專利名稱：一種微波輻照高鈦渣制備酸溶性鈦渣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高鈦渣經(jīng)過礦相重構(gòu)后，制備酸溶性鈦渣的方法。具體地說，本發(fā)
明涉及一種能滿足生產(chǎn)鈦白粉要求的酸溶性鈦渣的方法，屬于鈦冶金領(lǐng)域。
二.
背景技術(shù)：
高鈦渣是指含Ti02為70wt%以上的鈦渣，高鈦渣既可用作硫酸法生產(chǎn)鈦白的原 料，也可大量地用作氯化法工藝中生產(chǎn)鈦白的原料。國內(nèi)將用于硫酸法生產(chǎn)鈦白的鈦渣稱 為酸溶性鈦渣。主要是采用電爐熔煉鈦鐵礦的方法制備獲得。 一般以無煙煤、焦炭或者石 油焦等碳質(zhì)原料做還原劑，將鈦鐵礦中的鐵氧化物還原為金屬鐵進(jìn)入液相、鈦富集于渣相， 澄清后分離熔融的金屬鐵相得到的產(chǎn)物便是高鈦渣。 鈦白粉的制備主要有硫酸法和氯化法兩種工藝。氯化法生產(chǎn)鈦白時(shí)對(duì)高鈦渣質(zhì)量 要求苛刻，要求用含110290%以上的高鈦渣為原料，且高鈦渣中的(Ca0+Mg0)《1.5% ;另 外，氯化法投資大、設(shè)備性能及其自動(dòng)化控制水平高、技術(shù)難度大。采用硫酸法工藝時(shí)，可以 用鈦鐵礦和酸溶性高鈦渣為原料。然而，采用鈦鐵礦為原料時(shí)，存在產(chǎn)生大量的綠礬和大量 的稀硫酸廢水問題，企業(yè)進(jìn)行三廢處理的費(fèi)用高，環(huán)境容量小，限制了鈦鐵礦硫酸法工藝的 發(fā)展。而采用酸溶性高鈦渣為原料的硫酸法工藝中，不存在綠礬硫酸亞鐵的問題，而且稀酸 產(chǎn)生量少，從而給硫酸法工藝帶來了新的生機(jī)和活力。 生產(chǎn)氯化法鈦白的高鈦渣原料時(shí)，要求鈦鐵礦中放射性元素及Ca0、 Mg0、 Mn02、 P、 S等雜質(zhì)的含量越低越好，只有熔煉非鐵雜質(zhì)含量低的鈦鐵礦，才能獲得適于氯化法鈦白生 產(chǎn)所需的合格高鈦渣。而電爐熔煉含Ca0、 Mg0等非鐵雜質(zhì)高的鈦鐵礦時(shí)，只能獲得適于硫 酸法鈦白生產(chǎn)用的鈦渣。但是采用電爐還原鈦鐵精礦分離生鐵制備高鈦渣時(shí)，如果要獲得 酸溶性鈦渣，則不能深度還原，因?yàn)樾柙谠斜Ａ粢欢ū壤腇e0，從而導(dǎo)致高鈦渣和鐵水 分離不完全，得到的生鐵中夾帶的鈦渣量大， 一方面給后續(xù)生鐵的加工帶來負(fù)面影響，另一 方面降低鈦和鐵的回收率。如果用能在電爐熔煉過程中將鈦和鐵分離完全的高鈦渣，以硫 酸法生產(chǎn)鈦白粉，二氧化鈦的浸出率只能達(dá)到60wt% 70wt%。
三.

