專利名稱：一種超高密度有序的磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于原子層沉積技術(shù)的超高密度有序FePt/CoPt磁性納米顆粒 復(fù)合薄膜的制備方法，利用創(chuàng)新的工藝技術(shù)-FePt/CoPt納米顆粒的自組裝與原子層沉積 技術(shù)相結(jié)合的途徑，制備有序的FePt/CoPt磁性納米顆粒復(fù)合薄膜。該技術(shù)屬于超高密度 磁記錄存儲(chǔ)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自從1956年，IBM公司將鐵磁材料用于數(shù)據(jù)存儲(chǔ)，發(fā)明了第一塊硬盤(pán)，鐵磁材料已 經(jīng)在現(xiàn)代信息產(chǎn)業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用和迅猛的發(fā)展。從1956年到1991年，硬盤(pán)的存儲(chǔ) 密度以每年23%的速率增長(zhǎng)。1991年之后，硬盤(pán)的數(shù)據(jù)密度更是以每年60%的高速率增 加。然而隨著硬盤(pán)存儲(chǔ)密度的高速增長(zhǎng)，隨著數(shù)據(jù)體積(bit size)、磁性顆粒的不斷減小， 導(dǎo)致了超順磁現(xiàn)象(Superparamagnetism)的出現(xiàn)，使得數(shù)據(jù)在寫(xiě)完之后，熱擾動(dòng)就會(huì)導(dǎo)致 磁疇隨機(jī)化(randomize)，以至于數(shù)據(jù)丟失，存儲(chǔ)失效。 解決這個(gè)問(wèn)題的關(guān)鍵，是需要增加材料的磁晶各向異性能Ku，來(lái)延長(zhǎng)數(shù)據(jù)的保存 時(shí)間。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)具有Ll。結(jié)構(gòu)的FePt或CoPt合金具有非常高的Ku值，該值為5 7 X 106J/ m 比現(xiàn)在工業(yè)界常用的CoPtCr合金(4.5X104J/m3)要高二個(gè)數(shù)量級(jí)以上。而且，不同于 很多稀土元素合金，F(xiàn)ePt或CoPt合金有非常好的化學(xué)穩(wěn)定性和抗氧化性，是下一代突破數(shù) 據(jù)存儲(chǔ)技術(shù)上超順磁瓶頸的超高密度數(shù)據(jù)存儲(chǔ)材料(> 1Tbit/inch2)的理想選擇。
以FePt/CoPt納米顆粒的有序自組裝(Self-assemble)作為存儲(chǔ)媒體，利用每 一個(gè)顆粒作為一個(gè)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元的想法一直以來(lái)都吸引這工業(yè)界和學(xué)術(shù)界的極大興趣。 因?yàn)?，傳統(tǒng)的薄膜工藝所制備磁性合金薄膜在實(shí)際運(yùn)用的過(guò)程中經(jīng)常會(huì)導(dǎo)致過(guò)渡層變寬 (Transition broadening)，帶來(lái)噪音(Noise)。這個(gè)問(wèn)題需要通過(guò)材料的微結(jié)構(gòu)的調(diào)整，用 物理或化學(xué)方法隔離相鄰晶粒，減少它們間的磁互作用(Magnetic exchangecoupling).現(xiàn) 在，對(duì)相鄰晶粒的間隔控制主要是通過(guò)非常復(fù)雜的三相、四相甚至于五相合金的制備。這些 方法一方面對(duì)于薄膜的制備工藝過(guò)程有非常復(fù)雜的要求，另一方面雜相對(duì)于此類磁性合金 性能的影響還缺乏完整清晰的描述。而以FePt納米顆粒的有序自組裝去實(shí)現(xiàn)存儲(chǔ)媒體，一 方面可以通過(guò)改變顆粒的大小來(lái)改變數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元的體積，另一方面可以通過(guò)改變顆粒上 的表面活性劑的分子炭鏈的長(zhǎng)短來(lái)控制相鄰顆粒間的距離，從而控制磁疇間相互作用。如 果一個(gè)晶粒代表lbit的二進(jìn)制信號(hào)，那么自組裝磁性顆粒陣列制作的硬盤(pán)，其存儲(chǔ)密度預(yù) 期可突破每平方英寸50Tbit。 但是，這個(gè)想法的實(shí)現(xiàn)還存在著急需解決的障礙。其中之一就是，剛剛合成的 FePt/CoPt納米顆粒是無(wú)序的面心立方結(jié)構(gòu)，磁晶各向異性能很低，顆粒都是超順磁的。這 些顆粒需要通過(guò)約60(TC的退火，才能轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虻乃姆浇Y(jié)構(gòu)(Ll。)，獲得高的Ku值。這個(gè) 退火過(guò)程一般直接導(dǎo)致了顆粒的團(tuán)聚以及自組裝有序陣列的破壞。雖然有個(gè)別文章報(bào)導(dǎo) FePt顆粒的自組裝序列可以一直保持到53(TC，但是53(TC退火后顆粒的室溫磁矯頑力不 足lk0e，無(wú)法滿足實(shí)用要求。
