù)偏壓 的襯底10使鈦離子、氮離子消電離而共淀積成膜，通過視窗7可觀察成膜過程。
在真空狀態(tài)下，以純金屬鈦為靶，氬氣等惰性氣體在微波輻照下保持等離子體為 轟擊離子，金屬鈦靶之間加電壓使氬離子轟擊鈦靶；轟擊出的鈦離子、原子、或原子團在微 波輻照下呈等離子狀態(tài)，氮氣在微波輻照下也形成等離子體，由于鍍膜室底部真空泵的排 氣作用，等離子體向襯底運動，在可調(diào)節(jié)的襯底io偏壓的作用下，等離子體消電離后在襯 底IO上共沉積形成氮化鈦薄膜，襯底10可以是金屬、陶瓷、玻璃、硅片。微波等離子法因 為其固有的優(yōu)點，能耗低、等離子體離化率高、耙材為高純度，在薄膜制備方面有獨特的優(yōu) 勢，并可以得到高質(zhì)量氮化鈦薄膜。離子轟擊濺射的金屬顆粒經(jīng)微波輻照后的電離率高達 20%，等離子氣團很容易進入65納米的刻蝕槽底，實現(xiàn)超深亞微米的填充。因為高的離化
4率有高的空隙填充，因此，采用微波等離子體法共沉積氮化鈦薄膜，薄膜密實，晶體的類型 可通過襯底10的溫度有效控制。
權(quán)利要求
一種超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體制備方法，包括超硬氮化鈦薄膜的制備步驟，其特征在于所述制備方法導(dǎo)入了微波系統(tǒng)；所述超硬氮化鈦薄膜的制備步驟是第一步加熱溫度到380～500℃；第二步啟動冷卻水系統(tǒng)，通入冷卻水；第三步啟動抽真空系統(tǒng)，抽真空到1.2×10-3Pa以下，保持真空狀態(tài)；第四步進入還原系統(tǒng)，加載H2到1～5×10Pa，26～30分鐘，對鈦靶表面的氧化物進行還原；第五步送載氣(Ar)，其壓力為2～6×10Pa；第六步啟動微波系統(tǒng)，送入微波，電流為0.3～0.4A，使氣體輝光放電，加偏壓180～190V，離子清洗基底20～30分鐘；第七步調(diào)節(jié)微波電流，使其為0.1A，偏壓調(diào)到35V。調(diào)節(jié)基座加熱電壓，使溫度降到240～260℃；第八步關(guān)閉氫氣，調(diào)節(jié)Ar量，使真空度保持在5～6×10Pa，10分鐘后通入氮氣，將鈦靶電壓升至1800～2400V；第九步測量鈦靶區(qū)域產(chǎn)生的沉積氮化鈦薄膜厚度；第十步停機。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體制備方法，其特征在于 所述停機的步驟是第一步，關(guān)閉基板加熱裝置，等待30分鐘；第二步，關(guān)閉質(zhì)量流量計閥門，使導(dǎo)氣管內(nèi)Ar消耗25分鐘； 第三步，停微波和靶電壓，關(guān)掉氣體鋼瓶，停分子泵，停機械泵； 第四步，等待35 45分鐘；第五步，關(guān)掉冷卻水，等爐體溫度下降到室溫后取出所需的薄膜材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體制備方法，其特征在于所述制備方法是在真空狀態(tài)下完成的。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體制備方法，其特征在于由上述步驟產(chǎn)生的等離子氣團是在微波輻照而電離形成的，等離子氣團在加了負(fù)偏壓的襯底 上形成超硬氮化鈦薄膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體制備方法，其特征在于離 子轟擊濺射的金屬顆粒經(jīng)微波輻照后的電離率為百分之二十。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超硬氮化鈦薄膜的微波等離子體制備方法，該方法包括超硬氮化鈦薄膜的制備步驟和停機的步驟，所述制備方法是在真空狀態(tài)下完成的；微波從微波系統(tǒng)中出來，經(jīng)過石英微波窗口到達鍍膜室。1800～2400V交流電加在兩個弧形金屬鈦靶上，使兩級的氣體Ar電離成等離子氣團，微波將這些等離子輸運到弧形鈦靶上，Ar等離子體對鈦靶金屬表面離子轟擊，濺射出的金屬粒子被微波輻照而電離并形成等離子氣團，并輸運到襯底上。同時，通入氮氣，氮氣在微波輻照下形成等離子體，襯底加了負(fù)偏壓，帶負(fù)偏壓的襯底使鈦離子、氮離子消電離而共淀積成膜。本發(fā)明的微波等離子體法共沉積氮化鈦薄膜，薄膜密實，晶體的類型可通過襯底的溫度有效控制。
文檔編號C23C16/34GK101736324SQ20101001140
公開日2010年6月16日 申請日期2010年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月5日
發(fā)明者于慶先, 孫四通 申請人:青島科技大學(xué)