發(fā)明內(nèi)容
1.發(fā)明的目的 將經(jīng)過電爐還原鈦鐵精礦分離生鐵產(chǎn)生的深還原的高鈦渣進(jìn)行礦相重構(gòu)，制備酸 溶性鈦渣，滿足硫酸法制備鈦白粉的酸溶性鈦渣的要求。以電爐還原鈦鐵精礦分離生鐵產(chǎn) 生的高鈦渣為原料，經(jīng)過粉碎、配料、微波輻照高溫改性、冷卻后得到能夠滿足硫酸法生產(chǎn) 鈦白粉的原料——酸溶性鈦渣。
2.發(fā)明的技術(shù)方案 發(fā)明包括配料，微波輻照改性，冷卻磨細(xì)，硫酸浸出4個(gè)步驟，具體條件是
1. 1配料原料成分以wt^計(jì)為高鈦渣Ti02 > 80、 Ca0 0. 1 5. 0、 Mg0 0. 1 5. 0、 Fe0 0. 1 15，改性劑為含CaC03大于90的碳酸鈣、和/或含Ca0大于90的生石灰、
3和/或CaC03 > 90碳酸f丐和CaO > 90生石灰的混合物中任選一種，氧化劑為含NaN03大于95wt%的NaNOy和/或含NH4N03大于95wt%的朋4冊(cè)3、和/或它們的混合物中任選一種，將粉碎到粒度小于0. 15mm的高鈦渣、和氧化劑、和氧化鈣或者碳酸鈣或者氧化鈣和碳酸鈣
的混合物按照高鈦渣氧化劑的重量比=i : o. oi o. 5，高鈦渣氧化鈣的重量比=i : o. oi o. 5或者高鈦渣碳酸鈣的重量比=i : o. oi o. 8或者高鈦渣碳酸鈣和氧化鈣混合物的重量比=i : o. oi o. 8的比例混合，混合時(shí)間o. i 3. oh ; 1. 2微波輻照改性經(jīng)過混合的物料放在自制的功率為1500W的微波爐中、以微波為加熱源進(jìn)行加熱，在溫度為600 140(TC焙燒，焙燒時(shí)間為0. 5 2. 0小時(shí)，進(jìn)行由金紅石型或銳鈦礦型的Ti02及FeTi03轉(zhuǎn)變?yōu)镃aTi03的改性處理； 1. 3冷卻磨細(xì)微波輻照改性后得到的物料冷卻至室溫，磨細(xì)到粒度小于0. 15mm，便得到能滿足硫酸法生產(chǎn)鈦白的酸溶性高鈦渣； 1. 4硫酸熟化浸出酸溶性高鈦渣，用濃度為85 90wt^的硫酸溶液，在溫度為230 250。C熟化，時(shí)間60 90min，用自來水在溫度為60 70。C浸出30 90min，酸溶性高鈦渣重量水重量=1 : 3 4，二氧化鈦浸出率95. 8 96. 2wt%。
3.發(fā)明的積極效果 1)、流程簡便，試劑為普通試劑，便于工業(yè)應(yīng)用；廢物量少，節(jié)省三廢處理費(fèi)用；
2)、鈦回收率由60 70wt^提高至95. 8 96. 2wt% ; 3)、微波加熱具有升溫迅速和選擇性加熱的特點(diǎn)，能降低勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)能和環(huán)保。四.
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :將含量以wt^計(jì)為Ti029 2 . 5的高鈦渣、含CaC03為98%的碳酸鈣、含NaN03大于95 %的NaN03分別干燥后粉碎至粒度< 0. 15mm待用。分別稱取上述準(zhǔn)備好的高鈦渣100g、碳酸鈣20g、硝酸鈉10g，置于研缽中混合30min，然后將混合好的物料置于自制的功率為1500W的微波爐中，在溫度為105(TC焙燒0. 5h，冷卻至室溫后，粉碎至粒徑小于0. 15mm，得到能夠用于硫酸法制備鈦白的酸溶性鈦渣121. 6g。得到的酸溶性鈦渣用85wt%的硫酸溶液于溫度為23(TC熟化90min后，用自來水600mL在溫度為7(TC浸出30min，二氧化鈦的浸出率為96. 2wt%。 實(shí)施例2 :將含量以wt^計(jì)為Ti0^2. 5的高鈦渣、含CaO為95X的生石灰、含NaN03大于95%的NaN03分別干燥后粉碎至粒度< 0. 15mm待用。