原子層沉積技術(shù)(Atomic layer d印osition， ALD)，是一種正在蓬勃發(fā)展中的新 型材料沉積技術(shù)。自從2001年國(guó)際半導(dǎo)體工業(yè)協(xié)會(huì)(ITRS)將ALD與金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉 積(MOCVD)、等離子體增強(qiáng)CVD并列作為與微電子工藝兼容的候選技術(shù)以來(lái)，ALD技術(shù)近些 年來(lái)發(fā)展勢(shì)頭強(qiáng)勁。原子層沉積技術(shù)之所以受到微電子工業(yè)和納米材料制備領(lǐng)域的青睞， 這與它獨(dú)特的生長(zhǎng)原理和特點(diǎn)密不可分。原子層沉積是通過(guò)將氣相前驅(qū)體脈沖交替地通入 反應(yīng)器并在沉積基體表面上發(fā)生化學(xué)吸附反應(yīng)形成薄膜的一種方法，由于其表面反應(yīng)具有 自限制(Self-limiting)的特點(diǎn)，因此ALD具有優(yōu)異的三維貼合性(Conformality)和大 面積的均勻性；精確、簡(jiǎn)單的膜厚控制(僅與反應(yīng)循環(huán)次數(shù)有關(guān))；低的沉積溫度(室溫 400°C);適合界面修飾和制備納米尺度的多組員的層狀結(jié)構(gòu)(Nanolaminates);低沉積速 率(1 2nm/min);存在穩(wěn)定的工藝窗口 ，在此窗口區(qū)間，沉積對(duì)溫度、流量變化不敏感。
ALD技術(shù)現(xiàn)在在微電子、光電子、催化、平板顯示器等領(lǐng)域，特別是涉及到納米尺 度的結(jié)構(gòu)制備上有巨大的優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景，ALD的研究與應(yīng)用正在蓬勃展開(kāi)，但目前將ALD 技術(shù)應(yīng)用于磁存儲(chǔ)領(lǐng)域的工作還非常少，主要集中在讀出磁頭的填隙層(Fill layersfor magnetic read heads)。將ALD沉積技術(shù)應(yīng)用于制備超高密度有序FePt/CoPt納米點(diǎn)陣的 工作，目前還是空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)單、可行制備出超高密度有序的磁性納 米顆粒復(fù)合薄膜的方法，其核心是利用原子層沉積技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，制備出有序的FePt/CoPt 納米顆粒與無(wú)機(jī)非磁體復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜，有效地保證了該材料在高溫相變過(guò)程中的不發(fā)生顆 粒團(tuán)聚，以獲得具有高矯頑力、可用于磁存儲(chǔ)記錄的薄膜材料。 本發(fā)明所述的FePt/CoPt磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法，其包括以下步驟
1)首先制備FePt/CoPt超順磁納米顆粒； 2)自組裝含有的FePt/CoPt超順磁納米顆粒的非磁性襯底，在非磁性襯底上形成 六角密堆積的單層FePt/CoPt納米顆粒的有序點(diǎn)陣； 3)將上述襯底放入原子層沉積反應(yīng)室中，采用原子層沉積技術(shù)在包含單層FePt/ CoPt納米顆粒點(diǎn)陣的襯底表面生長(zhǎng)10 30納米的無(wú)機(jī)非磁性基體薄膜保護(hù)層；