分別稱取上述準(zhǔn)備好的高鈦渣100g、生石灰15g、硝酸鈉15g，置于研缽中混合20min，然后將混合好的物料置于自制的功率為1500W的微波爐中，在溫度為IIO(TC焙燒lh，冷卻至室溫后，粉碎至粒徑小于O. 15mm，得到能夠用于硫酸法制備鈦白的酸溶性鈦渣127. 5g。得到的酸溶性鈦渣用90wt^的硫酸溶液于溫度為25(TC熟化60min后，用自來水600mL在溫度為6(TC浸出60min，二氧化鈦的浸出率為96. lwt%。 實(shí)施例3 :將含量以wt^計(jì)為Ti(^92. 5的高鈦渣、含CaC03為98X的碳酸鈣、含CaO為95%的生石灰、含NaN03大于95%的NaN03分別干燥后粉碎至粒度< 0. 15mm待用。分別稱取上述高鈦渣100g、碳酸鈣10g、生石灰10g、硝酸鈉15g，置于研缽中混合30min，然后將混合好的物料置于自制的功率為1500W的微波爐中，在溫度為IOO(TC焙燒O. 5h，冷卻至室溫后，粉碎至粒徑小于0. 15mm，得到能用于硫酸法制備鈦白的酸溶性鈦渣126. 2g。得到的酸溶性鈦渣用85wt^的硫酸溶液于溫度為25(TC熟化90min后，用自來水600mL在溫度為 6(TC浸出90min，二氧化鈦的浸出率為95. 8wt%。
權(quán)利要求
一種微波輻照高鈦渣制備酸溶性鈦渣的方法，包括配料，高溫礦相重構(gòu)，冷卻磨細(xì)，硫酸熟化浸出4個(gè)步驟，其特征是1.1配料原料成分以wt％計(jì)為高鈦渣TiO2＞80、CaO 0.1～5.0、MgO 0.1～5.0、FeO 0.1～15，改性劑為含CaCO3大于90的碳酸鈣、和/或含CaO大于90的生石灰、和/或CaCO3＞90碳酸鈣和CaO＞90生石灰的混合物中任選一種，氧化劑為含NaNO3大于95wt％的NaNO3、和/或含NH4NO3大于95wt％的NH4NO3、和/或它們的混合物中任選一種，將粉碎到粒度小于0.15mm的高鈦渣、和氧化劑、和氧化鈣或者碳酸鈣或者氧化鈣和碳酸鈣的混合物按照高鈦渣∶氧化劑的重量比＝1∶0.01～0.5，高鈦渣∶氧化鈣的重量比＝1∶0.01～0.5或者高鈦渣∶碳酸鈣的重量比＝1∶0.01～0.8或者高鈦渣∶碳酸鈣和氧化鈣混合物的重量比＝1∶0.01～0.8的比例混合，混合時(shí)間0.1～3.0h；1.2微波輻照改性經(jīng)過混合的物料放在自制的功率為1500W的微波爐中、以微波為加熱源進(jìn)行加熱，在溫度為600～1400℃焙燒，焙燒時(shí)間為0.5～2.0小時(shí)，進(jìn)行由金紅石型或銳鈦礦型的TiO2及FeTiO3轉(zhuǎn)變?yōu)镃aTiO3的改性處理；1.3冷卻磨細(xì)微波輻照改性后得到的物料冷卻至室溫，磨細(xì)到粒度小于0.15mm，便得到能滿足硫酸法生產(chǎn)鈦白的酸溶性高鈦渣；1.4硫酸熟化浸出酸溶性高鈦渣，用濃度為85～90wt％的硫酸溶液，在溫度為230～250℃熟化，時(shí)間60～90min，用自來水在溫度為60～70℃浸出30～90min，酸溶性高鈦渣重量∶水重量＝1∶3～4，二氧化鈦浸出率95.8～96.2wt％。
全文摘要
一種微波輻照高鈦渣制備酸溶性鈦渣的方法。將高鈦渣、氧化劑(硝酸鈉、硝酸銨中的一種或者兩種的混合物)、氧化鈣或者碳酸鈣粉碎，進(jìn)行混合配料后，采用微波輻照加熱、在高溫下進(jìn)行改性，將渣中的金紅石型或銳鈦礦型的TiO2及FeTiO3轉(zhuǎn)變、重構(gòu)為CaTiO3礦相，冷卻后得到能適宜硫酸法制備鈦白粉的酸溶性鈦渣原料，酸溶性鈦渣用硫酸熟化，水浸出，浸出率95.8～96.2wt％。
文檔編號(hào)C22B1/02GK101787431SQ20101010365
公開日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月2日
發(fā)明者廖亞龍, 彭金輝, 徐福昌 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)