4)將沉積有超順磁FePt/CoPt納米顆粒與無(wú)機(jī)非磁性基體薄膜保護(hù)層的襯底放 于管式擴(kuò)散爐中，在90 97% Ar和10 3% H2的還原性氣氛中，于600 75(TC高溫條 件下，退火30 90分鐘，獲得FePt/CoPt磁性納米顆粒復(fù)合薄膜。 上述步驟1)的具體制備可以利用文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)已經(jīng)成熟的化學(xué)溶液合成法，制備出 粒徑可控、單分散好的FePt/CoPt超順磁納米顆粒。這里我們采用最常用的"醇解法"，將原 料乙酰丙酮鉑和五羰基鐵，或者乙酰丙酮鉑和五羰基鈷于溶于二苯醚中，油酸為表面活性 劑，油酸胺為穩(wěn)定劑。其中，O. 125 0. 25毫摩爾乙酰丙酮鉑，0. 125 0. 25毫摩爾油酸， 0. 125 0. 25毫摩爾油酸胺，20 30毫升二苯醚，0. 25 0. 75毫摩爾五羰基鐵，混合物在 220 250°C ，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，反應(yīng)形成粒徑在3 8nm、均勻、單分散好的FePt/CoPt超順 磁納米顆粒。 上述步驟2)的自組裝過(guò)程是在干凈的非磁性襯底上，如Si、Si02、 、Mg0或NaCl等， 采用滴片法或甩膠法，來(lái)實(shí)現(xiàn)FePt/CoPt超順磁納米顆粒的自組裝，通過(guò)控制工藝條件，在襯底上形成六角密堆積的單層FePt/CoPt納米顆粒的有序點(diǎn)陣。其中滴片法的具體步驟 為首先配制己烷/辛烷的混合液，混合液中己烷/辛烷的體積比為1/1.5 1/3，再將步 驟1)得到的FePt/CoPt納米顆粒分散到混合液中，此時(shí)的混合液含F(xiàn)ePt/CoPt納米顆粒濃 度為1 5mg/mL ;再將1. 0 X 1. 0或1. 5 X 1. 5平方厘米的非磁性襯底(如Si、Si02等)清 洗干凈，除去襯底表面的油脂等；利用滴片法制備FePt/CoPt超順磁納米顆粒的有序陣列； 滴片后，襯底需在60 8(TC下保持30 60分鐘，確保溶劑完全揮發(fā)。
上述步驟3)中的無(wú)機(jī)非磁性基體薄膜保護(hù)層可以為A1203或Si02薄膜保護(hù)層；當(dāng) 沉積A1203薄膜保護(hù)層時(shí)，采用采用Al (CH3) 3和H20作為反應(yīng)源，沉積Si02薄膜保護(hù)層采用 SiCl4和H20作為反應(yīng)源，源溫為室溫，金屬源和水源的脈沖都為0. 1 0. 4s ;每次金屬源脈 沖之后，都緊接著用高純氮?dú)馇逑? lOs，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源。
本發(fā)明針對(duì)超高密度磁記錄存儲(chǔ)中遇到的瓶頸問(wèn)題，核心是將原子層沉積技術(shù)與 FePt/CoPt納米顆粒的自組裝有機(jī)地結(jié)合在一起，首先將粒徑可控(3 8nm)、單分散好的 超順磁FePt或CoPt納米顆粒在干凈的非磁性襯底上(如Si、Si02等襯底)自組裝成有序 排列的單層納米顆粒點(diǎn)陣；再通過(guò)在自組裝FePt/CoPt有序納米顆粒點(diǎn)陣的表面，原子層 沉積生長(zhǎng)一層厚度為10 30納米的無(wú)機(jī)非磁基體薄膜保護(hù)層(如Al203、Si02等)，有效地 防止FePt/CoPt納米顆粒在后續(xù)的高溫退火過(guò)程中(由超順磁相向Ll。鐵磁相轉(zhuǎn)變過(guò)程中) 產(chǎn)生的顆粒團(tuán)聚和自組裝有序陣列被破壞的現(xiàn)象。通過(guò)應(yīng)用這項(xiàng)工藝，已經(jīng)獲得了具有L1。 相和較好磁性能的有序FePt/CoPt納米顆粒復(fù)合薄膜，其磁矯頑場(chǎng)達(dá)到He = 5. 9k0e，圖 2-圖4顯示了未采用原子層沉積復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜的FePt顆粒薄膜和采用原子層沉積復(fù)合結(jié) 構(gòu)薄膜的FePt顆粒薄膜的性能對(duì)比。本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，為原子層技術(shù)在FePt/ CoPt納米點(diǎn)陣在超高密度數(shù)據(jù)存儲(chǔ)上的應(yīng)用提供了一種可行性。


圖1、FePt/CoPt納米顆粒與無(wú)機(jī)非磁體(如A1203)復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜制備過(guò)程的示意 圖；fcc代表超順磁的FePt/CoPt相，fct代表鐵磁的FePt/CoPt相。 圖2、襯底上FePt 70(TC退火1小時(shí)后的X射線衍射(XRD)圖。(a)未沉積八1203保 護(hù)層；(b)沉積20納米厚的Al203保護(hù)層，其中FePt粒徑為4. 5nm。 XRD圖中(001)， (110)， (002)和(201)衍射峰，表明Ll。的FePt鐵磁相出現(xiàn)。與(a)圖比較，(b)圖中對(duì)應(yīng)的衍射 峰寬明顯較寬，表明八1203保護(hù)層可以在70(TC高溫下有效地防止FePt納米顆粒的團(tuán)聚，能 夠保持自組裝結(jié)構(gòu)的有序點(diǎn)陣穩(wěn)定存在，同時(shí)又不影響FePt Ll。相變的進(jìn)行。
圖3、70(TC退火1小時(shí)后，單層FePt納米顆粒與A1203保護(hù)層復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜的TEM 和HRTEM透射電鏡圖。(a)未沉積A1203保護(hù)層;(b)沉積5納米A1203保護(hù)層;(c)沉積10 納米A1203保護(hù)層；(d)沉積10納米A1203保護(hù)層(高分辨透射電鏡圖HRTEM)，嵌圖為該單 顆FePt的快速傅立葉(FFT)圖。 圖4、70(TC退火l小時(shí)后，單層FePt納米顆粒與Al203(10nm厚)保護(hù)層復(fù)合結(jié)構(gòu) 薄膜的磁滯回線。其中矯頑場(chǎng)為59000e，矩形度為0. 73，矯頑力矩形度為0. 62。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合圖1用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
超順磁相(fcc)FePt納米顆粒的制備0. 125毫摩爾乙酰丙酮鉑，O. 125毫摩爾油 酸，O. 125毫摩爾油酸胺，20毫升二苯醚，在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?4(TC保持IO分鐘，再加入 0. 25毫摩爾五羰基鐵，混合均勻后，以l(TC每分鐘升到22(TC，并回流30分鐘，得到鐵鉑納 米顆粒溶液。待溶液冷卻至室溫后，加入20毫升無(wú)水乙醇，超聲分散5分鐘后再裝入離心 管，以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速度進(jìn)行離心；倒掉離心后的上層褐色清液，再將黑色沉淀溶入25 毫升正己烷中，跟著加20毫升無(wú)水乙醇后以相同條件離心；將得到的黑色沉淀分散在15毫 升正己烷中，利用己烷和無(wú)水乙醇以同樣條件清洗三次，最后將鐵鉑納米顆粒溶于6毫升 正己烷溶液中，形成穩(wěn)定的鐵鉑/己烷分散液，在氮?dú)鈿夥障卤４?。如長(zhǎng)期保存，需要加入 0. 125毫摩爾油酸，O. 125毫摩爾油酸胺。
實(shí)施例1 : 1)制備超順磁單層FePt納米顆粒點(diǎn)陣將預(yù)先制備好的4. 5nm鐵鉑顆粒，分散液 在己烷辛烷為l : 2的體積比的混合液，此時(shí)的混合液含F(xiàn)ePt為3mg/mL。先利用標(biāo)準(zhǔn) RCA方法將1. OX 1. 0平方厘米的Si片清洗干凈，再用HF(l : 10的體積比的水)處理30 秒除去硅片表面的氧化物。在室溫下，再利用滴片法形成自組裝的FePt有序顆粒點(diǎn)陣，最 后在8(TC烘30分鐘。 2)原子層沉積技術(shù)生長(zhǎng)八1203保護(hù)膜將表面分散有FePt顆粒的Si襯底放入ALD 反應(yīng)室中，再在其表面沉積一層10納米Al203薄膜，得到超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜。設(shè)定 的ALD沉積參數(shù)為
反應(yīng)室溫度20(TC ; 反應(yīng)源沉積A1203采用Al (CH3) 3和H20反應(yīng)，其中Al (CH3) 3和H20源溫為室溫；
脈沖和清洗時(shí)間金屬源和水源的脈沖都為0. 4s ;每次金屬源脈沖之后，都緊接 著用高純氮?dú)馇逑碔OS，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源； 3) FePt/Al203薄膜的高溫退火及相變將沉積有超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜的Si 片放于管式爐中，在載氣(93%Ar+7%H2)中于700°C高溫條件下，退火60分鐘，獲得鐵磁 相成品。FePt/A1^3復(fù)合薄膜的制備過(guò)程見(jiàn)圖l，該鐵磁相成品的X射線衍射(XRD)花樣圖 見(jiàn)圖2b，透射電鏡(TEM)圖見(jiàn)圖3c和圖3d。從圖3a中可以看出FePt顆粒在高溫退火后， 發(fā)生了嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象；沉積5納米八1203保護(hù)層后(圖3b)，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯減少，但仍可以 見(jiàn)到；沉積10納米A1203保護(hù)層后(圖3c)，團(tuán)聚現(xiàn)象幾乎完全消失，部分區(qū)域可見(jiàn)有序點(diǎn) 陣排列；圖3d的FePt的快速傅立葉(FFT)圖驗(yàn)證了 XRD圖2b的結(jié)果，10納米A1203保護(hù) 層沒(méi)有妨礙FePt Ll。相變的發(fā)生。
實(shí)施例2: 1)制備超順磁單層FePt納米顆粒點(diǎn)陣將預(yù)先制備好的4nm鐵鉑顆粒，分散在己 烷辛烷為l : 1.5的體積比的混合液，此時(shí)的混合液含F(xiàn)ePt為5mg/mL。先利用標(biāo)準(zhǔn)RCA 方法將1. OX 1. 0平方厘米的Si02片清洗干凈。利用甩膜旋涂法形成自組裝的FePt有序 顆粒點(diǎn)陣，硅片需在8(TC下保持30分鐘，確保溶劑完全揮發(fā)。 2)原子層沉積技術(shù)生長(zhǎng)八1203保護(hù)膜將表面分散有FePt顆粒的Si襯底放入ALD 反應(yīng)室中，再在其表面沉積一層20納米A1203薄膜，得到超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜。設(shè)定 的ALD沉積參數(shù)為
反應(yīng)室溫度室溫；
6
反應(yīng)源沉積A1203采用Al (CH3) 3和H20反應(yīng)，其中Al (CH3) 3和H20源溫為室溫；
脈沖和清洗時(shí)間金屬源和水源的脈沖都為0. Is ;每次金屬源脈沖之后，都緊接 著用高純氮?dú)馇逑?S，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源； 3) FePt/Al203薄膜的高溫退火及相變將沉積有超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜的Si 片放于管式爐中，在載氣(93% Ar+7% H2)中于650°C高溫條件下，退火90分鐘，獲得鐵磁 相成品。 實(shí)施例3 : 1)制備超順磁單層FePt納米顆粒點(diǎn)陣將預(yù)先制備好的4nm鐵鉑顆粒，分散在己
烷辛烷為1 : 3的體積比的混合液，此時(shí)的混合液含F(xiàn)ePt為3mg/mL。先將1. 0X0. 5平
方厘米Mg0表面吹洗干凈，再將MgO襯底70(TC退火30分鐘。再利用甩膜旋涂法形成自組
裝的FePt有序顆粒點(diǎn)陣，硅片需在7(TC下保持40分鐘，確保溶劑完全揮發(fā)。 2)原子層沉積技術(shù)生長(zhǎng)八1203保護(hù)膜將表面分散有FePt顆粒的Si襯底放入ALD
反應(yīng)室中，再在其表面沉積一層30納米A1203薄膜，得到超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜。設(shè)定
的ALD沉積參數(shù)為 反應(yīng)室溫度45(TC; 反應(yīng)源沉積A1203采用Al (CH3) 3和H20反應(yīng)，其中Al (CH3) 3和H20源溫為室溫;
脈沖和清洗時(shí)間金屬源和水源的脈沖都為0. 2s ;每次金屬源脈沖之后，都緊接 著用高純氮?dú)馇逑?s，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源； 3) FePt/Al203薄膜的高溫退火及相變將沉積有超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜的Si 片放于管式爐中，在載氣(93% Ar+7% H2)中于650°C高溫條件下，退火90分鐘，獲得鐵磁 相成品。 實(shí)施例4 : 1)制備超順磁單層FePt納米顆粒點(diǎn)陣先將預(yù)先制備好的8nm鐵鉑顆粒，分散在 己烷辛烷為1 : 2的體積比的混合液，此時(shí)的混合液含F(xiàn)ePt為lmg/mL。先將1. OX 1. 0 平方厘米NaCl襯底表面吹干凈，再利用滴片法形成自組裝的FePt有序顆粒點(diǎn)陣，硅片需在 6(TC下保持60分鐘，確保溶劑完全揮發(fā)。 2)原子層沉積技術(shù)生長(zhǎng)A1203保護(hù)膜將表面分散有FePt顆粒的Si02襯底放入 ALD反應(yīng)室中，再在其表面沉積一層25納米A1203薄膜，得到超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜。 設(shè)定的ALD沉積參數(shù)為
反應(yīng)室溫度20(TC ; 反應(yīng)源沉積A1203采用Al (CH3) 3和H20反應(yīng)，其中Al (CH3) 3和H20源溫為室溫；
脈沖和清洗時(shí)間金屬源和水源的脈沖都為0. 4s ;每次金屬源脈沖之后，都緊接 著用高純氮?dú)馇逑碔OS，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源； 3)FePt/Al203薄膜的高溫退火及相變將沉積有超順磁FePt/Al203復(fù)合薄膜的Si 片放于管式爐中，在載氣(93%Ar+7%H2)中于750°C高溫條件下，退火60分鐘，獲得鐵磁 相成品。
權(quán)利要求
一種超高密度有序的磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)首先制備FePt/CoPt超順磁納米顆粒；2)自組裝含有的FePt/CoPt超順磁納米顆粒的非磁性襯底，在非磁性襯底上形成六角密堆積的單層FePt/CoPt納米顆粒的有序點(diǎn)陣；3)將上述襯底放入原子層沉積反應(yīng)室中，采用原子層沉積技術(shù)在包含單層FePt/CoPt納米顆粒膜的襯底表面生長(zhǎng)一層10～30納米的無(wú)機(jī)非磁性基體薄膜保護(hù)層；4)將沉積有超順磁相FePt/CoPt納米顆粒與無(wú)機(jī)非磁性基體薄膜保護(hù)層的襯底放于管式擴(kuò)散爐中，在90～97％Ar和10～3％H2的還原性氣氛中，于600～750℃高溫條件下，退火30～90分鐘，獲得鐵磁相FePt/CoPt磁性納米顆粒復(fù)合薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高密度有序的磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法，其特征 在于步驟2)所述的非磁性襯底為Si、 Si02、Mg0或NaCl。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超高密度有序的磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法，其 特征在于步驟2)的自組裝過(guò)程采用滴片法或甩膠法。
4. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的超高密度有序的磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法，其特征 在于滴片法的具體步驟為首先配制正己烷/辛烷的混合液，混合液中己烷/辛烷的體積比 為1/1. 5 1/3，再將步驟1)得到的FePt/CoPt納米顆粒分散到混合液中，此時(shí)的混合液含 FePt/CoPt納米顆粒濃度為1 5mg/mL ;再將1. 0X 1. 0或1. 5X 1. 5平方厘米的非磁性襯 底清洗干凈，除去襯底表面的油脂等；利用滴片法制備FePt/CoPt超順磁納米顆粒的有序 陣列；滴片或甩膠后，襯底需在60 8(TC下保持30 60分鐘，確保溶劑完全揮發(fā)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超高密度有序的磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法，其 特征在于步驟4)中無(wú)機(jī)非磁性基體薄膜保護(hù)層為A1203或Si02薄膜保護(hù)層；當(dāng)沉積A1203 薄膜保護(hù)層時(shí)，采用Al (CH3) 3和H20作為反應(yīng)源，沉積Si02薄膜保護(hù)層采用SiCl4和H20作 為反應(yīng)源，源溫為室溫，金屬源和水源的脈沖都為0. 1 0. 4s ;每次金屬源脈沖之后，都緊 接著用高純氮?dú)馇逑? lOs，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超高密度有序的磁性納米顆粒復(fù)合薄膜的制備方法，其步驟是首先制備FePt/CoPt超順磁納米顆粒；自組裝含有的FePt/CoPt超順磁納米顆粒的非磁性襯底，采用原子層沉積技術(shù)在包含單層FePt/CoPt納米顆粒點(diǎn)陣的襯底表面生長(zhǎng)10～30納米的無(wú)機(jī)非磁性基體薄膜保護(hù)層；將沉積后的襯底放于管式擴(kuò)散爐，在90～97％Ar和10～3％H2的還原性氣氛中，于600～750℃高溫條件下，退火30～90分鐘，獲得FePt/CoPt鐵磁納米顆粒與氧化物的復(fù)合薄膜。本發(fā)明可以獲得了具有L10相和較好磁性能的有序FePt/CoPt納米顆粒復(fù)合薄膜，其磁矯頑場(chǎng)達(dá)到Hc＝5.9kOe。
文檔編號(hào)C23C16/56GK101787522SQ201010137810
公開(kāi)日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者吳迪, 孔繼周, 張俊龍, 李愛(ài)東, 龔佑品 申請(qǐng)人:南京大學(xué)